IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN VIT. B1 (TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI
Kasmah KarimRini Andriani
150 2014 0290
BAB 1 PENDAHULUAN
Latar Belakang
Kimia analitik merupakan disiplin ilmu yang merupakan tulang punggung ilmu kimia dan tidak dapat diberikan dalam suatu bentuk bahan studi yang saling terpisahkan dari ilmu kimia karena akan menurunkan kemampuan analisis seorang peneliti.
Pada kimia analitik melibatkan penggunaan sejumlah teknik dan metode untuk memperoleh aspek kualitatif, kuantitatif dan informasi struktur dari suatu senyawa obat yang dimana khususnya dan bahan kimia pada umumnya. Pengertian analisis kualitatif merupakan analisis yang melakukan identifikasi elemen, spesies dan / atau senyawa – senyawa yang ada didalam sampel sedangkan pada analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah (kadar) absolute atau relatif dari suatu elemen atau spesies yang ada didalam sampel.
Salah satu metode analisis kimia adalah metode metode volumetri dimana volumetri merupakan suatu cara analisis kuantitatif dan reaksi kimia. Dengan analisis volumetri ini zat yang akan ditentukan kadarnya direaksikan dengan zat lainnya telah diketahui konsentrasinya sampai tercapai suatu titik ekuivalensi hingga kepekatan zat yang kita cari dapat dihitung. Larutan standar merupakan larutan yang sudah diketahui konsentrasinya biasanya digunakan dengan cara diteteskan dari buret ke dalam erlenmeyer yang mengandung reaksinya selesai. Proses ini dinamakan titrasi. Titasi merupakan titik dimana terjadi perubahan karena indikator disebut titik titrasi.
Vitamin B1 (thiamyne) adalah salah satu dari macam vitamin yang mempunyai tingkat kestabilan yang kurang. Berbagai operasi pengolahan makanan dapat sangat mereduksi kandungan vitamin B1 dalam bahan pangan. Panas, oksigen, belerang dioksida, dan pH netral atau basa dapat mengakibatkan perusakan vitamin B1 ini sedangkan cahaya tidak mengurangi vitamin ini.
Vitamin B1 diketahui berfungsi untuk pengobatan defisiensi vitamin B1 pada kondisi : beri – beri, wernicke's encephalophyta syndrom, peripheral neuritis yang disertai dengan kehamilan pecandu alcohol dengan komplikasi pada saraf sensor, penderita kelainan metabolik.
Mahasiswa farmasi perlu mengetahui cara menganalisis salah satu komponen vitamin dalam hal ini digunakan tiamin karena sebagaimana diketahui senyawa vitamin memiliki manfaat yang sangat baik bagi tubuh yakni merupakan senyawa organik kompleks yang dibutuhkan oleh tubuh dalam jumlah yang relatif kecil tetapi sangat penting untuk pertumbuhan dan kesehatan. Maka dari itu dilakukan uji analisis kimia secara gravimetri dan volumetri.
Maksud Praktikum
Adapun maksud dari percobaan ini adalah :
Untuk memahami dan mengetaui cara mengedentifikasi suatu sediaan sirup yang mengandung Vitamin B1 (Tiamin HCL)
Untuk memahami dan mengetahui cara penetapan Vitamin B1 (Tiamin HCL) secara argentometri.
Untuk memahami dan mengetahui cara penetapan Vitamin B1 (Tiamin HCL) secara gravimetri.
Tujuan Praktikum
Adapun tujuan percobaan ini adalah :
Untuk mengedentifikasi suatu sediaan sirup yang Vitamin B1 (Tiamin HCL)
Untuk menetapkan kadar Vitamin B1 (Tiamin HCL) secara argentometri.
Untuk menetapkan kadar Vitamin B1 (Tiamin HCL) secara gravimetri.
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Gravimetri
Gravimetri merupakan salah satu cara analisis kuantitatif secara volumetri. Analisis volumetri merupakan analisis untuk menentukan jumlah zat yang tidak diketahui dengan mengukur volume larutan reaktan yang dibutuhkan agar bereaksi sempurna. Pada proses gravimetri ini didasarkan pada reaksi pengendapan, contohnya: analisis gravimetri adalah argentometri. Argentometri adalah titrasi terhadap sampel dengan menggunakan larutan baku garam perak. Dimana titrasi adalah proses mengukur volume larutan di dalam buret ( konsentrasi sudah di ketahui ) yang ditambahkan ke dalam larutan lain dan diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna. Pengendapan terjadi umumnya dikarenakan terjadinya reaksi antara sampel dan titran membentuk senyawa yang hasil kali konsentrasi ion-ionnya lebih tinggi dari Ksp teoritisnya. Argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar garam dapur, potassium, dan bromida. Selain itu juga dalam bidang farmasi, argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar obat seperti Papaverin HCl. Umumnya zat yang ditetapkan kadarnya adalah zat yang mengandung halogen karena halogen mudah bereaksi dengan ion Ag+ dan membentuk endapan. Namun selain dari halogen, ada juga zat bukan halogen yang biasa ditetapkan kadarnya yaitu Kalium Tiosianat (Khopkar, 2010).
Pada umumnya, metode-metode gravimetri tidaklah sangat khas (spesifik). Beberapa ahli kimia pernah memikirkan bahwa kita akhirnya harus mempunyai suatu pengendap spesifik kation. Sementara hal ini tidak lagi diharapkan, reagensia gravimetric bersifat selektif dalam arti mereka membentuk endapan hanya dengan kelompok – kelompok tertentu ion. Keselektifan zat pengendap itupun sering masih dapat ditingkatkan dengan factor-faktor semacam pH dan konsentrasi zat-zat penopang tertentu. Sebagai ilustrasi prosedur gravimetrik, ilustrasi ini mencakup pengendapan perak klorida, barium sulfat dan besi (III) hidsoksida (Underwood, 2001).
Metode gravimetric untuk analisis kuantitatif didasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan, yang secara umum dinyatakan dengan persamaan : aA + pP ---------> AaPp dimana "a" adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A) dan "p" adalah koefisien reaksi setara dari reaktan pengendapan (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan pegeringan. Penambahan reaktan P umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai proses pengendapan yang sempurna. Agar penetapan kualitas analit dalam metode gravimetric mencapai hasil yang mendekati nilai yang sebenarnya, harus memenuhi beberapa criteria yaitu proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung sempurna dan endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memilki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor ( Ibnu, 2005).
Pada dasarnya, endapan terjadi melalui dua proses. Pada proses pertama terbentuk zarah – zarah yang sangat kecil ( 1 – 100 nm ) yang disebut inti. Inti- inti tersebut tidak muncul segera setelah zat pengendap ditambahkan ke dalam larutan zat yang akan diendapkan, teteapi hampir selalu ada massa imbas, yaitu waktu antara penambahan zat pengendap dan munculnya endapan. Umumnya, endapan yang mempunyai massa imbas singkat sering digunakan dalam pemeriksaan kimia, sehingga inti dapat terbentuk dengan segera setelah larutan – larutan yang akan bereaksi dicanpurkan. Selanjutya, inti – inti itu tumbuh menjadi zarah – zarah yang lebih besar dengan berbagai cara tergantung pada kelarutan endapan dan keadaan pegendapan, yang menentukan banyak endapan yang terjadi. Bila nilai kelarutan endapan tidak begitu rendah maka pada penambahan zat pengendap selanjutnya sangat sedikit inti baru terbentuk tapi sebagian besar zat pengendap itu berperan dalam pertumbuhan inti – inti yang telah ada ( Rivai, 2006).
Titrasi argentometri merupakan titrasi dengan menggunakan larutan perak nitrat untuk menentukan kadar halogen.Contoh reaksinya adalah: NaX(aq) + AgNO3(aq) AgX(aq) + NaNO3(aq). Titrasi argentometri dengan metode Mohr yakni mula mula Ag+ yang ditambahkan bereaksi membentuk endapan AgCl berwarna putih. Apabila Cl- sudah habis bereaksi maka kelebihan Ag+ selanjutnya bereaksi dengan CrO42- yang berasal dari indikator K2CrO4 yang ditambahkan dan membentuk endapan Ag2CrO4 yang berwarna merah bata, berarti titik akhir titrasi sudah tercapai. Sebagai contoh penggunaan metode argentometri dapat dilihat padapenentuan konsentrasi surfaktan terbaik yang terikat pada senyawa kaolin, ditentukan dengan uji Cl- menggunakan metode titrasi argentometri (Wahyuni, 2010).
Berdasarkan pada indikator yang digunakan, argentometri dapat dibedakan atas (Khopkhar, SM.2008) :
1. Metode Mohr (pembentukan endapan berwarna) Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO3 dan penambahan K2CHO4 sebagai indikator. Titrasi dengan cara ini harus dilakukan dalam suasana netral atau dengan sedikit alkalis, pH 6,5 – 9,0. Dalam suasana asam, perak kromat larut karena terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida. Reaksi yang terjadi adalah : Asam : 2CrO42- + 2H- CrO7 2- + H2O Basa : 2 Ag+ + 2 OH- 2 AgOH 2AgOH Ag2O + H2O Sesama larutan dapat diukur dengan natrium bikorbonat atau kalsium karbonat. Larutan alkalis diasamkan dulu dengan asam asetat atau asam borat sebelum dinetralkan dengan kalsium karbonat. Meskipun menurut hasil kali kelarutan iodida dan tiosianat mungkin untuk ditetapkan kadarnya dengan cara ini. Namun oleh karena perak lodida maupun tiosanat sangat 4 kuat menyerang kromat, maka hasilnya tidak memuaskan. Perak juga tidak dapat ditetapkan dengan titrasi menggunakan NaCl sebagai titran karena endapan perak kromat yang mula-mula terbentuk sukar bereaksi pada titik akhir. Larutan klorida atau bromida dalam suasana netral atau agak katalis dititrasi dengan larutan titer perak nitrat menggunakan indikator kromat. Apabila ion klorida atau bromida telah habis diendapkan oleh ion perak, maka ion kromat akan bereaksi membentuk endapan perak kromat yang berwarna coklat/merah bata sebagai titik akhir titrasi. Sebagai indikator digunakan larutan kromat K2CrO4 0,003M atau 0,005M yang dengan ion perak akan membentuk endapan coklat merah dalam suasana netral atau agak alkalis. Kelebihan indikator yang berwarna kuning akan menganggu warna, ini dapat diatasi dengan melarutkan blanko indikator suatu titrasi tanpa zat uji dengan penambaan kalsium karbonat sebagai pengganti endapan AgCl.
2. Model Valhard (Penentu zat warna yang mudah larut). Metode ini digunakan dalam penentuan ion Cl+ , Br - , dan I- dengan penambahan larutan standar AgNO3. Indikator yang dipakai adalah Fe3+ dengan titran NH4CNS, untuk menentralkan kadar garam perak dengan titrasi kembali setelah ditambah larutan standar berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan standar KCNS, sedangkan indikator yang digunakan adalah ion Fe3+ dimana kelebihan larutan KCNS akan diikat oleh ion Fe3+ membentuk warna merah darah dari FeSCN.
3. Motode Fajans (Indikator Absorbsi) Titrasi argenometri dengan cara fajans adalah sama seperti pada cara Mohr, hanya terdapat perbedaan pada jenis indikator yang digunakan. Indikator yang digunakan dalam cara ini adalah indikator absorbsi seperti cosine atau fluonescein menurut macam anion yang diendapkan oleh Ag+ . Titrannya adalah AgNO3 hingga suspensi violet menjadi merah. pH tergantung pada macam anion dan indikator yang dipakai. Indikator absorbsi adalah zat yang dapat diserap oleh permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna. Pengendapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekuivalen antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH. Sebelum titik ekuivalen tercapai, ion Cl- berada dalam lapisan primer dan setelah tercapai ekuivalen maka kelebihan sedikit AgNO3 5 menyebabkan ion Cl- akan digantikan oleh Ag+ sehingga ion Cl- akan berada pada lapisan sekunder.
2.2 Volumetri
Volumetri merupakan suatu metode analisa kuantitatif yang dilakukan dengan cara mengukur volume larutan yang konsentrasinya telah diketahui dengan teliti, lalu mereaksikannya telah diketahui dengan larutan yang akan ditentukan konsentrasinya. Analisa volumetri merupakan salah satu metode dari analisa kuantitatif yang bertujuan untuk menentukan banyaknya suatu zat dalam volum terentu. Analisa kuantitatif merupakan suatu upaya untuk menguraikan atau memisahkan suatu kesatuan bahan menjadi komponen-komponen pembentukan sehingga data yang diperoleh ditinjau lebih lanjut (Harjanti, 2008).
Analisa volumetri merupakan salah satu metode analisa kuantitatif, yang sangat penting penggunaannya dalam menentukan konsentrasi zat yang ada dalam larutan. Keberhasilan analisa volumetri ini sangat ditentukan oleh adanya indikator yang tepat sehingga mampu menunjukkan titik akhir titrasi yang tepat. Titik akhir titrasi asam basa dapat ditentukan dengan indikator asam basa (Underwood, 1983). Indikator yang digunakan harus memberikan perubahan warna yang nampak di sekitar pH titik ekivalen titrasi yang dilakukan, sehingga titik akhirnya masih jatuh pada kisaran perubahan pH indikator tersebut. (Harjanti, 2008).
Pada analisis titrimetri atau volumetrik, untuk mengetahui saat reaksi sempurna dapat dipergunakan suatu zat yang disebut indikator. Indikator umumnya adalah senyawa yang berwarna, dimana senyawa tersebut akan berubah warnanya dengan adanya perubahan pH. Indikator dapat menanggapi munculnya kelebihan titran dengan adanya perubahan warna. Indikator berubah warna karena system kromofornya diubah oleh reaksi asam basa. Metil jingga merupakan senyawa azo yang berbentuk kristal berwarna kuning kemerahan, lebih larut dalam air panas dan larut dalam alkohol. Metil jingga sering digunakan sebagai indicator dalam titrasi asam basa. Metil jingga mempunyai trayek pH 3,1 – 4,4 dan pKa 3,46 , berwarna merah dalam keadaan asam dan berwarna kuning dalam keadaan basa. Metil jingga digunakan untuk mentitrasi asam mineral dan basa kuat, menentukan alkalinitas dari air tetapi tidak dapat digunakan untuk asam organik. Metil jingga merupakan asam berbasa satu, netral secara kelistrikan, tetapi mempunyai muatan positif maupun negatif (Suirta, 2010).
2.3 Vitamin B1
Vitamin adalah komponen tambahan makanan yang berperan sangat penting dalam gizi manusia. Vitamin sintetik dipakai secara luas untuk menggantikan vitamin yang hilang dan untuk mengendalikan rasa kandungan vitamin dalam makanan. (Deman, J., 1997).
Thiamin atau vitamin B1 merupakan gabungan dari senyawa dengan cincin utama pirimidinnya dan senyawa dengan cincin utama tiasol. Karena peranannya sebagai koenzim dalam metabolisme perantara dari asam alfa- keto dan karbohidrat, maka tiamin terdapat pada hampir semua tanaman dan hewan. Sayuran dan buah-buahan mengandung sedikit vitamin B1. Vitamin B1 terdapat dalam jumlah yang tinggi pada biji-bijian, terutama dalam bagian kecambah dan bekatul padi. (Deman, J., 1997)
Vitamin B1 (thiamyne) adalah salah satu dari macam vitamin yang mempunyai tingkat kestabilan yang kurang. Berbagai operasi pengolahan makanan dapat sangat mereduksi kandungan vitamin B1 dalam bahan pangan. Panas, oksigen, belerang dioksida, dan pH netral atau basa dapat mengakibatkan perusakan vitamin B1 ini sedangkan cahaya tidak mengurangi vitamin ini. Thiamin merupakan vitamin larut air yang stabil pada kondisi asam dan tidak stabil dalam kondisi netral atau basa. pH optimumnya adalah pada 2-3. (Deman, J., 1997)
Vitamin, pada umumnya dapat dikelompokkan dalam dua kelompok yaitu vitamin yang larut dalam lemak yakni vitamin A, D, E, K; serta vitamin yang larut dalam air seperti vitamin B dan vitamin C. (Rohman dan Sumantri, 2007).
Vitamin B1 berfungsi untuk pengobatan defisiensi vitamin B1 pada kondisi : beri – beri, wernicke's encephalophyta syndrom, peripheral neuritis yang disertai dengan kehamilan pecandu alcohol dengan komplikasi pada saraf sensor, penderita kelainan metabolik. (PIO, 2009).
Uraian Bahan
Air suling (Ditjen POM,1995)
Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Sinonim : Air suling/ Aquadest
RM/BM : H2O/18,02
Rumus Struktur : H – O – H
Pemerian : Cairan jernih tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai pelarut
Natrium hidroksida (Ditjen POM, 1979)
Nama Resmi : NATRII HYDROXYUM
Nama lain : Natrium hidroksida
RM/BM : NaOH/40,00
Rumus Struktur : Na – O – H
Pemerian : Bentuk batang,butiran,massa hablur atau kaping,kering,keras,rapuh,putih,mudah meleleh basah. Sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap karbondioksida.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Zat tambahan
Asam klorida (Ditjen POM, 1979)
Nama resmi : ACIDUM HIDROCHIORIDUM
Nama lain : Asam Clorida, Asam Garam
Rumus kimia : HCl/ 36,5
Rumus Struktur : H-Cl
Pemerian : cairan tidak berwarna, berasap dan bau merangsang jika diencerkan dua bagian air asap dan bau hilang.
Penyimpanan : dalam wadah tertutup
Kegunaan : sebagai zat tambahan.
Tembaga (II) Sulfat (Ditjen POM, 1979)
Nama Resmi : CUPRI SULFAS
Nama Lain : Tembaga (II) Sulfat
RM / BM : CuSO4.5H20 / 249,6
Pemerian : Serbuk hablur atau keabuan bebas dari sedikit warna biru.
Kelarutan : Larut dalam air dan etanol (95 %) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan : Sebagai pereaksi
Perak Nitrat (Ditjen POM,1979)
Nama Resmi : ARGENTI NITRAS
Nama Lain : Perak Nitrat
RM / BM : AgNO3 / 169,87
Pemerian : Hablur transparan atau serbuk hablur berwarna putih, tidak berbau, menjadi gelap jika kena cahaya.
Kelarutan : Mudah larut dalam air, larut dalam etanol (95%) p
Penyimpan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya
Kegunaan : Antiseptikum, eksterm, kaostikum
Kalium kromat (Ditjen POM, 1979)
Nama Resmi : Kalii cromat
Nama Lain : Kalium kromat
RM/BM : K2CrO4 / 194
Pemerian : Hablur kuning
Kelarutan : Sangatmudah larut dalam air
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai indicator
Thiamin (Ditjen POM, 1979)
Nama Resmi : THIAMINI HYDROCHLORIDUM
Sinonim : Thiamin Hidrokloridum, Vit.B1
Rumus Struktur :
Pemerian : Hablur kecil, bau khas lemah, mirip ragi, rasa pahit.
Kelarutan : Mudah larut dalam air, sukar larut dalam etanol (95%)P, praktis tidak larut dalam eter P, dan dalam benzena P, dan larut dalam gliserol P.
Penyimpanan :Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.
Kegunaan : Antineuritikum yaitu sebagai penekan fungsi kerja saraf pusat dan sebagai komponen Vit. B komplek.
Kalium permanganate (Ditjen POM, 1979)
Nama resmi : KALII PERMANGANAS
Nama lain : Kalium permanganate
RM/BM : KMnO4/158,04
Pemerian : Hablur mengkilap, ungu tua /hampir hitam, tidak berbau, rasa manis /sepat.
Kelarutan : Larut dalam 16 bagian air, mudah larut dalam air mendidih .
Kegunaan : Sebagai sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Prosedur Kerja (Anonim, 2016)
Identifikasi Tiamin HCL
Kawat ose dicelupkan dengan larutan sampel lalu dipijarkan pada api bunsen muncul aroma bau kacang, rekasi spesifik.
Sedikit larutan sampel diencerkan dengan aquadest lalu dipanaskan, ditambahkan larutan cuprifil (2 tetes NaOH dan 2 tetes HCL tambah 1 tetes CuSO4) maka larutan akan berubah menjadi hijau kebiruan.
Larutan HCL ditambahkan NaOH akan menghasilkan larutan berwarna kuning, selanjutnya ditambahkan KMNO4 sebagai reduktor kuat untuk mereduksi larutan sampel yang ditandai dengan perubahan warna larutan menjadi hijau.
Larutan sampel ditambahkan larutan raksa (II) klorida P membentuk endapan putih
Larutan sampel ditambahkan larutan iodium P membentuk endapan coklat merah
Larutan sampel ditambahkan larutan kalium tetraiodohidrargirat (II) P dan dengan larutan trinitrofenol P membentuk endapan.
Metode Argentometri
Pipiet sebanyak beberapa mL sediaan siru Vit.B1 setara dengan100 mg tiamin hidroklorida masukkan kedalam erlemeyer tambahkan 20 mL aquadest.
Larutan diasamkan dengan asam nitrat encer lalu ditambahkan 10 mL larutan baku AgNO3 0,1 N
Endapan yang terjadi disaring sampai larutan tidak mengandung klorida.
Filtrate yang mengandung kelebihan larutan baku AgNO3 selanjutnya dititrasi dengan larutan baku amoniu tiosianat 0,1 N menggunakan indicator besi (III) ammonium sulfat
Titik akhir titrasi ditandai pada saat perubahan warna larutan menjadi merah
Tiap mL perak nitrat 0,1 N setara dengan 16,86 mg Tiamin HCL
Hitung kadar tiamin HCL dalam sediaan menggunakan persamaan berikut dan dibandingkan dengan persyaratan kadar sediaan menurut Farmakope Indonesia.
Metode Gravimetri
Sejumlah tertentu larutan sampel diukur secara seksama setara dengan lebih kurang 50 mg tiamin HCL, diencerkan dengan air secukupnya hingga 50 mL dalam gelas kimia.
Tambahkan 2 mL asam klorida pekat dan dipanaskan hingga mendidih
Selagi larutan masih panas, ditambahkan dengan cepat tetes demi tetes selama larutan masih panas, ditambahkan dengan cepat tetes demi tetes 4 mL larutan asam silikowolframat P yang baru disaring lalu didihkan selama 4 menit.
Larutan disaring melalui penyaring kaca masir, kemudian dicuci dengan 60 mL campuran yang terdiri atas 1 bagian volume asam klorida pekat dan 19 bagian aquadest yang mengandung larutan asam silikowolframat 0,2% b/v, selanjutnya dicuci 2 kali tiap kali dengan 5 mL aseton.
Sisa dikeringkan pada suhu 105°C selama satu jam, lalu didinginkan selama 10 menit dan dibiarkan dalam eksikator diatas larutan asam sulfat 38% dan ditimbang berat endapan
Tiap gram endapan (sisa) setara dengan 192,9 mg tiamin HCL.
BAB 3 METODE KERJA
Alat Praktikum
Adapun alat yang dipakai pada saat praktikum yaitu erlemeyer, buret, statif, gelas ukur, pipet tetes, pipet volume, kertas saring dan timbangan analitik.
Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan pada saat praktikum yaitu sediaan sirup Vit.B1, NaOH, HCL, CuSO4, KMNO4, K2Cr2O7, dan larutan baku AgNO3.
Cara Kerja
Identifikasi Tiamin HCL
Kawat ose dicelupkan dalam larutan sampel lalu dipijarkan pada Bunsen muncul bau aroma kacang. Diambil larutan sampel lalu diencerkan dengan aquades dan dipanaskan, ditambahkan larutan cuprifil ( 2 tetes NaOH, 2 tetes HCL, dan 1 tetes CuSO4) maka larutan berubah menjadi hijau kebiruan. Larutan tiamin HCL ditambahkan NaOH akan menghasilkan larutan berwarna kuning, selanjutnya ditambahkan KMNO4 dengan perubahan larutan menjadi warna hijau.
Penetapan kadar hasil Tiamin HCL secara argentometri
Dipipet sampel sebanyak 1,2 mL dan masukkan kedalam erlemeyer. Ditambahkan aquades sebanyak 4 mL. Ditambahkan 3 tetes indicator kalium kromat. Dititrasi dengan larutan baku AgNO3. Dihentikan titrasi jika terjadi perubahan warna. Dicatat volume titran
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
A. Identifikasi Tiamin HCL
KLP
Sampel
Ose
Cuprifil
NaOH + KMnO4
1
Curvit
+
+
-
2
Biolysin
+
+
+
3
Elkana
+
+
-
4
Caladol
+
+
-
B. Penetapan kadar hasil Tiamin HCL secara argentometri
NO
Nama Sampel
BE
BYP
Vol. TItran
%kadar
1
Curvit
3 mg
3,6 mL
6 mL
10,116 %
2
Biolysin
3 mg
3 mL
10 mL
16,86%
3
Elkana
4 mg
2,4 mL
21,5 mL
36,249 %
4
Caladol
3 mg
1,8 mL
8,5 mL
14,331 %
Pehitungan :
Biolysin
BYP = 1,8 mg3 mg x 5 mL
= 3 mL
Wtiamin = (VxN) HCl x B.setara tiamin
= 10 mL x 0,1 N x 16,86 mg
= 16,86 mg
% kadar = 16,86 mg1,8 mg x 100%
= 9,366 %
4.2 Pembahasan
Pengertian Sirup adalah sediaan pekat dalam air dari gula atau pengganti gula dengan atau tanpa bahan penambahan bahan pewangi, dan zat obat. Sirup merupakan alat yang menyenangkan untuk pemberian suatu bentuk cairan dari suatu obat yang rasanya tidak enak, sirup efektif dalam pemberian obat untuk anak-anak, karena rasanya yang enak biasanya menghilangkan keengganan pada anak-anak untuk meminum obat.
Vitamin merupakan salah satu senyawa yang penting dibutuhkan dalam tubuh dimana suatu zat senyawa kompleks yang sangat dibutuhkan oleh tubuh kita yang berfungsi untuk mambantu pengaturan atau proses kegiatan tubuh.
Pada praktikum kali ini, kita ingin mengetahui kadar vitamin B1 atau tiamin HCl pada suatu sampel dengan melakukan beberapa uji, baik dengan menggunakan beberapa pereaksi atau dengan uji organoleptik. Serta jika hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan kadar yang terterah pada sampel.
Percobaan pertama yang dilakukan adalah uji organoleptik Pada pengidentifikasian Tiamin HCl dimana hasil yang didapatkan adalah negatif. Pada percobaan penetapan kadar Tiamin HCl secara argentometri, ini menggunakan larutan baku sekunder yang digunakan adalah AgNO3 yang akan bereaksi dengan ion Cl- dari sampel untuk membentuk endapan AgCl yang berwarna putih. Sebagaimana diketahui metode argentometri merupakan titrasi pengendapan berdasarkan ion perak nitrat yang bereaksi. Dan Produk yang dihasilkan dari titrasi ini adalah endapan yang berwarna merah tapi dari hasil praktikum penetapan kadar tiamin HCl secara argentometri yang didapatkan adalah berwarna kuning ini menunjukkan bahwa kadar Tiamin HCl pada sirup (Elkana) adalah negatif.
Berdasarkan hasil percobaan bahwa sampel Biolysin volume titrannya yaitu 10 ml dan % kadar 9,366% , larutan Biolysin menghasilkan warna kuning setelah ditambahkan NaOH kemudian ditambahkan KmnO4 didapatkan hasil yang negatif. Berdasarkan literatur, hasil yang diperoleh seharusnya berwarna hijau. Dan persen kadar yang diperoleh tidak sesuai dengan kadar dalam farmakope yaitu tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0%.
Adapun faktor kesalahan yang mungkin terjadi selama praktikum berlangsung adalah alat yang digunakan tidak steril, bahan yang digunakan sudah terkontaminasi dengan zat yang lain, serta kurangnya ketelitian praktikan pada saat melakukan percobaan baik pada saat penimbangan maupun pada saat titrasi dan kurang teliti pada saat membaca volume titrasi.
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa percobaan pada sampel Biolysin dengan volume titran 10 mL dan % kadar 9,366%. Hal ini tidak sesuai dengan kadar dalam farmakope yaitu tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0%.
5.2 Saran
Sebaiknya asisten selalu mendampingi praktikan selama praktikum berlagsung agar tidak terjadi kesalahan pada saat praktikum.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim., 2016. "Penuntun Praktikum Analisi Farmasi", Universitas Muslim Indonesia : Makassar.
Deman, John. 1997. "Kimia Makanan" ITB : Bandung
Dirjen POM. 1979. "Farmakope Indonesia, Edisi Ke-III". Departemen Kesehatan RI : Jakarta.
Dirjen POM. 1995. "Farmakope Indonesia, Edisi Ke-IV". Departemen Kesehatan RI : Jakarta.
Depkes RI. 2009. "Pelayanan Informasi Obat". Dirjen POM : Jakarta.
Harjanti, R.S., "Pemungutan Kurkumin dari Kunyit (Curcuma domestica val.) dan Pemakaiannya Sebagai Indikator Analisis Volumetri, Jurnal Rekayasa Proses", Vol. 2, No. 2, Yogyakarta.
Ibnu,M. Sodig. 2005. "Kimia Analitik 1". UNM Press: Malang.
Khopkar, S. M., 2010. "Konsep Dasar Kimia Analitik". Universitas Indonesia Press: Jakarta.
Rivai,Harrizul. 2006. "Asas Pemeriksaan Kimia" . UI Press: Jakarta .
Rohman dan Sumantri. 2007. "Analisis Makanan". Gadjah Mada University Press : Yogyakarta.
Suirta, I W. 2010. "Sintesis Senyawa Orto-Fenizalo-2-Naftol Sebagai Indikator Dalam Titrasi". Jurnal Kimia, Vol. 4. Universitas Udayana.
Underwood, A.L. , Day, R. A. 1983. "Analisis Kimia Kuantitatif". Erlangga: Jakarta
Underwood, A.L. , Day, R. A. 2001. "Analisis Kimia Kuantitatif". Erlangga: Jakarta
Wahyuni, Nely. 2010. "Modifikasi Kaolin Dengan Surfaktan Benzalkonium Klorida Dan Karakterisasinya Menggunakan Spektrofotometer Infra Merah". Sains dan Terapan Kimia, 4 (1), 5.
Khopkhar, SM. 2008. "Konsep Dasar Kimia Analitik". Jakarta : UI Press
LAMPIRAN
Gambar
Uji Identifikasi Tiamin HCl
