Titrasi Bebas Air EFEDRIN-HCl
Kelompok 18 Dian Abdillah
260110100077
Riska Febriyeni S
260110100078
Agie Avionico G
260110100079
M. Badru Tamamudin
260110100081
Silvia Andreas
260110100082
Efedrin HCL
Struktur efedrin HCL
Gugus fungsi efedrin HCL
Efedrin memiliki cincin aromatis, kemudian terdapat gugus OH dan memiliki gugus NH
Sedangkan HCL merupakan senyawa halida
Sifat sifat efedrin HCL berbentuk hablur putih, atau serbuk putih halus • tidak berbau • rasa pahit •
Sifat fisik
Beraksi sebagai agonis reseptor adrenergik • Aksi utamanya adalah pada betaadrenergik reseptor, yang merupakan bagian dari sistem saraf simpatik. •
Sifat farmakologi
Monografi Efedrin HCL
Efedrin HCL mengandung tidak kurang dari 99,0 % dan tidak lebih dari 101, 0% C10H15NO.HCL, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan
Kelarutan Larut lebih kurang 4 bagian air, dalam lebih kurang 14 bagian etanol 95 %
Suhu lebur 217° C sampai 220° C
Susut pengeringan tidak lebih dari 0,5 %
Sisa pemijaran tidak lebih dari 0,1 %
Tahapan Analisis Titrasi Bebas Air Efedrin HCL (C10H15NO.HCL)
Titrasi Bebas Air
Titrasi yang menggunakan pelarut organik sebagai pengganti air.
Dilakukan pada zat asam atau basa lemah seperti halnya asam-asam organik atau alkaloida. Alkaloida sukar larut dalam air juga kurang reaktif dalam air, seperti misalnya garamgaram amina dimana garam-garam dirombak dulu menjadi basa bebas yang larut dalam air.
Tipe Pelarut Titrasi Bebas Air
Pelarut amfiprotik, pelarut yang memiliki sifat asam atau basa •
Contoh : Metanol, Etanol, Asam asetat, ammonia, air dll
Pelarut aprotik, pelarut tidak memiliki sifat asam atau basa (inert) •
Contoh : Benzena, karbon tetraklorida dan kloroform
Pelarut protofilik, pelarut yang mempunyai afinitas yang tinggi terhadap proton (menaikan ionisasi asam lemah dengan menggabungkan proton yang dimiliki) •
Contoh : piridin, formamid, dietilamin dll
Pelarut protogenik, proton donor •
Contoh : asam florida, HCl dan asam sulfat
Syarat Pelarut Untuk Titrasi Bebas Air :
melarutkan zat yang dititrasi
tidak bereaksi baik dengan titran
murah dan mudah pemurniannya jika perlu dan tidak kompleks
hasil titrasi berupa larutan atau kristal
Titran Yang bersifat asam Yang bersifat basa
•
Contoh :asam perklorat; asam ptoluensulfonat; asam 2,4 dinitrobenzensulfonat.
•
Contoh :tetra butilamonium hidroksida, natrium asetat, kalium metoksida, dan natrium aminoetoksida.
Titik Akhir Titrasi Titik akhir titrasi bebas air dapat ditentukan dengan metode potensiometri atau dengan penambahan indikator-Indikator :
Asam : kristal violet, metil violet, metil merah Basa : Fenolftalein, timol biru, violet azo
Indikator yang digunakan adalah berupa senyawa organic yang bersifat asam atau basa lemah, dimana warna molekulnya berbeda dengan warna bentuk ionnya.
Secara singkat reaksi yang terjadi dapat digambarkan sebagai berikut : 1. Garam
organik : RCOOK + HClO4 → RCOOH +
KCLO4 2. Amin
Primer
3. Garam
: RNH2 + HClO4 → RNH3 + CLO4
Halida
Ion klorida, bromida dan iodida merupakan basa yang sangat lemah, sehingga tidak dapat bereaksi secara kuantitatif dengan asam perklorat. Hal ini dapat diatasi dengan penambahan merkuri asetat.Garam ini dengan ion halida akan melepaskan ion asetat yang berfungsi sebagai asam kuat.
Reaksi Garam Halida 2 RNH2. HCl → 2 RNH3+ + 2ClHg (CH3COO)2 + 2Cl- → HgCl2 + 2 CH3COO2 HClO4 + 2 CH3COOH → 2 CH3COOH2+ + 2ClO4
2 RNH2.HCl + Hg(CH3COO)2 + 2HClO4 → 2 RNH3 +2ClO4 + HgCl2 + 2CH3COOH
Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Titrasi Bebas Air Suhu •
Umumnya dilakukan pada suhu kamar, apabila bukan pada suhu kamar akan mempengaruhi volume titran sehingga perlu dilakukan koreksi
Kandungan Air •
Adanya air akan mengurangi ketajaman titik belok titrasi.
Aplikasi TBA 1. Obat Sulfa -SO2-NH- (asam) dengan alkali metoksida (basa) dalam pelarut benzenmetanol atau difenilformamida 2. Basa lemah (amina, asam amino dan anion asam lemah) dalam asam asetat glasial dengan asam perklorat.
Analisis Kualitatif 10 mg zat dilarutkan dalam 1 ml air dan direaksikan dengan 3 tetes 3N HCl
Tambahkan 2 tetes larutan tembaga sulfat 2% dan 1,5 ml 3 N NaOH, cairan berwarna ungu
Tambahkan 1 ml eter, lalu larutan dikocok: lapisan eter berwarna merah tua sedangkan lapisan air berwarna biru ( reaksi Chen-Kao).
Atau Ke dalam larutan zat 0,2% ditambahkan 3 tetes 3N NaOH dan 3 tetes larutan Kalium heksasianoferat(III) 5%
Dipanaskan sebentar, tercium bau benzaldehid
Gas yang menguap membirukan lakmus merah basah
(Auterhoff & Kovar, 2002)
Identifikasi Efedrin HCL (C10H15NO.HCL)
Larutkan 10 mg dalam 1 mL air, tambahkan Spektrum serapan 0,1 mL larutan ultraviolet larutan 0,05 tembaga (II) sulfat P % b/v setebal 2 cm dan 2 mL larutan pada 220 nm sampai natrium hidroksida P; 350 nm, menunjukkan terjadi warna violet. 3 panjang gelombang Tambahkan 1 mL eter maksimum pada 251 P, kocok; lapisan eter nm, 257 nm dan 263 berwarna violet nm kemerahan, lapisan air berwarna biru
Larutkan 50 mg dalam 1 mL air, tambahkan 4 mL natrium hidroksida 0,1 N dan 3 mL karbon tetraklorida P, kocok selama beberapa detik, biarkan selama 2 menit. Pisahkan lapisan organic, tambahkan sedikit tembaga P, kocok; terjadi kekeruhan segera dan setelah 1 atau 2 menit terbentuk endapan
Farmakope Indonesia Edisi Ke-3, 1979 (hal. 236)).
Pembuatan dan Standarisasi Larutan Asam perklorat 0,1 N Pembuatan larutan baku HClO4
Dinginkan Campurkan 8,5 mL Asam perklorat (70%) p dengan 500 mL asam asetat glasial p 21 mL Asam asetat anhidrida p
Tambahkan asam asetat glasial hingga 1000 mL.
(Farmakope IV, Hal 1213)
Pembakuan Asam Perklorat Timbang seksama 700 mg kalium biftalat P yang telah dikeringkan pada suhu 1200 C selama 2 jam
Larutkan dalam 50 mL asam asetat glasial P dalam labu 250 mL
1 mL asam perklorat 0,1 N 20,42 mg kalium biftalat, C8H5O4K
Titrasi dengan larutan asam perklorat menggunakan indikator larutan Kristal violet P hingga warna hijau zamrud
(Farmakope Indonesia Edisi Ke-3, 1979 (hal. 744)).
Penentuan kadar efedrin HCl dengan metode titrasi bebas air berdasarkan reaksi netralisasi dimana sampel dilarutkan dengan asam asetat glasial dan merkuri asetat.
Prinsip TBA
Kemudian dititrasi dengan HClO4 menggunakan indikator Kristal violet dengan titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari ungu menjadi hijau zamrud.
Analisis Kuantitatif Keringkan alat yang akan digunakan dengan cara dibersihkan dengan alkohol lalu dimasukkan ke dalam oven pengering Timbang seksama lebih kurang 500 mg sampel (duplo atau triplo)
Larutkan dalam 25 ml asam asetat glacial P
Tambahkan Anhidrida asam asetat
Tambahkan 10 ml merkuri asetat LP dan 2 tetes kristal violet
Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N hingga warna hijau zamrud
Lakukan penetapan blangko dan hitung persentase kadarnya
(Tiap ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 20,17 mg C10H15NO.HCl) (Farmakope Indonesia Edisi IV, 1995).
…Tahapan Analisis
Penambahan Anhidrida asam asetat dimaksudkan untuk menghilangkan jumlah air sedikit yang masih ada dalam pelarut (Roth dan Blaschke, 1994, hal. 240). Jika basa dalam bentuk garam klorida, maka klorida harus dihilangkan sebelum titrasi. Penghilangan klorida dilakukan dengan penambahan merkuri asetat. Adanya asam klorida dan asam-asam kuat lain harus dihindari Karena bisa mengakibatkan penetapan kadar tidak kuantitatif karena asamasam kuat ini juga bisa bereaksi dengan senyawa sampel yang bersifat basa (Gandjar dan Rohman, 2012, hal. 145).
Reaksi
Persentase Kadar V x N berat setara x 1000 Berat sampel x faktor koreksi
DAFTAR PUSTAKA Auterhoff & Kovar. 2002. Identifikasi Obat. Penerbit ITB. Bandung Ditjen, POM. 1979. Farmakope Indonesia, Edisi III. Depkes RI. Jakarta. Gandjar, I. G. dan Rohman, A. 2012. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta. Roth, H. J. dan Blaschke, G. 1994. Analisis Farmasi. Gajah Mada University Press. Yogyakarta. Hardjasaputra, S. L. P. Budipranoto, G., Sembiring, S. U. Kamil, I. 2002. Data obat di Indonesia, ed. 10. Grafidian Medipress. Jakarta Harvey, D. 2000. Modern analytical chemistry. Mc Graw hill higher education. north America. Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan. Jakarta.
Terima Kasih…..
