LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI FARMASI ANALITIK II PENETAPAN KADAR ETAMBUTOL HCl MENGGUNAKAN TITRASI ARGENTOMETRI METODE VOLHARD
Oleh Kelompok 6: Con!"n!#" $%&&&'(()* I# R"!n" S+m#n", $%&&&'('%* -".+ T,en"",# $%&&&'())* %A
PROGRAM STUDI S& FARMASI SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN BAKTI TUNAS HUSADA HUSA DA TASIKMALA-A TASIKMALA-A '(&)
A/ T+0+"n P,"k!#k+m
1.
Untuk menentukan metode yang digunakan dalam penentuan kadar Etambutol HCl pada sampel.
2.
Untuk mengetahui kadar Etambutol HCl dalam sampel.
B/ D"", Teo,# E!"m1+!ol HCl
Rumus kimia : C10H24N22.2HCl !truktur : CH20H CH2H CH"#CH2#CH#NH#CH2#CH2#NH#CH#CH2#CH" . 2HCl $ka
: %&"
'(
: 2))&2
$emerian
: serbuk hablur* putih* tidak berbau atau hampir tidak berbau.
+elarutan
: larut dalam 1 bagian air& dalam 4 bagian etanol ,95%) P dan dalam
-0 bagian kloroform P * sangat sukar larut dalam eter P., / & edisi : 4 stilah 3rgentometri diturunkan dari bahasa latin 3rgentum5& yang berarti perak. 6adi& 3rgentometri merupakan salah satu 7ara untuk menentukan kadar 8at dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasarkan pembentukan endapan dengan ion 3g9. !alah satu 7ara untuk menentukan kadar asam#basa dalam suatu larutan adalah dengan olumetri7 ,;ay < Under=ood& 2001. 3rgentometri merupakan titrasi pengendapan sampel yang dianalisis dengan menggunakan ion perak. 'iasanya& ion# ion yang ditentukan dalam titrasi ini adalah ion halida ,Cl#& 'r#& #. 3da tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan 3gN" yaitu : 1.
ndikator
2.
3mperometri
".
ndikator kimia
>itik akhir amperometri melibatkan penentuan arus yang diteruskan antara sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit. !edangkan titik akhir yang dihasilkan indikator kimia& biasanya terdiri dari perubahan =arna ? mun7ul tidaknya kekeruhan dalam larutan yang dititrasi. !yarat indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan indikator titrasi netralisasi& yaitu : 1.
$erubahan =arna harus ter@adi terbatas dalam range pada p-function dari reagen ? analit.
2.
$erubahan =arna harus ter@adi dalam bagian dari kura titrasi untuk analit.
$ada titrasi argentometri& 8at pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator di7ampur dengan larutan standar garam perak nitrat ,3gN". ;engan mengukur olume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion 3g9 dapat tepat diendapkan& kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan. P,#n#p 2"", me!o2e A,3en!ome!,# :
1.
Reaksi pengendapan
Reaksi pada saat terdapatnya 8at yang memisahkan diri dari suatu larutan men@adi suatu Aasa padat dan mengendap. 2.
Hasil kali kelarutan
Harga ? konstanta kesetimbangan untuk melarutkam suatu garam. Untuk larutan @enuh& harga +sp berbanding lurus dengan hasil kali kelarutannya. ".
+elarutan
(assa maksimum 8at terlarut untuk dapat larut dalam suatu pelarut. Me!o2e4me!o2e 2"l"m !#!,"# ",3en!ome!,#:
1.
(etode (ohr* metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. $ada permulaan titrasi akan ter@adi endapan perak klorida dan setelah titik ekuialen& maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan membentuk endapan perak kromat yang ber=arna merah.
2.
(etode Bolhard* $erak dapat ditetapkan se7ara teliti dalam suasana asam dengan larutan baku kalium atau amonium tiosianat& kelebihan tiosianat dapat ditetapkan se7ara @elas dengan garam besi , nitrat atau besi , amonium sulAat sebagai indikator yang membentuk =arna merah dari kompleks besi , tiosianat dalam lingkungan asam nitrat 0& # 1& N. >itrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam&sebab ion besi , akan diendapkan men@adi /e,H" @ika suasananya basa& sehingga titik akhir tidak dapat ditun@ukkan.
".
(etode /a@ans* $ada metode ini digunakan indikator adsorbsi& sebagai kenyataan bah=a pada titik ekuialen indikator teradsorbsi oleh endapan. ndikator ini tidak memberikan perubahan =arna kepada larutan& tetapi pada permukaan endapan. Endapan harus di@aga sedapat mungkin dalam bentuk koloid.
C/ Al"! 2"n B"h"n
1.
3lat :
a. b. 7. d. e. A. g.
elas kimia >abung reaksi >abung 7entriAuge Dabu ukur 10 ml Dabu ukur 0 ml Dabu ukur 100ml 'atang pengaduk
2.
'ahan :
a.
Etanol
b.
Etambutol HCl
h. i. @. k. l. m.
+a7a arlo@i Ca=an penguap 'otol semprot $ipet olume 10 ml $ipet olume ml Erlenmeyer
D/ P,oe2+,
1.
solasi !ampel
2.
$embakuan 3gN" 0&1 N dengan NaCl
".
$embakuan NH4!CN
4.
>itrasi !ampel
E/ H"#l Pen3"m"!"n 2"n Pe,h#!+n3"n 1.
2.
Pem1"k+"n A3NO %
(g NaCl
Bol 3gN"
0 mg
- mD
0 mg
-&1 mD
0 mg
-& mD
Rata#rata
-&" mD
Pem1"k+"n NH5SCN
Bolume 3gN"
Bolume NH4!CN
10 mD
10&1 mD
10 mD
10 mD
10 mD
10&" mD
Rata#rata
10&1 mD
%/ Pene!"p"n k"2", "mpel C' $e!"m1+!ol HCl*
Bolume sampel
Bolume 3gN"
Bolume NH4!CN
10 mD
20 mD
1 mD
10 mD
20 mD
1 mD
10 mD
20 mD
14& mD
Rata#rata
20 mD
14&% mD
6adi dalam 00 mg sampel 2C mengandung 0 mg etambutol HCl dengan kadar sebanyak 1-&0-0 F/
Pem1"h""n
Etambutol HCl ini dapat diidentiAikasi dengan metode titrasi 3rgentometri karena memiliki ion perak yang dapat ditetapkan se7ara teliti dengan suasana asam dengan larutan baku kalium dan ammonium tiosianat yang mempunyai hasil kali kelarutan )&1 F 10#1". +elebihan tiosianat dapat ditetapkan se7ara @elas dengan garam besi , ntrat atau besi , ammonium sulAat sebagai indi7ator yang membentuk =arna merah dari kompleks besi ,#tiosianat dalam lingkungan asam nitrat 0&# 1&N. >itrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam& sebab ion besi , akan diendapkan men@adi /e,H" @ika suasana basa sehingga titik akhir tidak dapat ditun@ukan. pH larutan diba=ah "& $ada titrasi ter@adi perubahan =arna 0&) G 1 sebelum titik ekuaialen. Untuk mendapatkan hasil yang teliti pada =aktu akan men7apai titik akhir& titrasi digo@og kuat#kuat supaya ion perak yang diarbsorbsi oleh endapan perak tiosianat dapat bereksi dengan tiosianat. (etode olhard dapat digunakan untuk menetapkan tetrasiklin HCl dalam suasana asam. Darutan perak nitrat ,3gN" harus dilindungi dari 7ahaya matahari& dan paling baik disimpan dalam botol 7oklat. Hal ini dikarenakan perak nitrat mudah terurai atau terdekomposisi oleh 7ahaya. 3gN" ,a I 3g2,s 9 HN" ,a leh karena itu& larutan perak nitrat ,3gN" distandarisasi terlebih dahulu terhadap natrium klorida ,NaCl. Natrium klorida bersiAat higroskopis& namun udara lembab dapat membuat padatan natrium klorida men@adi lembab& sehingga untuk hasil yang akurat& natrium klorida harus dikeringkan terlebih dahulu dalam oen dan didinginkan di desikator sebelum ditimbang. $ada titrasi penetapan kadar perak nitrat ,3gN" 0&1 N terbentuk endapan yang ber=arna putih dalam larutan merah bata& endapan putih tersebut adalah
endapan perak klorida. 6ika ion perak ditambahkan ke dalam suatu larutan yang mengandung ion klorida dengan konsentrasi tinggi dan ion kromat dengan konsentrasi rendah maka perak klorida akan mengendap terlebih dahulu& endapan yang dihasilkan ber=arna putih dan pada titik akhir& ion perak yang berlebih diendapkan sebagai perak kromat yang ber=arna merah bata. 'erdasarkan hasil praktikum& pembakuan kadar ,3gN" adalah sebesar 0&1 N. Reaksi yang ter@adi: 3g 9 Cl# I 3gCl ,s 2 3g9 9 Cr42# I 3g2Cr4 ,s !ebelum dilakukan titrasi penetapan kadar sampel& dilakukan penetapan kadar 9
ammonium tiosianat ,NH4!CN yang akan terbentuk endapan merah bata pada titik ekialensinya. 'erdasarkan hasil praktikum& bembakuan kadar ammonium tiosianat adalah 0&101 N !ebelum dilakukan titrasi penetapan kadar sampel. !ampel dalam bentuk sediaan tablet& dilakukan pemisahan senya=a murni terlebih dahulu dari eksipien yang terkandung dalam sediaan tablet tersebut dengan 7ara di sentriAuge menggunakan larutan etanol dengan ke7epatan tinggi yaitu 2000 rpm selama 1 menit yang dapat memaksa partikel yang lebih berat terkumpul ke dasar tabung sentriAuge. ;igunaka aua ;( ,aua demineralisata karena eksipien dalam tabung tidak dapat dilarutkan dengan menggunakann aua ;(. leh karena itu& lebih memudahkan untuk eksipien dapat terpisahkan dari senya=a murninya. /iltrat dan endapan yang terpisah akan terlihat pada tabung sentriAuge lalu di dekantasi dengan dipisahkan pada Erlenmeyer. $ada penetapan kadar sampel& mekanisme reaksi yang ter@adi adalah ion klorida dari struktur etambutol yang tidak berikatan koalen atau terpisah dari struktur etambutolnya bereaksi dengan pentiter yang ditambahkan yaitu 3gN". on klorida tersebut dengan konsentrasi tinggi dan ion kromat dari indikator yang ditambahkan dengan konsentrasi rendah maka perak klorida akan mengendap terlebih dahulu& endapan yang dihasilkan ber=arna putih dan pada titik akhir& ion perak yang berlebih diendapkan sebagai perak kromat yang ber=arna merah bata seperti pada penetapan kadar 3gN". $ada perhitungannya karena mol HCl adalah 2 mol
sedangkan mol etambutol 1 mol& tidak perlu dibagi 2 karena 2 mol HCl tersebut terkandung dalam 1 mol etambutol. 'erdasarkan hasil praktikum diperoleh kadar 1-&0-0 . G/ Ke#mp+l"n
'erdasarkan hasil praktikum dapat disimpulkan bah=a: $enetapan kadar larutan perak nitrat ,3gN" adalah sebesar 0&1 N. $embakuan kadar amonium tiosianat adalah sebesar 0&101 N !ampel Etambutol HCl dapat diketahui konsentrasinya dengan menggunakan metode argentometri metode mohr dengan kadar yaitu sebesar 1-&0-0
;3/>3R $U!>3+3 ;. !arker& !atya@it < lutAun nahar. 200. Kimia untuk mahasiswa farmasi. $ustaka pela@ar. Jogyakarta C. Killbraham& 3nthony < (i7hael !. (atta. 12. Pengantar kimia organic dan hayati. $enerbit >'. 'andung 3utherhoAA& Harry
'. 'andung ;ay& R.3.& 6r& 11& kimia analisis kuantitatif . $enerbit : Engle=ood CliAAs& N.6. : $renti7e#Hall nternational Eka. 200). !etode "nalisa Kimia-#pektrofotometri. ramedia: 6akarta. +hopkar& !.(. 200". Konsep $asar Kimia "nalitik . 6akarta : U $ress.
Nielsen& !. !u8anne. 1-. ood analysis& (aryland. $enerbit : 3spen $ubl. $roA. ;R.bnu holib [email protected]. "nalisa &bat secara #pektrofotometri dan Kromatografi.$ustaka pela@ar*Jogyakarta.
