ANALISIS KUALITATIF : PARAMETER RETENSI Keefektifan proses kromatografi dalam dal am memisahkan campuran komponen tergantung pada laju migrasi komponen, yang berhubungan erat dengan koefisien distribusi komponen di antara kedua fasa. Laju migrasi komponen ditentukan oleh : 1. Laju alir gas pembawa 2. Perbandingan volume fasa diam terhadap fasa gerak 3. Koefisien distribusi Koefisien distribusi, K, merupakan harga kesetimbangan k esetimbangan konstan komponen dan fase cair pada suhu tertentu. Volume retensi, VR, merupakan lau aliran bebas. Laju aliran pada suhu kolom kromatografi, TC, yakni Fc F me
T C
Truang
PO
P H O 2
P O
dimana PH2O adalah tekanan uap air pada suhu aliran. Sehingga untuk mencari volume retensi yakni dengan menggunakan persamaan berikut : VR
tR
F c
Tetapi volume retensi tersebut merupakan keadaan saat terukur pada tekanan kolom standar, sedangkan gas pembawa pada kolom memiliki tekanan yang lebih rendah. Saat gas melewaati kolo, tekanannya akan menurun secara teratur, sehingga volume harus meningkat berkebalikan dengan tekanannya.
Hubungan antara kelajuan dan gradien tekanan, dan persyaratan untuk aliran yang konstan yakni; P Po
2[( Pi/ Po)
3
3[( Pi/ Po)
2
1]
1]
Po / j
dimana j dimana j adalah adalah faktor koreksi penurunan tekanan. Harga dari j diberikan pada tabel dibawah ini:
Volume retensi terkoreksi,
V
0
R
tR Fcj
Volume retensi yang disesuaikan, V 'R
(t R
t M )Fc
Volume retensi bersih,
VN
(tR
t M )FC j
Volume retensi spesifik, V g
V N
WL
dR
CS
d a
273
Fc j
1
Tc
WL
dimana dR dan dan da adalah jarak (cm) yang diukur pada grafik dari injeksi sampai ke puncak maksimum dan puncak udara, masing-masing. CS adalah kecepatan grafik (cm/menit) dan WL adalah berat (g) fasa liquid pada kolom . •
Contoh masalah : Data retensi untuk pentana pada kolom khusus diberikan di bawah ini. Hitunglah
volume retensi spesifik dan koefisien distribusi. Waktu Retensi, TR
4.50 menit
Waktu puncak udara, t a
30 detik
Laju aliran pada 100⁰C, Fc
75 mL/menit
Suhu kolom, Tc
100⁰C
•
Massa fasa liquid, WL
4.2 g
Massa jenis fase liquid pada 100 ⁰C, ρl
0.95 g/mL
Tekanan masuk, Pi
1185 torr
Tekanan keluar, Po
740 torr
Jawab Berdasarkan tabel, Pi/Po = 1.60, j=0.756 maka berdasarkan persamaan, Vg (4.50 0.50) 75 0.756
V 0
273 373
1 4.2
39.5mL/g
4.50 75 0.756 255.2mL
R
V M
0.50 75 0.756 28.4mL
berdasarkan persamaan, VR=VM+KVS dari GLC
VR=
dan VS=VL=WL/ ρ L 255.2 28.4 K
4.2 0.95
K 51.3
Hubungan antara Vg dan K
V
0
R
V g
VN WL
V
0
M
VN
273
TC
KVL
K L
273
TC