laporan praktikum teknologi sediaan steril mengenai aneurin HCl dalam bentuk sediaan ampulFull description
MSDS HClDeskripsi lengkap
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS KUANTITATIF
Penentuan Kadar Tramadol HCl
Kelompok 8
Ahmad Wafi Naufal Annisa Nurul Haq Hamzah Iqlima Sarah Farmasi 3C
PROGRAM STUDI S1 S 1 FARMASI SEKOLA TINGGI ILMU KESEATAN !AKTI TUNAS USADA TASIKMALA"A #$1%
No Prak&ik'm
( $#
ari ) Ta*++al
( ,'ma&- 1#.$#.#$1%
Sampel
( No 1E /Trama0ol Cl
A2 T''a*
Untuk menentukan kadar tramadol HCl dari satu sediaan farmasi dengan menggunakan metode titrasi argentometri tidak langsung. !2 Pri*sip
erdasarkan reaksi antara ion halida dengan Ag! "ang #erasal dari $erak nitrat "ang ditam#ahkan se%ara #erle#ih kemudian kele#ihan Ag! dititrasi dengan larutan amonium tiosianat. C2 Dasar &eori
Titrasi meru$akan suatu $roses analisis dimana suatu &olum larutan standar kedalam ditam#ahkan kedalam larutan dengan tu'uan mengetahui kom$onen "ang tidak dikenal. (arutan standard adalah larutan "ang konsentrasin"a sudah diketahui se%ara $asti. erdasarkan kemurniann"a larutan standar di#edakan
men'adi larutan standar
$rimer dan larutan standar skunder. (arutan standar $rimer adalah larutan standar "ang di$ersia$kan dengan menim#ang dan melarutkan suatu zat tertentu dengan kemurnian tinggi )konsntrasi diketahui dari massa * &olum larutan+. (arutan standar sekunder adalah larutan standar "ang di$ersia$kan dengan menim#ang dan melarutkan suatu zat tertentu dengan kemmurnian relatif rendah sehingga konsentrasi diketahui dari hasil standarisasi ),a" Under-ood/000+. Titrasi argentometri meru$akan metode umum untuk meneta$kan kadar halogenida dan sen"a-a1sen"a-alain "ang mem#entuk enda$an dengan $erak nitrat $ada suasana tertentu. 2etode argentometri dise#ut 'uga metode $enganda$an karena $ada argentometri memerlukan $em#entukan sen"a-a "ang relatif tidak larut atau enda$an. 3eaksi "ang mendasari argentometri adalah 4
AgN56 ! Cl1
AgCl ! N56
)7oli#89/9+
Se#agai indikator da$at digunakan kalium kromat "ang menghasilkan "ang menghasilkan -arna merah dengan adan"a kele#ihan ion Ag!. Ag! ! Cr5:81 Ag8Cr5:
),a" Under-ood/000+.
2etode argentometri "ang le#ih luas lagi digunakan adalah metode titrasi kem#ali. Perak nitrat #erle#ihan ditam#ahkan ke sam$el "ang mengandung ion klorida atau #romida. Sisa $erak nitrat selan'utn"a dititrasi kem#ali dengan amonium tiosianat menggunakan indikator #esi )III+ amonium. Titrasi &olhard da$at digunakan untuk meneta$kan kadar klorida #romida dan iodida dalam suasana asam. )7oli#89/9+ erikut monografi dari Tramadol HCl );armako$e Indonesia /+ Struktur
4
Pemerian
4 Kristal $utih tidak #er#au dan #erasa $ahit.
Kelarutan
4 Sangat mudah larut dalam air metanol. Sangat tidak larut dalam aseton.
/. Isolasi tramadol HCl dari 2atrik Sam$el #entuk ser#uk ditim#ang / gram ! /9ml Aqua ,2 ,i &orte? hingga ter%am$ur homogen 2asukan ke sentrifuge
3esidu !Aqua ,2 /9ml
,i &ortek . 2asukan ke sentrifuge ;iltrat ditam$ung 3esidu Titrasi U'i kualitatif @ika )1+ maka analit sudah tidak ada 8. Pemeriksaan Analit se%ara Kualitatif sam$el ! AgN56 :: ? 9/ 9=>: g #+ Pen"ia$an larutan #aku sekunder Perhitungan $em#uatan AgN56 9/N 7 N ? e ? B 9/ ? /9 ? 9/ / g
%+ Standarisasi AgN56 dengan NaCl
d+ Peneta$an Kadar Analit dari sam$el )tramadol HCl+
F2 Da&a asil Pe*+ama&a*
/+ Pem#akuan AgN56
5ol2 NaCl /9 ml /9 ml /9 ml 3ata1rata
N AgN56
5ol2 A+NO3 0 ml /98 ml /9= ml 00 ml
B NaCl ? N NaCl B AgN56 /9 ? 9/ 00 9/ N
8+ Peneta$an Kadar Analit
5ol'me A*ali& / ml
/9 /9 /9 3ata1rata
5ol'me A+NO 3 !erle6i4 /ml 89 89 89 /9
D •
Bol. AgN56 "ang #ereaksi dengan sam$el Bol. AgN56 #erle#ih * Bol. NH:SCN 89 ml * /0= ml 9= ml
•
N Analit N analit ? Bol. analit B AgN56 ? N AgN56 N analit ? /9
9= ? 9/
N analit 9= ? 9/ /9
5ol'me N7SCN /ml
/0 /0= 898 /0=
N analit 999= •
Kon&ersi Normalitas ke gram 7ram N ? B ? < 999= ? 9/ ? 8E6: 9/6 gram
•
F Kadar tramadol HCl gram tramadol HCl ? /99 F gram a-al 9/6 gram
? /99F /6 F
/ gram
G2 Pem6a4asa*
Titrasi argentometri meru$akan metode umum untuk meneta$kan kadar halogenida dan sen"a-a1sen"a-alain "ang mem#entuk enda$an dengan $erak nitrat $ada suasana tertentu. 2etode argentometri dise#ut 'uga metode $enganda$an karena $ada argentometri memerlukan $em#entukan sen"a-a "ang relatif tidak larut atau enda$an. ,alam $raktikum kali ini digunakan metode argentometri tidak langsung. Prinsi$ dari titrasi argentometri se%ara tidak langsung ini #erdasarkan $ada reaksi antara ion halida $erak nitrat "ang ditam#ahkan se%ara #erle#ih "ang kemudian kele#ihan $erak nitrat di titrasi dengan amonium tiosianat. Sam$el "ang dida$at kali ini adalah tramadol "ang meru$akan #ersifat asam dengan $H =1E8. 2eski$un didalam struktur kimian"a memiliki atom N teta$i dikarenakan adan"a atom CH6
"ang #ertindak se#agai $endorong elektron maka
ke#asaan dari atom N akan diturunkan selain itu didalam strukturn"a tramadol HCl 'uga
memiliki ion halida "akni Cl1 dimana Cl1 meru$akan asam mineral. Pada $eneta$an kadar tramadol HCl digunakan metode titrasi argentometri tidak langsung. ,imana Titrasi ini da$at digunakan untuk meneta$kan kadar klorida #romida dan iodida dalam suasana asam sehingga %o%ok untuk meneta$kan kadar tramadol HCl "ang #ersifat asam dan memiliki ion haliida titrasi ini harus dilakukan $ada suasana asam se#a# ion #esi )IIII+ akan dienda$kan men'adi ;e)5H+6 'ika suasanan"a #asa sehingga titik akhir tidak da$at ditun'ukan. Titasi kem#ali dilakukan dengan menam#ahkan AgN56 #erle#ih "ang diketahui 'umlahn"a kedalam sam$el "ang kemudian kele#ihan AgN56 terse#ut di titrasi dengan amonium tiosianat sehingga da$at diketahui &olume sam$el "ang #ereaksi. Se#elum dilakukan titrasi dilakukan isolasi terle#ih dahulu karena sam$el terse#ut masih memiliki #an"ak matriks. Sam$el no /< di#erikan dalam #entuk ser#uk kemudian dilakukan isolasi dengan menggunakan $elarut "ang sesuai agar analit ter$isah dari matriksn"a. Sehingga dalam $roses mendeteksi analit ketika titrasi kom$onen dalam matriks tidak mengganggu. Tramadol HCl larut dalam air 'adi $elarut "ang di$akai adalah air namun air mengandung ion dan anion se$erti ion logam magnesium kalsium #ahkan halida. Karena itulah untuk isolasi $elarutan reagen dan $en%u%ian alat kami menggunakan aqua ,2 )demineralisasi+ "ang meru$akan air #e#as ion atau tan$a mengandung mineral dimana aqua ,2 di$eroleh dari air mineral "ang mengandung ion "ang dile-atkan dalam #e#era$a kolom resin sehinggga mineral tertahan $ada resin "ang men"e#a#kan air terse#ut #e#as minseral dimana $emakaian aqua ,2 #ertu'uan untuk menghindari $erak nitrat agar tidak #ereaksi dengan ion halida "ang tidak #erasal dari sam$el sehingga da$at mem$erke%il kesalahan $ada $eneta$an kadar tramadol HCl. Setelah $roses isolasi selesai dilakukan $em#akuan AgN56 dengan #aku $rimer NaCl dan menggunakan indikator kalium dikromat dimana titik akhir titrasi da$at terlihat dari ter#entukn"a #enda$an merah #ata )$erak kromat+. AgN56 ! Cl1 AgCl ! N56 Ag! ! Cr5:81 Ag8Cr5:
),a" Under-ood/000+.
AgN56 "ang dida$atkan #erdasarkan $em#akuan adalah 99/ N. AgN56 di#akukan karena AgN56 tidak sta#il dan mudah atau da$at terurai oleh %aha"a sehingga $erlu
dilakukan $em#akuan atau standarisasi sedangkan $emilihan NaCl $.a se#agai #aku $rimer karena $adatan NaCl ini memiliki kele#ihan atau $er#edaan dengan NaCl #iasa )garam da$ur+ NaCl $.a ini tidak #ersifat higrosko$is sehingga memiliki tingkat kesta#ilan "ang #aik. Kemudian dilakukan $eneta$an kadar sam$el. Pada titrasi ini dii#erikan AgN56 se%ara #erle#ih "ang diketahui 'umlahn"a kedalam sam$el "ang
kemudian akan
ter#entuk #entuk enda$an $utih $erak halida AgN56 ! Cl1 AgCl ! N56 Setelah itu dilakukan $en"aringan enda$an $erak halida untuk men%egah disosiasi AgCl oleh ion tiosianat "ang #erasal $entiter agar halogen "ang terikat dengan %in%in aromatis da$at di#e#askan dengan hidrolisis. Tramadol HCl menurut 2artindale memiliki $H =: oleh karena itu kemudian di#erikan = ml HN56 "ang #ertu'uan agar $H #ergeser sam$ai di#a-ah $H 6 karena menurut I#nu 7 dan A#dul 3 G'ika suasanan"a #asa atau kurang asam maka titik akhir titrasin"a tidak da$at ditun'ukan. Se#a# ion #esi)III+ "ang #erasal dari indikator akan dienda$kan men'adi ;e)5H+. Setelah itu dilakukan titrasi kem#ali dengan amonium tiosianat dengan indikator #esi )III+ amonium sulfat. Titik akhir titrasi ditandai dengan ter#entukn"a enda$an merah $erak kromat . Sisa AgN56 ! NH:SCN AgSCN ! NH: N56 6NH:SCN ! ;eNH:)S5:+8 ;e)SCN+6 merah ! 8)NH:+8S5:
)7oli# 89/9+
Ada$un kadar analit dalam larutan adalah se#esar 999= N. (alu dikon&ersikan kedalam gram men'adi se#esar 9/6 gram sehingga $ersentasi kadar tramadol HCl "ang di$eroleh adalah /6 F.
2 Kesimp'la*
erdasarkan hasil $er%o#aan menggunakan metode titrasi argentometri se%ara tidak langsung kadar tramadol HCl dari sam$el no /< adalah /6 F
DAFTAR PUSTAKA
,irektorat @enderal Penga-asan 5#at dan 2akanan ,e$artemen Kesehatan 3I. Farmakope Ed. V . 89/=. ,e$artemen Kesehatan 3I ,a" 3.A dan A.(. Under-ood. Analisis Kimia Kuantitatif Ed. VI . 899/. @akarta4 8. Martindale The Extra Pharmacopeia. Edisi 28. (ondon 4 Pharma%euti%al Press.
