TUGAS KELOMPOK KIMIA FARMASI ANALISIS (Identifikasi Piroxicam )
DISUSUN OLEH
10060311126 10060311113 10060311132 10060311138 PRATAMA
FEBRIAN RUHDIANA EKA PUTRA RIAN TRILAKSANA PUTRA DEFRAN MUNANDAR
DOSEN :
Syarif Hamdani, SSi., MSi.
PROGRAM STUDI FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS ISLAM BANDUNG 2013
ANALISIS KUALITATIF PIROXICAM
Gambar Struktur
:
Rumus Molekul
: C15H13N3O4S
Berat Molekul
: 331.346
Nama Kimia Dexamethason
: 2H-1,2-Benzothiazine-3-carboxamide, 4-
hydroxy-2-methyl-N-2-pyridinyl-, 1,1-dioxide; CP 16171; Feldene; 4-Hydroxy-2methyl-N-(2-pyridyl)-2H-1,2-benzothiazin-3-caboxyamid-1,1-dioxid; 4-Hydroxy2-methyl-N-(2-pyridyl)-2H-1,2-benzothiazine-3-carboxamide-1,1-dioxide;
4-
Hydroxy-2-methyl-N-2-pyridinyl-2H-1,2-benzothiazine-3-carboxamide1,1dioxide; Artroxicam; Baxo; Bruxicam; Caliment; Erazon; Flogobene; Geldene; Improntal; Larapam; Pirkam; Piroflex; Reudene; Riacen; Roxicam; Roxiden; Sasulen; Solocalm; Zunden; CHF 1251; NSC 666076; Piroftal; P yroxycam
Sifat Fisika-Kimia
:
Titik lebur
: 198°C-200°C
Deskripsi
: kristal putih, larutan jenuh dalam dioxane : air (2:1)
PKa
: 6,3
Kelarutan
:Sedikit larut dalam air, kelarutan dalam kloroform (1:100), dalam etanol panas dan metanol (1:1000). Larut dalam diklormetan, sangat sedikit larut dalam kebanyakan larutan organik, sangat sedikit larut dalam larutan alkali cair.
Penyimpanan
: dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.
Dosis
:untuk pemakaian topikal pada sediaan topikal gel konsentrasi 0,5% digunakan 3-4 kali sehari. Pengobatan diamati kembali setelah 4 minggu. Pada beberapa negara, digunakan 1% untuk sediaan krim.
Pemerian
:Serbuk, hampir putih atau coklat terang atau kuning terang; tidak berbau. Bentuk monohidrat berwarna kuning.
Penggunaan
:piroksikam digunakan sebagai analgesik, anti inflamasi, antipiretik dan digunakan untuk penyembuhan rhematoid arthritis (radang sendi rematik) dan gangguan rematik lainnya. Dan juga mempunyai efek urikosurik dan telah digunakan dalam pengobatan asam urat akut. Dalam sediaan
topikal
yang
berupa
gel
atau
salep,
penggunaannnya dengan dioleskan pada kulit yang luka 34 kali sehari. Efek samping
:melepuh, ruam, menimbulkan rasa gatal bintik merah dan bengkak, kulit pucat, lemah lesu, gangguan pencernaan, kulit atau mata menguning.
Mekanisme aksi
:NSAID digunakan secara luas untuk mengurangi nyeri pada pasien ostearthritis. Mekanisme aksi NSAID akan menghalangi aktivitas cyclooksigenase (Cox) sehingga menghalangi
sintesis
prostaglandin,
menghalangi
pembentukan tromboksan A2 (TXA2) yang penting untuk merangsang agregasi platelet
Gugus Fungsi 1. Gugus hidroksil 2. Amin Sekunder 3. Amin Tersier 4. Ikatan Rangkap 5. Gugus Alkil 6. Gugus Aromatis (Benzena) 7. Gugus Sulfon
A. Piroxicam Tes Pendahuluan : Serbuk hamper putih atau coklat terang atau
Warna
kuning
terang Kelarutan
: Sedikit larut dalam air, kelarutan dalam kloroform
(1:100), dalam etanol panas dan metanol (1:1000). Larut dalam diklormetan, sangat sedikit larut dalam kebanyakan larutan organik, sangat sedikit larut dalam larutan alkali cair. I.
Gugus alkohol Prinsip : Pembentukan warna dan pembentukan suatu senyawa Zat
: Zat X ( Piroxicam)
Zat Pelarut
:
H2SO4, K 2CrO4,Reagen lucas, NaOH, Reagen tollens,
Reagen benedict Prosedur
:
Reaksi Beckman
Sampel+H2SO4 + K2Cr2O7 = orange berubah menjadi hijau Uji kelarutan
1.Mengisi buah tabung reaksi masing-masing 0,5 ml Sampel 2.Menambahkan 2 ml aqaudest ke dalam masing-masing tabung reaksi, kemudian mengocok dan mengamati. 3. Hasil pengamatan sedikit larut, piroxicam larut dalam diklormetan, Reaksi dengan alkali
1.Mengisi ke dalam tabung reaksi 5 ml Sampel 2.Menambahkan 5 ml larutan NaOH 5% ke dalam tiap-tiap tabung reaksi kemudian dikocok dan diamati Reaksinya dengan natrium
1. Mengisi ke dalam tabung reaksi 2 ml sampel 2.Menambahkan ke tiap-tiap tabung reaksi sepotong kecil logam natrium dan mencatat hasilnya 3.Menambahkan ke tiap-tiap tabung reaksi dengan indicator pp sebanyak 2 tetes kemudian dikocok dan diamati. 4. Hasil pengamatannya adalah bergelembung dan bening Uji lucas
1.Mengisi tabung reaksi dengan reagen lucas sebanyak 2 ml. 2.Menambahkan 5 tetes ke dalam tabung reaksi dengan sampel kemudian dikocok dan diamati. 3. hasil pengamatan berwarna keemasan, dan keruh
Reaksi dengan FeCl3
1.Mengisi tabung reaksi dengan 2 tetes sampel 2.Menambahkan 5 ml aquadest pada tabung reaksi 3.Menambahkan 2 tetes FeCl3 pada tiap-tiap tabung reaksi kemudian dikocok dan diamati. 4. Hasil pengamatan menunjukkan tidak berwarna
II.
Gugus Amina Prinsip
: Pembentukan warna dan pembentukan suatu senyawa
Zat
: Zat X ( Piroxicam)
Zat Pelarut : HCl, Asam Nitrtat, CCl 4 Prosedur
:
Pada reaksi dengan Asam Nitrit, senyawa anilin ditambah dengan HCl encer sehingga warna larutan menjadi bening dan larut. Reaksi amina dengan Br dalam CCl 4, larutan akan berubah menjadi kuning bening, senyawa larut dan menjadi panas. Reaksi amina ditambah dengan HCl dan dipanaskan larutan akan menjadi bening dan larut. Jika senyawa warna ditambah dengan Asam Asetat anhidrida dan dipanaskan, warna larutan akan menjadi bening dan larut.
Amina dengan reaksi asam karboksilat
Reaksi antara amina 1
dan 2
dengan ester, klorida asam,
anhidrida asam menghasilkan amida. O CH3
O +
C
CH3 NH2
CH3
C NH
OC2H5
+ C2H5OH CH3
N - metilasetamida
NH2
O
O CH3
+
C
CH3
Cl
C
NH
+ HCl
N - fenilasetamida
O CH3
C
O O
anhidrida asam
C
O CH3
+ CH3 NH2
CH3
C
NH2
N - metilasetamida
CH3
+ CH3CO2H
III.
Gugus Sulfon Prinsip
: Pembentukan warna dan pembentukan suatu
senyawa Zat
: Zat X ( Piroxicam)
Zat Pelarut
:
Prosedur
:
1. Zat + H2O2 30% + 1 tetes FeCl 3 + HNO3 dan BaCl2 atau Barium Nitrat → endapan BaSO 4 putih (BaSO4 sukar larut, bahkan dalam aqua regia). 2. 1 tetes pereaksi ( furfural 2% dalam asam asetat glasial ) + zat ® memberi warna merah tua segerah berubah menjadi ungu. 3. 1 tetes H2SO4 + beberapa kristal vanilin, tambahkan zat uji, panaskan diatas nyala api kecil ® kuning atau hijau muda 4. Zat + HCl encer lalu kedalamnya dicelupkan korek api, maka timbul warna jingga sampai jingga kuning. 5. Zat + 2 tetes HCl 2 N + 1 ml air + NaOH/NaNO 2 dan
teteskan larutan 0,1 g beta-naftol dalam 2 ml NaOH, endapan jingga kemudian merah darah.
Analisis Kromatografi Gas
Normal alkane RI, non-polar column, temperature ramp Data compilation copyright by the U.S. Secretary of Commerce on behalf of the U.S.A. All rights reserved.
Data compiled by: NIST Mass Spec Data Center, S.E. Stein, director
Column type
Capillary
Active phase
DB-1
Column length (m)
15.
Carrier gas
He
Substrate Column diameter (mm)
0.25
Phase thickness (μm)
0.25
Tstart (C)
130.
Tend (C)
290.
Heat rate (K/min)
10.
Initial hold (min)
1.
Final hold (min)
10.
I
1413.
Reference
Sharp, 1987
Comment
MSDC-RI
Analisis spectrum massa
Daftar Pustaka
Fessenden, Ralph J, 1986, Organic Chemistry (Edisi ke-2), Willard Grant Press Publisher, USA. Farmakope Indonesia edisi IV halaman 683, Martindale edisi 35 halaman 102
