Carlos Portella | Química Analítica Cualitativa |
Marcha Sistemática de los Cationes del Tercer Grupo del 2016
PRACTICA DE LA!RAT!RI! "#0$
%niversidad "acional &'os( )austino *+nc,e- Carri.n/
)IQ
Practica de laboratorio N° 07 ARC=A *I*TEATICA *IPLE DE L!* CATI!"E* TERCER R%P! DE*TILACI!" DE %"ADEL *!L%CI!"
I.
INTR!"CCIN# Cuando se estudia las reacciones de los iones se deen e34erimentar t(cnicas e34erimentales5 4ara los 4ro4.sitos del an+lisis cualitativo Los cationes se dividen en 7 8ru4os sore la ase de su com4ortamiento 9rente a ciertos reactivos ediante el uso de los llamados &reactivos de 8ru4o/5 4odemos decidir sore la 4resencia o la ausencia de 8ru4o de cationes5 adem+s5 se4arar estos 8ru4os 4ara un e3amen m+s 4ro9undo Los reactivos de 8ru4o :ue se usan 4ara la clasi;caci.n de los cationes m+s comunes son< el =Cl5 =2*5 >"=?@2* el >"=?@2C! La clasi;caci.n se asa en :ue un cati.n reacciona con estos reactivos mediante la 9ormaci.n del 4reci4itado o no Por lo tanto se 4uede decir :ue la clasi;caci.n de los cationes m+s comunes se asa en las di9erencias de las soluilidades de sus cloruros5 sul9uros caronatos
II.
$%&TI'S !& () PR)CTIC)# II1 Determinar :ue cationes se encuentran en la soluci.n II2 !tener la se4araci.n e identi;car cada uno de los cationes :ue se
encuentran en la soluci.n
III.
*"N!)M&NT T&RIC# +u,mica anal,tica#
Q%IICA A"ALITICA C%ALITATIBA
I" *A"C=E L%'A"5 %ILLER! ALE'A"DR! PI"A | 1
%niversidad "acional &'os( )austino *+nc,e- Carri.n/
)IQ
La Química Analítica 4uede de;nirse como la ciencia :ue desarrolla meFora m(todos e instrumentos 4ara otener in9ormaci.n sore la com4osici.n naturale-a :uímica de la materia Dentro de la Química Analítica se inclue el An+lisis Químico :ue es la 4arte 4r+ctica :ue a4lica los m(todos de an+lisis 4ara resolver 4rolemas relativos a la com4osici.n naturale-a :uímica de la materia Reacti-o anal,tico#
El 4rocedimiento 8eneral 4ara la identi;caci.n de una sustancia 4or el m(todo cl+sico de an+lisis consiste en 4rovocar en la misma un camio en sus 4ro4iedades :ue sea 9+cilmente oservale :ue corres4onda con la constituci.n de dic,a sustancia El a8ente :ue suscita el camio se llama reactivo5 4or:ue 8eneralmente5 reacciona :uímicamente con el 4roducto :ue se :uiere reconocer Reacti-os u,micos#
Los reactivos :uímicos se clasi;can en 8enerales es4eciales Los reactivos 8enerales son comunes a un nGmero 8rande de es4ecies se utili-an ,aitualmente 4ara se4araciones en 8ru4os i.nicos como acontece en las denominadas arc,as Analíticas Los reactivos es4eciales actGan sore mu 4ocas es4ecies :uímicas se em4lean 4ara ensaos de identi;caci.n o reconocimiento Los reactivos es4eciales 4ueden ser< selectivos o es4ecí;cos5 se8Gn :ue actGe sore un 8ru4o 4e:ueHo de es4ecies o ien sore una sola Los reactivos es4ecí;cos son mu escasos5 4ero un reactivo :ue ten8a una selectividad de;nida 4uede ,acerse es4ecí;co variando convenientemente las condiciones del ensao Los reactivos 8enerales son casi todos inor8+nicos Los reactivos es4eciales son5 8eneralmente de naturale-a or8+nica Adem+s de estos dos ti4os de reactivos e3isten otros :ue se usan es4or+dicamente :ue 4odemos en8loar en la denominaci.n comGn de reactivos au3iliares Marcha anal,tica#
La marc,a analítica es el 4rocedimiento 4or el cual identi;camos los aniones o cationes :ue se encuentran en una muestra %na marc,a analítica involucra una serie 4asos asados en reacciones :uímicas5 en donde los iones se se4aran en 8ru4os :ue 4oseen características comunes Q%IICA A"ALITICA C%ALITATIBA
I" *A"C=E L%'A"5 %ILLER! ALE'A"DR! PI"A | 2
%niversidad "acional &'os( )austino *+nc,e- Carri.n/
)IQ
Lue8o estos 8ru4os de iones 4ueden ser tratados :uímicamente 4ara se4arar e identi;car reacciones es4ecí;cas selectivas de cada uno de los iones :ue la com4onen
I'.
&+"IPS / M)T&RI)(&S# I'. Reacti-os#
Cloruro de ní:uel >
@
Cloruro de ,ierro
Cloruro de man8aneso
"itrato de Coalto Co> "!@2
e n
I'.1 Materiales# • • • • • •
radilla Tuo de centri9u8a Pin-as de metal ec,ero de alco,ol Pisetas )rasco de otero
2.1 &uipos# • •
'.
Centri9u8adora Tuo sul9udricador
PRC&!IMI&NTS &3P&RIM&NT)(&S#
3 +¿ , M n
1 En un tuo de ensao a8re8ar 7 8otas de )
¿
¿
2 +¿ , N i
2 +¿ , C o
7 8otas de ==?!=
¿
¿
Q%IICA A"ALITICA C%ALITATIBA
I" *A"C=E L%'A"5 %ILLER! ALE'A"DR! PI"A |
%niversidad "acional &'os( )austino *+nc,e- Carri.n/
NiCl1 4 N565
)IQ
→ Ni58Cl 4 N56Cl
*eCl2 4 2N565 *e582 4 2N56Cl →
CoCl1 4 N565 MnCl1ac8 4 9N565
→ Co58Cl 4 N56Cl
→ :MnN5289;Cl1ac8 4 951
2 Lue8o llevar la soluci.n 4ara :ue se le 4ase el 8as de sul9uro de ,idro8eno >=2*@ )orm+ndose un 4reci4itado El a8ua madre se elimina solo se traaFa con el 4reci4itado !*< *e 9orma un 4reci4itado Ni58Cl + H2S
NiS + HCl + OH-
Ni2+ + (OH)- + Cl - + H+ + S2+
iS
Ni2+ + S2+
Co58Cl
+ H2S
NiS + H+ + Cl- + OH-
CoS + HCl +OH-
Co2+ + (OH)- + Cl - + H+ + S2+ Co2+ + S2+
CoS + H+ Cl- + OH-
CoS
:MnN5289;Cl1ac8 4 951 4 51S 9N565 4 15Cl Mn2+ + S2+
1 *e582
+ 3H2S
2 Fe3+ + 3OH- + 3H+ + 3 S2+ Fe3+ + S2+
Q%IICA A"ALITICA C%ALITATIBA
MnSs8 4
MnS
Fe2S3 + 6 H2O Fe2S3 + 6 H2+ + 6 O Fe2S3
I" *A"C=E L%'A"5 %ILLER! ALE'A"DR! PI"A | ?
%niversidad "acional &'os( )austino *+nc,e- Carri.n/
)IQ
Lue8o al Preci4itado ,a :ue lavarlo con =2! destilada Lue8o a8re8amos de J 8otas de A8ua Re8ia5 des4u(s 4asamos a calentar ,asta la disolucion !*< *e 9orma un 4reci4itado 2NiSs8 4 <5Cl 4 15N2
2NiCl1ac8 4 1N 4 2S 4 651 4 Cl1 4 51
2CoSs8 4 <5Cl 4 15N2
2CoCl1ac8 4 1N 4 2S 4 651 4 Cl1 4 51
2MnSs8 4 <5Cl 4 15N2
2MnCl1ac8 4 1N 4 2S 4 651 4 Cl1 4 51
2*e1S2s8 4 <5Cl 4 15N2
2*&1Cl2ac8 4 1N 4 9S 4 651 4 Cl1 4 51
? A8re8amos K!= ,asta alcalinidad Lue8o a8re8amos 8otas de =2!2 !*< *e 9orma un 4reci4itado
Mn581 4 1=Cl 4 51
MnCl1 4 1=5 4 511 *&1Cl2 4 =5 4511
*e582 4 1=Cl 4 51
CoCl1 4 =5 4511
Co581 4 1=Cl 4 51
NiCl1 4 =5 4511
Ni581 4 1=Cl 4 51
7 Tami(n otamos la soluci.n solo traaFamos con el 4reci4itado A8re8amos 8otas de =Cl 1 ml de a8ua5 des4u(s 4asamos a calentar la soluci.n !*< *e 9orma un 4reci4itado
Mn581 4 15Cl
nCl1 4 151
*&582 4 2 5Cl > *&Cl 2 4 2 51 Co581 4 1 5Cl > CoCl 1 4 1 51 Ni581s8 4 1 5Cla8 > NiCl 1s8 4 1 51l8 6 Lue8o 4asaremos a se4arar la soluci.n en ? tuos de centri9u8a $ Al 4rimer tuo se le a8re8a 01 8r de "ai!
Q%IICA A"ALITICA C%ALITATIBA
I" *A"C=E L%'A"5 %ILLER! ALE'A"DR! PI"A | 7
%niversidad "acional &'os( )austino *+nc,e- Carri.n/
)IQ
!*< A4arece una coloraci.n violeta :ue indica la 4resencia de n2M
10 Mn581 4 10 Na$i2 4 90 5N2 > 10 5Mn6 4 10 $iN282 4 10 Na5 4 2 5 10
Al se8undo tuo se le a8re8a 2 8otas de "=?*C !*< A4arece una coloraci.n roFo san8re indica la 4resencia de )eM
*e 58 2 4 9 N5 6 SCN > *e SCN8 9 4 2 5 4 9 N5
6
J Al tercer tuo se le a8re8a "a) en e3ceso unas 8ota de "=?*C" en una soluci.n alco,.lica !*< A4arece un anillo verde indica la 4resencia de Co2M
Co581 4 N56SCN 4 Na* 10Al Cuarto tuo se le a8re8a e3ceso "=?*C" M "=?!= ,asta alcalinidad mas 8otas de D !*< *e 9orma un soluci.n color roFa indica la 4resencia de "i2M
Ni581 4 N56SCN 4 N565
BI
IM?G&N&S TM)!)S &N &( ()$R)TRI#
A8re8ando K!=
Calentando la *oluci.n
Q%IICA A"ALITICA C%ALITATIBA
I" *A"C=E L%'A"5 %ILLER! ALE'A"DR! PI"A | 6
%niversidad "acional &'os( )austino *+nc,e- Carri.n/
'II.
)IQ
C"&STIN)RI#
. !entro de la +u,mica )nal,tica @ Cualitati-a A) ue llamamos Marcha )nal,ticaB
En Química analítica la marc,a analítica es un 4roceso t(cnico sistem+tico >una serie de o4eraciones unitarias@5 de identi;caci.n de iones inor8+nicos en una disoluci.n mediante reacciones :uímicas en las cuales se 4roduce la 9ormaci.n de com4leFos o sales de color Gnico característico 1. APor u los cationes de cada elemento presentan diDerente coloraciEnB
Los elementos5 cuando se e3citan5 su9ren saltos de ener8ía entre sus di9erentes niveles electr.nicos Cuando los +tomos se Ndes,acenN de esa ener8ía 4ueden ,acerlo emitiendo 9otones5 es decir5 lu- Lo interesante de esta 4ro4iedad es :ue la lu- emitida corres4onde e3actamente al salto ener8(tico entre los niveles electr.nicos Por lo tanto5 cada cati.n >car8a 4ositiva 4or 4(rdida de electrones@ de
Q%IICA A"ALITICA C%ALITATIBA
I" *A"C=E L%'A"5 %ILLER! ALE'A"DR! PI"A | $
%niversidad "acional &'os( )austino *+nc,e- Carri.n/
)IQ
cada elemento va a 4resentar unas andas de emisi.n Gnicas e3clusivas 4ara ese cati.n 2. APor u es necesario el ?cido Clorh,drico en esta marcha anal,ticaB
Por la 9ormaci.n de Cloruros insolules 4or la acci.n del reactivo =Cl *in emar8o5 Cuando la concentraci.n de ion es cloruro es >106 @ 4e:ueHa5 el cloruro de 4lomo no 4reci4ita com4letamente5 al mismo tiem4o cuando la concentraci.n de los iones cloruro 4resentes es maor5 este soluili-a a los cationes A8M P2M se 9orma com4leFos solules 4or lo tanto los 4reci4itaciones son incom4letos Por esa ra-.n utili-amos el centri9u8ado5 4ara conse8uir com4letar la 4reci4itaci.n 6. A&n u se diDerencia un ion compleFo de un ion simpleB
El Ion *im4le es un +tomo o 8ru4o de +tomos car8ados el(ctricamente5 :ue reacciona con la car8a o4uesta a la :ue est+ ientras :ue un ion com4leFo es la cominaci.n de un ion sim4le con una o m+s mol(culas neutras5 o con uno o m+s iones sencillos de car8a o4uesta
'III.
CNC("SIN&S# •
•
I3.
3.
Atreves de la marc,a sistem+tica uno 4uede identi;car :ue cationes ,a en una soluci.n5 como en este e34erimento :ue lo8ramos identi;car :ue cationes ,a en la soluci.n :ue teníamos inicialmente Los sul9atos de coalto ní:uel 4resentan un com4ortamiento es4ecial el cual 9ue utili-ado 4ara su se4araci.n durante la 4r+ctica
R&CM&N!)CIN&S# •
Al momento de utili-ar la centri9u8a siem4re utili-arlo con un contra4eso
•
*iem4re mantener los 9rascos de los reactivos cerrados
•
Lavar ien los tuos 4ara ,acer la si8uiente reacci.n
$I$(IGR)*I)# •
,tt4
•
udecclOciencias:uimicaOinde34,4
Q%IICA A"ALITICA C%ALITATIBA
I" *A"C=E L%'A"5 %ILLER! ALE'A"DR! PI"A |
%niversidad "acional &'os( )austino *+nc,e- Carri.n/
,tt4
•
•
Q%IICA A"ALITICA C%ALITATIBA
I" *A"C=E L%'A"5 %ILLER! ALE'A"DR! PI"A | J
)IQ
