Ensayos de identidad. Disponibilidad Si Si Si No
Reactivos Cloroformo Paracetamol Agua p-Aminofenol
Material 1Espectrofotómetro de rayos infrarrojos 1 Espectrofotómetro de Uv-vis 7 Tubos de ensayo 1 Pipeta volumétrica de 1 mL 1 Pipeta volumétrica de 5 mL 1 Pipeta de 10 mL 1 Gradilla 4 Matraces volumétricos de 100 mL 2 Pipetas Pasteur 1 Espátula
EI espectro IR Toma una pequeña muestra de paracetamol para sacar el espectro de infrarrojo. EI espectro UV
Preparar una solución de la muestra (1:200 000) preparada en una mezcla de solución de ácido clorhídrico 0.1 N: metanol (1:100).
Nota: Nota: La mayoría de las pruebas de identificación espectrofotométrica requieren el empleo de sustancias de referencia. En tales casos, la sustancia de referencia debe prepararse simultáneamente en condiciones idénticas y a la misma concentración a las empleadas en la sustancia problema. Estas condiciones incluyen el establecimiento de la longitud de onda, ajuste de la amplitud de la rendija, la colocación y corrección de la celda y los niveles de transmitancia. Después de correr el espectro de absorción de la sustancia de referencia, correr el espectro de absorción de la preparación de la muestra, tan rápidamente como sea posible. Un criterio útil para las pruebas de identificación en la región ultravioleta consiste en tomar en consideración el cociente de los valores de absorbancia en dos máximos. Mediante este procedimiento se reduce al mínimo la influencia de las variaciones instrumentales en la prueba y se elimina la necesidad de emplear una sustancia de referencia. RESULTADOS
RESIDUO DE LA IGNICION
Disponibilidad Reactivos Si Ácido sulfúrico Si Paracetamol
Material 1 Crisol 1 Mechero de gas 1 Mufla 1 Guante de protección 1 Pinzas para crisol 1 Espátula 1 Encededor
Pesar exactamente de 1 a 2 g de paracetamol. Transferir a un crisol previamente llevado a peso constante en la mufla. Con mechero de gas calentar el crisol, al principio suavemente y luego cada vez con mayor intensidad, hasta lograr la combustión total de la muestra, esta operación se efectúa en campana para gases. Enfriar, posteriormete humedecer el residuo con 1 mL de ácido sulfúrico concentrado. Calentar suavemente hasta lograr el desprendimiento de vapores blancos y luego con más intensidad. Nota: cuidando que no haya proyecciones del material al exterior del crisol.
Una vez que cese el desprendimiento de vapores blancos, calentar 5 min más. Trasladar el crisol a la mufla y calcinar a 600 ± 50 °C, calentar hasta que el carbón sea consumido. Enfriar en un desecador, pesar y calcular el porcentaje de residuo. Si la cantidad del residuo obtenido, excede del límite de 0.1%, volver a humedecer el residuo con 1 mL de ácido sulfúrico concentrado, calentar con precaución e incinerar a 600 ± 50°C. Repetir esta operación hasta peso constante (esto es que la diferencia entre dos pesadas sucesivas no exceda de 0.5 mg). Calcular el porcentaje del residuo de la ignición con la siguiente formula: (Pr/Pi)100
Donde: Pr = Peso del residuo. Pi = Peso de la muestra inicial.
Nota: el residuo de ignición no debe ser más del 0.1 %
RESULTADOS Primero se llevó a peso constante el crisol obteniéndose los siguientes pesos:
Crisol muestra
Pesos de crisol para peso constante 1.-Crisol g 2.- Crisol g 3.- Crisol g sin 25.48 25.49 25.505
4.- Crisol g 25.505
Peso del crisol en Peso crisol con Peso del crisol Diferencia del peso constante en g muestra en g después de la crisol del peso prueba en g inicial y el final en g 25.505 26.506 25,506 0.001 Cuando se tomó el peso en la cuarta ocasión se tomó como el crisol en peso constante ya que previamente un día completo se dejó en la estufa de secado y resulto el mismo al del día anterior. Al no estar en funcionamiento la mufla del laboratorio G-202 se tomó la decisión de trasladar el crisol al laboratorio G-102, la mufla previamente se había ajustado a 600 C, el crisol junto con la muestra se mantuvo en la mufla a esta temperatura por alrededor de 25 minutos. (Pr/Pi)100 Reemplazando con los datos obtenidos: (0.001g/1.000g)100: 0.1% El resultado de la prueba de ignición de la materia prima (Paracetamol) al no rebasar los límites de porcentaje marcado por la FEUM podemos decir que nuestra muestra no se encontraba impura. SUSTANCIAS FÁCILMENTE CARBONIZABLES
Disponibilidad Reactivos Si Paracetamol Si Ácido sulfúrico
Material 1 Vidrio de reloj 1 Espátula 1 Vaso de precipitados de 250 mL 2 Tubos de ensayo 1 Agitador de vidrio
Disolver 500 mg de la muestra con 5 mL de SR de ácido sulfúrico: la solución no presenta más color que el que corresponde a la solución de comparación.
Tomar una cantidad de muestra del producto, establecida en la monografía correspondiente. Colocar la muestra en un tubo para comparación de color, al que previamente se le ha agregado una cantidad suficiente de solución de ácido sulfúrico al 95 % (v/v) en agua. Agitar la mezcla con agitador de vidrio hasta completa disolución. Preparar la solución de referencia para comparación de color correspondiente y transferirla a un tubo similar al que contiene la solución con la muestra. Los volúmenes de ambas soluciones, son iguales. Efectuar la comparación de color observando ambos tubos, tanto en el plano horizontal como vertical.
RESULTADOS Esta prueba al solicitar una comparación de color con la marcada en la FEUM en la MGA 0181 en la cual indica que se deben de realizar 3 estandarizaciones de distintos reactivos, sin embargo, el gasto estimado para cada prueba era excesivo por lo tanto se decidió no realizar las estandarizaciones y tomar en cuenta la concentración dada por la FEUM. Entonces al medir las muestras pesamos el peso indicado dividido entre 10.
Peso en g solicitado Peso en mg real
Reactivos para comparación de color Cloruro férrico Sulfato cúprico Cloruro de cobalto 46 63 60 4606.01
6308.1
6002.9
Muestra de paracetamol para comparación de color Paracetamol indicado 500 por la FEUM en mg Paracetamol pesado 500.5 real en mg PARÁMETROS ANALÍTICOS DE CALIDAD PARA LA VALIDACIÓN DEL MÉTODO
Disponibilidad Si Si Si
Reactivos Paracetamol Metanol Agua destilada
Preparación del diluyente
Material 10 vasos de precipitados de 100 mL 10 vasos de precipitados de 250 mL 10 pipetas volumétricas de 1 ml 5 pipeta volumétricas de 5 mL 5 pipeta graduada de 10 mL 5 matraces volumétricos de 10 mL 5 matraces volumétricos de 50 mL 5 matraces volumétricos de 100 ml 1 matraz volumétrico de 1 L 5 espátulas 5 Pipetas Pasteur con bulbo 5 Vidrios de reloj Balanza analítica Espectrofotómetro con celdas
Se utilizó metanol y agua (15:85, v / v) como diluyente. Preparación Estándar Solución madre. Se disolvieron 10 mg de paracetamol en 15 mL de metanol y se agitaron bien. A Continuación, se le añadieron 85 mL de agua para y se ajusta el volumen hasta 100 ml. Concentración 0.1 mg/mL. Stock 1. Se tomaron 10 mLy se ajustó el volumen hasta 100 mL con diluyente metanol y agua (15:85, v / v). Concentración 0.01 mg/mL. Stock 2. Se retiraron 10 mL de solución y se recogieron en un matraz aforado de 100 mL. El volumen se ajustó con diluyente metanol y agua (15:85, v / v) hasta 100mL. Concentración 0.001 mg/mL. Blanco. Diluyente metanol y agua (15:85, v / v). Selección de la longitud de onda Scan de la solución estándar en espectrofotómetro UV-visible se deben escanear dentro de los intervalos de longitud de onda entre 200 nm a 400 nm en el modo de espectro. Especificidad Determinar la longitud de onda máxima realizando un barrido al estándar y a la muestra problema. Linealidad A partir de la solución stock del estándar 1, se transfirieren 3, 4, 5, 6 y 7 mL a cinco matraces de 50 ml y se completa el volumen con disolvente metanol y agua (15:85, v / v). Esta determinación se realiza por triplicado cada nivel. Determinar el rango de las concentraciones. Determinar las concentraciones de la curva. Precisión La precisión se verifica mediante análisis de repetibilidad (precisión del sistema). Los estudios de repetibilidad se realizaron mediante la determinación de muestras al nivel máximo 100 %, por triplicado. Realizar la determinación por sextuplicado. Exactitud La exactitud del método se lleva a cabo por el método de adición estándar a tres niveles de concentraciones (80%, 100% y 120%). Se determina la absorbancia de los tres niveles por triplicado. A tres muestras preparadas a los niveles de 80%, 100% y 120% se realiza la adición de una concentración conocida de estándar. Se toman 2 mL de la solución stock 1 y se añaden antes de aforar la muestra. Con ello se busca obtener 84%, 104% y 105%. Se
determinan los miligramos recuperados y el porcentaje de recuperación. Precisión Intermedia Los estudios se replicaron en diferentes días para determinar la precisión intermedia. El análisis se lleva a cabo realizando el análisis de tres muestras al 100% y dos estándares por dos analistas en dos días diferentes. RESULTADOS
