Kristalisasi

BAB I PENDAHULUAN 1.1

Latar Belakang Kristalisasi adalah proses pemisahan kristal padat dari suatu larutan induk yang

homogen. Proses ini adalah salah satu teknik pemisahan padat-cair yang sangat penting dalam industri, karena dapat menghasilkan kemurnian produk. Syarat utama terbentuknya kristal dari suatu larutan adalah larutan induk harus dibuat dalam kondisi lewat jenuh. Pada praktikum kali ini dilakukan 2 percobaan, percobaan yang ke-1 adalah proses pemisahan garam-garam murni yang berasal dari campuran NaCl dan NaNO3 menggunakan proses kristalisasi pada 2 temperatur yang berbeda yakni 200C dan 1000C. Dengan melakukan percobaan pemisahan kristal ini, kita dapat membandingkan hasil kristal yang diperoleh berdasarkan hasil analisa data dengan hasil eksperimen/ percobaan yang telah dilakukan. Percobaan ke-2 yang dilakukan adalah menganalisa kelarutan gula dalam pelarut air pada kondisi temperatur yang berbeda, yakni di temperatur 100C, 150C dan 400C. Dari percobaan ini diharapkan praktikan bisa mengetahui pengaruh suhu terhadap kelarutan suatu bahan. 1.2

Tujuan Tujuan dari dilakukannya percobaan ini adalah sebagai berikut :

1. Untuk memisahkan bahan padat dari larutan atau lelehannya. 2. Membandingkan perolehan padatan (kristal) NaNO3 dan NaCl yang terbentuk secara

analisis dan eksperimen. 3. Membandingkan perolehan larutan induk yang dihasilkan secara analisis dan

eksperimen. 4. Mengetahui pengaruh suhu terhadap kelarutan gula.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1

Kelarutan Kelarutan atau solubilitas adalah kemampuan suatu zat kimia tertentu, zat terlarut

(solute), untuk larut dalam suatu pelarut (solvent). Kelarutan dinyatakan dalam jumlah maksimum zat terlarut yang larut dalam suatu pelarut pada kesetimbangan. Larutan hasil disebut larutan jenuh. Zat-zat tertentu dapat larut dengan perbandingan apapun terhadap suatu pelarut. Pelarut umumnya merupakan suatu cairan yang dapat berupa zat murni ataupun campuran. Zat yang terlarut, dapat berupa gas, cairan lain, atau padat. Kelarutan bervariasi dari selalu larut seperti etanol dalam air, hingga sulit terlarut, seperti perak klorida dalam air. Dalam beberapa kondisi, titik kesetimbangan kelarutan dapat dilampaui untuk menghasilkan suatu larutan yang disebut lewat jenuh (supersaturated). Beberapa faktor yang berhubungan dengan kelarutan antara lain: 1) Sifat alami dari solute dan solvent. Substansi polar cenderung lebih miscible atau soluble dengan substansi polar lainnya. Substansi nonpolar cenderung untuk miscible dengan substansi nonpolar lainnya, dan tidak miscible dengan substansi polar lainnya. 2) Efek dari temperatur terhadap kelarutan Kebanyakan zat terlarut mempunyai kelarutan yang terbatas pada sejumlah solvent tertentu dan pada temperatur tertentu pula. Temperatur dari solvent memiliki efek yang besar dari zat yang telah. Untuk kebanyakan padatan yang terlarut pada liquid, kenaikkan temperatur akan berdampak pada kenaikkan kelarutan (solubilitas). 3) Efek tekanan pada kelarutan Perubahan kecil dalam tekanan memiliki efek yang kecil pada kelarutan dari padatan dalam cairan tetapi memiliki efek yang besar pada kelarutan gas dalam cairan. Kelarutan gas dalam cairan berbanding langsung pada tekanan dari gas diatas larutan. Sehingga sejumlah gas yang terlarut dalam larutan akan menjadi dua kali lipat jika tekanan dari gas diatas larutan adalah dua kali lipat. 4) Kelajuan dari zat terlarut Kelajuan dimana zat padat terlarut dipengaruhi oleh : a) Ukuran partikel b) Temperatur pelarut

c) Pengadukan dari larutan d) Konsentrasi larutan 2.2

Kristalisasi Kristalisasi adalah proses pemisahan kristal padat dari suatu larutan induk yang

homogen. Kristal sendiri merupakan bahan padat dengan susunan atau molekul yang teratur. Kristalisasi tidak menghasilkan produk akhir yang langsung digunakan Kristalkristal yang terbentuk pada umumnya masih harus dipisahkan dari sebagian besar larutan dengan cara penjernihan atau penyaringan. Bila perlu proses dilanjutkan dengan cara pencucian dan pengeringan. Syarat utama terbentuknya kristal dari suatu larutan adalah larutan induk harus dibuat dalam kondisi lewat jenuh (supersaturated). Yang dimaksud dengan kondisi lewat jenuh adalah kondisi dimana pelarut (solven) mengandung zat terlarut (solute) melebihi kemampuan pelarut tersebut untuk melarutkan solute pada suhu tetap. Berdasarkan teori, solubilitas padatan dalam cairan akan menurun seiring dengan penurunan suhu (pendinginan). Seiring dengan penurunan suhu, saturasi akan meningkat sedemikian hingga, sampai tercapai kondisi supersaturasi. Keadaan lewat jenuh dapat dicapai dengan cara yang berbeda-beda. Metoda kristalisasi yang biasa digunakan adalah : a.

Pendinginan Untuk bahan-bahan yang kelarutannya berkurang drastis dengan menurunnya

temperatur, kondisi lewat jenuh dapat dicapai dengan pendinginan larutan panas yang jenuh.

b. Penguapan Untuk bahan-bahan yang kelarutannya berkurang sedikit dengan menurunnya suhu kondisi lewat jenuh dapat dicapai dengan penguapan sebagian pelarut (pemekatan larutan). c. Penguapan pendinginan Penguapan pendinginan adalah gabungan dari kedua metode diatas. Dalam hal ini larutan panas yang jenuh dialirkan kedalam sebuah ruang yang divakumkan. Sebagian

pelarut menguap. Panas penguapan diambil dari larutan itu sendiri, sehingga larutan menjadi dingin dan lewat jenuh. Metoda ini disebut juga dengan kristalisasi vakum. d. Penambahan bahan lain Untuk pemisahan bahan organik (zat warna) dari larutan-larutan akuatik, seringkali ditambahkan suatu garam yang harganya murah (misal NaCl). Garam ini larut lebih baik daripada bahan padat yang diinginkan, sehingga terjadi pendesakan yang membuat bahan padat terkristalisasi. Proses ini disebut pendesakan oleh garam. Keadaan lewat jenuh dapat pula dicapai dengan reaksi kimia, bahan yang telah dilarutkan diubah secara kimia dengan penambahan bahan lain, sehingga membentuk bahan baru yang tidak larut dalam pelarut yang bersangkutan. Proses kristalisasi ini disebut dengan presipitasi. Pembentukan kristal adalah suatu proses yang pada dasarnya berlangsung dalam 2 tahap yaitu : a. Pembentukan kristal Pembentukan inti adalah langkah pertama kristalisasi. Inti kristal adalah partikelpartikel kristal yang amat kecil, yang dapat terbentuk secara spontan sebagai akibat dari keadaan larutan yang lewat jenuh. Inti ini dihasilkan dengan cara memperkecil kristal yang ada dalam alat kristalisasi (kristalisator) atau dengan menambahkan benih kristal kedalam larutan lewat jenuh. Partikel-partikel padat asing (komponen impurities) dapat juga berfungsi sebagai inti kristal. Semakin banyak inti kristal yang terbentuk semakin halus butir hasil kristalisasi. b. Pertumbuhan kristal Pertumbuhan kristal, merupakan penggabungan dari dua proses yaitu: 

Transportasi molekul-molekul atau ion-ion (dari bahan yang akan

dikristalisasi) dalam larutan ke permukaan kristal dengan cara difusi. Proses ini berlangsung semakin cepat jika derajat lewat jenuh dalam larutan semakin besar. 

Penempatan molekul-molekul atau ion-ion pada kisi kristal , semakin luas

permukaan total kristal, semakin banyak bahan yang dapat ditempatkan pada kisi kristal persatuan waktu.

Dengan kristalisasi keadaan lewat jenuh suatu larutan dihilangkan. Setelah kristalisasi larutan sisa yang tertinggal bersifat jenuh dan disebut larutan induk. Selain pengotor larutan ini masih mengandung bahan padat yang terlarutkan, oleh karena itu larutan induk pada umumnya masih harus diolah lebih lanjut. Panas kristalisasi dilepaskan pada permukaan kristal. Panas ini harus dikeluarkan karena dapat menurunkan derajat lewat jenuh (mempertinggi kelarutan), maka dapat menurunkan kecepatan kristalisasi. Kecepatan kristalisasi bergantung pada faktor-faktor berikut : a. Derajat lewat jenuh b. Jumlah inti yang ada atau luas permukaan kristal yang ada c. Pergerakan antara larutan dan kristal Faktor lain yang berpengaruh pada viskositas larutan, jenis dan banyaknya pengotor. Disamping untuk pemisahan bahan padat dari larutan, kristalisasi sering digunakan untuk pemurnian bahan padat yang sudah berbentuk kristal. Proses tersebut disebut rekristalisasi . Proses pemurnian ini terdiri dari 2 tahap yaitu : a. Tahap pelarutan Untuk melarutkan bahan padat yang akan dimurnikan, harus dipilih pelarut yang sesedikit mungkin mengandung pengotor. Dengan menambahkan adsorben kedalam larutan jenuh panas, maka pengotor akan diadsorbsi dan disaring bersama sama dengan adsorben. b. Tahap rekristalisasi Terjadi pada saat pendinginan larutan. 2.3

Kristal NaCl dan NaNO3 Kristal NaNO3 dan NaCl pada kesetimbangan dapat terbentuk dimana kristal NaCl

terbentuk ketika suhunya tinggi sedangkan kristal KCl terbentuk ketika suhunya sudah berada dibawah suhu ruangan.Bila dilihat dari kelarutannya, kelarutan NaCl pada suhu 20oC adalah 36 bagian dalam 100 bagian air dan NaNO3 88 bagian dalam 100 bagian air tetapi larutan jenuh pada 20oC ini mengandung dua garam yaitu 25 bagian NaCl dan 59 bagian NaNO3 per 100 bagian air. Campuran garam NaCl dan NaNO 3 mempunyai data kesetimbangan padat cair system NaNO3-NaCl-H2O. Diagram kesetimbangan NaNO3 dan NaCl pada temperatur 20 0C dan 100 0C yaitu :

Keterangan : -

Garis berwarna merah menyatakan garis kesetimbangan NaCl dan NaNO3 pada

suhu 100oC dan garis berwarna biru menyatakan garis kesetimbangan NaCl dan NaNO3 pada suhu 20oC. -

Larutan jenuh pada suhu 100oC mengandung 17 bagian NaCl dan 160 bagian

NaNO3 dalam 100 bagian air. -

Larutan jenuh pada suhu 20oC mengandung 25 bagian NaCl dan 59 bagian NaNO3

dalam 100 bagian air. -

Garis P20 – M20 dan P100 – M100 merupakan tempat kedudukan komposisi larutan –

larutan yang jenuh dengan NaNO3 dalam NaCl terlarut. -

Garis S20 – M20 dan S100 – M100 merupakan tempat kedudukan komposisi larutan –

larutan yang jenuh dengan NaCl dalam NaNO3 terlarut.

2.4

Kristal NaCl dan KCl Kristal KCl dan NaCl pada kesetimbangan dapat terbentuk dimana kristal NaCl

terbentuk ketika suhunya tinggi sedangkan kristal KCl terbentuk ketika suhunya sudah berada dalam suhu ruang. Campuran garam NaCl dan KCl mempunyai data kesetimbangan padat cair sistem KCl-NaCl-H2O. Diagram kesetimbangan KCl dan NaCl pada temperatur 25 0C dan 100 0C yaitu :

Keterangan : -

Titik-titik P25 dan P100 masing-masing menyatakan komposisi larutan yang jenuh

KCl pada 25 dan 100 0C -

Titik-titik M25 dan M100 masing-masing menyatakan komposisi larutan yang jenuh

KCl dan NaCl pada temperatur yang ditunjuk

Garis P25 – M25 dan P100 – M100 merupakan tempat kedudukan komposisi larutan –

-

larutan yang jenuh dengan KCl dalam NaCl terlarut Garis S25 – M25 dan S100 – M100 merupakan tempat kedudukan komposisi larutan –

-

larutan yang jenuh dengan NaCl dalam KCl terlarut.

DAFTAR PUSTAKA 1. Chopey and Hicks, 1984, “Handbook of Chemical Engineering Calculation”, chapter 10. 2. Geankoplis, Christie J, 3th ed, “Transport Process and Unit Operation”, chapter 12. 3. Hougen and Watson, 1954, “Chemical Process Principles part I”, chapter 6. 4. J.M Coulson and J.F Richardson “Solution To The Problem In Chemical Engineering Vol 2” by J.R Backhurst and J.H Harker, University Of Newcastle Upon Tyne.

LAMPIRAN A DATA LITERATUR A.1

A.2

A.3

A.4

Densitas Bahan 1. H2O

= 1 gr/ ml

2. NaCl

= 2,163 gr/ml

3. NaNO3

= 2,3 gr/ml

4. KCl

= 1,988 gr/ml

Berat Molekul Relatif 1. H2O

= 18 gr/ mol

2. NaCl

= 58,5 gr/ mol

3. NaNO3

= 85 gr/ mol

4. KCl

= 74,56 gr/ mol

Titik Leleh 1. NaCl

= 800,4 0C

2. NaNO3

= 380 0C

3. KCl

= 790 0C

Data Kesetimbangan NaCl dan NaNO3 NaNO3 0 88 59 0 160 176

NaCL 36 0 25 40 17 0

A.5

Kelarutan NaCl dan NaNO3 dalam 100 gram air a. Pada suhu 100 oC NaCl

= 40

NaNO3

= 176

b.Pada suhu 20 oC

A.6 KCl 0 17,5 38 0 37,5 59

NaCl

= 36

NaNO3

= 88

Data Kesetimbangan NaCl dan KCl NaCl 38,5 32,5 0 42 29,5 0

A.7

Kelarutan NaCl dan KCl dalam 100 gram H2O a. Pada suhu 1000C NaCl

= 42

KCl

= 59

b. Pada suhu 250C NaCl

= 38,5

KCl

= 38

LAMPIRAN B DATA PERCOBAAN B.1

Data Hasil Analisa

B.1.1 Kristalisasi NaNO3 dan NaCl dengan umpan 2 : 5

Dari grafik diperoleh titik A ( 2,5) B M (160; 17) C

B.1.2 Kristalisasi NaNO3 dan NaCl dengan umpan 2 : 8

Dari grafik diperoleh : A (2 ; 8) B M (160 ; 17) C

B.1.3 Kristalisasi NaNO3 dan NaCl dengan umpan 2 : 10

B.1.4 Kristalisasi KCl dan NaCl dengan umpan 8 : 2

Dari grafik diperoleh titik A (8;2) B ( 50 ; 12 ) M ( 39,5 ; 29,5 ) C ( 19,5 ; 29,5 ) B.1.5 Kristalisasi KCl dan NaCl dengan umpan 10 : 4

Dari grafik diperoleh : A ( 10 ; 4 ) B M ( 39,5 ; 29,5 ) C ( 19,5 ; 29,5 )

B.1.6 Kristalisasi KCl dan NaCl dengan umpan 6 : 9

B.2.1 Data Kristalisasi NaCl dengan NaNO3 Berdasarkan Eksperimen

No

Umpan NaNO3 : Umpan NaCl

1

Berat basah (gr)

Berat kering (gr)

NaCl

NaNO3

NaCl

NaNO3

2:5

6,76

2,31

3,32

1,39

2

2 : 10

2,02

13,48

0,65

7,4

3

2:8

9,81

1,82

5,73

1,56

B.2.2 Data Kristalisasi NaCl dengan KCl Berdasarkan Eksperimen

No

Umpan KCl : Umpan NaCl

1

Berat basah (gr)

Berat kering (gr)

NaCl

KCl

NaCl

KCl

8: 2

12,52

10,29

7,48

5,61

2

4: 10

7,72

7,79

4,34

3,9

3

6: 9

12

14,76

6,7

3,7

B.3.1 Data Kelarutan Gula No

Temperatur Gula

Berat basah (gr)

Berat kering (gr)

( 0C )

I

II

I

II

1

10

2,44

2,48

0,8

0,8

2

15

3,69

2,8

1,7

1,8

3

40

3,5

2,7

2,7

1,6

LAMPIRAN D PROSEDUR KERJA D.1

Alat

No

1

Alat Gelas Kimia

Ukuran 1000 ml, 500 ml, 250 ml

Jumlah (buah) 2 , 2, 2

2

Erlenmeyer

-

6

3

Corong

-

4

-

4

4

Termometer air raksa

5

Spatula

-

2

6

Batang pengaduk

-

2

7.

Bunsen

-

2

8

Kaki tiga

-

2

9

Kawat kassa

-

2

10

Botol semprot

-

1

11

Kertas saring

-

27

12

Gelas ukur

250 ml

1

13

Oven

-

1

14

Neraca elektris

-

1

D. 2

Bahan 1. NaNO3 2. KCl 3. NaCl 4. Air 5. Gula

D.3

Cara Kerja

•

Menentukan titik umpan pada diagram kesetimbangan padat cair KCl-NaCl (perbandingan umpan ditentukan terlebih dahulu)

•

Gambarkan komposisi campuran pada diagram kesetimbangan tersebut dengan notasi A. Titik A berada dalam bidang yang terkurung garis P25 – S25 – M25, menunjukan pula bahwa pada T kamar campuran tersebut merupakan larutan tidak jenuh.

•

Penguapan air akan menyebabkan komposisi larutan berubah memperpanjang garis OA, sehingga jika diuapkan pada 100oC maka pada suatu saat komposisi larutan akan mencapai titik B di garis kejenuhan larutan pada 100oC. Kelarutan diperoleh dengan membaca absis dan ordinat titik B. Dengan menggunakan neraca massa tentukan banyaknya air yang menguap.

•

Larutan titik B adalah larutan jenuh dengan NaCl, maka ketika diuapkan lebih lanjut pada 100oC tersebut, selain kehilangan air yang menguap larutan ini akan mengendapkan NaCl murni dan komposisinya berubah sepanjang garis B-M100. Endapan NaCl yang diperoleh akan maksimal jumlahnya dari penguapan dihentikan pada titik M100. Tentukan komposisi larutan dan hitung berat air yang diuapkan serta NaCl yang diendapkan.

•

Jika setelah pemisahan endapan NaCl, larutan didinginkan sampai 25oC (temperatur kamar), maka larutan akan mengendapkan KCl murni dan komposisi akhirnya ditentukan oleh titik C. Tentukan komposisi larutan dan hitung berat KCl yang diendapkan serta berat larutan induk.

Perhitungan secara analisis -

Menghitung air yang diuapkan (x1) dari titik A → B :

Obj100

a. Dengan basis NaCl →

Obj101

b. Dengan basis KCl → -

Menghitung berat air sisa :

Berat sisa air = berat umpan air – berat air yang diuapkan -

Menghitung air yang diuapkan (x2) dari titik B → M :

Obj102

a. Dengan basis NaCl →

Obj103

b. Dengan basis KCl → -

Menghitung berat air total yang harus diuapkan

Total air yang harus diuapkan = x1 + x2 -

Menghitung berat air sisa keseluruhan :

Air sisa keseluruhan = berat air umpan – berat total air yang diuapkan -

Menghitung berat kristal NaCl (M1) yang terbentuk

Obj104

-

Menghitung berat kristal KCl (M2) yang terbentuk

Obj105

-

Menghitung berat larutan induk

Berat larutan induk = berat umpan (KCl + NaCl + air ) – (berat air total yang diuapkan + berat kristal NaCl + berat kristal KCl) -

Menghitung perolehan KCl dan NaCl

Obj107 Obj106

Perolehan KCl =

Obj108

Perolehan NaCl = Perhitungan secara eksperimen :

Obj109

Mol (KCl ; NaCl ; H2O) = Mol total = Mol KCl + Mol NaCl + Mol H2O

Obj110

Fraksi mol (KCl ; NaCl ; H2O) =

Obj114 Obj113 Obj112 Obj111

Densitas campuran larutan (ρ) = XKCl . + XNaCl . + .

Obj115

Volume larutan =

Obj116

Perolehan KCl =

Obj117

Perolehan NaCl =