PENETAPAN KADAR ALKOHOL PADA OBAT ELIKSIR DENGAN EKSTERNAL STANDAR Christianto Octiandi, Larasati, Muhammad Adam, dan Reska Prilly Andini
PKT 47 Kelas XIII-4 SMK-SMAK Bogor
ABSTRACT Determination of alcohol in elixir conducted Gas Chromatography. Alcohol levels were analyzed in order to use in accordance with the standards is guaranteed. Overload alcohol use can cause health problems in the body. The alcohol contained in the elixir when analyzed by gas chromatography method by 0,7143%. When compared with column chromatography certainly more accurate results are also achieved fo a relatively fast. Keywords : elixir, gas chromatograph, alcohol PENDAHULUAN Latar Belakang Obat adalah bahan atau zat yang berasal dari tumbuhan, hewan,mineral maupun zat kimia tertentu yang dapat digunakan untuk mengurangi rasa sakit, memperlambat proses penyakit dan atau menyembuhkan penyakit. Obat memiliki bermacam-macam jenis, salah satunya adalah obat eliksir. Eliksir merupakan Cairan jernih, rasanya manis, larutan hidroalkohol, digunakan untuk pemakaian oral umumnya mengandung flavouring agent untuk meningkatkan rasa enak. Obat eliksir umumnya digunakan pada obat batuk. Banyak industri obat yang menggunakan eliksir karena bentuknya yang cair sehingga mudah ditelan dibandingkan dengan kapsul atau tablet dan eliksir lebih mampu mempertahankan komponen-komponen larutan yang larut dalam air dan yang larut dalam alkohol daripada sirup. Juga karena stabilitasnya yang khusus dan kemudahan dalam pembuatannya. Pada pembuatan eliksir digunakan alkohol sebagai pelarut. Perbandingan alkohol yang ada pada eliksir sangat berbeda karena masing-masing komponen eliksir mempunyai sifat kelarutan dalam alkohol dan air yang berbeda. Tiap eliksir memerlukan campuran tertentu dari alkohol dan air untuk mempertahankan semua
komponen dalam larutan. Sehingga dalam eliksir terkandung alkohol, Meskipun dalam pembuatan obat penambahan alkohol sebenarnya diperbolehkan, hanya saja tidak melebihi batas maksimum yaitu sebesar 1 % .Sehingga sangat perlu dilakukan analisis kadar alkohol dalam obat eliksir untuk mengetahui kandungan alkohol pada obat eliksir tidak melebihi batas maksimum. karena jika kandungan alkohol pada obat melebihi batas maksimum, maka akan menyebabkan ketergantungan terhadap obat yang mengandung alkohol tinggi dan bila dikonsumsi terus menerus maka akan membahayakan tubuh seperti yaitu bisa merusak sel-sel baru dalam tubuh jika dikonsumsi berlebihan. Selain itu alkohol juga bisa memicu efek sorosis dalam hati yang mampu berakibat pada timbulnya penyakit hati (kuning). Untuk menetapkan kadar alkohol pada obat eliksir metode yang digunakan adalah kromatografi gas. Kromatografi itu sendiri adalah suatu teknik pemisahan molekul berdasarkan perbedaan pola pergerakan antara fase gerak dan fase diam untuk memisahkan komponen (berupa molekul) yang berada pada larutan . Molekul yang terlarut dalam fase gerak, akan melewati kolom yang merupakan fase diam. Molekul yang memiliki ikatan yang kuat dengan kolom
akan cenderung bergerak lebih lambat dibanding molekul yang berikatan lemah. Alasan digunakan kromatografi gas karena kromatografi gas memiliki berbagai keunggulan seperti waktu pemisahan cepat, sederhana karena alatnya relative sangat mudah dioperasikan. Inetrpretasi langsung dari data yang diperoleh dapat dikerjakan, alatnya murah, sensitif,karena terdapat banyak detector yang dapat digunakan baik yang spesifik maupun yang umum, kepekaannya dapat ppm sampai ppb, dan memiliki daya pisah yang baik.
Tujuan Praktikum kali ini bertujuan untuk mengukur kandungan alkohol pada suatu produk obat eliksir, mengetahui prinsip kerja kromatografi gas, dan memahami bagaimana cara bekerja menggunakan kromatografi gas dengan benar. Komposisi Laporan Laporan ini terdiri dari bab pendahuluan yang berisikan latar belakang , tujuan, dan komposisi laporan. Bab tinjauan pustaka yang berisikan alkohol dan kromatografi gas. Bab metode percobaan yang berisikan dasar, cara kerja, alat, dan bahan. Bab Hasil dan pembahasan serta kesimpulan dan saran. TINJAUAN PUSTAKA Kromatografi Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan molekul berdasarkan perbedaan pola pergerakan antara fase gerak dan fase diam untuk memisahkan komponen (berupa molekul) yang berada pada larutan. Molekul yang terlarut dalam fase gerak, akan melewati kolom yang merupakan fase diam. Molekul yang memiliki ikatan yang kuat dengan kolom akan cenderung bergerak lebih lambat dibanding molekul yang berikatan lemah. Dengan ini, berbagai macam tipe molekul dapat dipisahkan berdasarkan pergerakan pada kolom.Setelah komponen terelusi dari kolom, komponen tersebut dapat dianalisis dengan menggunakan detektor atau dapat dikumpulkan untuk analisis lebih lanjut.
Kromatografi Gas Kromatografi gas adalah suatu proses dengan mana suatu campuran menjadi komponen-komponennya oleh fase gas yang bergerak melewati suatu lapisan serapan-(sorben) yang stasioner. Jadi teknik ini mirip dengan kromatografi cairan-cairan kecuali bahwa fase cair yang bergerak digantikan oleh fase gas yang bergerak. Kromatografi dibagi menjadi dua yaitu kromatografi ga cairan ( GLC), pemisahan terjadi karena proses partisi dan kromatografi gas padat (GSP), pemisahannya terjadi karena proses adsorbsi. Namun kormatografi gas cair jauh lebih unggul dari kromatografi gas padat sehingga yang disebut kromatografi gas adalah kromatografi gas cair dengan fasa diam cairan sedangkan fasa geraknya gas dan proses yang terjadi adalah partisi. Prinsip kromatografi gas hampir sama dengan kromatografi kolom, yaitu system partisi. Pada kromatografi kolom pelarut meskipun sedikit selalu mengadakan interaksi dengan zatnya sehingga menimbulkan kesalahan kualitatif. Pada kromatografi gas, pelarut diganti oleh gas yang sama sekali tidak bereaksi dengan cuplikan (inert). Gerakan pelarut dalam kolom kromatografi sangat lambat, sedangkan pada kromatografi gas sangat cepat dan cuplikan pun dibuat gas. Gas pembawa dialirkan melalui tabung gas melewati satu atau banyak regulator tekanan yang alirannya terkontrol oleh alat tersebut. Molekul Cuplikan yang dibawa oleh gas akan ditahan oleh fasa cair. Lamanya penahanan komponen tergantung pada afinitas komponen dengan fasa cair. Bila afinitasnya lemah, penahanan akan sebentar saja, sehingga komponen dapat segera keluar dari kolom. Bila afinitasnya kuat, maka penahanan akan lebih lama sehingga keluar dari kolomnya agak lama. Dengan demikian komponen dalam cuplikan akan terpisah. Sampel dimasukkan ke dalam chamber pemanas dengan menggunakan syinge dan dimasukkan melalui septum karet silikon jika sampel cair atau dengan
sampling khusus dengan alat pengatur aliran jika sampel berupa gas. Dari sini, gas pembawa akan membawa komponen sampel melewati kolom di mana komponen tersebut melewati kolom dan komponen tersebut terpisah. Setelah itu, komponen tersebut melewati detektor dengan mengirimkan sinyal untuk direkam. Bagian Dasar Kromatografi Gas Cair ialah : 1. Gas Pembawa Fase gerak pada kromatografi gas adalah gas, gas yang dapat digunakan adalah N2 , H2 , He , dan Ar. Namun gas pembawa yang paling banyak digunakan adalah gas Helium (He) karena mempunyai BM dan viskositas yang rendah, sehingga cepat bergerak dan membawa cuplikan ke luar, tahan listrik tinggi, dan aman karena tidak mudah terbakar. Syarat untuk gas pembawa yaitu lembam (inert), koefisien difusi gas rendah, kemurnian tinggi (99,99%), mudah didapat dan murah, cocok dengan detector yang digunakan. 2. Pengatur aliran dan pengatur tekanan Kromatografi gas komersial biasanya menyediakan katup pengatur tambahan untuk pengendalian tekanan yang baik pada inlet kolom. Dengan menggunakan detektor konduktivitas termal (TCD), gas pembawa lewat melalui satu sisi detektor dan memasuki kolom. Dekat inlet kolom ada suatu alat dimana sampel-sampel dapat dimasukan ke dalam aliran gas pembawa. Sampel-sampel tersebut bisa berupa gas atau cairan yang mudah menguap (volatil). Pengaturan tekanan baik pada 2,5 atm, dan mengalirkan massa aliran dengan tetap. Tekanan lebih pada tempat masuk dari kolom diperlukan untuk mengalirkan cuplikan masuk ke dalam kolom. Ini disebabkan, kenyataan lubang akhir dari kolom biasanya mempunyai tekanan atmosfir biasa. Juga oleh kenyataan bahwa suhu kolom adalah tetap, yang diatur oleh thermostat, maka aliran gas tetap yang masuk kolom akan tetap juga.
Tempat injeksi dari alat GLC selalu dipanaskan. Dalam kebanyakan alat, suhu dari tempat injeksi dapat diatur. suhu tempat injeksi sekitar 50°C lebih tinggi dari titik didih campuran dari cuplikan yang mempunyai titik didih yang paling tinggi. Bila kita tidak mengetahui titik didih komponen dari cuplikan maka kita harus mencoba-coba. Namun demikian suhu tempat injeksi tidak boleh terlalu tinggi, sebab kemungkinan akan terjadi perubahan karena panas atau penguraian dari senyawa yang akan dianalisa Cuplikan dimasukkan ke dalam kolom dengan jarum injeksi yang sering disebut " a gas tight syringe ". Tidak boleh menginjeksikan cuplikan terlalu banyak, karena GC sangat sensitif. Biasanya jumlah cuplikan yang diinjeksikan pada waktu kita mengadakan analisa 0,5 -50 ml gas dan 0,2 - 20 ml untuk cairan. 4. Kolom Aliran gas selanjutnya memasuki kolom, yang diletakkan dalam oven bertemperatur konstan Kolom merupakan jantung dari kromatograf i gas : - Bentuk : lurus, bengkok, misalnyal berbentuk V atau W, dan kumparan/spiral - Kolom selalu merupakan bentuk tabung. Tabung ini dapat terbuat dari : a) Tembaga b) Plastik (teflon), dipakai pada suhu yang tidak terlalu tinggi. c) Baja (stainless steel) d) Alumunium e) Gelas - Panjang 1-3 m. Diameter 0,3-5 mm - Kebanyakan kolom yang digunakan berupa stainles steel dengan diameter luar (OD) dari I/S atau 1/4 inch (0,3 atau 0,6 cm. Tabung kemudian diisi dengan suatu bahan padat halus dengan luas permukaan besar yang relatif inert. Sebelum diisi ke dalam kolom, padatan tersebut diimpregnasi dengan cairan yang di inginkan yang berperan sebagai fasa stasioner sesungguhnya. Cairan ini harus stabil dan nonvolatil pada temperatur kolom.
3. Tempat injeksi 5. Detektor
Detektor berfungsi sebagai pendeteksi komponen-komponen yang telah dipisahkan dari kolom secara terusmenerus, cepat, akurat, dan dapat melakukan pada suhu yang lebih tinggi. Setelah keluar dari kolom , aliran gas keluar melalui sisi lain detektor. Maka elusi zat terlarut dari kolom itu mengatur ketidakseimbangan antara dua sisi detektor yang direkam secara elektrik. Umumnya instumen dari jenis ini menggunakan detektor konduktivitas termal (TCD). Detektor yang umum digunakan: a. Detektor hantaran panas (Thermal Conductivity Detector _ TCD). b. Detektor ionisasi nyala (Flame Ionization Detector _ FID). c. Detektor penangkap elektron ( Electron Capture Detector _ECD). d. Detektor fotometrik nyala ( Falame Photomertic Detector _FPD). e. Detektor nyala alkali. f. Detektor spektroskopi massa.
Obat Eliksir Adalah larutan hidroalkohol yang jernih dan manis dimaksudkan untuk penggunaan vital, dan biasanya diberi rasa untuk menambah kelezatan. Dibanding dengan sirup, eliksir kurang manis dan kurang kental karena mengandung kadar gula lebih rendah, sehingga kurang efektif dalam menutupi rasa dan bau zat aktif. Walaupun demikian, karena sifat hidroalkohol, eliksir lebih mampu mempertahankan komponen-komponen larutan yang larut dalam air dan yang larut dalam alkohol daripada sirup. Juga karena stabilitasnya yang khusus dan kemudahan dalam pembuatannya (dengan melarutkan biasa), dari sudut pembuatan eliksir lebih disukai daripada sirup. Eliksir lebih mampu mempertahankan komponen-komponen larutan yang larut dalam air dan yang larut dalam alkohol daripada sirup. Juga karena stabilitasnya yang khusus dan kemudahan dalam pembuatannya (dengan melarutkan biasa), dari sudut pembuatan eliksir lebih disukai daripada sirup. Perbandingan alkohol yang ada pada eliksir sangat berbeda karena masing-masing komponen eliksir
mempunyai sifat kelarutan dalam alkohol dan air yang berbeda. Tiap eliksir memerlukan campuran tertentu dari alkohol dan air untuk mempertahankan semua komponen dalam larutan. Keuntungan Eliksir Mudah ditelan dibandingkan tablet atau kapsul, rasanya enak, larutan jernih, tidak perlu dikocok lagi. Kekurangan Eliksir Alkohol kurang baik untuk kesehatan anak. Karena mengandung bahan yang mudah menguap, maka harus disimpan dalam botol bertutup kedap dan jauh dari sumber api.
Etanol Etanol termasuk ke dalam alkohol rantai tunggal, dengan rumus kimia C2H5OH dan rumus empiris C2H6O. Etanol banyak digunakan sebagai pelarut berbagai bahanbahan kimia yang ditujukan untuk konsumsi dan kegunaan manusia. Contohnya adalah pada parfum, perasa, pewarna makanan, dan obat-obatan. Dalam kimia, etanol adalah pelarut yang penting sekaligus sebagai stok umpan untuk sintesis senyawa kimia lainnya. Dalam sejarahnya etanol telah lama digunakan sebagai bahan bakar Sifat-sifat fisika etanol utamanya dipengaruhi oleh keberadaan gugus hidroksil dan pendeknya rantai karbon etanol. Gugus hidroksil dapat berpartisipasi ke dalam ikatan hidrogen, sehingga membuatnya cair dan lebih sulit menguap dari pada senyawa organik lainnya dengan massa molekul yang sama. Sifat kimianya, etanol termasuk dalam alkohol primer, yang berarti bahwa karbon yang berikatan dengan gugus hidroksil paling tidak memiliki dua hidrogen atom yang terikat dengannya juga. Reaksi kimia yang dijalankan oleh etanol kebanyakan berkutat pada gugus hidroksilnya. Reaksi kimia etanol antara lain :Reaksi asam-basa, Halogenasi, Pembentukan ester, Dehidrasi, Oksidasi, dan Pembakaran METODE PERCOBAAN Alat : 1. Kromatografi gas (GC) 2. Labu ukur 100 ml 3. Pipet volum 10 ml 4. Pipet tetes
5. 6. 7. 8. 9. 10.
Bulb Piala gelas 400 ml Tabung ulir Syringe Tissue Kertas saring
11. 12. 13.
1. 2. 3.
Bahan : Obat batuk Etanol 10 % Air suling
Cara kerja: PERSIAPAN STANDAR DAN SAMPEL 1. Pembuatan standar etanol 1% (v/v) Pipet etanol 10 % sebanyak 10 ml dalam labu ukur 100 ml lalu tambahkan air suling sampai tanda tera. 2. Siapkan sampel obat eliksir yang mengandung etanol. PENGUJIAN SAMPEL 1. Buka kran gas nitrogen serta hidupkan kompressor udara tekan. 2. Atur tekanan pada alat sesuai dengan tanda garis hitam pada regulator. 3. Hidupkan GC dan CBM lalu set kondisi operasi GC sebagai berikut: Suhu injektor : 130°C Suhu detektor : 150°C Initial Temperatur : 80°C Initial Time : 1 menit Rate : 5°C/menit Final Temperatur : 80°C Final Time : 5 menit 4. Tekan start untuk mengaktifkan heater, lalu hidupkan signal detektor dengan menggunakan ignitor. 5. Hidupkan komputer lalu buka program GC 14B, tunggu sampai di layar muncul Real Time Analysis. 6. Pilih menu Real Time Analiysis dengan mengklik dua kali sampai muncul Ready. 7. Pilih menu quantitation, pilih menu eksternal standar lalu masukkan nama etanol. 8. Pada setup isikan stop time 11 menit 9. Setelah ready lalu inject standar sebanyak 2,5 µL. 10. Tunggu sampai semua puncak keluar di layar lalu stop analisis, biarkan
14.
15.
komputer memprint hasil secara otomatis. Setelah itu injectkan sampel obat eliksir masing-masing sebanyak 2,5 µL. Tunggu sampai kromatogram sampel keluar semua. Catat semua hasil pengamatan pada tabel. Setelah analisis selesai turunkan suhu alat menjadi 30°C, lalu tunggu sampai suhunya turun. Setelah suhunya rendah lalu matikan alat.
HASIL DAN PEMBAHASAN Sampel Standar Area RT Area 965760 2,586 1407809 995794 2,707 1338406 SD 21237,2 0,0855 49075,33 451 6 AVG 980777 2,6465 1373108 RSD 2,16 3,23 3,57
RT 2,642 2,675 2,658 5 0,88
Perhitungan
Kons. Sampel
area sampel area standar
kons. standar
PEMBAHASAN Hasil analisis terhadap kadar alkoholl pada obat eliksir dengan eksternal standar secara kromatografi gas didapat kadar alkohol sebesar 0,7143%. Hasil tersebut mendekati dan tidak melebihi komposisi dari obat tersebut yaitu sebesar 1%. Range yang diperbolehkan untuk kadar alkohol tersebut sebesar 0,5-1,5%. Adapun hal-hal yang harus diperhatikan saat penetapan kadar alkohol secara Kromatografi Gas adalah : 1. Pastikan alat yang digunakan sudah terkalibrasi dan dalam kondisi yang baik. 2. Pada saat membuat standar etanol, setelah dilakukan pemipetan pada etanol 10 % etanol sebaiknya dimasukkan kedalam labu ukur yang
telah berisi aquadest sebanyak seperempat volume labu ukur, karena jika tidak begitu akan menyebabkan etanol mudah menguap dan volume etanol yang masuk kedalam labu ukur berkurang sehingga konsentrasi standar etanol yang diharapkan tidak sesuai atau konsentrasinya berkurang. 3. Cara menginjeksikan sampel harus dilakuakan dengan benar.
SIMPULAN DAN SARAN Berdasarkan hasil analisis kadar alkohol pada obat eliksir dengan eksternal standar secara kromatografi gas didapat kadar alkohol dalam obat eliksir sebesar 0,71% dengan nilai RSD sebesar 3,57. Praktikan menyarankan agar dalam melakukan praktikum sebaiknya sesuai dengan prosedur agar hasil yang didapatkan akura dan pastikan alat yang digunakan terkalibrasi dan dalam kondisi yang baik. DAFTAR PUSTAKA 1. Day, R.A. dan Underwood A.L. Kimia Kuantitatif, 1998.Analisis th 6 edisi.Prentice Hall. 2. Ismail, Krisnandi. 2012. Kromatografi Gas. Bogor: SMAKBo. 3. http://id.wikipedia.org/wiki/Kromatografi 4. http://valdisreinaldo.blogspot.com/2011/0 5/eliksir.html 5. Basset, J., dkk. 1994. Buku Ajar Vogel Analisis Kuantitatif Anorganik. . Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran.
