Analisis Kualitatif Bahan Baku Paracetamol Denga Titrasi Nitrimetri

ANALISIS KUANTITATIF BAHAN BAKU PARACETAMOL METODE TITRASI NITRIMETRI

IFLAKHATUL ULFA 260110140039

Abstrak 

Parase Parasetam tamol ol merupa merupakan kan obat obat analget analgetk k non narkot narkotk k !engan !engan "ara "ara ker#a ker#a meng$am meng$ambat bat sntess sntess prostaglan!n prostaglan!n terutama ! %stem %stem %&ara' Pusat(%%P)* Pusat(%%P)* Parasetamol berguna untuk n&er rngan rn gan sam sampa pa se! se!ang ang sep sepert ert n&e n&er r kepa kepala+ la+ ma malg lga+ a+ n&e n&er r pas paska ka mel mela$ a$rka rkan n !an kea! kea!aan aan lan* Parasetamol !gunakan se"ara luas ! berbaga negara bak !alam bentuk se!aan tunggal sebaga analgetk,antpretk maupun kombnas !engan obat lan !alam se!aan obat 'lu+ melalu resep !okter atau &ang !#ual bebas* Peneltan n bertu#uan untuk mengeta$u ka!ar para"etamol !engan ttras ntrmetr* ntrmetr* -trmetr -trmetr a!ala$ meto!a ttras ttras &ang menggunakan -a-.2  sebaga  pentter !alam suasana asam se$ngga -a-.2 beruba$ men#a! H-.2 (asam ntrt) &ang akan  bereaks !engan sampel &ang !ttras membentuk garam !a/onum* Hasl ka!ar para"etamol !engan ttras ntrmetr &atu 24+* Kata kunci: paracetam!" nitrimetri" ka#ar" #ia$nium

 Abstract 

 Paracetamol is a non-narcotic analgesic drug to the workings inhibit prostaglandin  synthesis, especially in the Central Nervous System (CNS) Paracetamol is use!ul !or mild to modera moderate te pain pain such such as headach headache, e, myalgi myalgia, a, pain pain a!ter a!ter childb childbirt irth h and other other circu circumst mstanc ances es  Paracetamol is used widely in various countries both in single dosage !orm as an analgesicantipyretic or in combination with other drugs in the preparation o! !lu drug, by prescription or  "#C #his study aims to determine the levels o! paracetamol by titration nitrimetri Nitrimetri is a titration method that uses as pentiter NaN"$ under acidic conditions so as NaN"$ turned into  %N"$ (nitrous acid) which will react with the sample which was titrated to !orm a dia&onium  salt 'esults paracetamol levels by titration titration nitrimetri ie $*+  Keywords: paracetamol, nitrimetri, levels, diazonium

lan

PENDAHULUAN

Tu#uan praktkum kal n &atu !apat menerapkan prnsp ttras ntrmetr !an mampu

menetapkan

ka!ar

menggunakan

-a-.2

sebaga

pentter 

!$!rolss=!re!uks

al+ 2010)* Ttras se!er$ana

 -trmetr a!ala$ meto!a ttras &ang

!apat

men#a! amn aromats prmer (%et&a8at et

para"etamol

!engan ttras ntrmetr*

&ang

!an

men!apatkan

!a/otas

n

sangat

berguna

ka!ar

sangat untuk 

sen&a8a,sen&a8a

antbotk sul'onam!a !an #uga sen&a8a,

!alam suasana asam* Pa!a suasana asam+

sen&a8a anestetka lokal golongan asam

 -a-.2 beruba$ men#a! H-.2 (asam

amno ben/oat* Ttras !lakukan !engan

ntrt) &ang akan bereaks !engan sampel

"ara

&ang !ttras membentuk garam !a/onum*

men&ebabkan peruba$an amn aromat"

eto!e n !!asarkan pa!a reaks !a/otas

 prmer men#a! garam !a/onum (>atson+

&akn reaks antara amna aromatk prmer 

2003)*

!engan asam ntrt !alam suasana asam

pengasaman

Parasetamol

natrum

ntrt

&ang

(asetamno'en)

membentuk garam !a/onum* -a-.2 

merupakan obat analgetk non narkotk 

H5l

!engan "ara ker#a meng$ambat sntess



 H-.2  -a5l

 prostaglan!n terutama ! %stem %&ara'  Pusat (%%P)* Parasetamol !gunakan se"ara luas ! berbaga negara bak !alam bentuk  alam -trmetr+ berat ek7alen

se!aan tunggal sebaga analgetk,antpretk 

berat

maupun kombnas !engan obat lan !alam

molekuln&a karena 1 mol sen&a8a bereaks

se!aan obat 'lu+ melalu resep !okter atau

!engan 1 mol asam ntrt !an meng$aslkan

&ang !#ual bebas* (arsono+ 2002)*

suatu

sen&a8a

sama

!engan

1 mol garam !a/onum* engan alasan n

.bat

n

!gunakan

untuk  

 pula+ untuk ntrmetr+ konsentras larutan

mengurang atau melen&apkan rasa n&er

 baku serng !n&atakan !engan molartas

!an menurunkan su$u ba!an &ang tngg*

() karena molartasn&a

saln&a pa!a sakt kepala+ sakt gg+ n&er

sama !engan

normaltasn&a (an!#ar et al+ 200:)*

$a!+ keseleo+ !emam munsas+ !emam 'lu

;at &ang !apat !ttras !engan

!an lan sebagan&a* .bat,obat golongan n

ntrmetr a!ala$ /at &ang mengan!ung

&ang bere!ar sebaga obat bebas a!ala$

gugus <-H2 (amn) aromats prmer atau /at

untuk sakt &ang bers'at rngan (>!o!o+ 2004)*

+& Pem'akuan NaNO* tmbang 00 mg sul'anlam!e !an

!masukkan ke !alam gelas kma* Lalu !tamba$kan 0 mL ar !an  mL H5L

METODE

Alat,alat

&ang

!gunakan

pa!a

 praktkum n+ &atu beaker glass+ gelas ukur+  buret+

"orong+

ppet

tetes+

erlenme&er+

12

-

!an

!a!uk

$ngga

larut*

tamba$kan K?r 20 mg* !!ngnkan $ngga su$u 1°5* kemu!an !ttras

 baskom+ 8aterbat$+ nera"a analtk+ spatel+

!engan

 batang penga!uk+ klem !an stat'+ kertas

!a!uk kuat $ngga penga!uk ka"a &ang

 perkamen+ kertas pH+ !an plat tetes*

!"elupkan ke!alam larutan ttras !an

?a$an

&ang n

a!ala$

 para"etamol+

amlum+

!an

!goreskan pa!a kan# o!!e beruba$

baku

men#a! 8arna ungu ke$#auan (epkes

sul'anlam!+

BI+ 19:9)* ,& Penetapan Ka#ar Paracetam! Pertama !tmbang para"etamol

ba$an

KI+

perla$an,la$an

!alam

!gunakan

 peraktkum

-a-.2

akua!es+ -a-.2+ H5l+ K?r 

seban&ak 300 mg !an !masukkan ke eto!e &ang !lakukan &atu@ %& Pem'uatan pa(ta kan)i A8aln&a !lakukan

amlum

&atu

amlum

!alam Crlenme&er* tamba$kan  mL Pembuatan !tmbang

seban&ak 00 mg !an !larutkan pa!a  mlo aua!es !an a!! sampa 100 ml* larutan !panaskan beberapa ment lalu !!ngnkan* %elan#utn&a Pembuatan Kan# Io!!a &atu

!tmbang

10

gram

KI

(epkes BI+ 19:9)*

HASIL

%etela$ ! re'luks+ "ek pH larutan (pH larutan D2)* Lalu !tamba$kan 100 mg K?r* !ngnkan "ampuran $ngga su$u men"apa

1°5*

!ttras

!an

perla$an

!engan -a-.2  &ang su!a$ !bakukan* Ttk

ak$r

ttras

ketka kan#

larutan o!!e

men#a! 8arna ungu ke$#auan (>H.+ 201)*

!larutkan pa!a 2 L aua!est* Larutan  -a-.2 0+1 - !apat !gunakan*

re'luks "ampuran selama 4 ment*

!goreskan pa!a pasta

!an!larutkan !alam 9 ml aua!est

*& Pem'uatan !arutan NaNO* tmbang 1 g -a-.2

H5l 12 - !an 24 mL aua!est lalu

1* Pembuatan Pasta Kan# Io!!a 2*

3*

Perlakuan

4*

aua!es

0+1

Hasl

 -o *

6*

la1

!tmbang 00 mg

m 00 mg

* *

9*

10*

2*

!alam

-

t!ak   ber8ar 

Amlum

:*

!larutkan 

aua!est

Amlu 34* 3* Pembakuan -a-.2

Larutan

mL amlum

00

!an

aa mg !alam 100

11*

sampa 100 mL 12* Larutan

mL aua!est 13* Larutan

3*

!panaskan beberapa men#a! panas ment

na

kemu!an !an kemu!an

14*

!!ngnkan  bersu$u kamar  1* KI !tmbang 16* KI 10 g

4* 1:*

10 g 1*

*

!alam

20*

aua!est 21* Larutan

6*

amlum &ang tela$ Kan# o!!a

36*

3:*

3*

 -o 39*

Perlakuan 40*

Hasl 41*

1*

%ul'anlam!e

%ul'anlam!e

42*

!tmbang 00 mg 43*

mg 44*

2*

tamba$kan

5ampuran 00 mg

aua!est

mL sul'anlam!e+

!an  mL H5l 12 -

ml ar !an  mL

larutkan 9

19*

KI 10 g

mL !alam 9 mL aua!est 22* Larutan

4*

larut 46*

 ber8arna) 4:*

3*

tamba$kan

20 Larutan

 beruba$ tetap t!ak   ber8arna 0*

4*

49*

!an

4*

!ngnkan $ngga Larutan

1*

su$u 1°5 2*

*

ttras

!tamba$kan

26* Perlakuan

2:* Hasl

2* 1 31*

29* -a-.2

30* -a-.2

!tmbang 1 g 32* larutkan !alam

2

1 g 33* Larutan

L

 -a-.2

!ngn 3*

4* 6*

a!uk kuat !an Larutan

6* ber8arna

penga!uk  kunng so't

!"elupkan ke!alam

8arna

se"ara kunng mu!a

 perla$an *

 batang

men#a!

!engan Tmbul

 -a-.2

 -

t!ak  

mg K?r 

!buat+ !ambl  mL

2*

0

!an !a!uk $ngga H5l (larutan t!ak 

 pa!a larutan KI 23* 24* Pembuatan -a-.2

2

0

00

larutan

:*

ttras * goreskan

:*

 pa!a

pasta

9*

Larutan

kan#  beruba$

8arna

men#a!

ungu

o!!e

ke$#auan

60*

61*

*

 baku

Konsentras

62*

-a-.2  -a-.2 @ 0+12 -

!$tung 63* 64* 6*

66* Penetapan ka!ar Para"etamol 6:*

6* Perlakuan

69* Hasl

:0* ambar  

:2* Para"etamol

:3* Para"etamol

:4*

304+1 g

:*

 :1* 1

!tmbang 300 mg

:6* ::* :* 0* 2

1* 12

mL

H5l

6-

2* 5ampuran

!tamba$kan !an 36

 para"etamol

mL aua!est

304+1 mg+ 12 mL

:9* 3* 4*

H5l+ !an 36 mL * 3 9* 4 9* 

6* re'luks selama 4 ment 90* pH

aua!est :* Larutan men#a!

*

 panas laruta$

!"ek 

91* pH larutanE 1

setela$ !re'luks (pH +2) 96* tamba$kan 10 mg

K?r 

-ormaltas

92* 93*

9:* 10 mg K?r larut

94* 9*

!alam larutan

99* 100* 101* 102* 103* 104*

10* 106* 6

!ngnkan

10:*

larutan $ngga su$u

Larutan

10* men#a!

!ngn

1°5

109* 110* 111*

113* 114* :

ttras

!engan -a-.2 &ang

11*

112* 116*

Larutan !ar benng

11:*

su!a$ !bakukan

men#a!

kunng

mu!a 121* 122* 

Larutan ttras

!goreskan pa!a kan#

11* 119*

123*

120* 124*

>arna goresan $#au

12*

o!!e

keunguan

126* 12:*

129* 130* 9

Ka!ar  

12* 132*

131*

 para"etamol !$tung

Ka!ar para"etamol E 24+3 

133* 134*

Per$tungan@

13*

1* Pembakuan -a-.2 13*  -o

136*

?erat

ume

(g)

 -a-.2

1*

0+00

143* 144* 2*

23

13*

T

142*



mL 0+00

14*

g

14:* 14*

12*

141*

g

¿

ol

%ul'anlam!

139* 140*

∑ 11*

13:*

23+4

mL 0+00

149*

g

-(%ul'anlam!)

23+2

mL ¿

 1000 50

¿ 0,0029 × 20

%--&

9 E

°5

0,058

%-.&

10*

g  1000  ×  Mr V 

173,72

×

14*

°5

146*

0,5

1:* V 1 × N  1=V  2 × N 2

 N

1*

1:6*

50 × 0,058  N =23,2 mL×N 2 2,9=23,2 N 2

19*

N  2=0,125  N 

%./&

161* •

Per$tungan kon7ers

H5l 360

162*

250

•

Aua!est E  mL 1::* 2* Penetapan Ka!ar Para"etamol !engan ttras ntrmetr 1:*

x

%Kadar =

10

x =12 mL

%.+& •

=

V  2 =10 mL

1:9*

Aua!est 360

164*

250

=

¿

x

 4 mL× 0,125 N × 151,16 304,1 mg

× 100

30

x =36 mL

%.-&

VNaNO 2 ×NNaNO×BE × 100 mg sampel

10* ¿ 24,85

166*

K?r

¿

16:*

2

×bahanaktif 

11* %0*&

× 300

Pengen"eran H5l (12 - men#a! 6 -) V 1 × N 1= V  2 × N  2 169*

PEMBAHASAN

13*

1:1* 1:2*

kal

n

ttras ntrmetr !an mampu menetapkan ka!ar para"etamol !engan ttras ntrmetr* 14*

Ttras a!ala$ sebua$ meto!e

&ang

V  2 =10 mL

konsentras suatu larutan* 5aran&a &atu

5 × 12=V  2 × 6

1:*

praktkum

60= 6 V  2

Untuk larutan sul'anlam!e  mL V 1 × N 1= V  2 × N  2 1:3* 1:4*

Pa!a

 bertu#uan untuk !apat menerapkan prnsp

5 × 12=V  2 × 6

1:0*

•

2

1

¿ 150 mg

16* •

1

¿

60= 6 V  2

!gunakan

untuk

menentukan

!engan menetes larutan &ang akan !"ar konsentras !engan sebua$ larutan $asl stan!ar!sas &ang su!a$ !keta$u konsen, tras !an 7olumen&a* Kekeb$an !ar ttras !ban!ng !engan meto!e lan a!ala$ mu!a$

!aplkaskan+ t!ak memerlukan nstrument

 proplenglkol P+ larut !alam larutan

&ang ma$al* Kekurangann&a ala$ 'aktor 

alkal $!orks!a* Kegunaan@ analgetkum+ antpretkum Pen&mpanan@ !alam 8a!a$ tertutup

sub#ekt'tasn&a &ang tngg !alam meng, amat peruba$an 'ss (penentuan ttk ak$r 

, ,

 bak+ terln!ung !ar "a$a&a*

ttras) se$ngga mempengaru$ akuras nla ka!ar* Ttras !apat !be!akan men#a! ttras langsung

!an

langsung

&atu

t!ak

langsung*

larutan

sampel

Ttras !apat

langsung !ttras !engan stan!ar atau baku* Ttras t!ak langsung &atu larutan sample !reakskan !ulu !engan pereaks &ang

16*  penetapan

atau baku* Ttras &ang !gunakan pa!a  praktkum n a!ala$ ttras t!ak langsung+ karena larutan sampel !reakskan !engan asam klor!a P !a$ulu agar parasetamol sebaga amn aromats sekun!er ter$!rolss men#a! asam aromats prmer+ lalu larutan  -a-.2 sebaga larutan baku !tamba$kan* 1*

;at &ang akan !analss &atu

 para"etamol* enurut 'armakope In!onesa e!s III+ monogra' para"etamol sebaga  berkut* ,

Pemeran@ $ablur atau serbuk $ablur 

 put$+ t!ak berbau+ rasa pa$t , Kelarutan@ larut !alam :0 bagan ar+

ka!ar

para"etamol

!engan

menggunakan meto!e ttrmetr ber!asarkan reaks !a/otas* eto!e ttras !a/otas !sebut

#uga

ntrtmetr

&akn

meto!e

 penetapan ka!ar se"ara kuanttat' !engan menggunakan larutan baku natrum ntrt*

 #umla$n&a kepekatann&a tertentu+ kemu!an $asl reaks !ttras !engan larutan stan!ar 

Pa!a praktkum n !lakukan

1:*

-atrum

ntrt

(sebaga

larutan sekun!er) sebelum !gunakan untuk   penentuan

ka!ar

!lakukan !engan

parasetamol+

pembakuan sul'anlam!

terleb$ (larutan

$arus !a$ulu prmer)*

Per"obaan n !lakukan pa!a su$u kurang !ar 1°5+ $al n !lakukan karena asam ntrt &ang !perole$ !ar reaks natrum ntrt !engan asam klor!a t!ak stabl !an mu!a$ terura !alam su$u kamar* %elan tu+ garam !a/onum &ang terbentuk pun t!ak  stabl*

Ket!akstablan

n

!karenakan

garam !a/onum &ang terbentuk mu!a$ ter!egra!as membentuk sen&a8a 'enol !an gas ntrogen* %e$ngga reaks !lakukan

!alam : bagan etanol (9) P+ !alam 13

 pa!a su$u !ba8a$ 1°5* Beaks !a/otas

 bagan

!apat !per"epat !engan panamba$an garam

glserol

aseton P+ !alam 40 bagan P

!an

!alam

9

bagan

kalum brom!a* 1*

Pembakuan !lakukan sampa

ter#a! ttk ak$r !an !keta$u normaltas

!ar natrum ntrt* Ttk ak$r ttras a!ala$

sangat mu!a$ teroks!as men#a! asam

ttras &ang !tamba$kan akan menmbulkan

ntrat ole$ u!ara* 192*-a-.2  H5l

 peruba$an se"ara 'sk !ar larutan analt* Gka su!a$ men"apa ttk ak$r ttras+ttras

193* 194* 19* 196* 19:* 19*

 praktkum n a!ala$ ter#a! peruba$an 8arna $#au keunguan saat larutan tersebut !goreskan pa!a kan# o!!a* In ter#a!

saat keleb$an asam ntrt !ar larutan &ang !trtas bereaks* Ttk eu7alen a!ala$ ttk  !mana ttran !an analt tepat bereaks atau  #umla$ 7olume larutan ttran !engan mol tertentu tela$ sama !engan mol larutan

eto!e n !!asarkan atas

reaks antara amna aromat" prmer !engan natrum ntrt !alam suatu asam akan terbentuk

garam

!a/onum*

;at

&ang

mengan!ung <-H2 (asam prmer) &ang !apat

!ttras

 per"obaan

kal

!engan n

ntrmetr*

Pa!a

parasetamol

akan

!$!rolss !a$ulu !engan menamba$kan

analt* 19*

H-.2  H-.2 

H5l

!apat !$entkan* Ttk ak$r ttras !ar

karena o!!a teroks!as men#a! o!um



2HI  2H-.

190* 191*



 I2  2-. 2H2.2

I2  kan# eto!e

 kan# o!(bru) ttas &ang

asam klor!a !an akua!es lalu !panaskan ! atas penangas ar (sampa agak teren!am



saat meg$!rolssn&a !atas penangas ar)

!gunakan &atu !engan ntrmetr* eto!e

mnmal 1

ntrmetr

!tu#ukan !engan reaks @

&atu

meto!e

ttras

&ang

#am* H!rolss parasetamol

menggunakan -a-.2 sebaga pentter !alam suasana asam* Pa!a suassana asam -a-.2 akan !uba$ men#a! H-.2 (asam ntrt)

199*

 H5l

&ang akan bereaks !engan sampel &an !ttras Ttras

membentuk !a/otas

garam

!a/onum*

!!asarkan

pa!a

 pembentukan garam !a/onum !ar gugusan amno aromats bebas &ang !reakskan !engan asam ntrt* Hal n !lakukan karena asam ntrt sangat t!ak stabl* Asam ntrt



200*

 Beaks !a/otas

&ang bers es batu agar su$un&a tetap !ngn* 201*

 -a-.2  2

203*

K?r !tamba$kan sebaga

katalsator !an stablsator &ang beker#a !engan H5l

%ampel

&ang

!gunakan

a!ala$ parasetamol !an ttrann&a a!ala$ larutan

natrum

ntrt

0+1

-*

Lalu

menggunakan n!kator luar &atu pasta kan#* Pasta kan# sangat mu!a$ teroks!as ole$ u!ara se$ngga !alam pemakaann&a $arus $at,$at+ #ka pasta kan# tersebut su!a$

teroks!as

akan

ber8arna

bru

se$ngga men&ebabkan t!ak !apat !#a!kan sebaga

n!kator

akt7as

"epat* Hal n !karenakan !alam ttras

 -a5l  5l, 202*

energ

se$ngga reaks akan berlangsung leb$

 2H2. 



memperke"l

lag*

In!kator

luar 

merupakan n!kator &ang !"ampur !engan analt+ se!angkan n!kator &ang !teteskan

ntrmetr reaks &ang ter#a! berlangsung lama sampa ter#a! ttk ak$r se$ngga setela$ !lakukan re'luks (pemanasan) pa!a analt !tamba$kan K?r se#umla$ setenga$ !ar /at akt'n&a* 204* Ttras

!lakukan

sampa

analt ber8arna kunng mu!a !ar &ang sebelumn&a ber8arna benng* Hal t !apat  #uga !buktkan !engan !goreskan larutan ttras pa!a n!"ator kan# o!!e+ !mana $asl post' !tan!a !engan 8arna $#au keunguan* %etela$ tu tras !$entkan !an

ke analt a!ala$ n!kator !alam* Kelema$an

!$tung ka!ar para"etamol* 20* Hasl !ar penetapan ka!ar 

!ar n!kator luar ker#a kurang prakts

 para"etamol !engan meto!e ntrmetr n

karena

a!ala$ 24+ * Hasl n men!ekat !ar

serng

mengars=

menotol*

Keleb$ann&a 8arna &ang terbentuk terl$at

ka!ar

 #elas* Perlakuan pa!a saat penetapan ka!ar 

!katakan praktkum kal n ber$asl* 206*

 para"etamol &ang !lakukan $arus sama !engan saat pembakuan ter#a!* pa!a saat ttras+ $al &ang $arus !per$atkan &atu $arus tetap men#aga su$u !ba8a$ 1°5* $al tu bsa !lakukan !engan "ara tap 1 ml tetesan ttran !alam analt+ sampel !alam Crlenme&er !masukkan ke!alam 8a!a$

&ang

se$arusn&a

se$ngga

bsa

*/1& KESIMPULAN

20*

ar $asl praktkum

kal n !apat !smpulkan ba$8a  prnsp

ttras

menggunakan

ntrmetr -a-.2

&atu sebaga

 pentter

!alam

suasana

asam

!anParasetamol* ?an!ung @

se$ngga beruba$ men#a! asam ntrt (H-.2) sampel

&ang

bereaks

!engan

membentuk

Un7erstas Krstes aranat$a* 21*

garam

2010* Sintesis dan arakterisasi

!a/onum* apat !$tung ka!ar 

Senyawa ompleks .esi (///)-01#A

 para"etamol pa!a sampel no 19 &atu

%uraba&a@ IT%*

sebesar 24+ *

216*

209* *%/&

te3tbook !or Pharmacy Student and

DAFT

 Pharmaceutical Chemist, 5$ur"$ll L7ngstone+ Lon!on+ p*61*

*%%&

213*

epkes BI* 19:9* Farmakoper

21:*

>!o!o+ B* 2004* Pan!uan Keluarga

In!onesa C!s III* Gakarta@ epkes

eml$ !an enggunakan .bat*

BI*

og&akarta@ Kreas >a"ana*

an!#ar+ I* * !an Ab!ul B* 200:*

21*

 imia armasi Analisis og&akarta@

219*

Pustaka Pela#ar* 214*

>atson+ * *+ 2003+  Pharmaceutical Analysis 2 A

AR PUSTAKA

212*

%et&a8at+ H* !an ur8an I* K*

Lusana+ arsono 2002* agnoss !an Terap Intokskas %alslat

220*

221.