UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS BIOQUÍMICA Y FARMACIA LABORATORIO DE QUÍMICA FARMACEÚTICA I INTEGRANTES: Mina Denise Perenguez Yomaira Muquincho Nancy Gómez Juan Carlos • • • •
SEMESTRE: 7MO Semestre FECHA: 27-09-2010 TEMA: Valoración Espectrofotométrica de Ampicilina OBJETIVO GENERAL: Identific Identificar ar y valorar valorar ampicili ampicilina na en comprimi comprimidos dos de diferente diferentess Laborato Laboratorios rios Farmacéuticos Farmacéuticos mediante espectrofotometría. espectrofotometría. OBJETIVOS ESPECÍFICOS: Determinar el contenido de principio activo en cápsulas que contienen ampicilina Comparar los resultados con el método yodométrico. •
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1.- MARCO TEÓRICO GENERAL: ESPECTROFOTOMETRÍA La espect espectrof rofoto otomet metría ría es el método método de anális análisis is óptico óptico má máss usado usado en las investigaciones biológicas. Se refiere a los métodos cuantitativos de análisis químic químico o que utili utilizan zan la luz luz para para medir medir la conce concentr ntraci ación ón de las sustan sustancia ciass químicas. El fundamento de la espectroscopía se debe a la capacidad de las moléculas para absorber radiaciones, entre las radiaciones dentro del espectro UV-visible. Las longitudes de onda de las radiaciones que una molécula puede absorber y la eficiencia con la que se absorben dependen de la estructura atómica y de las condiciones del medio (pH, temperatura, fuerza iónica, constante eléctrica) , por por lo que dicha icha téc écni nicca co con nstitu tituye ye un vali alioso oso instr nstru ument ento par para la determinación determinación y caracterización caracterización de biomoléculas. biomoléculas. Cuando la luz atraviesa una sustancia, parte de la energía es absorbida; la energía radiante no puede producir ningún efecto sin ser absorbida.
El color de las sustancias se debe a que éstas absorben ciertas longitudes de onda de la luz blanca que incide sobre ellas y solo dejan pasar a nuestros ojos aquellas longitudes de onda no absorbida. LEYES DE ABSORCIÓN Cuando un haz de luz pasa a través de un medio, se registra una cierta pérdida de intensidad, debido a la absorción por parte de la sustancia. Se llama “TRANSMITANCIA (T)” a la relación entre la luz incidente y la luz transmitida: T = Is / I0 ;
%T = (Is / I0 ) x 100.
Se puede perder intensidad por la interacción con la cubeta o el solvente. Para evitar este error se hace una primera medida con una solución de referencia o BLANCO, que contiene todos los posibles compuestos que intervienen en la lectura menos el que vamos a medir. Todas las medidas que se hagan con posterioridad serán referidas a esta medida inicial y se harán en la misma cubeta que se utilizó en la medida del blanco. La Transmitancia se usa poco, se emplea más la Absorbancia (A) porque la relación entre A y la concentración de una solución es directamente proporcional y la de la T es inversamente proporcional. La relación entre la absorbancia y la transmitancia es la siguiente: Si el %T = 100
A = 2-log T = 2-log 100 = 0
Si el %T = 0
A = 2-log 0 = ¥
En los aparatos que se usan actualmente se presentan absorbancias, pero el aparato lo que mide realmente es %T que luego transforma a absorbancia. El espectrofotómetro es un instrumento que permite comparar la radiación absorbida o transmitida por una solución que contiene una cantidad desconocida de soluto, y una que contiene una cantidad conocida de la misma sustancia.
PARTE EXPERIMENTAL: MATERIALES Balón aforado de 100ml
REACTIVOS Cápsulas de ampicilina
Piceta
Agua destilada
Pipeta volumétrica de 10ml
HCL 0,1N
Espectrofotómetro.
Estándar ampicilina
de
IDENTIFICACION DE LA MUESTRA: Laboratorio Presentación Nombre Comercial Principio activo Cantidad declarada
Ecuaquími ca Comprimid os Ampicilina Ampicilina 500 mg
PROCEDIMIENTO - Pesar el equivalente a 50mg de Ampicilina y colocar en un balón de 100ml -Disolver el polvo con 10ml de HCL 0.1N y aforar con agua destilada. -Tomar una alícuota y leer en el espectrofotómetro a una longitud de onda de 254nm
-Usar agua destilada como blanco en la medición. -Comparar los resultados con los valores obtenidos del estándar .
CÁLCULOS: DATOS EXPERIMENTALES: Peso de la muestra: m1= 0.0597g m2= 0.0524g Cst. = 0.5 mg/ml P.P.= 593.4 mg Factor de Dilución= 100 Absorbancia del Estándar= 0.459 Cálculos de la masa de la muestra: 593.4 mg Ampicilina 500 mg Principio Activo X 50 mg Principio Activo X= 59.34 mg de Ampicilina •
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Cálculos de la concentración de la muestra con excipientes: −
Cm
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=
C ST A M FD X AST Pesomuestra
Porcentaje del Principio Activo
500 mg P.A. 504.56 mg P.A
100% X
500 mg P.A. 526.75 mg P.A
100% X
X1= 100.91%
X2= 105.34% •
Cálculos de la concentración de la muestra sin excipientes:
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Porcentaje del Principio Activo
593.4 mg P.A. 602.45 mg P.A X1= 101.52%
100% X
593.4 mg P.A. 552.03 mg P.A X2= 93.03 %
100% X
CUADRO DE RESULTADOS: GRUPO CASA COMERCIAL 1 2 3
ECUAQUÍMICA LA SANTÉ GENFAR
PORCENTAJE DETERMINADO 103.12% 105.27% 105.00 %
OBSERVACIONES: •
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Dentro de la experimentación solamente se pudo observar la turbidez de la solución cuando fue preparada pero disminuyó cuando se colocó el ácido. Debido a los excipientes en nuestra muestra, se observó una dificultad en la disolución lo cual pudimos disolver luego de someter al ultrasonido.
DISCUSIONES: •
En este trabajo se realizó el ensayo de disolución de las cápsulas de ampicilina de acuerdo con los parámetros establecidos en la Farmacopea, se adecuo el método espectrofotométrico para la
determinación del porcentaje de p.a. y se verificó que no existen diferencias significativas con el método yodo métrico para su posible utilización cuando las condiciones así lo requieran, ya que este ensayo, es una especificación de calidad mas introducido para garantizar la calidad de los medicamentos sólidos orales. •
Los valores obtenidos por el método espectrofotométrico fluctúan entre 100.91% y 105.34 % y para el método yodométrico el 106.03%, estando entre los limites del criterio de aceptación para las cápsulas de ampicilina reportado por la USP, mayor o igual que 80%.
CONCLUSIONES: o
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Las muestras analizadas de LA SANTÉ, ECUAQUÍMICA, GENFAR se encuentran en un rango entre 90-120% por lo que se encuentran en el rango especificado en la United Status Pharmacopeia (Rockvile). La valoración por el método espectrofotométrico, se determinó un porcentaje de Ampicilina (para la muestra: Ampicilina ECUAQUÍMICA) de 103.12% por cápsula, resultado que está dentro de las especificaciones de la U.S.P. La valoración por método yodomètrico, se determinó un porcentaje de Ampicilina (para la muestra: Ampicilina ECUAQUÍMICA) de % por cápsula, resultado que está dentro de las especificaciones de la U.S.P. El mètodo yodométrico,es un mètodo menos preciso, ya que depende de la precisión y observación de quien ejecute la titulación, y por lo tanto existe mayor posibilidad de cometer errores que en el método espectrofotométrico. Por lo tanto se puede concluir que: no existen diferencias significativas entre los métodos comparados. La tecnología utilizada en la elaboración de las cápsulas de ampicilina está normalizada y cumple con el ensayo de disolución. En caso de imprevistos es posible utilizar el método yodométrico en lugar del espectrofotométrico para la evaluación del ensayo de disolución de las cápsulas de ampicilina.
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS: o o
ROCKVILLE. The United Status Pharmacopeia 24. pág 136,137 USP DI; Drug Information for the health care professional, 17 edition, vol I 1997, USA.
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AVENDAÑO, Carmen; Introducción a la química Farmacéutica, 2 da Edición, pág 262. ROCKVILLE. The United Status Pharmacopeia 24. pág 136,137 USP DI; Drug Information for the health care professional, 17 edition, vol I 1997, USA. http://www.slideshare.net/asaor/espectrofotometria-presentation http://www.slideshare.net/asaor/espectrofotometria-presentation
