Apostila de Química Geral II

APOSTILA DE QUÍMICA GERAL II – PRÁTICA DE LABORATÓRIO E SEMINÁRIO DE QUÍMICA

Duque de Caxias – 2011

UNIGRANRIO – CTA – Curso de Química

ÍNDICE 1. INTRODUÇÃO AO TRABALHO EM LABORATÓRIO 1.1. Preparação para Entrar no Laboratório (Fase Pré-Laboratório) Pré-Laboratório) 1.2. Instruções para as Aulas de Laboratório 1.3. O Caderno de Laboratório 1.4. Após Finalização do Experimento Experimen to (Fase Pós-Laboratório) Pós-Laboratóri o) 1.5. A Redação Científica: Relatório 2. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO 2.1. Normas Básicas de Segurança no Laboratório 2.2. Descarte de Rejeitos (Resíduos) 2.3. Acidentes Comuns em Laboratório Laboratório e Primeiros Socorros 3. EXPERIMENTOS 3.1. EXPERIMENTO NO 01 – Preparo e Padronização de Soluções de Hidróxido de Sódio (NaOH) 3.2. EXPERIMENTO NO 02 – Preparo e Padronização de Soluções de HCl 3.3. EXPERIMENTO N0 3 – EQUILÍBRIO HETEROGÊNEO (Determinação do coeficiente de partição) 3.4. EXPERIMENTO N0 4 – EQUILÍBRIO HETEROGÊNEO (Diagrama de fases) 3.5. EXPERIMENTO N0 5 – CINÉTICA DAS REAÇÕES QUÍMICAS (influência da concentração sobre a velocidade de uma reação) 3.6. EXPERIMENTO N0 6 – CINÉTICA DAS REAÇÕES QUÍMICAS (influência da temperatura sobre a velocidade de uma reação) 3.7. EXPERIMENTO N0 7 – CALOR DE REAÇÃO 4. FONTES BIBLIOGRÁFICAS ANEXO 1: TABELA PERIÓDICA ANEXO 2: MODELO DE RELATÓRIO

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03 03 04 04 05 08 12 12 14 16 18 18 22 24 27 29 30 31 33 34 35


ÍNDICE 1. INTRODUÇÃO AO TRABALHO EM LABORATÓRIO 1.1. Preparação para Entrar no Laboratório (Fase Pré-Laboratório) Pré-Laboratório) 1.2. Instruções para as Aulas de Laboratório 1.3. O Caderno de Laboratório 1.4. Após Finalização do Experimento Experimen to (Fase Pós-Laboratório) Pós-Laboratóri o) 1.5. A Redação Científica: Relatório 2. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO 2.1. Normas Básicas de Segurança no Laboratório 2.2. Descarte de Rejeitos (Resíduos) 2.3. Acidentes Comuns em Laboratório Laboratório e Primeiros Socorros 3. EXPERIMENTOS 3.1. EXPERIMENTO NO 01 – Preparo e Padronização de Soluções de Hidróxido de Sódio (NaOH) 3.2. EXPERIMENTO NO 02 – Preparo e Padronização de Soluções de HCl 3.3. EXPERIMENTO N0 3 – EQUILÍBRIO HETEROGÊNEO (Determinação do coeficiente de partição) 3.4. EXPERIMENTO N0 4 – EQUILÍBRIO HETEROGÊNEO (Diagrama de fases) 3.5. EXPERIMENTO N0 5 – CINÉTICA DAS REAÇÕES QUÍMICAS (influência da concentração sobre a velocidade de uma reação) 3.6. EXPERIMENTO N0 6 – CINÉTICA DAS REAÇÕES QUÍMICAS (influência da temperatura sobre a velocidade de uma reação) 3.7. EXPERIMENTO N0 7 – CALOR DE REAÇÃO 4. FONTES BIBLIOGRÁFICAS ANEXO 1: TABELA PERIÓDICA ANEXO 2: MODELO DE RELATÓRIO

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03 03 04 04 05 08 12 12 14 16 18 18 22 24 27 29 30 31 33 34 35


1. INTRODUÇÃO AO TRABALHO EM LABORATÓRIO O Laboratório Químico é um lugar de experimentação onde os acadêmicos terão a oportunidade de aprender Química de um ponto de vista que nunca poderiam atingir por intermédio de livros, demonstrações ou filmes; é a possibilidade de alcançar maior compreensão da Química e a oportunidade de ver e trabalhar com as próprias mãos. Para atingir esses objetivos, são necessárias qualidades tais como dedicação, interesse, curiosidade, pontualidade, disciplina, etc. Aprender o manuseio de compostos e a manipulação de aparelhos é obviamente uma parte essencial à educação dos profissionais das Áreas de Ciências Exatas e Biológicas. Para ajudar o desenvolvimento de boas técnicas, t écnicas, várias sugestões são apresentadas: 

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Nunca começar uma experiência experiência sem antes antes compreendê-la compreendê-la totalmente; totalmente; isto significa estudar o experimento antes de entrar no laboratório . Esmero é muito importante para uma boa técnica. Descuidar ao manusear manusear compostos químicos e aparelhos, pode não somente levar a maus resultados, como também é perigoso. Há geralmente uma razão de como e porque cada operação é desenvolvida como descrita na literatura, embora a razão, a princípio, possa não ser óbvia para o estudante iniciante. O laboratório químico contém as seguintes características de segurança: •

Janelas amplas que possibilitam boa ventilação do ambiente;

•

Lava-olhos e chuveiro – dispositivos para uso em emergências;

•

Extintores de incêndio próximos ao laboratório;

•

Salas anexas anexas para aparelhagem aparelhagem (balanças, (balanças, aparelhos aparelhos para para ponto ponto fusão, dentre outros);

•

Ampla iluminação e

•

Bancadas revestidas com material que permita fácil limpeza.

1.1. Preparação para Entrar Entrar no Laboratório (Fase Pré-Laboratório) Pré-Laboratório) Desde o início da disciplina o aluno recebe o cronograma das aulas experimentais. A fase pré-laboratório pré-laboratório tem como objetivo familiarizar o aluno com o experimento a ser realizado. Leia com antecedência o roteiro da aula a ser realizada, procurando compreender os objetivos e os procedimentos a serem adotados, e dê especial atenção às advertências em relação à segurança.

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1.2. Instruções para as Aulas de Laboratório O aluno deverá portar os seguintes materiais obrigatórios para freqüentar as aulas práticas: um guarda-pó, o Caderno de Laboratório e o roteiro do experimento a ser executada no dia. No início da aula o professor dará orientações pertinentes ao experimento da aula; é interessante anotar no Caderno de Laboratório estas orientações. Ao final da aula, descarte em recipientes adequados os resíduos e lave toda a vidraria. Em geral a vidraria pode ser lavado com detergente e uma escova apropriada. Enxague várias vezes com água da torneira, e duas ou três vezes com água destilada; não é necessário enxugar nenhum material, que será guardado molhado (mas não sujo). Lembre-se que este material será utilizada por alunos da próxima aula do Laboratório de Química 1.3. O Caderno de Laboratório O Caderno de Laboratório deve conter todo o registro das atividades efetuadas no laboratório, numa linguagem direta e resumida, mas de forma COMPLETA. Estas notações devemser realizadas, na maior parte, durante a própria aula. Os preparativos pré-laboratoriais devem ser feitos antes da realização do experimento, enquanto as discussões e conclusões podem ser registradas depois. Entretanto os dados e observações devem ser anotados durante a própria aula, para evitar que se percam informações armazenadas de memória. Seguindo este procedimento, economiza-se tempo e trabalho. Para um bom registro de informações observem as seguintes recomendações: •

Iniciar sempre o registro com o número do experimento (ou da aula) e a data. Em seguida anote o título e faça um breve resumo do que será feito durante a aula, contendo os objetivos e os procedimentos. Eventualmente, dependendo do que for ser realizado, o procedimento poderá ser melhor descrito através de um fluxograma, principalmente quando envolver várias etapas. Nesta fase está incluída também a construção de tabelas para anotações dos dados experimentais. As anotações dos dados e das observações devem ser individuais. Habitue-se a fazer os registros à tinta, e as eventuais retificações não deverão ocultar as anotações incorretas. Freqüentemente os dados considerados aparentemente errados, podem se revelar valiosos posteriormente.

•

A análise dos dados, suas discussões e as conclusões tiradas são partes importantes do trabalho experimental. Nesta fase estão incluídos os cálculos, a construção de gráficos e as avaliações comparativas de dados obtidos pelas equipes. Desta análise são obtidas conclusões que respondem ao questionamento(s) inicial(ais). Lembre-se que um experimento é planejado para obter dados que permitam responder a alguma questão, originada pela �


simples curiosidade, por dúvidas ou polêmicas. O registro das conclusões deve ficar no caderno, sendo que alguns autores consideram esta parte como a mais importante do trabalho. 1.4. Após Finalização do Experimento (Fase Pós-Laboratório) Finalizado o experimento e com todos os materiais limpos e guardados, realize a “Tarefa pós-laboratório” do roteiro. Em geral esta tarefa é constituída por questões que o auxiliará na interpretação dos dados coletados. A tarefa pós-laboratório deverá ser feita antes da próxima aula no Caderno de Laboratório, pois será cobrada pelo professor. ⇒

Anotação dos Dados em Experimentos de Química

O registro de dados coletados no laboratório tem tanta importância quanto os procedimentos para a execução do experimento. As anotações no caderno de laboratório deverão ser úteis para consultas futuras para você ou para seus colegas, o que ocorrerá somente se forem feitas de forma clara, concisa e bem organizada. Habitue-se ainda a representar os dados dentro das normas adotadas pela comunidade científica. ⇒

Anotação de Uma Grandeza Física

O valor de uma grandeza física pode ser expresso como o produto de um valor numérico e uma unidade : grandeza física = valor numérico x unidade. A utilização de símbolos torna a representação bastante compacta e, uma vez que se torna um hábito, facilita muito a leitura. Alguns símbolos usuais para as grandezas comumentes encontradas na Química são: V – volume, m – massa, P – pressão, n – quantidade de matéria, T – temperatura, entre outras que você terá oportunidade de encontrar nas aulas práticas. Exemplos :

V = 250 mL; m = 4,125 g; n

= 2,5.10-5 mol.

As grandezas físicas, os valores numéricos e as unidades podem ser manipuladas através das regras ordinárias da álgebra. Também se pode multiplicar ou dividir este quociente pelo fator exponencial de base 10, para simplificar o valor. Exemplo : P = 3500 mmHg = 3,5 x 10 3 mmHg

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UNIGRANRIO – CTA – Curso de Química ⇒

Apresentação de Dados em Tabelas

Uma tabela consiste em um arranjo retangular de células contendo dados. A localização de uma célula na tabela pode ser especificado pela linha (no sentido vertical) e pela coluna (no sentido horizontal). O exemplo a seguir demonstra como construir uma tabela. Exemplo : em 5 béqueres, identificados como A, B, C, D e E, serão misturadas soluções de iodeto de sódio e de nitrato de chumbo, onde se espera que ocorra a precipitação de um dos produtos. Deve ser construída uma tabela onde conste, para cada béquer, os seguintes dados: volume da solução de iodeto de sódio, volume da solução de nitrato de chumbo, quantidade de iodeto de sódio, quantidade de nitrato de chumbo e a massa do precipitado obtido. TABELA 1: massa de precipitado obtido pela reação entre soluções de NaI 0,50 mol L -1 e de Pb(NO3)2 0,50 mol L-1 Béquer V (NaI)/mL V [Pb(NO3)2]/mL n (NaI)/(10-3 mol) n [Pb(NO3)2]/(10-3 mol) m (ppt)/g A

0,0

5,0

0,0

2,5

0,00

B

5,0

5,0

2,5

2,5

0,58

C

10,0

5,0

5,0

2,5

1,15

D

15,0

5,0

7,5

2,5

1,15

E

20,0

5,0

10,0

2,5

1,15

Neste caso, pode-se organizar os dados de cada béquer em uma linha; assim, em cada colunadeverá constar cada um dos dados requeridos. Na primeira linha deve-se especificar o tipo de informação contida em cada uma das colunas. A tabela deve ser antecedida por um título que fornece informação necessária para permitir a sua interpretação, de forma independente e autosuficiente. ⇒

Apresentação de Dados em Gráficos

Há várias maneiras de se representar dados na forma de gráficos, e nesta seção será explicada como construir um gráfico de coordenadas cartesianas, ou do tipo x -y . Este tipo de gráfico é útil para correlacionar duas grandezas entre si, onde se considera que uma das grandezas (variável dependente) é função de uma outra (variável independente).

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Se for tomada como exemplo a tabela acima, pode-se ver que a massa do precipitado é função da quantidade adicionada de iodeto de sódio. Deve-se então traçar os eixos coordenados x e y , subdividindo-os segundo uma escala espaçada em intervalos uniformes e que representem valores numéricos simples, conforme o Gráfico 1. Note que a escala y , por exemplo, está espaçada em intervalos uniformes e com números simples, e não como: 0, 0,58 e 1,15, apesar de serem estes os valores da tabela. Uma vez definidas as escalas dos eixos, assinale cada ponto nas posições (x ,y )correspondentes. Em cada eixo, além das subdivisões e dos valores numéricos, deverão constar também o quociente entre a grandeza e a unidade. Para se traçar o gráfico, deve-se ter uma expectativa do tipo de curva ou de reta que deveráser utilizada. No exemplo dado, devem ser traçadas duas retas, sendo que uma delas deve passar pela origem (0,0). Tem-se então uma f igura do tipo apresentada no Gráfico 2. Para se saber que tipo de curva deve ser traçada, deve-se ter uma idéia de qual relação existe entre as variáveis independente e dependente. Para tanto, é necessário saber quais princípios químicos e físicos estão afetando as variáveis em questão. No exemplo dado, pode-se esperar que amassa do precipitado produzido deve ser proporcional à quantidade do reagente NaI adicionado, que resulta em uma reta ascendente. Entretanto, quando o outro reagente - Pb(NO 3)2 - é totalmente consumido, não há uma produção maior de precipitado, por mais que se adicione NaI; por isso observa-se a segunda reta, de massa constante. ⇒

Trabalho em Equipe

Todos os trabalhos serão realizados por equipes de dois ou mais alunos. Compreenda, pois, o seu papel e colabore para que os trabalhos realizados sejam o resultado de um esforço conjunto. Na solução de problemas surgidos esforce-se ao máximo para resolve-los, consultando o professor sempre que for preciso. Procure estar presente na hora marcada para o início das aulas e evite saídas desnecessárias durante os trabalhos de laboratório. ⇒

Relatório das Aulas Práticas

É muito importante que o estudante tenha o seu caderno de laboratório para anotar todos os dados, observações e resultados obtidos em determinada experiência. �


Todo profissional, no exercício de sua atividade, necessita se comunicar, seja sob a forma escrita ou oral. A elaboração de relatórios de aulas práticas consiste num treinamento de comunicação. O enfoque a ser dado a um relatório não é apenas o de responder a um questionário ou escrever aleatoriamente sobre o trabalho realizado; deve, porém, ser encarado como uma comunicação sobre uma atividade prática realizada, dirigida não apenas ao professor, mas a qualquer leitor que se interesse pelo assunto. Antes de iniciar a elaboração de um relatório, é necessário pensar no assunto a ser relatado, analisar os aspectos importantes que devam ser abordados e planejar uma seqüência lógica de exposição. Com esta análise preliminar estarão sendo definidos os aspectos essenciais do trabalho a serem mencionados. 1.5. A Redação Científica: Relatório Observações Gerais:  

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O tempo verbal deve ser padronizado num texto. Uma vez passado, sempre passado... Tente usar a terceira pessoa e evitar “no nosso experimento”, “meus resultados” “pipetamos” etc.... preferir “no experimento realizado.....” , “os resultados obtidos....” Defina os itens do seu relatório com clareza. Agrupe assuntos semelhantes e separe assuntos não relacionados. Use subitens para organizar melhor os assuntos; Sempre procure numerar os itens para facilitar o acompanhamento da hierarquia dos itens (se a hierarquia for importante, evite marcadores); Use termos técnicos; Respeite a grafia corretas de nomes científicos; Padronize a formatação: tamanhos e tipos de letras, tanto no texto quanto nos títulos; procure usar parágrafos alinhados pelas duas margens (esquerda e direita); mantenha sempre a mesma quantidade de espaços entre parágrafos e títulos, etc; Não enfeite demais seu relatório. Ele é um texto técnico e deve ter aspecto profissional. È bom ter uma capa com: Nome da Instituição, nome da disciplina, título da prática (ou práticas), integrantes do grupo e turma.

Um texto científico deve conter no mínimo as seguintes partes: INTRODUÇÃO, DESENVOLVIMENTO e CONCLUSÃO. O relato por escrito, de forma ordenada e minuciosa daquilo que se observou no laboratório durante o experimento é denominado RELATÓRIO. Tratando-se de um relatório de uma disciplina experimental aconselhamos compô-lo de forma a conter os seguintes tópicos:

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•

TÍTULO: Uma frase sucinta, indicando a idéia principal do experimento.

•

RESUMO: Descrever em um texto de poucas linhas (cinco no máximo) uma idéia geral do experimento efetuado, relatando rapidamente os resultados obtidos e as conclusões a que se chegou.

•

FUNDAMENTOS TEÓRICOS: Apresentar um pequeno resumo da teoria em que o experimento se baseia, correlacionando sua importância para a compreensão desse conteúdo.

•

OBJETIVO: Um pequeno parágrafo indicando os objetivos a que se pretende alcançar.

•

PARTE EXPERIMENTAL: Um texto, descrevendo a metodologia empregada para a realização do experimento. Geralmente é subdividido em duas partes: •

Materiais e Reagentes: Um texto, apresentando a lista de materiais e reagentes utilizados no experimento, especificando o fabricante e o modelo de cada equipamento, assim como a procedência e o grau de pureza dos reagentes utilizados.

•

Procedimento: Um texto, descrevendo de forma detalhada e ordenada as etapas necessárias à realização do experimento.

•

RESULTADOS E DISCUSSÃO: Um texto, apresentando resultados na forma de dados coletados em laboratório e outros resultados, que possam ser calculados a partir dos dados. Todos os resultados devem ser apresentados na forma de tabelas, gráficos, equações químicas, esquemas, diagramas, imagens fotográficas ou outras figuras. Em seguida, apresenta-se uma discussão concisa e objetiva dos resultados, a partir das teorias e conhecimentos científicos prévios sobre o assunto, de modo a se chegar a conclusões.

•

CONCLUSÃO: Um texto, apresentando uma síntese sobre as conclusões alcançadas. Enumeram-se os resultados mais significativos do trabalho. Não se deve apresentar nenhuma conclusão que não seja fruto da discussão.

•

REFERÊNCIAS: Livros, artigos científicos e documentos citados no relatório (inclusive páginas da web) devem ser indicados a cada vez que forem utilizados. Recomenda-se a formatação das referências segundo norma da Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT).

Um Exemplo de Relatório Observação: O modelo de relatório que se segue, deve servir apenas como um indicativo

sobre tópicos a serem relatados em suas descrições dos experimentos efetuados. A maneira de como escrever, deve seguir o estilo e a liberdade de expressão de cada grupo, para que possamos manter a personalidade de cada um.

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DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DO CHUMBO SÓLIDO RESUMO A densidade do chumbo sólido foi determinada, na temperatura de 303,15 K, pela razão entre a massa e o volume de corpos de chumbo de tamanhos variados. Obteve-se o valor 11,4

±

0,001 g / cm3, o qual apresenta boa concordância com o valor reportado na literatura. INTRODUÇÃO O chumbo é um elemento químico metálico, de número atômico 82, que funde na temperatura de 600,6 K. Seu símbolo químico é Pb. É aplicado em proteção contra radiação ionizante, em acumuladores (baterias), soldas, munição, além de outras. (BARBOSA, 1999) Densidade é a razão entre a massa e o volume de um dado corpo ou substância ( vide Equação 1). É uma propriedade física que pode ser utilizada para identificar substâncias. Pelo fato dos sólidos serem bem pouco compressíveis, a densidade dos sólidos não varia muito com a temperatura. Já os líquidos e os gases apresentam uma variação de densidade considerável em função da temperatura. (1) massa densidade =

volume

OBJETIVO O objetivo deste experimento é determinar a densidade do chumbo sólido e compará-lo com o valor 11,35 g / cm 3 apresentado na literatura. (KOTZ, 2002) PARTE EXPERIMENTAL Materiais e Reagentes Os seguintes materiais, disponíveis no laboratório de ensino de Química, foram utilizados neste experimento: •

Proveta de vidro (capacidade: 50,0 cm3)

•

Balança semi-analítica (precisão ±0,001 g) – Fabricante: Gehaka ; modelo:

As seguintes substâncias, disponíveis no laboratório de ensino de Química, foram utilizadas neste experimento: •

Água destilada

•

Corpos de chumbo (tamanhos variados) ��


Procedimento Foram pesados três corpos de chumbo, de tamanhos variados, em uma balança semianalítica, anotando-se suas massas com precisão de ±0,001 g. Cada corpo de chumbo foi imerso em uma proveta de vidro, de capacidade igual a 50,0 cm 3, contendo previamente 25,0 cm 3 de água destilada. A seguir, anotou-se o volume de água deslocado após a imersão do corpo de chumbo. Todo o procedimento foi feito na temperatura ambiente do laboratório, igual a 303,15 K. RESULTADOS E DISCUSSÃO Os valores das massas dos corpos de chumbo e dos volumes de água deslocados após a imersão de cada corpo estão apresentados na Tabela 1. Assumiu-se que o volume deslocado de água corresponde ao volume do corpo imerso. A densidade de cada corpo de chumbo foi calculada, a partir dos valores medidos de massa e de volume, utilizando a Equação 1. Por fim, determinou-se o valor médio da densidade do chumbo e o respectivo desvio-padrão, que mede a precisão do resultado. O valor obtido para a densidade do chumbo é igual a 11,4 ± 0,001 g / cm3 e apresenta uma boa concordância com o valor da literatura 11,35 g / cm 3. (KOTZ, 2002) Tabela 1. Valores das massas dos corpos de chumbo, dos volumes de água deslocados e das densidades calculadas. Corpo de Chumbo 1 2 3

volume / cm3 densidade / g/cm3 5,0 11,5 7,0 11,4 9,0 11,3 média 11,4 desvio-padrão ± 0,1

massa / g 57,5 79,8 101,7

CONCLUSÃO A partir de medidas de massa e de volume de corpos de chumbo de tamanhos variados, determinou-se o valor 11,4 ± 0,001 g/cm 3 para a densidade do chumbo sólido, na temperatura de 303,15 K. Este valor apresenta uma boa concordância com o valor 11,35 g/cm 3, reportado na literatura. REFERÊNCIAS BARBOSA, A. L. Dicionário de Química. AB Editora: Goiânia, 1999. p.81. KOTZ, J. C.; TREICHEL, Jr. P. Química e Reações Químicas. 4.ed., v.1, LTC Editora S.A.: Rio de Janeiro, 2002. ��


2. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO 2.1. Normas Básicas de Segurança no Laboratório A segurança no laboratório é uma responsabilidade que deve ser assumida por professores, monitores e alunos. No recinto do laboratório não é permitida brincadeiras ou atitudes que possam provocar danos para si ou outras pessoas. Apesar disso, os laboratórios de química não são necessariamente lugares perigosos embora muito dos perigos estejam associados a eles. Acidentes são, na maioria das vezes, causados por falta de cuidado, ignorância e desinteresse pelo assunto. Embora não seja possível enumerar todas as causas de possíveis acidentes num laboratório, existem alguns cuidados que são básicos e que, se observados, ajudam a evitá-los. 1. É PROIBIDO comer, beber ou fumar no laboratório; 2. Evite trabalhar sozinho no laboratório, a presença de outras pessoas será sempre uma valiosa ajuda em caso de acidentes; 3. Prepare-se antes de tentar realizar os experimentos. Procure ler e entender os roteiros experimentais; consulte a literatura especializada. Em caso de dúvidas, discuta o assunto com o professor antes de tentar fazer o experimento; 4. Utilize sempre que necessário materiais que possam garantir maior segurança no trabalho tais como: luvas, pinça, óculos (obrigatório), jaleco (obrigatório) etc. Procure manter seu jaleco limpo. 5. Conserve sempre limpos os equipamentos, vidrarias e sua bancada de trabalho. Evite derramar líquidos, mas se o fizer, limpe o local imediatamente; 6. Gavetas e portas dos armários devem ser mantidas sempre fechadas quando não estiverem sendo utilizadas; 7. Ao término do período de laboratório, lave o material utilizado, limpe sua bancada de trabalho, seu banco, a pia e outras áreas de uso em comum. Verifique se os equipamentos estão limpos e desligados e os frascos reagentes fechados; 8. Lave suas mãos freqüentemente durante o trabalho prático, especialmente se algum reagente químico for respingado. Ao final do trabalho, antes de deixar o laboratório, lave as mãos; 9. Antes de manusear um reagente químico qualquer, deve-se conhecer as propriedades químicas, físicas e toxicológicas deste, seu manuseio seguro e medidas de primeiros socorros em caso de acidente. Para isto deve-se consultar o Index Merck ou fichas toxicológicas dos produtos.

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10. Leia com atenção os rótulos dos frascos de reagentes químicos para evitar pegar o frasco errado. Certifique-se de que o reagente contido no frasco é exatamente o citado no roteiro experimental; 11. Nunca torne a colocar no frasco, o reagente não utilizado. Não coloque objeto algum nos frascos de reagentes, exceto o conta-gotas de que alguns são providos; 12. Evite contato físico com qualquer tipo de reagente químico. Tenha cuidado ao manusear substâncias corrosivas como ácidos e bases - use a CAPELA; 13. A diluição de ácidos concentrados deve ser feita adicionando-se o ácido, lentamente, com agitação constante, sobre a água - com essa metodologia adequada, o calor gerado no processo de mistura, é absorvido e dissipado no meio. NUNCA proceda ao contrário (água sobre o ácido). 14. Nunca deixe frascos contendo reagentes químicos inflamáveis próximos à chama; 15. Não deixe nenhuma substância sendo aquecida por longo tempo sem supervisão; 16. Não jogue nenhum material sólido dentro das pias ou ralos. O material inútil (rejeito) deve ser descartado de maneira apropriada; 17. Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sobre o nariz. Desloque os vapores que se desprendem do frasco com a mão para a sua direção; 18. Use a CAPELA para experiências que envolvem o uso ou liberação de gases tóxicos ou corrosivos; 19. Não aqueça tubos de ensaio com a extremidade aberta voltada para si mesmo ou para alguém próximo. Sempre que possível o aquecimento deve ser feito na CAPELA; 20. Não deixe recipientes quentes em lugares em que possam ser pegos inadvertidamente. Lembre-se de que o vidro quente tem a mesma aparência do vidro frio; 21. Não pipete de maneira alguma, líquidos corrosivos ou venenosos, por sucção, com a boca. Procure usar sempre a “pêra de sucção” para pipetar. 22. O bico de Bunsen deve permanecer aceso somente quando estiver sendo utilizado; 23. Não trabalhe com material imperfeito; 24. Em caso de acidentes, comunique o professor imediatamente. Ele deverá decidir sobre a gravidade do acidente e tomar as atitudes necessárias; 25. Em caso de possuir alguma alergia, estar grávida ou em qualquer outra situação que possa ser afetado quando exposto a determinados reagentes químicos, comunique o professor logo no primeiro dia de aula; 26. Em caso de incêndio este deverá ser abafado imediatamente com uma toalha ou, se necessário, com o auxilio do extintor de incêndio apropriado; 27. Comunique o professor, monitor ou técnico sempre que notar algo anormal no laboratório; 28. Faça apenas as experiências indicadas pelo professor. Caso deseje tentar qualquer modificação do roteiro experimental discuta com o professor antes de fazê-lo;

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29. No laboratório é OBRIGATÓRIO o uso do jaleco, de óculos de segurança (para quem não usa óculos de grau), de calça comprida e sapato fechado. Mantenha sempre o cabelo preso. 2.2. Descarte de Rejeitos (Resíduos) A finalidade destas indicações é transformar produtos químicos ativados em derivados inócuos para permitir o recolhimento e eliminação segura. Ao se manejar produtos químicos de laboratório e principalmente ao se desativar produtos químicos deve-se ter a máxima precaução, visto que são muitas vezes reações perigosas. Todos os trabalhos devem ser executados por pessoal habilitado com o uso de roupas e material de proteção adequados a cada finalidade. Insiste-se para que a inativação seja feita em escala reduzida, podendo-se fazer adaptações. As substâncias vencidas e/ou contaminadas que forem dispostas para descarte deverão ser conservadas em sua embalagem original, conservando todas as informações contidas nos rótulos. A metodologia a seguir deverá ser executada em todos os locais geradores de Resíduos de laboratório.

1. Solventes orgânicos isentos de halogênios - Recipiente Coletor A. 2. Solventes orgânicos contendo halogênios - Recipiente Coletor B. 3. Reagentes orgânicos relativamente inertes, do ponto de vista químico, recolhidos no recipiente coletor A. Se contiverem halogênios no Coletor B. Resíduos sólidos no Coletor C. 4. Soluções aquosas de ácidos orgânicos são neutralizadas cuidadosamente com bicarbonato de sódio ou hidróxido de sódio - Recipiente Coletor D. Os ácidos carboxílicos aromáticos são precipitados com ácido clorídrico diluído e filtrados. O precipitado é recolhido no Coletor C e a solução aquosa no Coletor D. 5. Bases orgânicas e aminas na forma dissociada - Recipiente Coletor A ou B. Recomendase freqüentemente, para se evitar maiores odores, a cuidadosa neutralização com ácido clorídrico ou sulfúrico diluído. 6. Nitrilos e mercaptanas são oxidados por agitação por várias horas (preferivelmente à noite) com solução de hipoclorito de sódio. Um possível excesso de oxidante é eliminado com tiossulfato de sódio. A fase orgânica é recolhida no recipiente A ou B e a fase aquosa no recipiente D. 7. Aldeídos hidrossolúveis são transformados com uma solução concentrada de hidrogenossulfito de sódio a derivados de bissulfitos. Recipiente Coletor A ou B.

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8. Compostos organometálicos, geralmente dispersos em solventes orgânicos, sensíveis a hidrólise, são gotejados cuidadosamente sob agitação em n-butanol na capela. Agita-se durante a noite e se adiciona de imediato um excesso de água. A fase orgânica é recolhida no Coletor A e a fase aquosa no recipiente D. 9. Produtos cancerígenos e compostos combustíveis, classificados como t óxicos ou muito tóxicos - Recipiente Coletor F. 10. Peróxidos orgânicos são destruídos e as fases orgânicas colocadas no recipienteA ou B e aquosa no recipiente D. 11. Halogenetos de ácido são transformados em ésteres metílicos usando-se excessode metanol. Para acelerar a reação pode-se adicionar algumas gotas de ácido clorídrico. Neutraliza-se com solução de hidróxido de potássio. Recipiente Coletor B. 12. Ácidos inorgânicos são diluídos em processo normal ou em alguns casos sob agitação em capela adicionando-se água. A seguir neutraliza-se com solução de hidróxido de sódio. Recipiente Coletor D. 13. Bases inorgânicas são diluídas como ácidos e neutralizadas com ácido sulfúrico. Recipiente Coletor D. 14. Sais inorgânicos - Recipiente Coletor I. Soluções - Recipiente Coletor D. 15. Soluções e sólidos que contém metais pesados - Recipiente Coletor E. 16. No caso de sais de tálio, altamente tóxicos e suas soluções aquosas é necessário precaução especial - Recipiente Coletor E. As soluções são precipitadas com hidróxido de sódio (formam-se óxidos de tálio) com condições de neutralização. 17. Compostos inorgânicos de selênio - Recipiente Coletor E. O selênio elementar pode ser recuperado oxidando-se os concentrados em capela com ácido nítrico concentrado. Após a adição de hidrogenossulfito de sódio o selênio elementar é precipitado. Recipiente Coletor E. 18. No caso de berílio e sais de berílio (altamente cancerígenos) recomenda-se precauções especiais. Recipiente Coletor E. 19. Compostos de urânio e tório devem ser eliminados conforme legislação especial. 20. Resíduo inorgânico de mercúrio - Recipiente Coletor G. 21. Resíduo inorgânico de prata- Recipiente Coletor H. 22. Cianetos são oxidados com hipoclorito de sódio, preferencialmente à noite. O excesso de oxidante é destruído com tiossulfato. Recipiente Coletor D. 23. Peróxidos inorgânicos são oxidados com bromo ou iodo e tratados com tiossulfato de sódio. Recipiente Coletor D. 24. Ácido fluorídrico e soluções de fluoretos inorgânicos são tratados com carbonato de cálcio e filtra-se o precipitado. Sólido - Recipiente Coletor I e solução aquosa - Recipiente Coletor D.

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25. Resíduos de halogênios inorgânicos, líquidos e sensíveis à hidrólise são agitados na capela em solução de ferro e deixados em repouso, durante à noite. Neutraliza-se com solução de hidróxido de sódio. Recipiente Coletor E. 26. Fósforo e seus compostos são muito inflamáveis. A desativação deve ser feita em atmosfera de gás protetor em capela. Adiciona-se 100 mL de solução de hipoclorito de sódio 5% contendo 5 mL de hidróxido de sódio 50%, gota a gota. Em banho de gelo, à substância que se quer desativar. Os produtos de oxidação são precipitados e separados por sucção. Precipitado - Recipiente Coletor I e solução aquosa - Recipiente Coletor D. 27. Metais alcalinos e amidas de metais alcalinos, bem como os hidretos, decompõem-se explosivamente com a água. Por isso estes compostos são colocados com a máxima precaução em 2-propanol, em capela com tela protetora e óculos de segurança. Se a reação ocorrer muito lentamente pode-se acelerar com adição cuidadosa de metanol. Em caso de aquecimento da solução alcóolica deve-se interromper o processo de destruição da amostra. Obs. Nunca esfriar com gelo, água ou gelo seco. Recomenda-se deixar em repouso durante a noite, diluindo-se no dia seguinte com um pouco de água e neutralizando-se com ácido sulfúrico. Recipiente Coletor A. 28. Os resíduos que contenham metais preciosos devem ser recolhidos no recipienteColetor H para reciclagem. Solução aquosa - Recipiente Coletor D. 29. Alquilas de alumínio são extremamente sensíveis à hidrólise. Para o manejo seguro destes recomenda-se o uso de seringa especial. Deve-se colocar se possível no frasco original ou no Recipiente Coletor F. 30. Os produtos para limpeza quando contenham substâncias contaminantes são colocados no recipiente D. As informações aqui contidas foram adaptadas de publicações da SIGMA-ALDRICH. http://unigranrio.com.br/residuos/informacoes_residuos.html 2.3. Acidentes Comuns em Laboratorio e Primeiro Socorros I.

QUEIMADURAS a) Causadas pelo calor - quando leves, aplicar pomada de Picrato de Butesina e, quando graves, devem ser cobertas com gaze esterilizada, previamente umedecida com solução aquosa de bicarbonato de sódio 5%. b) Causadas por ácidos - deve-se lavar imediatamente a região com bastante água durante pelo menos 5 minutos. Em seguida, tratar com solução de bicarbonato de sódio a 5% e lavar novamente com água. Secar o local e aplicar Merthiolate. ��


c) Causadas por bases - proceder como em b, aplicando solução de ácido acético 1%. II.

ÁCIDOS NOS OLHOS – Deve-ser lavar com bastante água durante aproximadamente 15 minutos e aplicar solução de bicarbonato de sódio 1%.

III.

BASES NOS OLHOS – Proceder como em II e aplicar solução de ácido bórico 1%.

IV.

INTOXICAÇÃO POR GASES – Remover a vítima para um ambiente arejado e deixar descansar. Em caso de asfixia fazer respiração artificial.

V.

INGESTÃO DE SUBSTÂNCIAS TÓXICAS – Recomenda-se beber muita água e em seguida beber:

a) Um copo de solução de bicarbonato de sódio 1% ou leite de magnésia, em caso de ingestão de ácidos; b) Um copo de solução de ácido cítrico ou ácido acético a 2%, em caso de ingestão de bases.

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3. EXPERIMENTOS 3.1.

EXPERIMENTO N0 1 – PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO (NaOH)

OBJETIVOS •

Proporcionar ao aluno o contato com as técnicas envolvidas no preparo de soluções;

•

Capacitar o aluno no manuseio de instrumentos de laboratório relacionados às medidas de volume;

•

Capacitar o aluno na execução de cálculos relacionados à concentração e padronização de soluções;

•

Mostrar ao aluno a importância de preparar soluções de concentrações conhecidas;

•

Capacitar o aluno na padronização de soluções utilizando um padrão primário.

FUNDAMENTOS TEÓRICOS Solução padrão é uma solução contendo uma concentração conhecida de determinada substância química. Na análise volumétrica, uma porção medida da solução padrão reage com a substância a ser determinada. Soluções padrão podem se classificadas como primárias e secundárias ou indiretas. Uma solução padrão primária é preparada por medidas diretas do peso do soluto e do volume total a solução. Uma solução padrão secundária ou indireta é aquela cuja concentração só pode ser determinada por uma análise química. O termo padrão primário usualmente refere-se à própria substância com a qual pode ser feita uma solução padrão primária. As qualidades principais que uma substância deve possuir para ser uma substância padrão primária são as seguintes: •

Deve ser obtida pura;

•

Deve ser estável na forma de solução; ��

UNIGRANRIO – CTA – Curso de Química •

Deve ser de fácil secagem e não higroscópica;

•

Deve ser solúvel em solvente adequado;

•

Deve ser capaz de reagir estequiometricamente com uma solução a ser padronizada ou com uma substância a ser analisada;

•

Deve ter um peso molecular alto, de forma que quando a solução padrão é preparada, a quantidade pesada é suficientemente grande para minimizar os erros de pesagem.

Para a preparação das soluções padrões primárias é necessário pesar exatamente uma quantidade da substância, dissolver e diluir ao volume desejado. Por cálculo, determina-se a concentração exata da solução. Já as soluções padrões secundárias necessitam uma padronização com algum padrão primário. O processo de padronização deve se possível, ser feito para que a solução seja usada em análises, de modo a minimizar os erros sistemáticos. Por exemplo, uma solução de nitrato de prata, para ser usada na determinação de cloretos, deve ser padronizada por titulação com solução padrão primária de cloreto de sódio. Na determinação volumétrica é medido o volume de uma solução de concentração conhecida, necessário para reagir com uma quantidade pré-determinada de solução-amostra. O resultado da determinação é calculado pela quantidade (volume e concentração) do padrão e, assim, um excesso de reagente deve ser evitado. A operação experimental que ocorre em cada análise volumétrica é conhecida como titulação, que pode ser definida como adição controlada e cuidadosamente medida de uma solução à outra com a qual ela reage. O ponto da titulação no qual a reação desejada se completa é chamado ponto de equivalência e, é definido como ponto no qual quantidades estequiométricamente equivalentes dos reagentes principais, foram colocadas juntas. Neste ponto não existe excesso de nenhum reagente. Na prática, o analista usa, para detectar o ponto de equivalência, observar uma variação de alguma propriedade da solução onde a reação ocorre. O ponto de titulação, no qual o analista recebe um sinal, que indica esta variação, é chamado ponto final experimental, ou ponto final. Algumas propriedades que podem variar e servir como base para detecção do ponto final são: •

Aparecimento de um precipitado ou de um segundo precipitado de cor diferente do primeiro;

•

Cor da solução (desaparecimento ou variação);

•

Variação na concentração de algum íon, que possa ser facilmente observada;

•

Variação de alguma propriedade elétrica da solução. ��


Freqüentemente, o ponto final experimental e o ponto de equivalência teórico não coincidem, devido à dificuldade do analista em observar o sinal indicador do fim da titulação. É importante, em cada método volumétrico, procurar tornar os dois pontos o mais próximo possível. Titulações com buretas podem ser feitas pelo método direto ou pelo método de titulação pelo resto. No primeiro, o reagente da titulação chamado titulante, é gotejado da bureta sobre a solução amostra, chamada titulado, até que o ponto final seja observado. As últimas gotas do titulante devem ser colocadas lentamente, para permitir a exata detecção do ponto. No procedimento pelo resto, o titulante, é aderido mais rapidamente, até que o ponto final seja ultrapassado. Então, um segundo titulante, que reage com o excesso do reagente inicial, é gotejado de uma bureta, até que o segundo ponto final seja observado. O hidróxido de sódio não é encontrado como padrão primário. Assim sendo, para seu uso como titulante na análise de espécies ácidas, é necessário uma padronização prévia. A preparação de soluções de NaOH requer que se tomem precauções para evitar a presença de íon carbonato na solução, formado devido à possibilidade de ocorrer a seguinte reação: CO2 + 2 OH - → CO3-2 + H2O Pode-se obter soluções com teor mínimo de carbonato, usando-se como material base uma solução de NaOH 50% (p/p ou p/v) em água. Nesta solução, o carbonato de sódio é insolúvel, precipita e sedimenta. Pode-se decantar e pipetar o líquido sobrenadante, e com ele preparar soluções diluídas, utilizando-se água destilada, fervida recentemente ou deionizada. Para padronização das soluções diluídas pode ser utilizado um padrão primário, como porexemplo, o biftalato de potássio. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL PARTE A: Preparação de solução 0,1 M de NaOH 1- Pesar exatamente em torno de 2,0g de NaOH em frasco apropriado (Becker – essa pesagem deve ser o mais rápida possível, pois o NaOH é higroscópico); 2- Dissolver o NaOH pesado no item 1 em aproximadamente 70mL de água deionizada; 3- Transferir essa solução para um balão volumétrico de 500mL;

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4- Rinsar o Becker com água deionizada e transferir essa água de rinsagem para o balão volumétrico; 5- Completar o volume com água destilada ou deionizada até a marcação do balão volumétrico; 6- Homogeneizar completamente a solução. PARTE B: Padronização da solução de NaOH preparada na parte A. 1- Pesar exatamente, em torno de 0,5g de biftalato de potássio, seco por 2 h em estufa a 110 ºC, em balança com sensibilidade de 0,1 mg (balança analítica); 2- Transferir, sem perdas, o material pesado para um erlenmeyer de 250mL; 3- Dissolver em cerca de 25mL a 40mL de água destilada e adicionar de 3 a 5 gotas de solução de fenolftaleína a 1% (solução indicadora); 4- Gotejar o NaOH preparado (por intermédio de uma bureta) sobre a solução de biftalato de potássio presente no erlenmeyer, sob agitação constante, até que uma cor rósea surja na solução, persistente por 1 minuto (viragem de incolor para róseo); 5- Anotar o volume de solução de NaOH escoado pela bureta para o cálculo da concentração; 6- Repetir o procedimento 2 vezes; 7- Calcular a molaridade real e o fator de correção da solução preparada. OBS.:Preparo da solução de fenolftaleína 1% : dissolver 1g de fenolftaleína em 60mL de etanol e, diluir com água destilada até 100mL. QUESTIONÁRIO 1) Descrever todos os cálculos efetuados para a determinação da concentração da solução de NaOH. 2) Descrever todos os cálculos da dosagem para determinação da concentração real da solução. 3) Calcular o erro percentual obtido em relação às dosagens.

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3.2.

EXPERIMENTO N0 2 – PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES DE HCl

OBJETIVOS •

Proporcionar ao aluno o contato com as técnicas envolvidas no preparo de soluções;

•

Capacitar o aluno no manuseio de instrumentos de laboratório relacionados às medidas de volume;

•

Capacitar o aluno na execução de cálculos relacionados à concentração e padronização de soluções;

•

Mostrar ao aluno a importância de preparar soluções de concentrações conhecidas;

•

Capacitar o aluno na padronização de soluções utilizando uma solução de um padrão secundário.

FUNDAMENTOS: Para se obter uma solução padrão de ácido clorídrico, deve-se dissolver o ácido concentrado, encontrado comercialmente, em quantidade apropriada de água destilada e então padronizar a solução obtida.Esta padronização pode ser feita com substâncias padrão primário, como, por exemplo, o carbonato de sódio, ou com uma solução padrão de NaOH (padrão secundário). PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Parte A: Preparação da solução 0,1 M de HCl. 1- Utilizar os valores da densidade e do teor de pureza da solução concentrada de HCl, encontrados no rótulo do produto comercial (HCl PA), para calcular o volume necessário para preparar 250mL de solução 0,1 M de HCl; 2- Medir de maneira mais precisa possível o volume de HCl concentrado (PA) calculado no item 1 e transferir para um balãovolumétrico de 250mL, que já contenha um certo volume de água destilada (aproximadamente 100mL); 3- Rinsar o frasco onde o HCl foi medido com água deionizada e transferir essa água de rinsagem para o balão volumétrico; 4- Completar o volume do balão volumétrico com água deionizada e homogeneizar a solução.

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Parte B: Padronização com carbonato de sódio (padrão primário). 1- Pesar exatamente, em torno de 0,2g de Na2CO3, em balança com sensibilidade de 0,1mg (balança analítica); 2- Transferir o Na2CO3 pesado no item 1, sem perdas, para erlenmeyer de 250mL e dissolver com cerca de 25 mL de água destilada; 3- Adicionar 3 a 4 gotas de solução de metilorange 0,2% (alaranjado de metila é um indicador para ser utilizado em viragens ácidas) e titular com a solução de HCl previamente preparada até a mudança de cor do indicador (ver numa tabela de indicadores o ponto de viragem a ser observado); 4- Anotar os valores obtidos no escoamento da bureta para efetuar os cálculos; 5- Repetir o procedimento 2 vezes; 6- Calcular a molaridade real e o fator de correção da solução preparada. Parte C: Padronização com NaOH (padrão secundário preparada na aula prática 1) 1- Transferir (utilizando-se uma pipeta volumétrica) uma alíquota de 25mL da solução de HCl, recentemente preparada, para um erlenmeyer de 250mL; 2- Adicionar 3 a 4 gotas da solução indicadora de fenolftaleína e titular com a solução de NaOH padronizada; 3- Anotar os valores obtidos no escamento da bureta para efetuar os cálculos; 4- Repetir o procedimento 2 vezes; 5- Calcular a molaridade real e o fator de correção da solução preparada. OBS.:Preparo da solução de alaranjado de metila 0,2% - dissolver 0,2g de alaranjado de metila em 100mL de água destilada ou deionizada.

QUESTIONÁRIO 1) Descrever todos os cálculos efetuados para a determinação da concentração da solução de HCl. 2) Descrever todos os cálculos da dosagem para determinação da concentração real da solução. 3) Calcular o erro percentual obtido em relação às dosagens.

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3.3.

EXPERIMENTO N0 3 – EQUILÍBRIO HETEROGÊNEO (Determinação do coeficiente de partição)

OBJETIVOS •

Fixar o conceito do equilíbrio existente entre fases;

•

Visualizar e compreender a partição existente entre um soluto de dois líquidos imiscíveis;

•

Compreender os cálculos para determinação e a importância da aplicação do coeficiente de partição em processos físico-químicos.

FUNDAMENTOS TEÓRICOS Quando estão em contato dois solventes imiscíveis, a uma dada temperatura, qualquer soluto adicionado ao sistema, desde que este seja solúvel nos dois solventes, se distribuirá nas duas fases de acordo com um equilíbrio definido.

Como na maioria dos casos dos equilíbrios a explicação é a seguinte: o equilíbrio é atingido quando o potencial químico do soluto no primeiro solvente for igual ao potencial químico do soluto no segundo solvente. Neste ponto, não se produz mais nenhuma alteração nas concentrações do soluto nas duas fases. A constante de equilíbrio da distribuição do soluto entre os dois solventes é conhecida como coeficiente de partição ou distribuição e é aproximadamente independente da concentração total do soluto e pode ser calculada segundo a equação: (C) 1 K = (C') 2

Onde:K é o coeficiente de partição; (C) 1 a concentração do soluto no solvente 1 e (C ') 2 a concentração do soluto no solvente 2.

Esta equação foi originalmente proposta por W. Nernst e é conhecida como Lei de Distribuição de Nernst. A lei de distribuição não se aplica quando ocorre associação no sistema. Como modelo para estudar esse fenômeno, podemos avaliar a partição entre o iodo (I 2 – soluto) e os solventes imiscíveis água e tetracloreto de carbono (ou diclorometano CH 2Cl2 – também chamado de cloreto de metileno – menos tóxico que o tetracloreto de carbono). Quando

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agitamos uma solução de iodo em água e tetracloreto de carbono (CCl 4), ou CH2Cl2o iodo se distribui entre os dois solventes não miscíveis, estabelecendo-se o equilíbrio: I2 (em CCl4)

K

=

I2 (em H2O) [I 2] em CCl4 [I 2] em H2O

A relação de concentração pela qual o iodo se distribuirá entre o tetracloreto de carbono e a água independe das quantidades relativas do iodo nas 2 fases. O coeficiente de distribuição do mesmo modo que outras constantes de equilíbrio variam com a temperatura. A extração de um soluto, agitando a solução com um solvente não miscível, é uma operação extensamente usada em química analítica, química orgânica e na indústria. A eficiência da operação pode ser calculada quando se conhece o coeficiente de distribuição. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Pegar duas ampolas de decantação (funil de separação) e numera-las como ampola 1 e ampola 2 respectivamente. Na ampola de número 1 adicionar 20 mL de solução saturada de iodo em cloreto de metileno (diclorometano, CH 2Cl2) e 200 mL de água deionizada. Na ampola de número 2 adicionar 10 mL da solução saturada de iodo em CH 2Cl2, 10 mL de CH2Cl2 puro e 200 mL de água deionizada. Obs.: Caso as ampolas de decantação estejam vazando, realizar o procedimento utilizando elenmeyer com rolha. 2. Deixar as misturas preparadas no item 1 em repouso durante 30 minutos, agitando-as em intervalos de 5 minutos; 3. Transferir 5,0mL da camada de CH 2Cl2 (fase orgânica) de cada ampola, para frascos erlenmeyer respectivamente numerados igualmente as ampolas; 4. Adicionar a cada erlenmeyer do item 3, 1,0mL de goma de amido (indicador) e 3,0mL de solução KI 0,1 M;

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5. Titular com o auxílio de uma bureta, as amostras nos erlenmeyers do item 4, utilizando solução tiossulfato de sódio (Na 2S2O3) 0,05 M até o total descoramento (essa adição deve ser conduzida sob agitação vigorosa); 6. Verificar e anotar precisamente os volumes da solução de Na2S2O3 escoados da bureta em cada uma das dosagens (frascos 1 e 2); 7. Transferir para dois frascos erlenmeyer limpos, devidamente identificados, 50 mL da fase aquosa de cada ampola. Adicionara cada um deles 1,0mL de goma de amido e 3,0mL de solução de KI 0,1 M; 8. Repetir a operação de titulação com a solução de tiossulfato para cada um dos frascos contendo as fases aquosas; 9. Verificar os volumes gastos da solução titulante (tiossulfato de sódio).

QUESTIONÁRIO 1) Calcular as concentrações de iodo presentes na fase orgânica (CH2Cl2) de cada um dos frascos e anotar como [I2]CCl4. 2) Calcular as concentrações de iodo presentes na fase aquosa de cada um dos frascos e anotar como [I2]H2O. 3) De posse de todas as concentrações calculadas determine o coeficiente de partição em cada situação, compare-os e tire suas conclusões. 4) Descrever as reações que ocorrem no procedimento de dosagem.

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3.4.

EXPERIMENTO N0 4 – EQUILÍBRIO HETEROGÊNEO (Diagrama de fases)

OBJETIVOS •

Determinar a temperatura crítica de solubilidade ou temperatura consoluta para o sistema Fenol/água.

•

Determinar a composição crítica para o mesmo sistema.

FUNDAMENTOS TEÓRICOS

Um sistema está em equilíbrio em relação a um determinado processo, se pode ser demonstrado que o processo é reversível para pequenas variações, em qualquer sentido, das condições. Esta definição abrange qualquer tipo de equilíbrio. Nos sistemas químicos os processos envolvidos em grande número são diversificados, entretanto as condições que afetam o equilíbrio são de número reduzido. Graças a este fato, pode-se dar um tratamento geral ao equilíbrio químico. Normalmente, a pressão, a temperatura e as variáveis de composição são os parâmetros que afetam o equilíbrio. Condições adicionais como campo gravitacional, elétrico e magnético e radiação só são consideradas quando modificam o equilíbrio, geralmente elas são constantes ou ausentes. Existem dois tipos de equilíbrio químico, o homogêneo e o heterogêneo, a distinção entre os dois é que no primeiro o sistema é constituído por apenas uma fase, sendo portanto monofásico, já o equilíbrio heterogêneo, envolve mais de uma fase em equilíbrio químico ou seja, o sistema é polifásico. É importante o conceito de fase, que muitas vezes é confundido com estado de agregação. Entende-se por fase, toda porção homogênea da matéria, caracterizada pelos mesmos valores de propriedades intensivas: composição química, densidade, índice de refração forma cristalina e estado de agregação (sólido, líquido ou gás). Diagrama de fase é um gráfico que representa o equilíbrio de um sistema, onde nos eixos estão colocadas as variáveis estado de interesse e indicando as fases existentes, o equilíbrio entre estas fases e a composição do sistema nos estados de equilíbrio. MÉTODO Quando pequena quantidade de água é adicionada ao fenol, à temperatura ambiente, a água se dissolve e um líquido homogêneo é formado (solução de água em fenol). Se aumentarmos a concentração da água, mediante adição de pequenas quantidades até que a concentração da água seja de cerca de 70% , a água deixa de se dissolver e a uma adição posterior, ocorre formação de uma Segunda fase líquida, que consiste do excesso de água e uma pequena quantidade de fenol dissolvido, ou seja uma solução de fenol em água. Se aumentarmos a temperatura, esta Segunda fase líquida desaparece, e uma quantidade a mais de água deve ser adicionada para produzir a separação das duas fases líquidas. Desta forma, aumentando a quantidade de água e anotando a temperatura em que as duas fases desaparecem, obtemos a chamada curva de solubilidade da água no fenol. Para este caso, a solubilidade aumenta com o aumento da temperatura.

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Da mesma forma a curva de solubilidade do fenol na água pode ser obtida, e neste caso a solubilidade também aumenta com a temperatura. Desde que, com o aumento da temperatura, a concentração da água na camada fenólica e similarmente a concentração de fenol na camada aquosa aumenta, as composições tornam-se cada vez mais próximas até que a certa temperatura, as duas soluções tornam-se idênticas, neste ponto as duas soluções passam a uma solução homogênea. A temperatura em que as duas soluções conjugadas, que são as soluções em equilíbrio, tornam-se idênticas é conhecida como Temperatura Crítica de solubilidade ou Temperatura consoluta. A composição da solução neste ponto é chamada Composição Crítica. No caso do sistema fenol / água, a curva de solubilidade exibe um máximo e a temperatura é dita Temperatura Consoluta Superior. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1) Com auxílio de uma proveta, coloque 11 ml de solução de fenol em um tubo de ensaio grande. (solução de fenol corresponde a 10 g de fenol e 1 g de água). 2) Verta, com uma pipeta, 3 ml de água deionizada sobre a solução de fenol. 3) Fixe o tubo a uma haste, imergindo-o em um bécher contendo água, sobre um sistema de aquecimento, acionando-o imediatamente, (banho maria). 4) Agite o interior do tubo até o desaparecimento da turvação. Com o auxílio de um termômetro verifique e anote esta temperatura. 5) Retire o tubo do banho e agite até retornar a turvação. Anote esta nova temperatura. 6) A temperatura de equilíbrio das 2 fases será dada pela média entre as temperaturas encontradas nos ítens 4 e 5. 7) Reintroduza o tubo no banho, acrescente água em porções de 3 ml, 3 ml, 5 ml, 9 ml, 12 ml, 17 ml, e 17 ml, repetindo as operações dos itens 4, 5 e 6 . Controle o aquecimento do banho, evitando seu excessivo aumento. QUESTIONÁRIO 1) Construa um gráfico, usando na ordenada a temperatura de equilíbrio das fases e na abscissa a concentração de fenol em % p/p. 2) Verifique no gráfico a temperatura crítica ou consoluta e a composição crítica. ��


3.5.

EXPERIMENTO N0 5 – CINÉTICA DAS REAÇÕES QUÍMICAS (influência da concentração sobre a velocidade de uma reação)

OBJETIVO •

Avaliar a influência da concentração dos reagentes sobre a velocidade de uma reação química.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL •

Variação da concentração de S 2 O3 -2 na reação entre Na 2 S2 O3 e HCl.

1) Separe cinco tubos de ensaio, numerando-os de 1 a 5, e adicione a cada um deles, respectivamente: 6,0 mL, 4,0 mL, 3,0 mL, 2,0 mL e 1,0 mL de Na 2S2O3 0,50 mol/L. Utilize a pipeta de 10 mL para a medida de 6,0 mL e pipeta de 5,0 mL para as demais medidas. Reserve o primeiro tubo. 2) Em seguida adicione, a cada um dos demais tubos, respectivamente, 2,0 mL, 3,0 mL, 4,0 mL e 5,0 mL de água destilada. Ao final todos os tubos conterão 6,0 mL de solução de tiossulfato de sódio em diferentes concentrações. 3) Homogenize perfeitamente as soluções. Reserve os tubos junto com o primeiro. 4) Paralelamente, coloque em um bécher de 50 mL cerca de 40 mL de HCl 0,50 mol/L. 5) Mantenha em mãos um cronômetro e prepare uma folha de papel em branco com um ponto escuro marcado. Este ponto será a sua referência para determinar o término da reação. Ao reagirmos tiossulfato em meio ácido temos a formação de enxofre coloidal. O início da reação dado pelo exato momento no qual, através da solução, não mais se puder enxergar o ponto escuro na folha de papel. 6) Faça então a adição de 6,0 mL de HCl 0,50 mol/L ao primeiro tubo. Determine o tempo de reação. Anote este valor. 7) Repita o mesmo procedimento com as demais soluções, anotando devidamente todos os valores obtidos.

•

Variação da Concentração de H + na reação entre Na 2 S2 O3 e HCl

1) Proceda como indicado anteriormente, apenas substituindo Na 2S2O3 0,50 mol/L por HCl 0,50 mol/L e VICE – Versa. QUESTIONÁRIO 1) Montar uma tabela com os valores de concentração (mols/L) x tempo (s) obtidos nos experimentos.

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3.6.

EXPERIMENTO N0 6 – CINÉTICA DAS REAÇÕES QUÍMICAS (influência da temperatura sobre a velocidade de uma reação)

OBJETIVO •

Avaliar a influência da temperatura sobre a velocidade de uma reação química.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL •

Influência da Temperatura na Velocidade de Reação

1) Transfira 4 mL de tiossulfato de sódio 0,05 mol/L para 4 tubos de ensaio limpos e secos. Marque os tubos com os números 1, 2, 3 e 4. 2) Em cada um de outros 4 tubos limpos e secos coloque 4 mL de HCl 0,5 mol/L, marcando os tubos como 1a, 2a, 3a e 4a. 3) Coloque os 8 tubos de ensaio em um bécher com água. Aguarde 5 minutos e determine a temperatura da água, anote este valor. 4) Misture o conteúdo dos tubos 1 e 1a e marque o tempo necessário para turvar a solução, anote este valor. 5) Aqueça a água do bécher com os 6 tubos restantes até uma temperatura 10 ºC acima da temperatura anterior, e repita o procedimento com os tubos 2 e 2a. Anote o tempo de reação. 6) Proceda de igual maneira para os tubos 3 e 3a , 4 e 4a .Anote o tempo de reação. 7) Construa uma tabela relacionando os valores de tempo e temperatura.

8) Construa um gráfico com valores de

1 t

x temperatura e avalie os resultados.

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3.7.

EXPERIMENTO N0 7 – CALOR DE REAÇÃO

OBJETIVO •

Determinar a liberação de calor que ocorre numa diluição e numa reação química.

•

Calcular aproximadamente a entalpia de diluição NaOH/H 2O.

•

Calcular aproximadamente a entalpia de reação ácido/base NaOH/HCl.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Parte I: 1- Determinar a massa de um “Erlenmeyer” de 250mL, limpo e seco. 2- A este erlenmeyer adicionar 2g de NaOH (sólido), com aproximação de 0,01g (o NaOH não deve ficar muito tempo em contato com o ar, pois é muito higroscópico). 3- Com o auxílio de um termômetro, determine a temperatura de 200mL de água destilada. 4- Verter a água sobre o NaOH. Agitar vagarosamente o erlenmeyer até que todo o NaOH tenha dissolvido. Durante a dissolução, a temperatura do meio deve ser monitorada, com o auxílio de um termômetro e, a temperatura mais alta registrada durante a dissolução deve ser anotada. 5- Antes de continuar, lavar o erlenmeyer com bastante água e sabão, enxágüe-o bem com água destilada e coloque na estufa para secá-lo.

Parte II: 1- Proceda da mesma forma que nos itens anteriores acima, substituindo apenas, no item 3, os 200mL de água destilada, por 200mL de HCl 0,25 Mols/L.

Parte III: 1) Verter 100mL de uma solução de NaOH 0,5 Mols/L, para o interior de um erlenmeyer previamente limpo e seco, com a massa determinada. 2) Com o auxílio de um termômetro determinar a temperatura que se encontra essa solução. 3) Com o auxílio de uma proveta medir 100mL de uma solução de HCl 0,5 Mols/L. Verificar a temperatura da solução.

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4) Caso ambas as soluções estejam na mesma temperatura, verter a solução de HCl 0,5 Mols/L (solução da proveta) sobre a solução de NaOH 0,5 Mols/L (solução do erlenmeyer). Homogeneizar o conteúdo e com o auxílio de um termômetro, determinar a temperatura mais alta, alcançada durante a reação. 5) Anotar a variação de temperatura observada durante o processo. Obs.: Antes da mistura, assegurar-se que ambas as soluções encontram-se a temperatura ambiente.

QUESTIONÁRIO 1- Determinar a variação de temperatura em cada experimento e anotar como ( ∆t1, ∆t2 e ∆t3). 2- Calcular a quantidade de calor absorvida pela solução através da equação (Q s = ms . Cs . ∆t), para cada um dos experimentos. 3- Calcular a quantidade de calor absorvida pelo frasco através da equação (Q f = mf . Cf . ∆t), para cada um dos experimentos. 4- Calcular a quantidade total de calor absorvido em cada um dos experimentos através da equação (Q t = Qf + Qs). 5- Calcular o número de mols de NaOH utilizados em cada experimento. 6- Calcular a quantidade de calor envolvida por mol de NaOH em cada experimento. 7- Expressar os resultados como calores de reação (∆H1, ∆H2 e ∆H3). 8- Comparar o ∆H2 com o somatório de ∆H1 e ∆H3. Explique! 9- Calcular a diferença percentual, entre ∆H2 e (∆H1 + ∆H3), supondo que ∆H2 esteja correto. Obs.: * O calor específico do frasco (vidro Pyrex) é igual a 0,2 cal/g .ºC (à 25 ºC). * O calor específico da água é de 1,0 cal/g.ºC (à 25 ºC).

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4. FONTES BIBLIOGRÁFICAS 1. Beran, J.A., “Laboratory Manual For Principles of General Chemistry ”, 5a ed.,John Wiley & Sons, New York, 1994. 2. Costa, M.H. & Honda, N.K., “Apostila de Química Gera l – Atividades de Laboratório”, Depto Química / UFMS, 2000. 3. CRC Handbook of Chemistry and Physics , 58a /ed. CRC Press, Inc. Florida, 1977. 4. Hunt, H.R., and Block, T.F. “Experiments for General Chemistry ”, 2a Ed. John Wiley & Sons, 1994. 5. Roberts, JR, J.L., Hollemberg, J.L. and Postma, J.M. “General Chemistry in the Laboratory”, 3a Ed. W.H. Freeman and Conpany, New York, 1991. 6. Silva, R.R., Bocchi, N. and Rocha Filho, R.C., “Introdução à Química Experimental ”, McgrawHill, São Paulo, 1990. 7. The Merck Index , 11a. Ed. Merck & Co, Inc. Rahway, 1989. 8. Trindade, D.F., Oliveira, F.P., Banuth, G.S.L., Bispo, J.C. “ Química Básica Experimental ”, E.P. Parma.

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ANEXO 1: TABELA PERIÓDICA

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Apostila de Química Geral II

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