IQF1 Valoracion de Ampicilina Metodo Yodometrico

CÓDIGO: IIL-LAB-01 IDENTIFICAC IDENTIFICACION ION Y VALORACION DE AMPICILINA AMPICILINA POR EL

Versión: Versión: 00 Fecha de vigencia: Marzo 01!

METODO METODO

UCE- FAC.CCQQ LABORATORIO DE QUIMICA FARMACEUTICA I

YODOMETRICO

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INFORME DE LABORATORIO LABORATORIO

NOTA

Laboratorio. 50% Informe 50% TOTAL

Número Título Fe!a Inte"rante# $ ru&o

:4 : Identificacion y valoración de ampicilina por el método yodometrico

. 2017-05-03 :4 • • •

Lucena P Pazmiño J. Pichucho E. RE'(MEN)

La valoración esec!ro"o!ome!r#a $e la amicilina u!ilizan$o una solución %u""er se %asa en &ue es!e ue$a conservar las con$iciones $el am%ien!e en un '( 5)2 aun $esu $esu*s *s $el $el calen calen!am !amie ien!o n!o &ue ro$uc ro$ucir+ ir+ como resul!a resul!a$o $o la "ormac "ormación ión $e un comues!o colorea$o) llama$o ,ci$o Pen#lico cromó"oro. En la resen!e r+c!ica se valoró amicilina c+sulas 500m/) e"or!) sien$o un an!i%ió!ico %e!alac!+mico $e amlio esec!ro. Para el roce$imien!o roce$imien!o eerimen!al se esó un e&uivalen!e $e 100m/ $e con!eni$o $e rinciio ac!ivo el cual se colocó en un %alón $e 100ml con 50 ml $e '2) a/i!an$o or 30 minu!os  a"oran$o has!a los 100ml con mas a/ua. e !omo una al#cuo!a $e 10ml en un !u%o $e ensao) se llevo a %ano maria or 30 minu!os  la mues!ra lis!a "ue le#$a a 320 nm. El an+lisis se llevó a ca%o or $ulica$o) $e es!a manera se o%!uvo el  rinciio ac!ivo resen!e resen!e en las c+sulas) el cual "ue $e 75.) $icho  no cumle con el ran/o $e rinciio ac!ivo es!a%leci$o como ace!a%le or la 6P 3 &ue es $e 0 a 120  $e .a. *alabra# la+e#: la+e#: amicilina) valoración) /ruo cromó"oro) esec!ro"o!óme!ro.

CÓDIGO: IIL-LAB-01 IDENTIFICACION Y VALORACION DE AMPICILINA POR EL


Versión: 00 Fecha de vigencia: Marzo 01!

METODO YODOMETRICO

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'(MMAR,) 8he sec!roho!ome!ric evalua!ion o" amicillin usin/ a %u""er solu!ion is %ase$ on !he "ac! !ha! i! can reserve am%ien! con$i!ions a! ' ( 5.2 even a"!er hea!in/ 9hich 9ill resul! in !he "orma!ion o" a colore$ comoun$) calle$ Penlic ci$ chromohore. ;n !he resen! rac!ice) amicillin casules 500m/) e"or! 9as evalua!e$ as a %roa$sec!rum %e!a-lac!am an!i%io!ic.
1. INTROD(22ION) >umerosos m*!o$os anal#!icos se %a san en reacciones $el o$o. ?uan$o un anali!o re$uc!or se !i!ula $irec!amen!e con o$o ara "ormar ; -) el m*!o$o se $enomina o$ime!ria. En la o$ome!ria) un anali!o oi$an!e se aña$e a un eceso $e ;- ara "ormar o$o) &ue se !i!ula $esu*s con una solución $e 8iosul"a!o a!rón. El o$o molecular es oco solu%le en a/ua 1.3310 -3 @ a 20A?. i %ien su solu%ili$a$ se incremen!a consi$era%lemen!e or comlicación $el o$uro. ;2a& B ;;-3 C(7  102 6na solución $e ; -3 0.05@) !#ica ara se reara $isolvien$o 0.12 mol $e C;  0.05mol $e ;2 en un li!ro $e a/ua. ?uan$o se in$ica &ue $e%e u!ilizarse o$o como reac!ivo !i!ilan!e) casi siemre se !ra!a $e !i!ulaciones $e ; 2 en resencia $e un eceso $e ; -.

El o$o es un !io $e oi$an!e $e !io me$io) el cual nos ermi!e realizar la valoración $e $i"eren!es sus!ancias) en las &ue $es!acamos los !iosul"a!os. En $ichos rocesos el o$o se ve re$uci$o a ion o$uro. !ras $e los comues!os &ue o$emos analizar a !rav*s $e valoraciones con el o$o) son los sul"i!os) sul"uros)  $i"eren!es iones como el $e ars*nico) es!año o co%re. La micilina es la rimera aminoenicilina) &ue osee un /ruo amino &ue le $a la roie$a$ $e amliación $el esec!ro $e ac!ivi$a$ in vi!ro "ren!e a %ac!erias /ramne/a!ivas) ero $isminuen$o su ac!ivi$a$ "ren!e a cocos /ramosi!ivosD $em+s son mu sensi%les a la acción $e -lac!amasas e ine"icaces en la maor#a $e las in"ecciones or es!a"ilococos. Femin/!on) 2000 ?uan$o realizamos re$uc!ime!r#as) ara valorar el o$o) el a/en!e re$uc!or or ecelencia es el !iosul"a!o. Por lo /eneral) las reacciones &ue usan $icha alicación) no ue$en reaccionar $irec!amen!e con el !iosul"a!o) as#) los




METODO YODOMETRICO

a/en!es oi$an!es reaccionan ara $ar lu/ar al o$o con o$uros) ara m+s !ar$e asar a valorarlos con !iosul"a!o. 1.3 Funamento e la +alorai4n La Go$ome!r#a se u!iliza comHnmen!e ara analizar la concen!ración $e a/en!es oi$an!es en mues!ras $e a/ua) !ales como la sa!uración $e o#/eno en los es!u$ios ecoló/icos o $e cloro ac!ivo en el an+lisis $el a/ua $e la iscina. Para un volumen conoci$o $e la mues!ra) se aña$e una can!i$a$ en eceso $e o$uro) ero conoci$o) &ue los a/en!es oi$an!es oi$a o$uro a o$o. El o$o se $isuelve en la solución &ue con!iene o$uro ara $ar iones !rio$uro) &ue !ienen un color marrón oscuro. La solución $e ión !rio$uro se valora a con!inuación) con!ra la solución $e !iosul"a!o es!+n$ar ara $ar o$uro $e nuevo u!ilizan$o in$ica$or $e almi$ón: ;3-B 2 e-I 3 Jun!o con o!encial $e

"#gina % de 1$

re$ucción $e @olina) 13

!iosul"a!o.alañón

Para la realización $e la resen!e r+c!ica $e la%ora!orio se lan!eó los si/uien!es o%e!ivos: ?omo objetivo general se rouso: ;$en!i"icar  valorar amicilina en la "orma "armac*u!ica $e c+sulas $e $i"eren!es La%ora!orios
1. Informai4n el meiamento Tabla 3. Fi!a el meiamento

Nombre el meiamento Am&iilina ?+sulas Forma Farma6utia 2a#a Farma6utia e"or$ La%ora!ories Número e Lote @P5 021511 7uímio farma6utio re#&on#able -------8 Re"i#tro 'anitario ME 14N0213


METODO


YODOMETRICO

"#gina $ de 1$

Ela%ora$o or Pichucho  o!ros Tabla 1. Informai4n farmaol4"ia el meiamento

Nombre el &rini&io ati+o E#trutura :uímia

Am&iilina

Nombre I(*A2

,ci$o 2)5F)NF-N-2F-2amino-2-"enilace!ilQaminoQ-3)3$ime!il-7-oo-4-!ia-1-aza%iciclo3.2.0Qhe!ano-2-car%o#lico. minoenicilinas ;n"ecciones or %ac!erias susce!i%les al me$icamen!o. ;n"ecciones or micror/anismos susce!i%les. Pro"ilais in!ra-ar!o or Es!re!ococos $el /ruo M. inusi!is. Mron&ui!is. almonellosis invasiva. @enin/i!is or lis!eria $ul!os: 1-2 / cR4-N horas. ;S len!o o me$ian!e %om%a $e in"usión >iños: ;S) 50-100 m/R=/R$#a) 4 $osis $#a) has!a 200-400 m/R=/R$#a c!Han inhi%ien$o la Hl!ima *!aa $e la s#n!esis $e la are$ celular %ac!eriana uni*n$ose a unas ro!e#nas esec#"icas llama$as PMPs Penicillin-Min$in/ Pro!eins localiza$as en la are$ celular. l ime$ir &ue la are$ celular se cons!rua correc!amen!e) la amicilina ocasiona) en Hl!imo !*rmino) la lisis $e la %ac!eria  su muer!e. 2)54 Li/eramen!e solu%le en a/ua) me!anol. ;nsolu%le en %enceno) !e!racloruro $e car%ono) cloro"ormo.

2la#ifiai4n Iniaione#  &o#olo"ía

Meani#mo e ai4n

&; 'olubilia



METODO


YODOMETRICO

Efeto# A+er#o#

"#gina ! de 1$

E"ec!os $versos +usea) vómi!o) $olor ei/+s!rico) $iarrea) ce"alea) can$i$iasis oral o va/inal) ur!icaria) rash maculoaular) aumen!os $e !rasnaminasas) eosino"ilia. Poco "recuen!es: Feacciones or hiersensi%ili$a$: na"ilaia) an/io$ema) asma) $erma!i!is e"olia!iva) e$ema mul!i"orme) s#n$rome $e !evens Johnson) Feacciones similares a la en"erme$a$ $el suero 
Ela%ora$o or Pichucho  o!ros Fevision) 2014. Tabla . Tabla e on#tante# farmaoin6tia#

2on#tante 2m?9 =m"$ml> tm?9 =!ora#>

45 3 1

6P  S$ lR=/ ?L mlRmR=/

20 0)25 2)O3)N

6  @  !1R2 horas

70 10 0)O-1

Ela%ora$o or Pichucho  o!ros. Lorenzo P.) 200O

. MATERIALE' , M@TODO) *ara la
e esó un e&uivalen!e $e 125m/ $e amicilina en la %alanza anal#!ica) se lo llevo a un %alón $e 100ml con 50ml $e




METODO YODOMETRICO

a/ua $es!ila$a) se a/i!o or 15 minu!os) $e es!e se !omó una al#cuo!a $e 2ml a un ma!raz a$cionan$o 1ml $e >a' 1>  se $eo reosar or 15 minu!os) se ana$io 2ml $e '?l 2>  15 ml $e o$o 0)010O0>) se a/i!o  se $eo reosar or 15 minu!os) lue/o se valoró el eceso $e o$o resen!e en la rearación con !iosul"a!o 0)01027> has!a &ue la solución aso a un color m+s !enue) se a/re/ó 2 /o!as $e

"#gina & de 1$

almi$ón  se !erminó la valoración has!a &ue el color $esaarezca. *ara la ientifiai4n) Para la i$en!i"icación $e amicilina en una mues!ra se esó 100m/ $e mues!ra  se a$iciono 1ml $e reac!ivo $e "ealin/  m+s 1ml $e "ealin/ M) se o%servó el color inicia) se lo llevo a %ano maria  se o%servó el cam%io $e color.

. 2L2(LO' , RE'(LTADO' .3 Dato# e9&erimentale# Tabla . *e#o e la# ?&#ula# e am&iilina

m c+sula llena /

m c+sula vac#a /

0C00 0C3 0C0 0C0 0CG5 0C0 0C3 0C 0C31 0CGGG

0)0N3 0)031 0)0N2 0)001 0)0N0 0)042 0)03 0)007 0)101 0)0O22O *ROMEDIO

Ki"erencia ?+ llena T ?+ vac#a / 0)N07 0)N0N0 0)5NO 0)N0O 0)5O3 0)N07 0)5NO 0)N0O 0)5O3 0)N0N0 0C013

Tabla 5. Ma#a e la# mue#tra#  #u# +olúmene# e titulao

@asa m/ 350C 350C05 E#tanar =31GC>

=ml> 7)N 7)N 7)7

"'reza () *+,+%(

'.edad) 0,$/



METODO


YODOMETRICO

"#gina + de 1$

Ela%ora$o or Lucena  o!ros a) Cálculo del porcentaje de P.A de ampicilina Promedio

0,6021g



500mg(ampicilina)



?g x =

125 mg × 0,6021 g 500 mg

Promedio

→ x =0,1505 g

0,6021g



500mg(ampicilina)



¿?mg

0,1509g x =

0,1509 g × 500 mg 0,6021 g

125mg





→ x =125,31 mg

N2! 0,01080N N"2#$! 0,01027N -

Calculo del factor de valoración de la ampicilina (pe!" N I 2 ×V I 2= N Na 2 S 2 O 3 × V Na 2 S 2 O 3

V I 2

N Na 2 S 2 O 3 ×V Na 2 S 2 O 3

=

N I 2

eq × 7,7 ml L eq 0,01080 L

0,01027

V I 2 =



V t =V I 2 (rd ) + V I 2( exceso )

V I 2 =7,3 ml

CÓDIGO: IIL-LAB-01 IDENTIFICACION Y


VALORACION DE AMPICILINA POR EL METODO


YODOMETRICO

"#gina / de 1$

V I 2 ( rd)=15 ml−7,3 ml V I 2 ( Rd ) = 7,7 ml

128,#mg ¿? mg x

=

x =

100$

97,73 × 128,6 mg







100

'7,7$



%!2,51$6mg

¿ eq Ampicilina=¿ eq I 2 gampicilina = N I 2 ×V I 2 Peq

Peq=

g ampicilina N I 2 ×V I 2 3

−

Peq

2,513 × 10

=

0,01080

eq 3 × 7,7 × 10 L L −

Peq= 30,23 ¿ pfg

%p.a

( N I × V I 2

=

2

100ml



¿?mg

2 ml × 125,68 mg 100 ml

%&125,#8mg



N S 2 O 3 × V S 2 O 3 ) ×Eq× 100

−

pero del p . a

2ml



CÓDIGO: IIL-LAB-01 IDENTIFICACION Y


VALORACION DE AMPICILINA POR EL


%p.a =

METODO YODOMETRICO

"#gina * de 1$

( 0,01080 × 0,015 −0,01027 × 0,0076 ) × 30,23 × 100 −3

2,5062 × 10

g

%p.a =101  2 5

&ue'tra 2 %p.a

=

%p.a =

( N I × V I 2

2

N S 2 O 3 × V S 2 O 3 ) ×Eq× 100

−

pero del p . a

( 0,01080 × 0,015 −0,01027 × 0,00 76 ) × 30,23 × 100 −3

2,492 × 10

%p.a =101,83

) Promedio del porcentaje de ampicilina pre'ente en la' cáp'ula'

$ promedio &

10 1,25 + 101,83 p . a 2

 !101,5*  .  Tabla . Re#ultao#

Ma#a =m"> M3 M1

150) 150)05

Ma#a am&iilina =m"> 125)31 124)N0 PF@EK;

% am&iilina 101)25 101)O3 101)54

Ela%ora$o or: Lucena  o!ros Tabla . Tabla e Re#ultao# e ru&o#

NH 1 2

2a#a farma6utia e"or$ La%ora!ories U@e$i/ener- La san!eV

% &.a $ ?&#ula#



3 4 5 N


METODO YODOMETRICO

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enamerica e"or$ La%ora!ories Li"e Li"e

101!"

BOLETIN DE RE'(LTADO'

us!ancia a analizar:
BOLETN DE RE'(LTADO' *LANTA *ILOTO micilina ?asulas 500 m/ @P5 021511 12-04-2017

2ONTROL ORANOL@*TI2O E#&eifiai4n Re#ultao Mlanco Mlanco ?arac!er#s!ico ?arac!er#s!ico in sa%or in sa%or ?+sulas ?+sulas

2ONTROL 7(MI2O E#&eifiai4n Re#ultao micilina  $e rinciio 0 T 120 6P 7N)N ac!ivo 3 micilina Kesin!e/ración:

2ONTROL F'I2O E#&eifiai4n Re#ultao W 30 minu!os 23 minu!os  30 se/

2um&limiento ?umle ?umle ?umle

2um&limiento >o ?umle

2um&limiento ?umle

6P3) 201N. Ela%ora$o or Pichucho  o!ros.

. DI'2('IONE' l realizar la !oma $e los 100m/ $e rinciio ac!ivo se $e%e hacer la corrección resec!iva a &ue se $e%e !omar en cuen!a &ue es!+ mues!ra con!iene

a$em+s $el rinciio ac!ivo los eciien!es ara ca$a c+sula.

•

•

En la ar!e eerimen!al $e $esin!e/ración $el rinciio ac!ivo se la realizó a %año mar#a



METODO YODOMETRICO

a 37A? a &ue es!a es aroima$amen!e la !emera!ura cororal real a la cual la amicilina $e%e $esin!e/rarse. •

•

Versión: 00 Fecha de vigencia: Marzo 01! "#gina 11 de 1$

•

La rearación $el es!+n$ar $e%e ser la correc!a) sin resencia $e in!er"erencias ara as# o%!ener un valor $e rinciio ac!ivo en correlación con los $a!os !ii"ica$os  es!a%leci$os or las 6P 3. l o%!ener un resul!a$os $e rinciio ac!ivo or $e%ao $el ran/o in"erior $e lo es!a%leci$o or la 6P 3 en el la%ora!orio) sien$o 75 el orcen!ae $e rinciio ac!ivo) se ue$e a!ri%uir a cier!os "ac!ores eerimen!ales: al /uar$ar el olvo $e rinciio ac!ivo en ael aluminio  no es!ar en las con$iciones ori/inales en su ema&ue rimario es!e u$o su"rir $e/ra$ación or acción $e la hume$a$ o !emera!ura $el am%ien!e al no es!ar herm*!icamen!e sella$o) el momen!o $e !rasla$ar el rinciio ac!ivo esa$o al %alón se u$o ha%er er$i$o masa $e rinciio ac!ivo) al a/i!ar el rinciio ac!ivo con a/ua $es!ila$a se u$o ha%er er$i$o "racciones $e a/ua lo &ue u$o $isminuir la concen!ración $e rinciio ac!ivo al me$ir la a%sor%ancia o no se esó correc!amen!e la can!i$a$ $e rinciio ac!ivo. Es!os "ac!ores u$ieron in"luir en el valor $e la a%sor%ancia o%!eni$a.

l es!ar el se/un$o valor cerca $el ran/o es!a%leci$o or la %i%lio/ra"#a) se ue$e señalar &ue es in$isensa%le realizar un correc!o roceso eerimen!al ara o%!ener valores con"ia%les a &ue al o%!ener un %ao orcen!ae $e rinciio ac!ivo eerimen!al se ue$e a!ri%uir a "allas en el roceso manual $el oeran!e) se $e%ió realizar una !ercera $e!erminación ara corre/ir el $a!o m+s leano a la reali$a$.

5. 2ON2L('IONE' •

El orcen!ae $e rinciio ac!ivo $e amicilina o%!eni$o eerimen!almen!e ara las c+sulas $e La%ora!orios Xe"or$V es $e 75 ) el cual no se encuen!ra $en!ro $el ran/o $eclara$o $e 0-120 in$ica$o or la 6P $e los Es!a$os 6ni$os $e m*rica e$ición 3201N. En comaración con los $a!os arroa$os or los $is!in!os /ruos $e la%ora!orio) $e acuer$o a un la%ora!orio "armac*u!ico en esec#"ico) se ue$e $iscernir &ue la menor can!i$a$ $e rinciio ac!ivo $e amicilina "ue ara la casa "armac*u!ica XEY<FKV 75-4 es!an$o "uera $el ran/o in"erior  XL;


•

METODO YODOMETRICO

"#gina 1 de 1$

104) L >8Z 105) E>@EF;? 105  XL;
' con!rola$o) roorciona similares resul!a$os encon!r+n$ose escasas $i"erencias en!re am%os.

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. BIBLIORAFA) •

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lañón @olina) . 13. oo/le Li%ros. Fe!rieve$ @ao 14) 201N "rom h!!:RR%oo=s./oo/le.com.ecR%oo= sI i$(4@Eol4lo;Ko^\ve$(0??s^NE 9_v(onea/e\&(amicilina 20con20sul"a!o20$e ven$año) @. $. 2001. ;n!ro$ucción a la ^u#mica . @ao $e 200. cri%$.es. Fecuera$o el 17 $e %ril $e 2015) $e cri%$.es: h!!s:RRes.scri%$.comR$ocR15O22 154R5RProie$a$es-$e-lasenicilinas

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