PENETAPAN KADAR ALKOHOL PADA OBAT ELIKSIR DENGAN EKSTERNAL STANDAR Penulis: Diskha Fadillah Aininazah, Intan Galih Gilang Kencana, Kireina Artanti, XIII-3
ABSTRACT Elixir is a medicine that dilluted by alcohol. Alcohol in medicine can be measured by using Gas Chromatography (GC) with external standard method. Gas Chromatography is a common type of chromatography used in analytical chemistry for separating and analyzing compounds that can can be vapo vapori rize zed d with withou outt deco decomp mpos osit itio ion. n. Sam Sample ple that that can can be meas measur ured ed in Gas Chromatography must volatile. We use ethanol 1% as a standard. By compare area of sample to area of standard, so we can know concentration of sample. It was found that alcohol in cough medicine is 0,74% . Keyword: elixir, ethanol, Gas Chromatography
PENDAHULUAN A. Lata Latarr Belaka Belakang ng Pada Pada saat saat ini ini suda sudah h bany banyak ak obat obat batuk yang mengandung alkohol. Alkohol ini buka bukan n tida tidak k seng sengaj aja a ada ada di dala dalam m obat obat batuk, batuk, alkohol alkohol digunak digunakan an sebagai sebagai pelarut pelarut utama utama sediaan sediaan eliksir. eliksir. Meskipun Meskipun demikia demikian, n, alkoho alkoholl yang yang terda terdapat pat dalam dalam obat obat batuk batuk harus sesuai dengan standar. Tetapi belum tentu semua obat batuk eliksir mengandung alkohol alkohol yang sesuai standar. standar. Oleh karena itu, dilakukan analisis kadar alkohol dalam sediaan obat batuk eliksir untuk mengetahui apakah suatu sampel obat batuk mengand mengandung ung alkohol alkohol yang yang sesuai sesuai standar standar atau tidak. B. Tuju Tujuan an Tuju Tujuan an dila dilaku kuka kann nnya ya anal analis isis is ini ini adala adalah h untuk untuk menge mengetah tahui ui kadar kadar alkoho alkoholl dala dalam m suat suatu u samp sampel el obat obat batu batuk k elik eliksi sir r dengan menggunakan GC Shimadzu 14-B, sehi sehing ngga ga dapa dapatt dite ditent ntuk ukan an aman aman atau atau tidaknya sampel obat batuk eliksir tersebut. C. Komposis Komposisii Laporan Laporan Lapo Lapora ran n ini ini terd terdir irii dari dari bebe bebera rapa pa bagian yang meliputi: abstrak, pendahuluan, pendahuluan, tinjauan tinjauan pustaka, pustaka, metode metode percoba percobaan, an, hasil dan pembahasan, pembahasan, implementasi implementasi hasil hasil dan dan
daftar pustaka. Pendahuluan terdiri dari latar belakan belakang, g, tujuan tujuan dan komposis komposisii laporan laporan.. Sedangk Sedangkan an penjela penjelasan san mengen mengenai ai sampel sampel dan dan instru instrume men n yang yang digun digunak akan an terdap terdapat at dalam dalam tinja tinjauan uan pusta pustaka. ka. Daftar Daftar alat alat dan dan baha bahan n sert serta a cara cara kerj kerja a terd terdap apat at dala dalam m metod metode e perco percoba baan. an. Data Data yang yang di dapa dapatt tercantum pada perhitungan dan kemudian diperoleh hasil analisis yang akan diuraikan dalam pembahasan. Setelah itu didapatkan kesimpulan kesimpulan dari hasil analisis dan dihasilkan saran guna memperbaiki cara kerja dalam metode analisis. TINJAUAN PUSTAKA A. Alko Alkoho holl Dala Dalam m ilmu ilmu kimi kimia, a, alko alkoho holl atau atau alkan alkanol ol adala adalah h istila istilah h yang yang umum umum untuk untuk seny senyaw awa a orga organi nik k yang yang memi memili liki ki gugu gugus s hidr hidrok oksi sill (-OH (-OH)) yang yang teri terika katt pada pada atom atom karbon dimana atom karbon itu sendiri juga teri terika katt pada pada atom atom hidr hidrog ogen en atau atau atom atom karbon yang lain. Dalam istilah umum, yang disebut disebut alkohol alkohol adalah adalah etanol etanol atau atau grain alcohol . Etanol tidak terlalu beracun karena tubuh dapat menguraikannya menguraikannya dengan cepat. Alkohol digunakan digunakan secara luas dalam indust industri ri dan dan ilmu ilmu peng penget etahu ahuan an sebag sebagai ai pereaksi dan bahan bakar. Selain itu alkohol banyak digunakan sebagai pelarut berbagai
bahan-bahan kimia yang ditujukan untuk konsumsi dan kegunaan manusia. Contohnya adalah pada parfum, perasa, pewarna makanan, dan obat-obatan, misalnya pada obat eliksir. Pada obat eliksir, etanol ditambahkan dalam jumlah sedikit (maksimal 4,8%) untuk meningkatkan kelarutan obat dan mencegah pembentukan hablur sakarosa. Selain etanol dapat juga digunakan sorbitol atau polialkohol lain. Ada banyak cara untuk mengukur kadar etanol dan setiap metode pengukuran memiliki keunggulan dan kekurangannya masingmasing. Beberapa metode itu adalah analisis menggunakan GC (Gas Chromatography ), analisis dengan HPLC (High Performance Liquid Chromatography ), metode enzim, dan metode dengan menggunakan hidrometer alkohol. Namun analisis yang kami lakukan menggunakan metode Gas Chromatography. B. Eliksir Eliksir adalah cairan jernih, rasanya manis, digunakan untuk pemakaian oral. Umumnya mengandung flavuoring agent untuk meningkatkan rasa enak. Eliksir bersifat hidroalkohol, maka dapat menjaga stabilitas obat baik yang larut dalam air maupun alkohol. Proporsi jumlah alkohol yang dikandungnya bervariasi, tergantung pada keperluan. Zat aktif yang sukar larut dalam air dan larut dalam alkohol diperlukan jumlah alkohol yang lebih besar. Alkohol yang terdapat dalam eliksir berkisar antara 10-12%, tetapi ada yang menggunakan hanya 3% saja dan yang tertinggi 44 %. Selain alkohol, digunakan juga gliserin dan propilenglikol sebagai pemanis, dapat pula digunakan sorbitol di samping sukrosa, bahkan pemanis buatan. Bila dibandingkan dengan sirup, eliksir biasanya kurang manis dan kurang kental karena mengandung gula lebih sedikit, maka kurang efektif dibanding dengan sirup dalam menutupi rasa obat yang kurang menyenangkan. Selain itu eliksir mudah dibuat larutan, maka lebih disukai dibanding sirup. Adapun kelebihan eliksir yaitu mudah ditelan dibandingkan dengan tablet dan kapsul, rasanya enak, larutan jernih dan tidak perlu dikocok lagi, sedangkan kekurangannya yaitu alkohol tidak baik untuk kesehatan anak dan
mengandung bahan mudah menguap, sehingga harus disimpan dalam botol kedap dan jauh dari sumber api. C. Kromatografi Gas Untuk menganalisis kadar alkohol dalam obat batuk eliksir, digunakan suatu instrumen yaitu GC SHIMADZU 14-B. Sampel yang diinjeksikan ke injektor oleh syringe. Cuplikan tersebut diubah menjadi gas di dalam oven dengan suhu yang telah diatur. Cuplikan ini kemudian dibawa oleh gas pembawa ke kolom. Gas pembawanya adalah nitrogen dan hidrogen. Kolom yang digunakan adalah kolom kemasan atau kolom kapiler dalam kolom terdapat fase diam yang berupa cairan. Oleh fase diam kemudian cuplikan dipisahkan dengan komponen yang ingin diketahui. Komponen yang telah terpisah akan diteruskan ke detektor. Detektor yang digunakan yaitu FID (Flame Ionization Detektor). Setelah itu hasil pembacaan akan muncul di komputer. METODE PERCOBAAN A. Alat 1. 2. 3. 4. 5. 6.
Labu Ukur 100 mL Pipet Volume 10 ml Pipet Tetes Piala Gelas Syringe GC SHIMADZU 14-B
B. Bahan 1. Sampel Obat Eliksir 2. Standar Etanol 96% 3. Aquades C. Cara Kerja 1. Preparasi a. Pembuatan standar etanol 1% (w/v). Dipipet 1 ml alkohol 96% lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml, ditambahkan aquades, dihimpitkan dan dihomogenkan. b. Siapkan sampel obat elixir yang mengandung elixir 2. Pengujian Contoh
a. Buka kran gas nitrogen dan hidrogen serta hidupkan kompresor udara tekan b. Atur tekanan pada alat sesuai dengan tanda garis hitam pada regulator c. Hidupkan GC dan CBM, lalu set kondisis operasi GC sebagai berikut: Suhu injektor : 130 oC Suhu detekto : 150oC Initial temp : 80oC Initial time : 1 menit Rate : 5oC/menit Final temp : 80oC Final time : 10 menit d. Tekan start sebanyak 1 kali untuk mengaktifkan heater untuk menghidupkan sinyal detektor dengan menggunakan ignitor e. Hidupkan komputer lalu buka program GC 14B, tunggu sampai di layar muncul menu real time analisis f. Pilih menu real time analisis dengan mengklik dua kali sampai muncul ready g. Pilih menu quantitation, pilih menu eksternal standar lalu masukan nama etanol h. Pada menu set up isikan stop time 11 menit i. Setelah ready lalu injek standar sebanyak 2,5µL j. Tunggu sampai semua puncak muncul di layar lalu stop analisis k. Injekkan sampel obat elixir sebanyak 2,5µL l. Tunggu sampai kromatogram sampel keluar semua, catat semua hasil pengamatan m. Setelah kromatogram standar dan sampel selesai semua hitunglah konsentrasi sampel n. Setelah analisis selesai turunkan alat menjadi 30 oC, lalu tunggu sampai suhunya turun o. Setelah suhunya rendah lalu matikan alat •
HASIL DAN PEMBAHASAN A. Data pengamatan Area
Rt
Standar
2428674
2.054
Sampel
1807453
2.0535
• • •
B. Perhitungan
• •
Konsentrasi sampel
•
=
=
=
Area sampel
×
Area standar 1807453 2428674
×
Konsentrasi standar
1%
0,74%
C. Pembahasan Dari hasil analisis yang telah dilakukan, diperoleh kadar alkohol sebesar 0,74%. Hasil tersebut menunjukkan bahwa telah terjadi kesalahan negatif. Hal ini dapat disebabkan oleh: a. Penyimpanan sampel yang terlalu lama dan di tempat yang tidak sesuai. b. Kesalahan dalam pembuatan standar. c. Ketidaktepatan dalam penginjeksian sampel atau standar. IMPLEMENTASI HASIL A. KESIMPULAN Penentuan kadar alkohol dalam obat batuk eliksir dapat dilakukan secara Gas Chromatography dengan detektor FID, gas pembawa yang digunakan adalah gas nitrogen dan hidrogen. Didapatkan hasil sebesar 0,74%.
B. SARAN 1. Sebaiknya dilakukan penelitian lebih lanjut agar dapat diketahui kualitas obat tersebut baik atau tidak. 2. Kalibrasi instrumen dilakukan secara rutin untuk memperkecil kesalahankesalahan pada saat pembacaan sampel. DAFTAR PUSTAKA Mc Nair, H. M. dan E. J. Bonelli. 1998. Dasar Kromatografi Gas. Bandung: Penerbit ITB. Vogel. 1982. Textbook of Quantitative Inorganic Analysis, Including Elementary Instrumental Analysis, 4 th Edition. London: Longman