Marcha analítica de separación de los cationes del Segundo Grupo (1ra parte) 1. Objetivos
Instruir al estudiante el procedimiento secuencial para la separación de los cationes del segundo grupo en subgrupos e identificación de los cationes del subgrupo del arsénico y Hg2+. Conocer y aprender más de un método de identificación para los iones Hg2+ y Sb3+.
2. Fundamento teórico
En este grupo de cationes encontramos a los iones: -
Pb2+, Bi3+, Cd2+, Cu2+ (denominado subgrupo del cobre) As3+, Sb3+, Sn4+ (denominado subgrupo del arsénico) Hg2+ (ión mercúrico)
El reactivo principal de este grupo es el ácido sulfhídrico (H 2S), pero que en la práctica es mejor el empleo de tioacetamida (CH 3CSNH2) como sustituto del reactivo anterior debido a que posee ciertas ventajas prácticas en las separaciones como sulfuros métalicos frente a la precipitación clásica con H 2S: a. Comodidad de manejo b. Rapidez de precipitación c. Facilidad de filtrado y lavado de los sulfuros formados Una vez que se separan los iones del grupo precedente, a excepción del Pb 2+ que también se encuentra en el segundo grupo debido a que la precipitación del ión como cloruro no es completa, la experiencia demuestra que se pueden precipitar los sulfuros de Pb, Bi, Cd, Cu, As, Sb, Sn, Hg tratándola con tioac etamida en ciertas condiciones (especialmente de acidez) tales que no precipiten los sulfuros de los iones de los grupos siguientes, y por el contrario precipiten completamente los iones de este grupo. La condición expuesta requiere que la concentración de iones H 3O+ en la solución problema sea de 0.3 M (pH aproximadamente igual a 0.5), esto se puede verificar con un indicador apropiado como el violeta de metilo (se torna un color verde pizarra). Una vez que verificamos que el pH sea 0.5, centrifugamos y decantamos, y obtenemos como precipitado los sulfuros de los cationes del segundo grupo.
Trusted by over 1 million members
Try Scribd FREE for 30 days to access over 125 million titles without ads or interruptions! Start Free Trial Cancel Anytime.
Trusted by over 1 million members
Try Scribd FREE for 30 days to access over 125 million titles without ads or interruptions! Start Free Trial Cancel Anytime.
A este precipitado se le trata con polisulfuro de amonio ((NH 4)2Sx), que es el reactivo de separación de cationes en subgrupos, posteriormente se procede a calentar la solución formada, centrifugar y decantar. El precipitado obtenido es el subgrupo del cobre más el ión Hg 2+ y la fase liquída restante contiene los iones AsS 33-, SbS33- y SnS32-, llamados también subgrupo de las tiosales o del arsénico. El reactivo de separación de Hg2+ con el subgrupo del cobre es el HNO 3, el cual formará una fase insoluble que contiene al ión Hg 2+ como sulfuro y una fase acuosa que es una solución de los cationes del subgrupo del cobre. Dicha fase insoluble se trata con agua regia (mezcla de HCl y HNO 3) para su posterior tratamiento con dos diferentes métodos de identificación para el ión Hg 2+: 1. El primer método consiste en utilizar el reactivo cloruro de estaño (II), formándose un precipitado blanco grisáceo que confirma la presencia de Hg2+ en la solución inicial. 2. El segundo método método emplea como reactivo al yoduro de potasio, formando un precipitado rojo que confirma la presencia del ión mercúrico.
Trusted by over 1 million members
Try Scribd FREE for 30 days to access over 125 million titles without ads or interruptions! Start Free Trial Cancel Anytime.
Conclusiones
Se puede deducir de esta práctica que existe más de un método de identificación para ciertos iones como lo son el Hg2+ y el Sb3+. El procedimiento de identificación de los los iones (sean cationes o aniones) en una una muestra problema es sistemático, debido a que es esencial seguir las indicaciones de la práctica al pie de la letra porque si no se pueden generar ciertas interferencias en alguna parte del procedimiento. Por ejemplo, para separar los iones del subgrupo del arsénico de los demás iones, es necesario que el pH sea APROXIMADAMENTE igual a 0.5 debido a que en estas condiciones y no en otras la precipitación selectiva es exitosa.
Reactivos importantes usados en la presente práctica: 1) Tioacetamida
Fórmula molecular: CH 3CSNH2 Peso molecular: 75.13 g/mol Propiedades físico-químicas: -
Olor típico de mercaptano, sulfuroso. Solubilidad: 16300 mg/L a 25°C Punto de fusión: 113°C – 114°C Color: blanco – amarillo. Es estable, inestable en exceso de calor. Reacciona con agentes oxidantes, ácidos y álcalis.
Clasificación de riesgos NFPA:
Pictogramas de peligrosidad:
Trusted by over 1 million members
Try Scribd FREE for 30 days to access over 125 million titles without ads or interruptions! Start Free Trial Cancel Anytime.
2) Polisulfuro de amonio
Fórmula molecular: (NH 4)2Sx Propiedades físico-químicas: -
Líquido de color rojo rubí. Olor fuerte a amoníaco. Punto de ebullición: 38 °C Presión de vapor: 314 mmHg a 21.1 °C Solubilidad en agua: Disuelve con precipitación de azufre elemental. Gravedad específica: 1.125 – 1.155 Punto de fusión: 0° – 5.6° C pH: 10.8 – 11.5 Es un material estable. Incompatibilidades: Ácidos ocasionan la liberación de sulfuro de hidrógeno y amoníaco, gases altamente tóxicos. Oxidantes fuertes como los nitritos o cloratos pueden causar mezclas explosivas si son calentados a seco.
Clasificación de riesgos NFPA:
3) Tiosulfato de sodio pentahidratado
Fórmula molecular: Na2S2O3.5H2O Peso molecular: 248.19 g/mol Propiedades físico-químicas: -
Sin olor Incoloro a blanco. pH en una solución al 5%: 6.0 8.4
Pictogramas de peligrosidad:
Trusted by over 1 million members
Try Scribd FREE for 30 days to access over 125 million titles without ads or interruptions! Start Free Trial Cancel Anytime.
-
Es estable Reacciona con agentes oxidantes, ácidos y álcalis.
Clasificación de riesgos NFPA:
Pictogramas de peligrosidad:
