Kristalisasi
Latar Belakang
Rekristalisasi adalah teknik permurnian zat padat pencemarnya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. Prinsip dasar dari proses ini adalah perbedaan kelarutan antara zat yang dimurnikan dengan zat pencemarnya.
Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar karena banyak zat padat seperti garam, kuarsa dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris. Telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris.
Kita dapat boleh menyimpulkan begitu saja penataan partikel dalam sebuah kristal besar, semata-mata dari penambpilan laurnya. Bila suatu zat dalam kedaan cair atau larutan mengkristal, kristal dapat terbentuk dengan tumbuh lebih kesatu arah dari pada kelain arah. Dari kata yunani morphe, bentuk dan isos sama. Dua zat yang mempunyai struktur kristal yang sama dikatakan isomotif. Suatu zat tungga yang mengkristal dalam dua atu lebih bentuk yang berlainan pada kondisi yang berlainan, dikataklan bersifat polimort (banyak bentuk).
1.2 Tujuan Percobaan
Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk memurnikan zat padat dengan cara rekristalisasi.
BAB II DASAR TEORI
Rekristalisasi merupakan metode yang sangat penting untuk pemurnian komponen larutan organic. Ada tujuh metode dalam rekristalisasi yaitu: memilih pelarut, melarutkan zat terlarut, menghilangkan warna larutan, memindahkan zat padat, mengkristalkan larutan, mengumpul dan mencuci kristal, mengeringkan produknya (hasil) (Williamson, 1999).
Ada beberapa hal yang dapat dilakukan analis untuk meminimalkan kopresipitasi bersama endapan kristal. Jika ia tahu akan hadirnya suatu ion yang mudah berkopresipitasi, ia dapat mengurangi (tidak sama sekali menghilangkan) banyaknya kopresipitasi dengan metode penambahan kedua reagensia itu. Setelah suatu kristal endapan terbentuk, analisis itu dapat meningkatkan kemurnian. Endapan itu disaring, dilarutkan ulang dan diendapkan ulang. Ion pengotor akan hadir dalam konsentrasi yang lebih rendah selama pengendapan (Underwood, 1996).
Bila zat cair didinginkan, gerakan translasi molekul-molekul menjadi lebih kecil dan gaya molekul lebih besar. Hingga setelah pengkristalan molekul mempunyai kedudukan tertentu dalam kristal. Panas yang terbentuk pada pengkristalan disebut panas pengkristalan. Selama
pengkristalan temperatur tetap, disini terjadi kesetimbangan terperatur akan turun lagi pengkristalan selesai. Peristiwa kebalikan dari pengkristalan disebut peleburan (Sukardjo, 1989).
Sukardjo, 1989, Kimia Fisika, Bina Cipta Aksara, Bandung.
Underwood, 1996, Analisis Kimia Kuantitatif , Edisi ke-V, Erlangga, Jakarta.
Williamson, 1999, Macroscale and Microscale Organic Experiments , Houghton Mifflin Company, USA. DASAR TEORI Rekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari campuran/pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang cocok. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur/pencemarnya. Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya. Zat campuran dari hasil reaksi pembuatan preparat yang akan dimurnikan dilarutkan dalam pelarut yang cocok yang telah dipilih, biasanya dengan cara coba-coba atau dapat dilihat dalam handbook kimia. Sebaiknya dilarutkan pada temperatur dekat titik didihnya, saring untuk memisahkan dari zat pencampurnya yang tidak larut dalam pelarut yang digunakan itu, kemudian larutan (zat cair hasil saringan) diuapkan sampai jenuh, dan diamkan zat tersebut mengkristal. Apabila zat tersebut larut dalam keadaan panas maka larutan akan mengkristal bila larutan tersebut didinginkan. Selanjutnya saring kristal yang terbentuk, keringkan dan uji sifat fisiknya. Cara memilih pelarut yang cocok diantaranya dipilih zat pelarut yang hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dalam keadaan panas,sedangkan zat pencampurnya tidak larut dalam pelarut tersebut, dipilih pelarut yang titik didihnya rendah untuk dapat mempermudah proses pengeringan kristal yang terbentuk, titik didih pelarut hendaknya lebih rendah dari pada titik leleh zat padat yang dilarutkan supaya zat yang akan dilarutkan tidak terurai, dan pelarut tidak ber eaksi dengan zat yang akan dilarutkan. Cara melakukan rekristalisasi lihat pada handbook atau textbook pelarut zat sampel yang anda peroleh. Panaskan pelarut tersebut kemudian masukan pelarut yang sudah panas pada labu erlenmeyer yang berisi zat sampel sambil diaduk sampai tepat semua zat melarut. Untuk me njaga agar larutan tetap panas pada waktu melarutkan dapat menggunakan bantuan penangas listrik. Saring cepat dalam keadaan panas, bisa menggunakan corong tembaga, corong buchner, atau corong biasa, dan tampung filtratnya. Bilas zat yang menempel pada corong dengan pelarutnya dalam keadaan panas. Dinginkan sampai terbentuk kristal kembali. Caranya bisa di udara, dalam air dingin, atau dalam es. Jika kristal tidak terbentuk jenuhkan larutan dengan menggunakan bantuan penangas sampai terbentuk lapisan tipis di atas permukaan larutan, kemudian dinginkan kembali. Saring kristal yang terbentuk. Untuk memeriksa apakah masih terdapat zat terlarut lakukan penjenuhan kembali dan seterusnya seperti
langkah di atas. Cuci kristal yang terbentuk dengan sedikit pelarut dalam keadaan dingin. Keringkan dan periksa titik leleh dan bentuk kristalnya, selanjutnya bandingkan dengan data dari handbook. (http://kimiamagic.blogspot.com/2010/02/rekristalisasi.html diakses pada tanggal 1 Mei 2011. Pukul : 20.15) Sebagai metoda pemurnian padatan, rekristalisasi memiliki sejarah yang panjang seperti distilasi. Walaupun beberapa metoda yang lebih rumit telah dikenalkan, rekristalisasi adalah metoda yang paling penting untuk pemurnian sebab kemudahannya (tidak perlu alat khusus) dan karena keefektifannya. Ke depannya rekristalisasi akan tetap metoda standar untuk memurnikan padatan. Metoda ini sederhana, material padatan ini terlarut dalam pelarut yang cocok pada suhu tinggi (pada atau dekat titik didih pelarutnya) untuk mendapatkan larutan jenuh atau dekat jenuh. Ketika larutan panas perlahan didinginkan, kristal akan mengendap kar ena kelarutan padatan biasanya menurun bila suhu diturunkan. Diharapkan bahwa pengotor tidak akan mengkristal karena konsentrasinya dalam larutan tidak terlalu tinggi untuk mencapai jenuh. Walaupun rekristalisasi adalah meto da yang sangat sederhana, dalam praktek, bukan berarti mudah dilakukan. Saran untuk membantu rekristalisasi diantaranya kelarutan material yang akan dimurnikan harus memiliki ketergantungan yang besar pada suhu. Misalnya, kebergantungan pada suhu NaCl hampir dapat diabaikan. Jadi, pemurnian NaCl dengan re kristalisasi tidak dapat dilakukan. Kristal tidak harus mengendap dari larutan jenuh dengan pendinginan karena mungkin terbentuk super jenuh. Dalam kasus semacam ini penambahan kristal bibit, mungkin akan efektif. Bila tidak ada kristal bibit, menggaruk dinding mungkin akan berguna. Untuk mencegah reaksi kimia antara pelarut dan zat te rlarut, penggunaan pelarut non-polar lebih disarankan. Namun, pelarut non polar cenderung merupakan pelarut yang buruk untuk senyawa polar. Kita harus hati-hati bila kita menggunakan pelarut polar. Bahkan bila tidak reaksi antara pelarut dan zat te rlarut, pembentukan kompleks antara pelarut-zat terlarut.Umumnya, pelarut dengan titik didih rendah umumnya lebih diinginkan. Namun, sekali lagi pelarut dengan titik didih lebih rendah biasanya non polar. Jadi, pemilihan pelarut biasanya bukan masalah sederhana. (http://forum.um.ac.id/index.php?topic=25245.0 diakses pada tanggal 1 Mei 2011. Pukul : 20.25) Kristal es, Kristal garam, kuarsa, permata telah membangkitkan keingintahuan manusia sejak dulu sampai abad sekarang. Pengetahuan pengenal dasar kristal baru dikembangkan baru-baru ini,dimulai dengan ditemukannya alat-alat optik dan be rlangsung sampai sekarang. Jika diterapkan pada kristal ion, susunan kristal menjadi lebih rumit karena dua faktor. Faktor pertama sebagai ion bermuatan positif dan sebagai ion bermuatan negatif. Dan faktor yang ke dua yaitu ukuran kation dan anion yang berbeda. Tetapi bagaimanapun juga, kita dapat mengharapkan bahwa kedua partikel bermuatan tersebut akan saling berdekatan. Pada umumnya, kita berpikir bahwa kedua ion tersebut bersentuhan secara langsung. Beber apa kristal ion dapat digambarkan mempunyai susunan dari ion-ion sejenis, yang ruang kosongnya diisi oleh ion dengan muatan berlawanan. Ukuran relatif dari kation dan anion sangat penting untuk menentukan padatan. Unit sel dari kristal ion yang terpilih harus melalui pengalihan (translasi) sederhana, kemudian menyatakan bilangan koordinasi kristal ion-ion dan yang t erakhir sesuai dengan rumus-rumus senyawa. Pemurnian padatan dengan cara rekristalisasi menggunakan berbagai macam pelarut. Pemurnian ini berdasarkan padatan mengenai perbedaan dalam hal kelarutannya. Kelarutan sendiri merupakan jumlah
maksimum zat terlarut yang dapat larut dalam suatu pelarut tert entu. Selama pengendapan ukuran kristal yang terbentuk tergantung terutama pada dua fak tor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pembentukan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk dan terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Pada pelarut tertentu dalam bentuk sederhana, pr oses rekristalisasi terdiri dari pelarut yang tak murni ke dalam pelarut tertentu, pada atom yang dekat dengan titik lelehnya, kemudian menyaring larutan dalam keadaan panas. Setelah itu, didinginkan sehingga zat terlarut dapat menjadi berbentuk kristal baru. Setelah itu, pisahkan kristal dari supernatan. Jika penyaringan dan pengeringan te lah dilakukan, kemudian tentukan kemurniannya dengan menggunakan metode kromatografi. Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan perambatan komponen dalam medium tertentu. Bila hasil tersebut masih belum murni, maka lakukan rekristalisasi tersebut lagi dengan pelarut tadi. Proses ini dilakukan terus menerus hingga senyawa ini benar-benar murni. Maksudnya, senyawa ini mempunyai satu titik leleh yang tetap. Teori yang menunjukkan pemindahan impurintes dengan kristalisasi bisa dipahami dengan pertimbangan jika impuries dengan kristalisasi ada yang kecil biasanya kurang dari 5% dari semua keseluruhan. Beberapa macam pelarut yang digunakan pada proses rekristalisasi diantaranya air (pelarut universal) dan methanol. Komponen utama dalam spiritus digunakan sebagai bahan bakar dan pelarut. Dalam laboratorium dan industri semua senyawa ini digunakan sebagai pelarut reagensia. Partikel penyusun dalam padatan kristal dapat terbentuk atom, ion atau molekul. Gaya-gaya intermolekul yang bekerja diantara partikel-partikel penyusun dapat berupa gaya van deer waals, ikatan kovalen, gaya tarik antar ion atau ikatan logam. Ahli botani Australia menemukan bahwa zat koestril benzoate meleleh tepat pada 145,50C dan menghasilkan cairan seperti susu yang kemudian mengalami peralihan pada suhu 1780C menjadi cairan. Zat ini pada selang 145,0C sampai 178,50C berada pada fase yang menunjukkan sifat mengalir dari cairan dan sifat optic dari padatan kristal. Istilah mesofase telah digunakan untuk menyatakan keadaan antara cairan dan padatan-padatan. Istilah yang lebih lazim digunakan sekarang adalah kristal cair. Kristal cair banyak diamati dalam senyawa organik yang molekulnya berbentuk silindris (tabung batang). Dalam keadaan kristal cair, molekulmolekulnya memiliki mobilitas terbatas. Dalam bentuk yang biasa dikenal sebagai nematik (benang). Molekul-molekul yang seperti benang tersebut disusun sejajar. (Ralph H Petrucci. Kimia Dasar II. Halaman : 29-41) Rekristalisasi merupakan metode yang sangat penting untuk pemurnian komponen larutan organik. Ada tujuh metode dalam rekristalisasi yaitu memilih pelarut, melarutkan zat terlarut, menghilangkan warna larutan, memindahkan zat padat, mengkristalkan larutan, mengumpul dan mencuci kristal, mengeringkan produknya (hasil). Pemisahan campuran yang didasarkan pada perbedaan titik beku komponen. Perbedaan itu harus cukup besar dan sebaliknya komponen yang akan dipisahkan berwujud padat dan yang lainnya cair pada suhu kamar. Contohnya garam dapat dipisahkan dari air karena garam berupa padatan. Air garam bila dipanaskan perlahan dalam bejana terbuka, maka air akan menguap sedikit demi sedikit. Pemanasan dihentikan saat larutan tepat jenuh. Jika dibiarkan akhirnya terbentuk kristal garam. Ada beberapa hal yang dapat dilakukan analis untuk meminimalkan kopresipitasi bersama endapan
kristal. Jika ia tahu akan hadirnya suatu ion yang mudah berkopresipitasi, ia dapat mengurangi (tidak sama sekali menghilangkan) banyaknya kopresipitasi dengan metode penambahan kedua reagensia itu. Setelah suatu kristal endapan terbentuk, analisis itu dapat meningkatkan kemurnian. Endapan itu disaring, dilarutkan ulang dan diendapkan ulang. Ion pengotor akan hadir dalam konsentrasi yang lebih rendah selama pengendapan. Bila zat cair didinginkan, gerakan translasi molekul-molekul menjadi lebih kecil dan gaya molekul lebih besar. Hingga setelah pengkristalan molekul mempunyai kedudukan tertentu dalam kristal. Panas yang terbentuk pada pengkristalan disebut panas pengkristalan. Selama pengkristalan temperatur tetap, disini terjadi kesetimbangan terperatur akan turun lagi pengkristalan selesai. Peristiwa kebalikan dari pengkristalan disebut peleburan. (http://harifsyah21.multiply.com/journal/item/2/Rekristalisasi_ diakses pada tanggal 1 Mei 2011. Pukul : 20.40) Kristal adalah bahan padat dengan susunan atom atau molekul yang teratur (kisi kristal). Adapun faktorfaktor yang mempengaruhi kecepatan pembentukan kristal antara lain adalah derajat lewat jenuh, jumlah inti yang ada atau luas permukaan total dari kristal yang ada, viskositas larutan, jenis dan banyaknya pengotor dan pergerakan antara larutan dan kristal. Kristalisasi adalah pemisahan bahan padat berbentuk kristal dari suatu larutan atau suatu lelehan. Disamping untuk pemisahan bahan padat dari larutan, kristalisasi juga sering digunakan untuk memurnikan bahan padat yang sudah berbentuk kristal. Proses pemurnian ini disebut kristalisasi ulang atau rekristalisasi. Rekristalisasi adalah pemisahan bahan padat berbentuk kr istalin. Seringkali senyawa yang diperoleh dari hasil suatu sintesis kimia memiliki kemurnian yang tidak terlalu tinggi. Untuk memurnikan senyawa tersebut perlu dilakukan rekristalisasi. Untuk merekristalisasi suatu senyawa kita harus memilih pelarut yang cocok dengan senyawa tersebut. Setelah senyawa tersebut dilarutkan kedalam pelarut yang sesuai kemudian dipanaskan (direfluks) sampai semua senyawanya larut sempurna. Apabila pada temperatur kamar, senyawa tersebut telah larut sempurna di dalam pelarut, maka tidak perlu lagi dilakukan pemanasan. Pemanasan hanya dilakukan apabila senyawa tersebut belum atau tidak larut sempurna pada keadaan suhu kamar. Salah satu faktor penentu keberhasilan proses kristalisasi dan rekristalisasi adalah pemilihan zat pelarut. Pelarut yang digunakan dalam proses kristalisasi dan rekristalisasi sebaiknya memenuhi persyaratan sebagai berikut memiliki gradient temperatur yang besar dalam sifat ke larutannya, titik didih pelarut harus dibawah titik lebur senyawa yang akan dikristalkan, titik didih pelarut yang rendah sangat menguntungkan saat pengeringan dan bersifat inert (tidak bereaksi) terhadap senyawa yang akan dikristalkan atau direkristalisasi. Apabila zat atau senyawa yang akan kita kristalisasi atau rekristalisasi tidak dikenal secara pasti, maka kita setidaknya harus mengenal komponen penting dari senyawa tersebut. Jika senyawa tersebut adalah senyawa organik, maka yang kita ketahui sebaiknya adalah gugus fungsional senyawa tersebut. Dengan kata lain, kita minimal harus mengetahui polaritas senyawa yang akan kita kristalisasi atau rekristalisasi. (http://catetankuliah.blogspot.com/2010/11/kristalisasi-rekristalisasi.html diakses pada tanggal 1 Mei 2011. Pukul : 20.55)
DAFTAR PUSTAKA Petrucci, Ralph H. 1987. Kimia Dasar II. Jakarta : Erlangga Harifsyah.(2009).Rekristalisasi.[Online].Tersedia:http://harifsyah21.multiply.com/journal/item/2/Rekrist alisasi_ diakses pada tanggal 1 Mei 2011. Pukul : 20.40 Hiyu.(2010).Kristalisasi,Rekristalisasi.[Online].Tersedia:http://catetankuliah.blogspot.com/2010/11/krist alisasi-rekristalisasi.html diakses pada tanggal 1 Mei 2011.Pukul : 20.55 Rakhmat,Ugi.(2010).Rekristalisasi.[Online].Tersedia:http://kimiamagic.blogspot.com/2010/02/rekristalis asi.html diakses pada tanggal 1 Mei 2011. Pukul : 20.15 Shofyan.(2010).Rekristalisasi.[Online].Tersedia:http://forum.um.ac.id/index.php?topic=25245.0 diakses pada tanggal 1 Mei 2011. Pukul : 20.25
ika kita gunakan definisi konvensional yang menyatakan bahwa hablur atau kristal adalah padatan homogen yang dibatasi oleh bidang muka rata yang terbentuk secara alamiah, maka adalah benar bahwa kebanyakan padatan yang kita jumpai dalam hidup sehari-hari tidak nampak sebagai kristal. Hal ini pada umumnya disebabkan oleh salah satu dari dua hal berikut : pada satu pihak, banyak padatan merupakan campuran dari berbagai senyawa yang biasanya terdiri dari banyak molekul besar dengan berbagai ukuran. Tetapi kalau bahan tersebut dipisah-pisahkan untuk menghasilkan senyawa murni, maka cenderung terjadi struktur kristal. Misalnya, beberapa jenis protein dan selulosa, yang keduanya adalah bahan penyusun padatan yang terjadi secara alamiah telah diperoleh dalam tahanan kristal, walaupun kedua zat tersebut tidak ditemukan di [1] alam dalam tahanan kristal . Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar. Karena banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara [2] simetris .
Kita tak boleh menyimpulkan begitu saja penataan partikel dalam sebuah kristal besar, semata-mata dari penampilan luarnya. Bila suatu zat dalam keadaan cair atau larutan mengkristal, kristal dapat terbentuk dengan tumbuh lebih ke satu arah daripada ke lain arah. Sebagaimana sebuah kubus kecil dapat berkembang menjadi salah satu dari tiga bentuk yang mungkin sebuah kubs besar, sebuah lempeng datar atau struktur panjang mirip jarum. Ketiga zat [2] padat ini mempunyai struktur kristal kubik yang sama, namun bentuk keseluruhannya berbeda . Struktur kristal ditentukan oleh gaya antar atom dan ukuran atom yang terdapat dalam kristal. Untuk menyederhanakan persoalan, kita dapat menganggap ion atau atom sebagai bola padat berjari-jari r. Struktur ada yang hexagonal close packing. Cara penyusunan bola dalam kristal tidak dapat sesederhana pada kristal logam, karena kristal ionic terdiri dari ion-ion yang [3 bermuatan dan memiliki jenis yang berbeda Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini
bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi [5] tinggi akan mengendap . Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. Semakin besar kristalkristal yang terbentuk selamaberlangsungnya pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan, yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. Bentuk kristal juga penting. Struktur yang sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum sangat menguntungkan, karena mudah dicuci setelah disaring. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuklekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk (mother liquid), bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian, pemisahan [6] kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai . Peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan. Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar ke dalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi molal dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari suhu, tekanan, konsentrasi [6] bahan lain yang terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya . Garam dapur atau natrium klorida atau NaCl. Zat padat berw arna putih yang dapat diperoleh dengan menguapkan dan memurnikan air laut. Juga dapat dengan netralisasi HCl dengan NaOH berair. NaCl nyaris tak dapat larut dalam alkohol , tetapi larut dalam air sambil menyedot panas, perubahan kelarutannya sangat kecil dengan suhu. Garam normal, suatu garam yang tak mengandung hidrogen atau gugus hidroksida yang dapat digusur. Larutan-larutan berair dari garam normal tidak selalu netral terhadap indikator semisal lakmus. Garam rangkap; yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekivalen dua atau lebih garam tertentu. Misalnya: FeSO 4(NH4)2SO4.6H2O dan K2SO4Al4(SO4)3.24H2O. Dalam larutan, garam ini merupakan campuran rupa-rupa ion sederhana yang akan mengion jika dilarutkan lagi. Jadi, jelas berbeda dengan garam kompleks yang menghasilkan ion[5]
ion kompleks dalam larutan .
1. Day, R.A dan Underwood. 1987. Analisis Kimia Kuantitatif . Erlangga. Jakarta. 2. Keenan, C.W. 1999. Kimia untuk Universitas Jilid 2. Erlangga. Jakarta. 3. Bird, Tony. 1987. Kimia Fisika untuk Universitas. Gramedia. Jakarta. 4. Sukamat dan Ersam. 2006. Dua Senyawa Santon Dari Kayu Batang Mundu Garcinia Dulcis (Roxb.) Kurz. Sebagai Antioksidan. ITS. Surabaya. 5. Arsyad, M.N. 2001. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Gramedia. Jakarta.
Suatu zat yang tampil sebagai zat padat, tetapi tidak mempunyai struktur kristal yang berkembangbiak disebut amorf (tanpa bentuk). Ter dan kaca merupakan zat padat semacam itu. Tak seperti zat pada kristal, zat amorf tidak mempunyai titik-titik leleh tertentu yang tepat. Sebaliknya zat amorf melunak secara bertahap bila dipanasi dan meleleh dalam suatu jangka temperatur .Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar. Karena banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris (Keenan, 1991). Zat padat umumnya mempunyai titik lebur yang tajam (rentangan suhunya kecil), sedangkan zat padat amorf akan melunak dan kemudian melebur dalam rentangan suhu yang beasr. Partikel zat padat amorf sulit dipelajari karena tidak teratur. Oleh sebab itu, pembahasan zat padat hanya membicarakan kristal. Suatu zat mempunyai bentuk kristal tertentu. Dua zat yang mempunyai struktur kristal yang sama disebut isomorfik (sama bentuk), contohnya NaF dengan MgO, K 2SO4 dengan K 2SeO4, dan Cr2O3 dengan Fe2O3. Zat isomorfik tidak selalu dapat mengkristal bersama secara homogen. Artinya satu partikel tidak dapat menggantikan kedudukan partikel lain. Contohnya, Na
+
tidak dapat
+
menggantikan K dalam KCl, walaupun bentuk kristal NaCl sama dengan KCl. Suatu zat yang mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimorfik (banyak bentuk), contohnya karbon dan belerang. Karbon mempunyai struktur grafit dan intan, belerang dapat berstruktur rombohedarl dan monoklin (Syukri, 1999). Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap (Arsyad, 2001). Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya pengendapan, makin mudah mereka
dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan, yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. Bentuk kristal juga penting. Struktur yang sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum, sangat menguntungkan, karena mudah dicuci setelah disaring. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk (mother liquid), bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian, pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai (Svehla, 1979). Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, tetapi tak satupun dari ini akan tumbuh menjadi terlalu besar, jadi terbentuk endapan yang terdiri dari partikelpartikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti. Laju pertumbuhan kristal merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju ini tinggi, kristal-kristal yang besar akan terbentuk yang dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh (Svehla, 1979). Svehla, 1979, Buku Ajar Vogel: Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro, PT Kalman Media Pusaka, Jakarta. Syukri, 1999, Kimia Dasar 3, ITB Press, Bandung.
