PEMERIKSAAN PEMERIKSAAN BAHAN BAKU ZnO SECARA TITRASI KOMPLEKSOMETRI
Iflakhatul Ulfa Email:
[email protected] Jurusan Farmasi, Fakultas Farmasi Universitas Padjadjaran
Abstrak
Telah dilakukan percobaan pemeriksaan bahan baku ZnO secara titrasi kompleksometri. Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Zat pengompleks yang digunakan pada praktikum ini yaitu EDTA (Ethylene Diamine Tetra Acetate) dan ion logamnya yaitu Zn 2+ dengan menggunakan indikator indikator eriochrome black T. EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat.
EDTA sebenarnya adalah
ligan
seksidentat
yang dapat
berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksilnya. Seng (Zn) merupakan jenis logam yang cukup tahan terhadap serangan udara dan air pada temperatur ruang, namun pada suhu tinggi logam ini dapat bereaksi dengan oksigen di udara menghasilkan oksida dalam bentuk ZnO. Indikator yang digunakan adalah EBT yang bekerja pada pH basa. Hasil perhitungan kadar ZnO yang yang didapatkan adalah 91,9 %. Kata kunci : kompleksometri, ZnO, EDTA, indikator EBT, logam.
RAW MATERIALS FOR EXAMINATION EXAMINATION ZnO COMPLECOMETRIC COMPLECOMETRIC TITRATION
Iflakhatul Ulfa Email:
[email protected] Department of Pharmacy, Faculty of Pharmacy, University of Padjadjaran
Abstract
Experiments have been carried out inspection of raw materials ZnO in complexometric titration. Complexometric titration is a titration based on the formation of complex compounds (complex ions or salts which are difficult to ionizing). Complexing agent used in this lab is EDTA (Ethylene diamine tetra acetate) and the metal ion is Zn 2+ using Eriochrome black T indicator indicator EDTA, is one kind of amine polycarboxylic acid. EDTA is actually a seksidentat ligands that can be coordinated with a metal ion via both nitrogen and fourth carboxyl group. Zinc (Zn) is a type of metal that is quite resistant to attack by air and water at room temperature, but at high temperatures the metal can react with oxygen in the air produces oxides in the form of ZnO. The indicator used is the EBT working on alkaline pH. The calculation result obtained ZnO content is 91.9%. Keywords : complexometry, ZnO, EDTA, EBT indicator, metal.
untuk Light emitting diodes (LEDs)
Pendahuluan
Praktikum kali ini dilakukan
(Nugroho, 2010).
pemeriksaan bahan baku ZnO secara sec ara titrasi
kompleksometri.
praktikum
ini
yaitu
Tujuan untuk
Analisis kualitatif untuk zatzat anorganik yang mengandung ionion
logam
seperti
aluminium,
menetapkan kadar sampel secara
bismuth, kalium, magnesium, dan
kuantitatif
zink
reaksi
menggunakan
pembentukan
(kompleksometri)
serta
prinsip
dengan
cara
gravimetri
kompleks
memakan waktu yang lama, karena
dapat
prosedurnya meliputi pengendapan,
menghitung kemurnian bahan baku
penyaringan,
pencucian,
ZnO dan membandingkan dengan
pengeringan atau pemijaran sampai
persyaratan.
Adapun
prinsip
bobot
praktikumnya
yaitu
Titrasi
ditemukan prosedur titrimetri yang
kompleksometri,
titrasi
langsung,
baru untuk penentuan ion-ion logam
titrasi tidak langsung, indikator EBT,
ini dengan peraksi etilen diamin tetra
dan titik akhir titrasi. Prisnsip yang
asetat
spesifik dalam praktikum ini yaitu
disebut EDTA dengan menggunakan
titrasi kompleksometri.
indikator terhadap ion logam yang
Zinc Oxide adalah material yang unik, memperlihatkan unsurunsur
bahan
piezoelektrik
semikonduktor, dan
pyroelektrik.
karena itu sekarang popular diteliti sebagai bahan masa depan untuk optoelektronik, sensors, tranduser,
konstan.
Sekarang
dan
dinatrium
mempunyai
yang
sifat
telah
umumnya
seperti
halnya
indikator pH pada titrasi asam basa, dengan dasar pembentukan khelat yang digolongkan dalam golongan komplekson (Day & Underwood, 1986). Menurut
Khopkar
(2002),
biomedicine seperti UV light emitter, emi tter,
titrasi kompleksometri yaitu titrasi
chemical and gas sensor, transparent
berdasarkan
electronics, piezo elektrik, surface
persenyawaan
acoustic wavedevice, dan terutama
kompleks atau garam yang sukar mengion).
pembentukan kompleks
(ion
Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi
pembentukan
kompleks molekul
ataupun netral
terdisosiasi
dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya adalah
kompleks
tingkat
demikian
kelarutan
tinggi.
Selain titrasi kompleks biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang
dikenal
kelatometri, menyangkut
sebagai seperti
penggunaan
titrasi yang EDTA
Suatu
diamin
tetra
asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi
per
EDTA
molekul,misalnya
asam 1,2-diamino etana tetra asetat (asam etilena diamina tetra asetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen penyumbang dan empat
dapat
mantap dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi
parsial
pematahan
EDTA
sempurna
tanpa
kompleks
logam, yang menghasilkan spesies seperti Cu HY (Harjadi, 1993). Prinsip
etilen
dalam
membentuk senyawa kompleks yang
(Khopkar, 2002). Asam
penyumbang
molekul (Rival, 1995).
ion-ion
pembentukan
yang
atomoksigen
penentuan titrasi
dan
ion-ion
dasar
reaksi
logam
secara
kompleksometri
umumnya
digunakan komplekson III (EDTA) sebagai zat pembentuk kompleks khelat,
dimana
EDTA
bereaksi
dengan ion logam yang polivalen seperti Al+3, Bi+3, Ca+2, dan Cu +2 membentuk senyawa atau kompleks khelat yang stabil dan larut dalam air.
Sebagian
besar
kompleksometri
titrasi
mempergunakan
indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks kompleks warna
dan
logamnya yang
tentu
saja
mempunyai
berbeda
dengan
pengompleksnya sendiri. Indikator demikian
disebut
indikator
metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah Eriochromeblack T (Khopkar, 2002). Indikator
yang
digunakan
dalam titrasi kompleksometri adalah
Buret
Gelas kimia
indikator EBT (Eriochrome Black T) yang
pada
umumnya
berwarna
merah, saat titrasi harus diatur pada pH 7 atau lebih sehingga indikator bebas dalam bentuk HIn2 yang berwarna biru (krisnadwi, 2014).
Erlenmeyer
Pipet tetes
Gelas ukur
Corong
Titik akhir titrasi adalah suatu titik yang
menandakan
sudah
bereaksi
bahwa
dengan
titrasi
indikator
(Levie, 2010). Metode Alat-alat yang dibutuhkan dalam
praktikum pemeriksaan bahan baku ZnO secara titrasi kompleksometri yaitu Buret, labu volumetri, pipet, gelas
kimia,
gelas
ukur,
neraca
analitik, kertas perkamen,
Pipet volume
Bahan Larutan yang dibutuhkan
Komplekson Indikator
III
Eriochrom
(NaEDTA), Black
T,
NH4OH, buffer salmiak, HCl 4 N, aquades. Gambar Alat-alat
Neraca
analitik Prosedur
Prosedur pertama yaitu pembuatan komplekson
III
atau
larutan
NaEDTA 0,05 M 1,5 L yaitu dengan
ditimbang
sebanyak
27,93
gram
Na2EDTA
dilarutkan
dengan komplekson III yang sudah
Na2EDTA dengan aquadest hingga
dibakukan sampai titik akhir (warna
1,5
pembuatan
biru muda. Titrasi dilakukan dua
larutan baku ZnSO4 0,01 M, yaitu
kali. Dihitung kemurnian bahan baku
dengan ditimbang ZnSO4 sebanyak
ZnO,
250 mg kemudian dilarutkan ZnSO4
persyaratan apakah memenuhi syarat
dengan aquadest dalam labu ukur
atau tidak.
L.
kemudian
Selanjutnya
100 ml.
dan
dibandingkan
dengan
Hasil
Pembakuan
larutan
Na2EDTA
dengan
menggunakan
larutan
ZnSO4,
yaitu
dipipet
dengan
sebanyak 10 ml larutan baku ZnSO4
Hasil
titrasi
menunjukan
bahwa
kadar ZnO yang didapat sebesar 91,9 %.
ke dalam erlenmeyer, ditambahkan 5
Reaksi yang terjadi dalam praktikum
ml
kali ini diantaranya :
larutan
buffer
salmiak,
ditambahkan 50 mg indikator EBT dan aquades 10 ml untuk dibilas,
1. Reaksi logam berat dan larutan baku
dititrasi dengan larutan Na2EDTA sebagai
titran,
dicatat
volume
Mn+ + H2Y2+ (MY)n+4 + 2H+
Na2EDTA yang terpakai, dihitung
(Gandjar, 2007).
konsentrasi larutan Na2EDTA. Untuk prosedur penetapan kadar ZnO yaitu pertama ditimbang 500
2. Reaksi titrasi tidak langsung
4
N.
Lalu
ditambahkan
dengan
NH4OH
pH
10.
ditambahkan
Sebelum terlebih
dititrasi dahulu
indikator EBT sesepora lalu dititrasi
Hg-B
>>>
Kompleks
EDTA 2-
dan
ditambahkan 5 mL buffer salmiak
Hg-
EDTA 2- B + Hg-EDTA +
aquadest ad 100 mL. Setelah itu dinetralkan
kompleks
B
mg zat dan dilarutkan dalam 10 mL HCl
H+ + Hg2+
EDTA 2- + Zn2+
Zn-
EDTA + 2H + (Gandjar, 2007).
3. Reaksi
Pembentukan
6.
Larutan ZnO
Larutan
Zn(NH3)++
ditambahkan
ZnO
Zn + NH Zn(NH3)++
indikator EBT
berubah
sesepora
warna
(Triwahyuni, dan M. Yasmin,
menjadi
2008).
ungu No
Perlakuan
Hasil
1.
ZnO ditimbang
Bobot ZnO
sebanyak 250 mg
250 mg
ZnO dilarutkan
ZnO larut
dengan HCl 4N
dalam HCl
sebanyak 5 ml
4N
Ditambahkan
Larutan
aquadest ad 50
ZnO
ml
sebanyak
2.
3.
7.
8.
50 ml warna bening (larut) 4.
5.
Larutan ZnO
Larutan
dinetralkan
ZnO
dengan NH4OH
berubah
sampai pH netral
menjadi
(pH±7)
berwarna
Larutan ZnO
Larutan
dititrasi dengan
ZnO
larutan Na-
berubah
EDTA yang
warna
sudah dibakukan
menjadi
secara diplo
biru muda
Volume Na-
Kadar ZnO
EDTA dicatat
diketahui
dan kadar ZnO
sebesar
dihitung Perhitungan
Massa ZnO I: 0,2507 gr Massa ZnO II: 0,2510 gr
No
Kadar
Vol.
ZnO
ZnO
(%)
(ml)
N.NaED TA (M)
Vol. NaEDT A (ml)
keruh
1.
90,93
50
0,047
60,1
Larutan ZnO
Larutan
2.
91,85
50
0,047
60
ditambahkan 2,5
ZnO
ml buffer salmiak berubah
Rata-rata kadar ZnO
Pembakuan Na2EDTA oleh
warna
ZnSO4
menjadi
mmol Na2EDTA = mmol
bening
ZnSO4
91,9%
Pada praktikum ini, dilakukan
Pembahasan
pemeriksaan bahan baku ZnO secara titrasi
kompleksometri.
praktikum
ini
Tujuan
yaitu
untuk
menetapkan kadar sampel secara kuantitatif reaksi
menggunakan
prinsip
pembentukan
kompleks
Perhitungan kadar ZnO I
(kompleksometri)
menghitung kemurnian bahan baku
serta
dapat
ZnO dan membandingkan dengan persyaratan. Titrasi kompleksometri
adalah titrasi yang melibatkan reaksi ion
logam
dengan
zat
pengompleks/zat ligan. Dimana zat pengompleks yang digunakan pada
praktikum ini yaitu EDTA (Ethylene
Perhitungan kadar ZnO II
logamnya
Zn 2+.
Sebelum
dilakukan proses titrasi ini, dilakukan
Dimana
sebelumnya
dilakukan
proses pembuatan Larutan EDTA 0,01 M, larutan dapar pH 10 dan larutan indikator EBT (Eriochrome Black T) sudah tersedia.
yaitu
proses pembakuan larutan EDTA.
Diamine Tetra Acetate) dan ion
Jenis titrasi yang dilakukan adalah titrasi langsung, dimana ion logam yang ada dalam larutan Zinc Oxide
dititrasi
langsung
dengan
larutan
Na2EDTA.
Etilendiamin
aminopolikarboksilat
yang
tetraasetat (EDTA) berperan sebagai
mengalami disosiasi menjadi ion
titran yang digunakan. EDTA akan
bermuatan
membentuk kompleks 1:1 yang stabil
menjaga
dengan semua logam kecuali logam
logam bermuatan positif.
alkali seperti natrium dan kalium. Untuk
deteksi
titik
akhir
titrasi
digunakan indikator zat warna yang ditambahkan pada larutan logam pada saat awal sebelum dilakukan titrasi
dan
akan
membentuk
kompleks berwarna dengan sejumlah kecil logam. Pada titik akhir titrasi (ada sedikit kelebihan EDTA) maka komples indikator logam akan pecah dan
menghasilkan
warna
yang
berbeda. Indikator yang digunakan pada titrasi ini adalah indikator EBT (Eriochrom Black T), yang akan menghasilkan perubahan warna dari ungu menjadi biru. Larutan sebagai komplek
yang
muatannya
EDTA
mampu
diantara
merupakan
senyawa
ligan
seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan
ion
nitrogen
logam
dan
lewat
kedua
keempat
gugus
karboksilnya yang mengandung lebih dari
dua
molekul. digunakan terlebih
atom
koordinasi
Larutan
EDTA
harus dahulu
distandarisasi karena
EDTA
merupakan larutan baku sekunder. Pembakuan larutan EDTA dilakukan dengan dengan menggunakan larutan baku primer ZnSO4. Larutan EDTA akan membentuk kompleks yang tidak stabil pada pH rendah, maka
dipilih
Untuk menjaga nilai pH agar tetap
pembentuk
basa, maka dibutuhkan larutan bufer.
reaksi
EDTA
Larutan bufer yang digunakan adalah bufer
stabil dengan semua logam sehingga
campuran NH4OH dan NH4Cl.
memudahkan dalam perhitungan dan pelaksanaan. Kestabilan EDTA ini
kelompok
per yang
dengan ion logam selalu 1:1 yang
dikarenakan
ion
titrasi harus dilakukan pada pH 10. EDTA
karena
negatif
EDTA senyawa
merupakan asam
salmiak
yang
Penggunaan
dibuat
buffer
dari
pada
proses titrasi sebagai penyangga pH dengan
mencegah
terjadinya
perubahan pH yang diakibatkan oleh
terbentuknya H+ karena setiap 1 mol
tidak larut dalam air dan dalam
logam bereaksi dg 1 mol EDTA
etanol
selalu dilepaskan 2 mol H+ menurut
mineral
reaksi:
hidroksida (Depkes RI, 1979).
Zn2+ + HIn ZnIn + H+
Proton yang dibebaskan pada yang
larut
dalam
asam
dan
dalam
alkali
encer
Pada saat larutan yang sudah
ZnIn + H2Y2- ZnY2- + HIn2- + H+
reaksi
95%,
terjadi
ditambahkan larutan dapar amonia pH 10 dan kemudian ditambahkan dengan
indikator
logam
hitam
indikator
hitam
dapat
eriokrom,
mempengaruhi pH, dimana jika H+
eriokrom
terlalu tinggi, maka hal tersebut
melepaskan dua atom hidrogennya
dapat
yang
dan mengikat ion Zn2+ dalam air
kesetimbangan
dan segera membentuk kompleks
terdisosiasi
sehingga
dilepaskan pembentukkan
akan
terdisosiasi
dapat
Zn2+ eriokrom. Kestabilan kompleks
bergeser ke kiri, karena terganggu
ini cukup tinggi akan tetapi lebih
oleh suasana sistem titrasi yang
stabil
terlalu asam. pH yang diinginkan
dengankompleks antara Zn2+ dengan
untuk
dinatrium EDTA.
titrasi
kompleks
maka
dapat
berlangsung
adalah pada pH 9-10. Rentang pH tersebut merupakan pH optimum untuk
kerja
Eriochrom
indicator Black
T
logam (EBT)
membentuk kompleks dengan ion logam.
jika
Pada indikator
dibandingkan
reaksi
logam
kompleks
beraksi
dengan
dinatrium EDTA yang menghasilkan perubahan warna pada larutan dari merah menjadi biru, dimana ion Na+ dinatrium
EDTA
terlepas
dan
Pada proses penetapan kadar,
berikatan dengan O – terbentuk terbentuk ONa
sampel ZnO dilarutkan dengan HCl.
dan ion Na yang satu juga terlepas
Digunakan
dan
HCl
sebagai
pelarut
berikatan
dengan
ion
SO4
karena ZnO tidak larut dalam air,
sehingga terbentuk NaSO4, dan Zn
melainkan larut dalam asam mineral.
juga berikatan dengan SO4 sehingga
Kelarutan ZnO antara lain praktis
terbentuk ZnSO4.
Setelah
didapat
larutan
yang digunakan pada metode analisis
berwarna biru langit, proses titrasi
sangat
dihentikan. Saat itulah, mol ZnO
perhitungan kadar bahan baku ZnO. ZnO.
sama dengan mol EDTA, dan hal ini dinamakan titik akhir titrasi. Dari
berpengaruh
Simpulan
proses titrasi tersebut, didapatkan
Pada
konsentrasi NaEDTA sebesar 0,047
disimpulkan bahwa:
M. yang selanjutnya angka ini akan digunakan
dalam
perhitungan
penetapan kadar ZnO. Diperoleh hasil rata rata kadar ZnO yang didapatkan adalah 91,9 %. Kadar tersebut
kurang
memenuhi
persyaratan seperti yang dijelaskan di Farmakope Indonesia edisi IV bahwa kadar ZnO tidak kurang dari 99% dan tidak lebih dari 100,5%. Ketidaksesuaian
ini
terhadap
praktikum
kali
ini
dapat
1. Kemurnian ZnO dapat dicari menggunakan metode titrasi kompleksometri
dengan
perbandingan 1:1 (mol EDTA : mol ZnO) 2. Dapat sampel
ditetapkan secara
kadar
kuantitatif
menggunakan prinsip reaksi pembentukan
kompleks
(kompleksometri) dapat
sebesar
91,9%.
yaitu Dimana
disebabkan oleh faktor penyimpanan
kemurnian
atau faktor lingkungan yang akan
memenuhi persyaratan sesuai
mengurangi kestabilan ZnO seperti
Farmakope
kandungan air, oksigen dan cahaya
yaitu 99%-100,5%.
yang
dapat
mnguraikan
serta
mengkosidasi sampel. Selain faktor penyimpanan faktor lain yang dapat menyebabkan rendahnya kadar ZnO adalah faktor zat lainnya seperti pentiter, indikator, maupun buffer yang
digunakan,
kestabilan
dan
perubahan konsentrasi dari zat – zat
ini
Indonesia
tidak
IV
Edisi Kelima. Jakarta: Penerbit
Daftar Pustaka
Day, R.A, dan Underwood A.L.
Erlangga.
1986. Analisis 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Depkes
RI.
1979.
Farmakope
Indonesia Edisi III . Jakarta : Departemen Kesehatan RI. Harjadi,
W.
Analitik
1993. Ilmu Dasar. Dasar.
Kimia
Jakarta
:
Erlangga. Khopkar, S.M. 2002. Konsep Dasar Kimia
Analitik. Analitik. Jakarta:
UI-
Press. Krisnadwi.
2014.
Kompleksometri.
Titrasi Tersedia
online
di
http://bisakimia.com/2014/09/02 /titrasi-kompleksometri/ [diakses 19 September 2015]. Levie,
R.
Titration.
2010.
Potentiometric
tersedia
online
di
http://www.titrations.info/ [diakses 19 September 2015]. Nugroho, Papto. 2010. Massa Depan Cerah dari ZnO. Tersedia online di http://tatok.staff.ugm.ac.id/?p=3 18
(diakses
September 2015)
tanggal
23
Rival, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Kimia. Jakarta: UI Press.
Lampiran
ZnO ditimbang sebanyak 250 mg
ZnO dilarutkan dengan 5 ml HCl 4N, 50 ml aquades, 70 tetes NH4OH (warna larutan berubah dari bening menjadi keruh), ditambah 2,5 ml buffer salmiak (warna larutan kembali bening)
Larutan ZnO ditambahkan indikator EBT (warna larutan menjadi ungu)
larutan ZnO dititrasi dengan Na2EDTA
Larutan ZnO setelah dititrasi dengan larutan Na2EDTA (warna larutan menjadi warna biru)
