Tugas Kimia Instrumen

Tugas Kimia Instrumen ANALISIS SUATU ZAT DENGAN METODE KONVENSIONAL DAN INSTRUMENTAL 1. Analisis Pendeteksiankat i on (Na+, NH4+, K +, Mg2+ , dan Ca2+ ) dan/atauani on (Cl-, NO3-, dan SO42- ) anorganik yang umum yang terdapat dalam sampel air alam (natural water  samples) seperti air hujan, air danau, air permukaan tanah, air kolam, air sungai serta  jenis air alam lainnya. Metode konvensional : Metode spektrometri atom (atomic spectroscopy method), baik yang bersifat serapan

a.

maupun emisi. Teknik analisis ini bekerja efektif dalam penentuan konsentrasi ion-ion logam dalam level pengukuran yang kecil dalam sebuah sampel. Sistem ini mengandalkan nyala api (flame) yang berfungsi sebagai alat penyemprot (atomizer). Keunggulan: Teknik analisis ini bekerja efektif dalam penentuan konsentrasi ion-ion logam dalam level pengukuran yang kecil dalam sebuah sampel. Sistem ini mengandalkan nyala api (flame) yang berfungsi sebagai alat penyemprot (atomizer). Kelemahan: tidak efektif untuk untuk penentuan konsentrasi ion logam dalam skala  besar.  b.

Teknik analisis logam/ion yang klasik (furui) yang biasa dikenal seperti gravimetri,

titrasi, turbidimetri, kolorimetri, dan lain-lain. Keunggulan : menggunakan peralatan yang lebih sederhana dan murah. Kelemahan : mempunyai pendeteksian yang terbatas (limited detection) serta membutuhkan waktu yang lama untuk  menentukan konsentrasi suatu ion tertentu dalam sampel. Dikatakan lama karena pendeteksiannya dengan sistem per  ion/logam. Lebih daripada itu, penggunaan metode ini memberikan keakuratan hasil analisis yang rendah. Metode Instrumental: a.

Kromatografi ion modern, teknik ini banyak diaplikasikan dalam menganalisis di

sejumlah jenis sampel air alam sebagai bentuk monitoring terhadap kondisi lingkungan sekitar. Gambar diatas memperlihatkan rangkaian alat atau komponen dasar yang biasa dipakai dalam teknik kromatografi ion, yang terdiri atas: 1)Eluent, yang berfungsi sebagai fase gerak yang akan membawa sampel tersebut masuk ke dalam kolom pemisah; 2)Pompa, yang berfungsi untuk mendorongel uent dan sampel tersebut masuk ke dalam kolom. Kecepatan alir ini dapat dikontrol dan perbedaan kecepatan kecepatan bisa mengakibatkan perbedaan hasil; 3)Injektor, tempat memasukkan sampel dan kemudian sampel dapat didistribusikan masuk ke dalam kolom; 4) Kolom pemisah ion, berfungsi untuk memisahkan ion-ion yang ada dalam sampel. Keterpaduan antara kolom dan eluent bisa memberikan hasil/puncak yang maksimal, begitu pun sebaliknya, jika tidak ada ³kecocokan´, maka tidak akan memunculkan puncak; memunculkan puncak; 5) Detektor, yang berfungsi membaca ion yang lewat ke dalam detektor; 6) Rekorder data, berfungsi untuk merekam dan mengolah data yang masuk. Beberapa jenis kromatografi ion : ion-exclusion/ca ion-exc lusion/cation-exc tion-exchange hange column. column. Dalam metode ini, kolom pemisah yang dipakai hanya satu buah untuk menentukan anion dan kation sekaligus. Keunggulan: Keung gulan: dilakukan dilakukan pendeteksi pendeteksian an secara serempak serempak (simultane (simultaneous) ous) antara antara anion dan kation dalam sekal sekalii injek  (injection) untuk sebuah sampel, sehingga dapat menekan biaya operasional (operat (operational ional cost), memperkecil jumlah

limbah (waste) saat analisis berlangsung, memperpendek waktu analisis (short time analysis) serta dapat memaksimalkan hasil yang diinginkan. Kelemahan : metode ini sangat terbatas di sejumlah kecil dari anion dan/atau k ation saja. Keterbatasan itu, manakala jumlah anion dan kation yang umum (common inorganic anions and cations) yang biasa muncul dalam sampel air alam bertambah  banyak, maka sistem ini tidak cocok lagi. Kromatografi menggunakan gabungan dua buah kolom pemisah (kolom pemisah

-

kation dan kolom pemisah anion) dengan menyusunnya secara seri atau paralel. Namun pendekatan ini punya titik kritis karena ada kemungkinan waktu yang dibutukan sebuah puncak yang biasa dikenal retention time (tR), baik puncak kation (cation peaks) maupun puncak anion (anion peaks) akan tumpang-tindih (overlap) satu sama lain. 2. Teknik analisis untuk menetapkan konsentrasi suatu unsur ion logam Cu dan Zn dalam suatu sampel. Metode Konvensional: Elektrogravimetri, adalah metode yang menggunakan pemisahan dan pengukuran ion

a.

dari sampel, biasanya dari logam. Dalam proses ini sampel larutan dilakukan melalui elektrolisis. Reduksi elektrokimia menyebabkan analit mengendap pada katoda. Hasil pada Hasil pada katoda ditimbang sebelum dan setelah percobaan, dan perbedan dapat digunakan dengan menghitung persentase dari sampel dalam larutan. Keunggulan :Peralatan lebih sederhana dan murah Kelemahan: Ketelitian dalam pengukuran sangat rendah, hanya untuk logam tertentu yang dapat dielektrolisis dielektrolisis.. Metode Instrumental : a.AtomicAbsorption Spectroscopy (AAS) adalah suatu teknik analisis untuk menetapkan konsentrasi suatu unsur (logam) dalam suatu sampel (Khopkar, 1990). MetodeAtomicAbsorption Spectroscopy (AAS) berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom.Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Dengan absorbsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ketingkat eksitasi. Keunggulan :

-

Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) dapat digunakan sampai 61 logam

-

Alatnya sangat spesifik 

-

Dapat menganalisis banyak sampel dalam waktu singkat untuk sekali penyaringan

analit logam. -

Sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan

karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia -

Ketelitiannya samapi tingkat runut, tidak memerlukan pemisahan pendahuluan.

Kelemahan : -

Memerlukan lebih banyak waktu untuk memulai diantara unsur  Menggunakan satu unsur dalam 1 waktu

3.Pemisahan campuran asam amino atau protein.Pemisahan ini dapat dilakukan dengan metode elektroforesis.Asam amino bisa  bermuatan positif, negative, atau netral tergantung pada tergantung  pada kondisi pH larutan. Ketiga jenis muatan asam amino bisa berada

 bersama-sama bila larutan asam amino dikondisikan pada harga pH tertentu dan kita bisa mengontrolnya melalui  pengetahuan harga titik isolelektrik suatu asam amino. Metode Konvensional : Elektroforesis konvensional. Dalam metode ini diperlukan media tempat pemisahan,

a.

misalnya kertas atau gel, yang masing-masing ujungnya tercelup dalam larutan buffer. Cuplikan berupa campuran (misalnya campuran protein) diteteskan pada bagian tengah media tersebut. Salah satu larutan buffer dihubungkan melalui elektroda platina atau batang karbon dengan kutub positif searah. Oleh karena komponen-komponen campuran bermuatan listrik, maka komponen tersebut akan bermigrasi ketika arus listrik searah dialirkan. Komponen-komponen yang  bermuatan positif bergerak menuju katoda (kutub negative) dan komponen bermuatan negative menuju anod a (kutub  positif). Sedangkan komponen netral tidak bergerak. Hasil pemisahan elektroforesis konvensional ditunjukan oleh adanya noda-noda berwarna sepanjang media pemisah. Keunggulan : elektroforesis konvensional mudah dilakukan menggunakan peralatan sederhana

-

Kelemahan: hasil pemisahan seringkali tidak memuaskan, noda yang satu dengan yang lainnya

-

sukar dibedakan karena tumpang tindih tidak dapat mendeteksi konsentrasi cuplikan yang rendah waktu yang diperlukan terlalu lama

-

Metode Instrumental : Elektroforesis Kapiler. Elektroforesis kapiler merupakan metode pemisahan modern

a.

yang dilakukan pada pipa kapiler berisi buffer menggunakan listrik bertegangan tinggi.Akibat penggunaan pipa kapiler  dan arus listrik bertegangan tinggi, maka semua komponen baik ion atau molekul netral bergerak menuju katoda yang dapat dideteksi menggunakan teknik pendeteksian spektrometri atau elektrokimia.efisisensi teknik pemisahan ini dipengaruhi oleh factor tegangan listrik, panjang dan diameter  pipa kapiler, koefisien difusi, dan konsentrasi cuplikan. Keunggulan : -

Memberikan hasil yang lebih baik dalam efesiensi, selektifitas dan resolusi analisis

suatu sampel Kelemahan: -

Boros dalam penggunaan listrik, karena menggunakan tegangan tinggi. P eralatan yang digunakan cukup kompleks dan harganya mahal

4. Analisis Lipid Metode Konvensional : y

Kromatografi Lapis Tipis Setetes campuran ditempatkan pada garis dasar lempengan lapis tipis dan bercak-bercak kecil yang serupa dari lipida yang telah diketahui juga ditempatkan disamping tetesan yang akan diidentifikasi. Lempengan lalu ditempatkan pada posisi  berdiri dalam pelarut yang sesuai dan dibiarkan seperti sebelumnya. Kelebihan: 

Alat yang digunakan lebih sederhana Kelemahan: 

Membutuhkan waktu yang lama 

Menggunakan pelarut yang banyak  Metode Instrumental : y

SFC (Supercritical Fluid Chromatography) Pemisahan campuran komplek mono-,di-, dan trigliserida dengan SFC kapiler dilakukan

 pada kolom 19 x 100 µm yang dilapisi DB-5 (tebal 0,25 µm) dengan suhu 90 0C. Karbon dioksida digunakan sebagai fasa gerak dengan tekanan 150 atm hingga 300 atm. Detektor yang digunakan adalah detektor FID. Trigliserida yang mempunyai berat molekul di atas 1000 dengan mudah terelusi dari kolom 20 m. Kelebihan: 

Mampu memisahkan campuran senyawa yang mempunyai massa molekul tinggi 

Dapat langsung menganalisis campuran-campuran komplek tanpa harus dibuat derivatnya terlebih dahulu 

Mampu memisahkan campuran yang labil pada suhu tinggi 

Bekerja lebih cepat dan efisien Kelemahan: 

Alat yang digunakan lebih rumit 5. Analisis Gugus Fungsi Metode Konvensional : y

U ji Positif Gugus Fungsi Zat yang digunakan propanon. Uji Tollens adalah sebuah uji kimia yang membedakan gugus aldehid dan gugus keton.. Jika senyawa tersebut mempunyai gugus keton, maka tidak akan terbentuk cincin perak. Sebaliknya jika ia mengandung gugus aldehida, maka akan terbentuk cincin perak. Kelebihan: 

Dapat membedakan antara gugus aldehid dengan keton

Gambar diagram alir HPLC 7. A nalisis KadarEtanol dalam MinumanAnggur  M t 

 ! 

K   " #  " $

i  " %

l a. Metode Berat Jenis Untuk penggunaan prak ti slebih sering didefinisikan sebaga i perband ingan massadar i &

suatu zat t erhadap massa sejumlah volume air yang sama pada suhu° atautemperaturlain yangtertentu.ngka yang  pertama menunjukkantemperatur udara saat zat ditimbang, angka yang berikutnya menunjukkantemperatur air yang digunakan (Martin dkk.,1983). Berat jenis larutan e tano lda patdiukur dengan piknometer. Berat jenis laru tan e tano l semak in kec il, maka kadar et anol d i da lam laru tan tersebu t semak in besar. Hal i ni dikarenakan etanol mempunyai berat j enislebih kecil daripada air sehingga semaki n kecil  berat

j enislarutan berarti jumlah/ kadar etanol semakin banyak. Kelebihan dari metodeini adalah peralatan yang

sederhana sedangkan kekurangannya adalah waktu yang relatiflama dan kurang akura t da lam mengana lisis senyawanya. Yang per tama dil akuka n ada lah  piknometer dibersihkan secara hati -hati dengan menggunakan ase ton, kemud ian di keri ngkan dan d iti mbang.kuades di di nginkan sampa i di bawah suhu percobaan (± 15°C).Piknome ter diisi dengan akuades secara hati -hati hingga penuh dantermometer dimasukkan.Suhu akuades dalam piknometer ditunggu hingga mencapai suhu percobaan (20°C), kelebihan akuades pada puncak p ipa kapiler dibersihkan.Piknometer yang berisi akuades segera ditimbang dan  beratnya dicatat.Cara yang sama dilakukan untuklarutan baku etanol   pengukuran kadar etanol dalam metode berat

'

( ) ' 0 1 2

t 3 4 5 ' 1

t l a. Metode Kromatografi Gas 6

7

j enisnyua dihitung. Kemudian

j enis, cara kerjanya sama dengan pada pengukuranlarutan baku etanol

dengan piknometer dan yang digunakan adalahlarutan samp el. M t

l alu berat

Kromatografi gas adalah teknik kromatografi yang bisa digunakan untuk memisahkan senyawa organik yang mudah menguap. Senyawa-senyawa yang dapat ditetapkan dengan kromatografi gas sangat banyak, namun ada batasan batasannya. Senyawa-senyawa tersebut harus mudah menguap dan stabil pada temperatur pengujian, utamanya dari 50 ± 300°C. Jika senyawa tidak mudah menguap atau tidak stabil pada temperatur pengujian, maka senyawa tersebut bisa diderivatisasi agar dapat dianalisis dengan kromatografi gas. Ada beberapa kelebihan kromatografi gas, diantaranya kita dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi. Gs dan uap mempunyai viskositas yang rendah, demikian juga kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat, sehingga analisis relative cepat dan sensitifitasnya tinggi. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat- zat terlarut. Kelemahannya adalah tehnik ini terbatas unruk zat yang mudah menguap. Pengukuran kadar etanol dalam metode kromatografi gas yaitu dengan cara larutan sampel

minuman anggur yang telah didestilasi masing-masing diambil 1,0 ml menggunakan mikropipet dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml, kemudian ditambahkan 0,1 ml n- butanol dan diencerkan dengan akuades. Larutan ini masing-masing diambil 1l dan disuntikkan ke dalam kolom melalui tempat injeksi. Luas puncak etanol dan n-butanol dari k romatogram dihitung kemudian dicari rasio luas puncak etanol/n-butanol. Kadar etanol dalam minuman anggur ditentukan menggunakan persamaan kurva baku. 8. Analisis Penetapan Kalor Reaksi Metode Konvensional : a. Kalorimeter Klasik / Sederhana Kalorimeter ini biasanya dipakai untuk mengukur kalor reaksi yang reaksinya berlangsung dalam fase larutan ( misalnya reaksi netralisasi asam ± basa / netralisasi, pelarutan dan pengendapan ).Pada kalorimeter ini, kalor reaksi  jumlah kalor yang diserap / dilepaskan larutan sedangkan kalor yang diserap oleh gelas dan lingkungan diabaikan. Beker aluminium dan gelas plastik jenis polistirin (busa) dapat digunakan sebagai kalorimeter sederhana dengan termometer dan  pengaduk.Pengukuran kalor dilakukan dengan menentukan perubahan suhu yang terjadi selama proses perubahan kimia atau fisika berlangsung. Keuntungan menggunakan gelas plastik sebagai kalorimeter adalah murah harganya dan setelah dipakai dapat dibuang. Sedangkan kelemahannya adalah memerlukan waktu yang lama karena dilakukan secara manual. Metode Instrumental :  b. KalorimeterBom

Kalorimeter bom adalah alat yang digunakan untuk mengukur jumlah kalor (nilai kalori) yang dibebaskan pada  pembakaran sempurna (dalam O2 berlebih) suatu senyawa, bahan makanan, bahan bakar. Kalorimeter ini terdiri dari sebuah bom ( tempat berlangsungnya reaksi pembakaran, terbuat dari bahan stainless steel dan diisi dengan gas oksigen  pada tekanan tinggi ) dan sejumlah air yang dibatasi dengan wadah yang kedap panas. Reaksi pembakaran yang terjadi di dalam bom, akan menghasilkan kalor dan

diserap oleh air dan bom. Sejumlah sampel ditempatkan pada tabung beroksigen yang tercelup dalam medium penyerap kalor (kalorimeter) dan sampel akan terbakar oleh api listrik dari kawat logam terpasang dalam tabung.Untuk menentukan

 perubahan entalpi dilakukan dengan cara yang sama dengan penentuan perubahan kalor yang dilakukan pada tekanan konstan. pAda metode ini memilliki kelebihan yaitu waktu yang dibutuhkan singkat, tidak repot karena dikerjakan secara modern. Sedangkan kelemahannya adalah harga yang terlalu mahal. 9. Analisis Penentuan kadar Fe dalam sampel Metode konvensional : a. GRAVIMETRI Analisis gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif dengan  penimbangan. Tahap awal analisis gravimetri adalah pemisahan komponen yang ingin diketahui dari komponenkomponen lain yang terdapat dalam suatu sampel kemudian dilakukan  pengendapan. Pengukuran dalam metode gravimetri adalah dengan penimbangan, banyaknya komponen yang dianalisis ditentukan dari hubungan antara berat sampel yang hendak  dianalisis, massa atom relatif, massa molekul relatif dan berat end apan hasil reaksi. Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang terdapat dalam sampel relatif besar sehingga dapat diendapkan dan ditimbang.Apabila kadar analit dalam sampel hanya berupa unsure pelarut, maka metode gravimetri tidak  mendapat hasil yang teliti. Sampel yang dapat dianalisis dengan metode gravimetri dapat berupa sampel padat maupun sampel cair. Kele bihannya : penyusun yang dicari dapat diketahui pengotornya, sehingga bila diperlukan dapat dilakukan pembetulan. Kekurangannya : membutuhkan waktu yang lama. Metode Instrumental :  b. Atomic A bsorption

Spectroscopy (AAS)

Dalam kimia analitis,AtomicAbsorption Spectroscopy (AAS) adalah teknik untuk menentukan konsentrasi logam tertentu elemen dalam sampel. Teknik yang dapat digunakan untuk menganalisis konsentrasi lebih dari 70 jenis logam yang  berbeda dalam suatu larutan. Teknik analisis ini memanfaatkan spektrometri penyerapan untuk menilai konsentrasi suatu analyte dalam sampel. Karena itu sangat bergantung pada hukum Beer-Lambert. Singkatnya, elektron dari atom di dalam alat penyemprot dapat dipromosikan ke orbital yang lebih tinggi untuk waktu singkat dengan menyerap jumlah seperangkat energi (cahaya yaitu panjang gelombang tertentu). Jumlah energi (atau  panjang gelombang)

Spektroskopi massa adalah suatu instrument yang dapat menyeleksi molekul-molekul gas bermuatan berdasarkan massa atau beratnya. Teknik ini tidak dapat dilakukan dengan spekstroskopi, akan tetapi nama spektroskopi dipilih disebabkan  persamaan nya dengan pencatat fotografi dan spectrum garis optic.Umumnya spectrum massa diperoleh dengan mengubah senyawa suatu sample menjadi ion-ion yang bergerak cepat yang dipisahkan berdasarkan perbandingan massa terhadap muatan. Proses ionisasi menghasilkan partikel-partikel bermuatan positif, dimana massa terdistribusi adalah spesifik terhadap senyawa induk. Selain untuk penentuan stuktur  molekul, spektum massa dipakai untuk penentuan analisis kuantitatif. Jika didapat dataIR dan NMR yang cukup lengkap, maka MS ini dapat digunakan untuk 

konfirmasi dengan memperhatika bobot molekul dan kemungkinan rumus strukturnya. Prinsip Spektroskopi Massa Merupakan suatu instrument yang menghasilkan berkas ion dari suatu zat uji, memilah ion tersebut menjadi spektum yang sesuai denganperbandingan massa terhadap muatan dan merekam kelimpahan rewlatif tiap jenis ion yang ada.Umumnya hanya ion positif yang dipelajari karena ion negative yang dihasilkan dari sumber tumbukan umumnya sedikit. Kelebihan : waktunya relative cepat, modern Kelemahan :biaya mahal, membutuhkan keterampilan khusus

Elektroforesis Protein Download this Document for FreePrintMobileCollectionsReport Document Report this document?

Please tell us reason(s) for reporting this document Top of Form

72113a57869961

doc

Spam or junk  Porn adult content Hateful or offensive If you are the copyright owner of this document and want to report it, please follow these directions to submit a copyright infringement notice. Report Cancel Bottom of Form

This is a private document.

Info and Rating Reads: 3,418 Uploaded: 03/25/2010 Category: Uncategorized. Rated: 0

5

Copyright: Attribution Non-commercial

false

false

0

kekurangan elektroforesis fungsi  piknometer  dan kekurangan etanol elektroforesis untuk  instrumental (more tags) kekurangan elektroforesis fungsi  piknometer  dan kekurangan etanol elektroforesis untuk  instrumental analisis gravimetri elektroforesa  berdasarkan dalam kekurangan analisis kelebihan dan (fewer ) Follow ndaay

Share & Embed Related Documents PreviousNext 1.

 p.

 p.

 p. 2.

 p.

 p.

 p. 3.

 p.

 p.

 p. 4.

 p.

 p.

 p. 5.

 p.

 p.

 p. 6.

 p.

More from this user PreviousNext 1.

4 p.

4 p.

11 p. 2.

2 p.

Recent Readcasters

Add a Comment Top of Form

72113a57869961

Submit Characters: 400 document_comm

4gen Bottom of Form

Uchy Rahmaningsihleft a comment ankes about 19 hours ago Reply

Print this document High Quality Open the downloaded document, and select print from the file menu (PDF reader required). Download and Print

Sign up Use your Facebook login and see what your friends are reading and sharing. Other login options

Login with Facebook  Top of Form

http://ww w .scrib

http://ww w .scrib Bottom of Form

Signup I don't have a Facebook account Top of Form

72113a57869961

default

email address (required) create username (required)  password (required) Send me the Scribd Newsletter, and occasional account related communications. Sign Up Privacy policy You will receive email notifications regarding your account activity. You can manage these notifications in your account settings. We promise to respect your privacy. Bottom of Form

Why Sign up? Discover and connect with people of similar interests.

Publish your documents quickly and easily.

Share your reading interests on Scribd and social sites.

Already have a Scribd account? Top of Form

72113a57869961

email address or username  password

Log In

Trouble logging in? Bottom of Form

Login Successful  Now bringing you back...

« Back to Login

Reset your password Please enter your email address below to reset your password. We will send you an email with instructions on how to continue. Top of Form

72113a57869961

Email address:

You need to provide a login for this account as well. Login:

Submit Bottom of Form

Upload a Document Top of Form

Search Documents Bottom of Form •

Follow Us!

•

scribd.com/scribd

•

twitter.com/scribd

•

facebook.com/scribd

•

About

•

Press

•

Blog

•

Partners

•

Scribd 101

•

Web Stuff 

•

Scribd Store

•

Support

•

FAQ

•

Developers / API

•

Jobs

•

Terms

•

Copyright

•

Privacy

Copyright © 2011 Scribd Inc. Language: English