FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Y TEXTIL
LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO CUALITATIVO
MARCHA ANALITICA DE SEPARACIÓN DE CATIONES DEL TERCER GRUPO 1. OBJETIVO GENERAL Separar e identificar la presencia de cationes del tercer grupo, haciéndolos precipitar de acuerdo a su baja solubilidad en forma de hidróxidos o sulfuros
2. FUNDAMENTO TEÓRICO Por análisis químico se entiende el conjunto de principios y técnicas que tienen como finalidad la determinación de la composición química de una muestra natural o artificial. El análisis químico puede ser cuantitativo o cualitativo. El primero tiene como objeto el reconocimiento o identificación de los elementos o de los elementos o de los grupos químicos presentes en una muestra. El segundo se encarga de la determinación de las cantidades de los mismos y sus posibles relaciones químicas. Todas las técnicas de análisis químico están basadas en la observación de ciertas propiedades de los elementos o de los grupos químicos que permiten detectar su presencia sin duda alguna, por su parte las reacciones químicas analíticas puede verificarse por vía humada, o sea entre iones en las soluciones o por la vía seca, que es la forma por la que se verifica en los sólidos. "El plan clásico de análisis cualitativo fue diseñado para demostrar la presencia de 20 a 25 cationes. Desafortunadamente, no se conocen reactivos que puedan emplearse para efectuar pruebas de identificación con cada ion en presencia de los iones restantes". El tercer grupo consiste de dos subgrupos, uno es el subgrupo del níquel en el cual están considerados los elementos cuyos hidróxidos no son anfotéricos. El otro es el subgrupo del aluminio, en el cual están contenidos los elementos cuyos hidróxidos son anfotéricos y que, por consiguiente, son solubles en una concentración alta de iones oxidrilo. Como en el análisis del grupo dos, los elementos anfotéricos extraídos de los sulfuros de los elementos anfotéricos mediante la formación de iones negativos que son solubles en solución fuertemente básica. En el curso de la precipitación de los cationes del III grupo analítico en formas de sulfuros e hidróxidos, se obtienen a menudo sistemas coloidales (disoluciones coloidales, sales). Así mismo los sulfuros del grupo III analítico se disuelven en ácidos diluidos y no precipitan por acción del, sulfuro de hidrogeno de las disoluciones ácido clorhídrico En el III grupo encontramos dos subgrupos divididos por sus propiedades. Al primer sub grupo pertenecen los iones Fe+3, Al3+, Cr3+; que MARCHA ANALITICA DE LA SEPARACION DE CATIONES DEL TERCER GRUPO
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manifiestan semejanza en su capacidad de precipitación en forma de fosfatos poco solubles en agua, e incluso en ácido acético a este mismo subgrupo pertenecen pertenecen los iones Fe2+, que se oxidan fácilmente a iones Fe3+. Al segundo subgrupo pertenecen los iones Zn2+, Mn2+, Ni2+ que precipitan por acción del (NH4)2S en forma de sulfuros y forman precipitados solubles. En disolución clorhídrica pueden identificarse Mn2+ y Zn2+, aunque también es posible la separación de ambos aprovechando el carácter anfótero del Zn (OH)2 y la fácil oxidación del MnO2. Según este comportamiento, parece que los iones Ni2+ y Co2+ deberían incluirse en el 2do grupo (precipitación de sulfuros en medio acido). Sin embargo, los sulfuros de níquel y cobalto, que solo precipitan en medio básico, se oxidan rápidamente por el oxígeno atmosférico a los hidrosulfuros trivalentes NiOHS y CoOHS, que son insolubles en HCl diluido.
3. PARTE EXPERIMENTAL PARTE 1: Precipitado Fe(OH)3, Mn(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3 a) Observaciones
Inicialmente la muestra entregada por el profesor en el laboratorio era de color morado turbio. La solución contiene a los cationes del tercer grupo, como son los casos de: Mn2+, Fe3+, Al3+, Cr3+, Co2+, Ni2+, Zn2+.
Para saturar la solución se le agrega cristales de NH 4Cl aproximadamente aproximadamente unas 6 cucharaditas, la solución adquiere una coloración de verde opaco
Al calentar la solución por unos 10 minutos, se pudo percibir una intensificación en el color, volviéndose a un verde más opaco de la que se mostraba antes.
Al añadir NH3 (ac) 15M a la solución hubo un desprendimiento de calor (reacción exotérmica), llegando a alcalinidad con 9 gotas de ésta y tornando la muestra a un color marrón de apariencia gelatinosa, gelatinosa, el indicador de color rosado rosado cambia a color azul fuerte.
Posteriormente se pasó a calentar a la solución hasta coagular el precipitado, para luego centrifugarlo. El líquido presentaba color azulino muy tenue casi a transparente y el precipitado era marrón.
Se decanta y el líquido se reserva para un análisis posterior.
El precipitado se pasa a lavarlo con NH 3 3M, se le hecha 10 gotas de la base, se procede a centrifugar y decantar, este proceso se realiza una vez más.
Al agregar 1mL (aproximadamente 20 gotas) de NaOH(6M) al precipitado no se observa una reacción a simple vista pero al agregar posteriormente posteriormente 1mL de H O
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Se separó la solución del precipitado, el cual resultó ser de color café oscuro con una consistencia aparente de gel, y se añadió a ésta última 3 gotas de HNO 3 (ac) 15M, apareciendo vapores blancos conforme se le iba agregando a la solución.
Al agregar 2 gotas de H 2O2 3%, ocurre un cambio brusco ya que la solución que estaba de color marrón tomo un color transparente. Luego se puso a calentar en baño maría hasta dejar de notar que ocurra más desprendimiento de gas
Se añadió una gota de la solución transparente y una gota de KSCN
(ac) en
una
oquedad de la placa y se observó la formación de una solución de aspecto gelatinoso y de color rojo sangre.
Se añadió una gota de la solución transparente y una gota de K 4Fe(CN) 6(ac) 1M en una oquedad de la placa y se observó la formación de un precipitado color azul profundo.
Se añadió una gota de la solución transparente y una gota de HNO 3 (ac) 15M con pocos granos de NaBiO3 en una oquedad de la placa y se observó la formación de una solución color púrpura fuerte.
Se trabajó con la solución incolora obtenida de la separación del precipitado color café oscuro, se calentó por 10 minutos en baño maría y se añadió 16 gotas de HNO3 (ac) 6M hasta neutralidad. Luego se adicionó 3 gotas de Pb(NO 3)2 (ac) 0.5M y se observó una reacción con un leve desprendimiento de calor, la formación de una solución de aspecto gelatinoso y color amarillo intenso.
Luego de centrifugar y decantar se obtuvo un precipitado color amarillo y una solución incolora, a la cual se adicionó 25 gotas de (NH 4)2SO4(ac) 1M hasta precipitación completa completa y se observó la formación de precipitado precipitado color blanco en una solución incolora.
Una vez eliminado el precipitado, se añadieron 5 gotas de aluminón observando la formación de un precipitado rojo, el cual se encontraba en suspensión.
b) Reacciones Químicas Por medio de amoniaco: + + () () → () () + − () () ↔ () ()
Al adicionar NaOH: + − () 3() → ( ()()
+ 2−
( ()
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Si se hace una mayor adición de hidróxido, la concentración de iones oxhidrilo aumenta hasta disolver los hidróxidos anfóteros formando iones negativos: − () () () → ( ())− − − ()() () → () 2 ()
El peróxido agregado oxida el Cr +3 a CrO4-2, el Mn +2 a MnO2. Para que todo el cromo se solubilice es esencial oxidarlo, ya que el Cr(OH) 3 no se disuelve completamente: completamente: − − 2() 2(−) ) 3 () → 2() 4 ()
()() () → 2 () () El ácido nítrico disuelve los hidróxidos: + + ()() 3 () → () 6 ()
Los iones peróxido del H2O2 reducen entonces el MnO 2 a Mn+2 − + + () () 4 () → () () ↑ 6 ()
Por ebullición el peróxido de hidrogeno se descompone:
2 () → () () ↑ Oxidación del Mn+2 con bismutato: + − + − + 2() 5() 14 () → 2() 5() 21 ()
Reacción de Fe(OH) 3 con ácido: + + ()() 3 () → () 6 ()
La reacción para la prueba final del hierro, es: + − + () () → () ( ) + − 4() 3( 3())() → ( (( () ) )() ( )
Para el cromo: − + 2() () → () ( )
Para el aluminio: + + () − 4 () → () 8 ()
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c) Diagrama de proceso
Solución muestra 1mL
Saturar la solución con NH4Cl
Calentar casi a ebullición
Agregar gota a gota de NH3 15M
Calentar para coagular el precipitado. Centrifugar y decantar
Solución A color rosado
Precipitado sólido (coágulo) color marrón
Lavar con NH3 3M dos veces
Agregar 1mL de NaOH 6M y 1mL de H2O2 al 3%
Calentar. Centrifugar y decantar
Solución color amarillo oscuro
Precipitado color marrón
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Agregar 1 gota de de KSCN 1M color rojo profundo. Presencia de Fe
Precipitado color marrón oscuro
Agregar 3 gotas de HNO3 15M
Precipitado color amarillo
Agregar 2 gotas de H2O2 al 3%
Agregar una gota gota de K4Fe(CN) 6 0,1M color azul profundo. Presencia de Fe
Agregar 1 gota de de HNO3 15M y pocos granos de NaBiO3 color purpura. Presencia de Mn.
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d) Conclusiones
A través de la experiencia realizada en el laboratorio, se pudo identificar con éxito, algunos de los cationes del tercer grupo Fe +2, Mn+2, Al+3, Cr+3.
Para hallar la presencia del catión Fe +2, se puede utilizar dos reactivos, uno sería el KSCN 1M por el cual aparece un color rojo profundo, el segundo sería el K4Fe(CN) 6 0,1M el cual forma un precipitado azul oscuro.
Se neutralizó la solución inicial al agregar amoniaco 15M formando iones NH4+ y que aumentó el del NH 4Cl(ac) agregado anteriormente, para producir NH4+ como buffer. La alta concentración de ésta, controla la reacción y proporciona los iones oxhidrilo necesario para rebasar la constante de solubilidad, formando los hidróxidos.
