Nitrimetri

Laporan Penentuan kadar senyawa obat dengan metode Nitrimetri TUJUAN   

Mengetahui dan memahami prinsip penetapan kadar dengan metoda nitrimetri Mengetahui dan memahami penerapan metode nitrimetri dalam bidang farmasi Mampu menetapkan kadar senyawa obat berdasarkan metoda nitrimetri

DASAR TEORI

Nitrimetri adalah metoda titrasi yang menggunakan NaNO2 sebagai pentiter dalam suasana asam. Pada suasana asam, NaNO2 berubah menjadi HNO2 (asam nitrit) yang akan bereaksi dengan sampel yang dititrasi membentuk garam diazonium (Gandjar et al, 2007). Pembentukan garam diazonium berjalan lambat, oleh karena itu untuk mempercepatnya dapat ditambahkan KBr sebagai katalis (Hamdani, 2013). Zat yang dapat dititrasi dengan nitrimetri adalah z at yang mengandung gugus – NH2 (amin) aromatis primer atau zat lain yang dapat dihidrolisis/direduksi menjadi amin aromatis primer (Setyawati et al, 2010). Paracetamol ( 3 : 37 )

Nama resmi

: Acetaminophenum

Nama lain

: Paaracetamol

RM / BM

: C8H9 NO2 / 151,56 NHCOCH3

Pemerian

: Hablur atau hablur serbuk putih, tidak berbau, rasa pahit.

Kelarutan dalam 17

:Larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol 95 % p, bagian aseton p, dalam 40 Bagian gliserol.

Khasiat Kegunaan

: Analgetikumantipiretikum. : Sebagai sampel.

Persyaratan kadar : Mengandung tidk kurang dari 98 % dan tidak lebih dari 101,0 % C8H9 NO2 dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik. (FI III, 1979).

Trusted by over 1 million members

Try Scribd FREE for 30 days to access over 125 million titles without ads or interruptions! Start Free Trial Cancel Anytime.











Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam analisa senyawa-senyawa organik, khususnya untuk persenyawaan amina primer. Penetapan kuantitas zat didasari oleh reaksi antara fenil amina primer (aromatic) dengan natrium nitrit dalam suasana asam menbentuk garam diazonium. Reaksi ini dikenal dengan reaksi diazotasi, dengan persamaan yang berlangsung dalam dua tahap seperti dibawah ini :

NaNO2 + HCl → NaCl + HNO 2 Ar- NH2 + HNO2 + HCl → Ar-N2Cl + H2O (Zulfikar, 2010). Reaksi ini tidak stabil dalam suhu kamar, karena garam diazonium yang terbentu mudah tergedradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen. Sehingga reaksi dilakukan pada suhu dibawah 15 oC. Reaksi diazotasi dapat dipercepat dengan panambahan garam kalium bromida (Hamdani, 2013). Reaksi dilakukan dibawah 15 oC, sebab pada suhu yang lebih tinggi garam diazonium akan terurai menjadi fenol dan nitrogen. Reaksi diazonasi dapat dipercepat dengan menambahkan kalium bromida (Hamdani, 2013). Penentuan titik akhir titrasi dapat dilakukan secara : 1.

Visual

Dengan indikator dalam, dengan tropeolin-OO (5 tetes) dan metilen blue (3 te tes). Indikator dalam adalah indicator yang dimasukkan ke dalam Erlenmeyer, penggunaan indicator dalam mempunyai kelebihan dan kekurangan, yaitu : a)

Kelebihan :  

b)

cara kerja cepat dan praktis dapat dilakukan pada suhu kamar Kekurangan :



penggunaan terbatas hanya untuk untuk beberapa zat saja, untuk beberapa zat lainnya perubahannya tidak jelas.

Dengan indicator luar, dengan pasta kanji-KI. Indikator luar diletakkan diluar Erlenmeyer. a)

Kelebihan : 

untuk beberapa zat lebih tepat dipakai karena perubahan warna lebih jelas











 

2.

terlalu sering menotol menyebabkan adanya kemungkinan zat terbuang titrasi harus dilakukan pada suhu dibawah 15 oC Elektrometri Elektrometri (potensiometri) (potensiometri)

Elektroda yang digunakan adalah sepasang elektroda platinum, atau elektroda natrium. Titik akhir ditandai dengan terdepolarisasinya elektroda tersebut sehingga jarum petunjuk pada galvanometer tidak kembali ketempat semula. Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam nitrimetri :

Apabila digunakan indicator luar, suhu harus dibawah 15 oC karena bila suhu tinggi garam diazonium akan pecah uap NO hasil tidak akurat, bila menggunakan indicator dalam suhunya tidak harus 15 oC tetapi harus tetap dijaga supaya tidak terlalu tinggi. Penetesan NaNO2 dari buret jangan terlalu cepat karena pembentukan garam diazonium memerlukan waktu waktu yang lama. Bila penetesan terlalu cepat HONO belum bereaksi dengan sampel begitu diteteskan dengan indicator indicator luar akan menimbulkan warna biru langsung, langsung, maka hasil tidak akurat. pH harus asam karena apabila keasaman kurang maka titik akhir titrasi tidak jelas dan garam diazonium yang terbentuk tidak sempurna karena garam diazonium tidak stabil pada suasana netral atau bas a pemakaian KBr boleh dilakukan ataupun tidak, tetapi apabila tidak ditambahkan ditambahkan KBr suhu harus dibawah 15oC bila menggunakan indicator luar, hati-hati pada reaksi titik akhir palsu. Prinsip Titrasi Nitrimetri

Prinsipnya adalah reaksi diazotasi : 1. Pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatic primer (amin aromatic sekuder dan gugus nitro aromatic); 2.

Pembentukan senyawa nitrosamine dari amin alifatik sekunder;

3.

Pembentukan senyawa azidari gugus hidrazida dan

4.

Pemasukan gugus nitro yang jarang terjadi karena sulitnya nitrasi dengan menggunakan

asam nitrit dalam suasana asam.

1. III.

Alat dan Bahan

Alat yang digunakan 1. Lumpang dan alu

Bahan yang digunakan 1. Tablet Parasetamol











6. Kondensor 7. Neraca analitik 8. Penangas air 9. Buret 10. Pipet tetes

6. Ammonia 25% 7. Larutan HCl pekat 8. KBr padat 9. Indikator metilen blue 0,1% 10. Indicator Tropeolin-OO 0,1%

Prosedur Praktikum (DOWNLOAD ( DOWNLOAD FILE LAPORAN DIBAWAH) DIBAWAH) Data dan Perhitungan Pembakuan lar utan natri um ni tri t terh terh adap adap asam asam sul sul fani lat 1. Pe

Rata – rata rata



Berat asam sulfanilat (gram) 0,1747 0,1730 0,1738

Volume NaNO2 yang digunakan (mL) 11,25 11,20 11,225

Perhitungan konsentrasi konsentrasi asam sulfanilat :

Dik. : BE asam sulfonilat : 173,0 Nasam sulfanilat = 0,0335 N 

Perhitungan konsentrasi konsentrasi natrium nitrit

Vsulfanilat x N sulfanilat = V NaNO2 x N NaNO2 30 mL x 0,0335 N = 11,225 mL x N NaNO2 NNaNO2 = 0,0895 N

2.

Penentuan Penentuan kadar parase parasetamol

a.

Pada parasetamol standar Berat parasetamol standar (gram) 0,6030

Volume NaNO2 yang digunakan (mL) 16,4











PERHITUNGAN LIHAT DI FILE DOWNLOAD DI BAWAH

b.

Pada obat tablet

Rata – rata rata :

Berat sampel parasetamol Volume NaNO2 yang digunakan (gram) (mL) 0,6006 7,75 0,6004 7,65 0,6005 7,7

PERHITUNGAN LIHAT DI FILE DOWNLOAD DI BAWAH VI.

Pembahasan

Pada praktikum ini dilakukan penetapan kadar paracetamol dengan menggunakan metode titrimetri berdasarkan reaksi diazotasi. Metode titrasi diazotasi disebut juga nitritometri yakni metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit. Titrasi diazotasi didasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugusan amino aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam. asa m. Hal ini dilakukan karena asam nitrit sangat tidak stabil. Asam nitrit sangat mudah teroksidasi menjadi asam nitrat oleh udara. Pembakuan larutan natrium nitrit terhadap asam sulfanilat

Natrium nitrit (sebagai larutan sekunder) sebelum digunakan untuk penentuan kadar parasetamol, harus dilakukan pembakuan terlebih dahulu dengan dengan asam sulfanilat (larutan primer). Percobaan ini dilakukan pada suhu kurang kurang dari 15 oC, hal ini dilakukan karena asam nitrit yang diperoleh dari reaksi natrium nitrit dengan asam klorida tidak stabil dan mudah terurai dalam suhu kamar. Selain itu, garam diazonium yang terbentuk pun tidak stabil. Ketidakstabilan ini dikarenakan garam diazonium yang terbentuk mudah terdegradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen. nitr ogen. Sehingga reaksi dilakukan pada suhu dibawah o 15 C. Reaksi diazotasi dapat dipercepat dengan panambahan garam kalium bromida. Indikator yang digunakan adalah jenis indikator indikator dalam, yaitu indikator tropeolin tropeolin OO dan metilen biru. Tropeolin OO merupakan indicator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan as am nitrit, sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru sampai hijau. Metilen blue harus di tambahkan karena titik akhir dari indikator Tropeolin OO ini transparan sehingga harus ditabahkan pengontras warna. Dalam nitrimetri, BE suatu senyawa sama dengan BM nya karena 1 mol se nyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam diazonium.











Pada penentuan kadar parasetamol, kami menggunakan parasetamol standar dan obat parasetamol. Parasetamol dilarutkan dengan larutan HCl dalam air (1:2) untuk membentuk suasana asam dan sebagai penghidrolisis amina sekunder menjadi amina primer. Kemudian dilakukan proses refluks selama 30 menit dengan tujuan mempercepat terja dinya reaksi. Parasetamol adalah senyawa yang memiliki gugus fenol, sehingga dalam perlakuannya, titrasi ini dilakukan pada suhu rendah (kurang dari 15 oC) demi mencegah terbentuknya fenol dan gas nitrogen dari hasil reaksi asam nitrit dengan parasetamol. KBr ditambahkan sebagai katalisator dan stabilisator yang bekerja dengan memperkecil ener gi aktivasi sehingga reaksi akan berlangsung lebih cepat. Indikator yang digunakan adalah jenis indikator dalam, yaitu tropeolin OO dan metilen biru. Dari hasil perhitungan, didapatkan kadar parasetamol standar adalah 37,41% dan kadar parasetamol pada obat tablet adalah 17,44%. Standar memiliki kadar yang yang lebih tinggi dibandingkan sampel obat. Namun kadar yang terukur pada s ampel obat hanya 17,44%. padahal pada kemasan tertera kadar parasetamol sebesar 500mg/600mg obat. Ini Ini berarti kadar parasetamol obat tersebut sebesar 83,33%. Terjadi begitu besar selisih pengukuran antara pengukuran secara nitrimetri dengan pengukuran pengukuran yang dilakukan di industri industri farmasi terhadap obat tersebut. Perbedaan tersebut tentunya diakibatkan kesalahan manusia akibat kesalahan deteksi titik akhir titrasi. Karena titik akhir titrasi tersebut tidak begitu jelas seperti titrasi asam basa pada umumnya. Sehingga perlu dilakukan ketelitian dan pengalaman yang lebih untuk menentukan kadar obat secara nitrimetri. VII.

Kesimpulan

1. Kadar parasetamol standar adalah 37,41% 2. Kadar parasetamol pada obat tablet adalah 17,44%

Daftar Pustaka

http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dananalisis/titrasi-nitrimetri/ http://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/2013/06/laporan-praktikum-analisiskadar.html http://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/2013/06/laporan-praktikum-analisiskadar.html#ixzz2jL9HV2lb Software British Pharmacopeia 2013













Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam analisa senyawa-senyawa organik, khususnya untuk persenyawaan amina primer. Penetapan kuantitas zat didasari oleh reaksi antara fenil amina primer (aromatic) dengan natrium nitrit dalam suasana asam menbentuk garam diazonium. Reaksi ini dikenal dengan reaksi diazotasi, dengan persamaan yang berlangsung dalam dua tahap seperti dibawah ini : NaNO2 + HCl → NaCl

+ HONO

Ar- NH2 + HONO + HCl → Ar-N2Cl + H2O Reaksi ini tidak stabil dalam suhu kamar, karena garam diazonium yang terbentu mudah tergedradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen. Sehingga reaksi dilakukan pada suhu dibawah 15 oC. Reaksi diazotasi dapat dipercepat dengan panambahan garam kalium bromida. Reaksi dilakukan dibawah 15 oC, sebab pada suhu yang lebih tinggi garam diazonium akan terurai menjadi fenol dan nitrogen. Reaksi diazonasi dapat dipercepat dengan menambahkan kalium bromida. Titik ekivalensi atau titik akhir titrasi ditunjukan oleh perubahan warna dari pasta kanji iodide atau kertas iodida sebagai indicator luar. Kelebihan asam nitrit terjadi karena senyawa fenil sudah bereaksi seluruhnya, kelebihan ini dapat berekasi dengan yodida yang ada dalam pasta kanji atas kertas, reaksi ini i ni akan mengubah yodida menjadi iodine diikuti dengan perubahan warna menjadi biru. Kejadian ini dapat ditunjukkan setelah larutan didiamkan selama beberapa menit. Reaksi perubahan warna yang dijadikan dijadikan infikator dalam titrasi ini adalah : KI +HCl → KCl

+ HI

2 HI + 2 HONO → I2

+ 2 NO + H2O

I2 + Kanji yod (biru) Penetapan titik akhir dapat juga ditunjukkan dengan campuran tropiolin dan metilen blue sebagai indikator dalam larutan. Titik akhir titrasi juga dapat ditentukan dengan teknik potensiometri menggunakan platina sebagai indikator elektroda dan saturated calomel elektroda sebagai elektroda acuan.











1.

Visual

Dengan indicator dalam, dengan tropeolin oo (5 tetes) dan metilen blue (3 tetes) . Indikator dalam adalah indicator yang dimasukkan ke dalam Erlenmeyer, penggunaan indicator dalam mempunyai kelebihan dan kekurangan, yaitu : Kelebihan :  

cara kerja cepat dan praktis dapat dilakukan pada suhu kamar

Kekurangan : 

penggunaan terbatas hanya untuk beberapa zat saja, untuk beberapa zat lainnyaperubahannya tidak jelas

Dengan indicator luar, dengan pasta kanji-KI. Indikator luar diletakkan diluar Erlenmeyer. Kelebihan : 

untuk beberapa zat lebih tepat dipakai karena perubahan warna lebih je las

Kekurangan :   

2.

cara kerja tidak praktis terlalu sering menotol menyebabkan adanya kemungkinan zat terbuang titrasi harus dilakukan pada suhu dibawah 15 oC

Elektrometri Elektrometri (potensiometri) (potensiometri)

Elektroda yang digunakan adalah sepasang elektroda platinum, atau elektroda natrium. Titik akhir ditandai dengan terdepolarisasinya elektroda tersebut sehingga jarum petunjuk pada galvanometer tidak kembali ketempat semula.











3. pH harus asam karena apabila keasaman kurang maka titik akhir titrasi tidak jelas dan garam diazonium yang terbentuk tidak sempurna karena garam diazonium tidak stabil pada suasana netral atau basa 4. pemakaian KBr boleh dilakukan ataupun tidak, tetapi apabila tidak ditambahkan KBr suhu harus dibawah 15 oC 5. bila menggunakan indicator luar, hati-hati pada reaksi titik akhir palsu. Titik akhir akhir dicapai bila saat digoreskan pada pasta kanji-KI kanji -KI langsung terbentuk warna biru. bila lama-kelamaan pasta-kanji-KI menjadi biru bukan titik akhir, hal ini bisa terjadi karena oksidasi udara atau garam diazonium yang bereaksi dengan KI TITRASI NITRIMETRI

Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam analisa senyawa-senyawa organik, khususnya untuk persenyawaan amina primer. Penetapan kuantitas zat didasari oleh reaksi antara fenil amina primer (aromatic) dengan natrium nitrit dalam suasana asam menbentuk garam diazonium. Reaksi ini dikenal dengan reaksi diazotasi, dengan persamaan yang berlangsung dalam dua tahap seperti dibawah ini : NaNO2 + HCl → NaCl + HONO Ar- NH2 + HONO + HCl → Ar-N2Cl + H2O Reaksi ini tidak stabil dalam suhu kamar, karena garam diazonium yang terbentu mudah tergedradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen. Sehingga reaksi dilakukan pada suhu o

dibawah 15 C. Reaksi diazotasi dapat dipercepat dengan panambahan g aram kalium bromida. o

Reaksi dilakukan dibawah 15 C, sebab pada suhu yang lebih tinggi garam diazonium akan terurai menjadi fenol dan nitrogen. Reaksi diazonasi dapat dipercepat dengan menambahkan kalium bromida. Prinsipnya adalah reaksi diazotasi :











yang memiliki gugu amin aromatis sekunder adalah parasetamol, fenasetin, dan yang memiliki gugus nitroaromatik adalah kloramfenikol. Dalam nitrimetri, berat ekivalen suatu senyawa sama dengan berat molekulnya karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam diazonium. Dengan alasan ini pula, untuk nitrimetri, konsentrasi larutan baku sering dinyatakan dengan molitas (M) karena maloritasnya sama dengan normalitasnya. Titik ekivalensi atau titik akhir titrasi ditunjukan oleh perubahan warna dari pasta kanji iodide atau kertas iodida sebagai indicator luar. Kelebihan asam nitrit terjadi karena senyawa fenil sudah bereaksi seluruhnya, kelebihan ini dapat berekasi dengan yodida yang ada dalam pasta kanji atas kertas, reaksi ini akan mengubah yodida menjadi iodine diikuti dengan perubahan warna menjadi biru. Kejadian ini dapat ditunjukkan setelah larutan didiamkan selama beberapa menit. Reaksi perubahan warna yang dijadikan infikator dalam titrasi ini adalah : KI +HCl → KCl + HI 2HI + 2HONO → I2 + 2NO + H 2O

I2 + Kanji yod → (biru) Penetapan titik akhir dapat juga ditunjukkan dengan campuran tropiolin dan metilen blue sebagai indikator dalam larutan. Titik akhir titrasi juga dapat ditentukan dengan teknik potensiometri menggunakan platina sebagai indikator elektroda dan saturated c alomel elektroda sebagai elektroda acuan. Titik akhir titrasi tercapai apabila pada penggoresan larutan yang dititrasi pada pasta kanjiiodida atau kertas kanji-iodida akan terbentuk warna biru segera sebab warna biru juga terbentuk beberapa saat setelah dibiarkan di udara. Hal ini disebabkan karena oksidasi iodide oleh udara (O 2)











A. PEMBAHASAN Nitrimetri adalah titrasi dengan menggunakan larutan baku NaNO 2. Metoda ini didasarkan atas reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam, membentuk garam diazonium. Karena asam nitrit sendiri tidak stabil (3HNO 3 → H2O + 2NO + HNO3), maka digunakan garamnya : Natrium nitrit (NaNO 2). Untuk membuat suasana asam umumnya digunakan asam klorida. Reaksi diazotasi dapat dituliskan : NaNO2 + HCl → NaCl + HNO 2 C6H2 – NH2 + HNO2 + HCl → C6H2 – N2Cl + H2O Guna HCl dalam penentuan kadar sulfat : 1. Untuk membuat suasana asam 2. Untuk melarutkan Sulfatnya 3.

Untuk membentuk asam nitrit Nitritometri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit. Nitritometri disebut juga dengan metode titrasi diazotasi. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan kadarnya dengan metode nitritometri diantaranya adalah penisilin dan sulfamerazin. Penetapan kadar senyawa ini dilakukan untuk mengetahui kemurnian zat tersebut dalam satu sample. Dalam nitrimetri, berat ekivalen suatu senyawa sama dengan berat molekulnya karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam diazonium. Dengan alasan ini pula, untuk nitrimetri, konsentrasi larutan baku sering dinyatakan dengan molitas (M) karena maloritasnya sama dengan normalitasnya. normalitasnya.

Prinsip Titrasi nitrimetri adalah reaksi diazotasi, : 1.

Pembrtukan garam diazonium dari gugus amin aromatic primer (amin aromatic sekuder dan gugus nitro aromatik)

2.

Pembentukan senyawa nitrosamine dari amin alifatik sekunder

3.

Pembentukan senyawa azi dari gugus hidrazida dan













2.

Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mana gugus amin aromatic terikat dengan gugus lain seperti suksinil sulfatiazol, ftalil sulfatiazol dan parasetamol. Pada penetapan kadar senyawa yang mempunyai gugus aromatic yang terikat dengan gugus lain seperti suksinil sulfatiazol harus dihidrolisis lebih dahulu sehingga diperoleh gugus amin aromatis bebas untuk selanjutnya bereaksi dengan natrium nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium.

3.

Senyawa-senyawa yang mempunyai gugus nitro aromatis seperti kloramfenikol. Senyawa-senyawa nitro aromatis dapat ditetapkan kadarnya secara nitrimetri setelah direduksi terlebih dahulu untuk menghasilkan senyawa amin aromatis primer. Kloramfenikol yang mepunyai gugus nitro aromatis direduksi terlebih dahulu dengan Zn/HCI untuk menghasilkan senyawa amin aromatis primer yang bebas yang selanjutnya bereaksi dengan asam nitric untuk membentuk garam diazonium.

Dengan syarat-syarat tertentu reaksi tersebut bersifat kuantitatif sehingga dapat digunakan sebagai dasar penetapan kadar senyawa – senyawa yang mengandung gugus amina aromatik primer bebas atau yang dapat menghasilkan gugus tersebut. Persyaratan tersebut antara lain : 1.

Suhu Suhu harus rendah, secara teoritis suhu harus dibawah 15ºC. Sebab pada suhu yang lebih tinggi maka :

a.

Senyawa diazonium tidak setabil dan akan terhidrolisa menghasilkan fenol dan gas nitrogen

b.

Pada suhu kamar asam nitrit akan lebih cepat terurai sehingga reaksinya tidak stiokiometri











B. PENETAPAN TITIK AKHIR TITRASI T.a.t dapat diketahui dengan menggunakan indikator dalam, indilator luar ataupun secara potensiometrik. potensiometrik. Penentuan titik akhir titrasi dapat dilakukan secara :

1. Dengan Indikator Dalam (visual) Dengan indicator dalam, dengan tropeolin 00 (5 tetes) dan metilen blue (3 tetes). Pada titik akhir titrasi terjadi perubahan warna dari merah violet menjadi biru sampai biru hijau. Terjadinya perubahan ini disebabkan karena kelebihan HNO 2 akan menoksidasi tropeolin OO menjadi senyawa yang tidak berwarna, sedangkan biru metil tidak mengalami perubahab sehingga yang nampak hanya warna biru metil. Sebelum titik ekivalen warna yang nampak adalah gabungan antara biru metil (biru) dengan tropeolin OO yaitu violet. Indikator dalam adalah indicator yang dimasukkan ke dalam Erlenmeyer, penggunaan indicator dalam mempunyai kelebihan dan kekurangan, yaitu : Kelebihan : a.

cara kerja cepat dan praktis

b.

dapat dilakukan pada suhu kamar











c.

titrasi harus dilakukan pada suhu dibawah 15ºC

d.

Harus diketahui jumlah volume titran yang dibutuhkan. Kalau tidak, titrasi akan berlangsung sangat lama yang berarti makin banyak larutan yang dititrasi yang hilang (karena digoreskan pada pasta kanji iodida untuk mengetahui t.a.t.)

3. Potensiometri (elektrometri) Metoda yang baik untuk menetapkan t.a.t nitrimetri adalah secara potensiometrik, dengan menggunakan elektroda platina yang yang dicelupkan kedalam larutan titrat. Pada saat tecapai titik akhir, akibat adanya asam nitrit yang bebas akan terjadi depolarisai elektroda sehingga terjadi perubahan – perubahan arus yang mendadak diamati pada galvanometer.

C. PENGGUNAAN LARUTAN BAKU NATRIUM NITRIT Pada titrasi nitrimetri reaksi antara zat yang dititrasi dengan penitrasi (titran) merupakan reaksi molekuler (bukan reaksi ion) dan satu mol NaNO 2 setara dengan satu mol zat yang dititrasi. Dengan demikian apabila zat A dapat dititrasi dengan larutan baku NaNO 2 maka : 1 ml 0,1 M NaNO2

∞ BM zat A/10 mg. Penggunaan larutan baku NaNO2 : 1.

Penetapan kadar natrium amino sulfat. Jika garam ini dihitung terhadap anhidratnya, maka : 1ml 0,1M











pH harus asam karena apabila keasaman kurang maka titik akhir titrasi tidak jelas dan garam diazonium yang terbentuk tidak sempurna karena garam diazonium tidak stabil pada suasana netral atau basa. Pemakaian Pemakaian KBr boleh dilakukan ataupun tidak, tetapi apabila apabila tidak ditambahkan ditambahkan KBr suhu harus dibawah 15ºC. Bila menggunakan indicator luar, hati-hati pada reaksi titik akhir palsu. Titik akhir dicapai bila saat digoreskan pada pasta kanji-KI langsung terbentuk warna biru. bila lama-kelamaan pastakanji-KI menjadi biru bukan titik akhir, hal ini bisa terjadi karena oksidasi udara atau garam diazonium yang bereaksi dengan K. Reaksi dilakukan dibawah 15ºC, sebab pada suhu yang lebih tinggi garam diazonium akan terurai menjadi fenol dan nitrogen. Reaksi diazonasi dapat dipercepat dengan menambahkan kalium bromida.

titrasi nitrimetri Latar Belakang Seorang farmasis dituntun untuk menguasasi berbagai metode yang digunakan untuk menetapkan kadar maupun pembakuan suatu bahan atau menganalisis senyawa obat salah satunya adalah dengan titrasi nitrimetri yang y ang termasuk kedalam titrasi volumetric. Nitrimetri umumnya digunakan sebagai penentuan sebagian besar obat sulfonami da dan obat-obat lain sesui penggunaannya.











kuantitatif. Salah satu cara analisis kuntitatif adalah titirimetri, yaitu analisis penentuan konsentrasi dengan mengukur volume larutan yang akan ditentukan konsentrasinya dengan volume larutan yang telah diketahui konsentrasinya dengan teliti atau analisis yang berdasarkan pada reaksi kimia. Reaksi pada penentuan ini harus berlangsung secara kuantitatif.

Jenis reaksi yang terjadi pada titrimetri ini dapat dibagi menjadi 2 bagian yaitu : 1. reaksi yang tidak mengalami perubahan bilangan oksidasi atau reaksi yang tidak terjadi transfer/perpindahan elektron; 2. reaksi yang mengalami perubahan bilangan oksidasi atau reaksi yang terjadi transfer/ perpindahan elektron. Pada saat ini yang akan dipelajari adalah reaksi yang tidak mengalami perubahan bilangan oksidasi, karena dasar yang dipelajari baru sampai tahap ini. Reaksi yang tidak mengalami perubahan bilangan oksidasi meliputi (1)reaksi penetralan(asam-basa), reaksi pembentukan endapan, reaksi pembentukan kompleks. Untuk kegiatan ini reaksi yang dibahas hanyalah reaksi asam-basa karena dasar-dasar mengenai teori ini sudah diperoleh yait u teori asam-basa, sifat-sifat unsur golongan IA(1), IIA(2), IVA(16), IIVA(17), larutan, dan konsentrasi larutan. Reaksi asam basa adalah reaksi yang terjadi antara larutan asam dengan larutan basa, hasil reaksi ini dapat bersifat netral disebut juga reaksi penetralan, asam, dan basa tergantung pada larutan yang direaksikan. Larutan yang direaksikan ini salah satunya disebut larutan baku. Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik, maka persyaratan berikut harus dipenuhi (1) :













Titrasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk menetapkan kadar senyawasenyawa antibiotik sulfonamida dan juga senyawa-senyawa anestetika lokal golongan asam amino benzoat. Metode titrasi diazotasi disebut juga nitrimetri yakni metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku NaNO3. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yak ni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit ni trit dalam suasana asam membentuk garam diazonium.

Dalam nitrimetri, BE suatu senyawa sama dengan BM nya karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam diazonium. Dengan alasan ini pula, untuk nitrimetri, konsentrasi larutan baku sering dinyatakan dengan M ( molaritas ) karena k arena molaritasnya sama dengan normalitasnya. Pada titrasi diazotasi, penentuan titik akhir titrasi dapat menggunakan indikator luar, indikator dalam dan secara potensiometri. ·

Indikator Luar

Indikator luar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida atau dapat pula menggunakan kertas kanji-











Untuk meyakinkan apakah benar-benar sudah terjadi titik akhir titrasi, maka pengujian seperti diatas dilakukan lagi setelah dua menit. (Ibnu dan Abdul, 2007 : 161-165) Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena beebagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun demikian agar titrasi redoks ini berhasil dengan baik, maka persyaratan berikut harus dipenuhi : 1.

Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran elektron secara

stokhiometri. 2.

Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara terukur (kesempurnaan

99%). Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai. (Rivai, 1995 : 346) Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitritometri). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang











Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen biru. Tropeolin OO merupakan indicator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidari oleh adanya kelebihan asam nitrit, sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru sampai hijau tergantung senyawa yang dititrasi. Pemakaian kedua indicator ini ternyata memiliki kekuarangan. Pada indikator luar harus dikerahui dulu perkiraan jumlah titran yang diperlukan, sebab kalau tidak tahu perkiraan jumlah titra yang dibutuhkan, maka sering melakukan pengujian apakah sudah tercapai titik akhir titrasi atau belum. Di samping itu, kalau sering melakukan pengujian, dikhawatirkan akan banyak larutan yang dititrasi (sampel) yang hilang pada saat pengujian titik akhir sementara itu pada pemakaian indicator dalam walaupun pelaksanaannya mudah tetapi seringkali untuk mengatasi hal ini, maka digunakan metode pengamatan titik akhir secara potensiomerti. a.

Metode Potensiometri

Metode yang baik untuk penetapan titik akhir nitrimetri adalah metode potensiometri dengan menggunakan electrode kolomelplatina yang dicelupkan ke dalam titrat. Pada saat titik akhir titrasi











garamdiazonium. Reaksi ini dikenal dengan reaksi diazotasi, dengan persamaan yang berlangsungdalam dua tahap seperti dibawah ini : NaNO2 + HCl → NaCl + HONO

Ar- NH2 + HONO + HCl → Ar -N2Cl + H2O Reaksi ini tidak stabil dalam suhu kamar, karena garam diazonium yang terbentu mudahtergedradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen. Sehingga reaksi dilakukan pada suhudibawah 15 oC. Reaksi diazotasi dapat dipercepat dengan panambahan garam kalium bromida.Reaksi dilakukan dibawah 15 oC, sebab pada suhu yang lebih tinggi garam diazonium akanterurai menjadi fenol dan nitrogen. Reaksi diazonasi dapat dipercepat dengan menambahkankalium bromida.Titik ekivalensi atau titik akhir titrasi ditunjukan oleh perubahan warna dari pasta kanji iodideatau kertas iodida sebagai indicator luar. Kelebihan asam nitrit terjadi karena senyawa fenilsudah bereaksi seluruhnya, kelebihan ini dapat berekasi dengan yodida yang ada dalam pastakanji atas kertas, reaksi ini akan mengubah yodida menjadi iodine diikuti dengan perubahanwarna menjadi biru.











Gholib Ganjar, Ibnu dan Rohman, Abdul. 2009. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka pelajar Harjadi, W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Gramedia Rivai, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: UI Press Wunas, J. Said. 1986. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. Makassar : UNHAS (http//pharmaceutical world.blogspot.com)

titrasi nitrimetri Latar Belakang Seorang farmasis dituntun untuk menguasasi berbagai metode yang digunakan untuk menetapkan kadar maupun pembakuan suatu bahan atau menganalisis senyawa obat salah satunya adalah dengan titrasi nitrimetri yang y ang termasuk kedalam titrasi volumetric. Nitrimetri umumnya digunakan sebagai penentuan sebagian besar obat sulfonami da dan obat-obat lain sesui













1. reaksi yang tidak mengalami perubahan bilangan oksidasi atau reaksi yang tidak terjadi transfer/perpindahan elektron; 2. reaksi yang mengalami perubahan bilangan oksidasi atau reaksi yang terjadi transfer/ perpindahan elektron. Pada saat ini yang akan dipelajari adalah reaksi yang tidak mengalami perubahan bilangan oksidasi, karena dasar yang dipelajari baru sampai tahap ini. Reaksi yang tidak mengalami perubahan bilangan oksidasi meliputi (1)reaksi penetralan(asam-basa), reaksi pembentukan endapan, reaksi pembentukan kompleks. Untuk kegiatan ini reaksi yang dibahas hanyalah reaksi asam-basa karena











Dalam nitrimetri, BE suatu senyawa sama dengan BM nya karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam diazonium. Dengan alasan ini pula, untuk nitrimetri, konsentrasi larutan baku sering dinyatakan dengan M ( molaritas ) karena k arena molaritasnya sama dengan normalitasnya. Pada titrasi diazotasi, penentuan titik akhir titrasi dapat menggunakan indikator luar, indikator dalam dan secara potensiometri. ·

Indikator Luar

Indikator luar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida atau dapat pula menggunakan kertas kanjiiodida, ketika larutan digoreskan pada pasta/kertas, adanya kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi











1.

Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran elektron secara

stokhiometri. 2.

Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara terukur (kesempurnaan

99%). Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai. (Rivai, 1995 : 346) Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitritometri). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara m ereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam.











Di samping itu, kalau sering melakukan pengujian, dikhawatirkan akan banyak larutan yang dititrasi (sampel) yang hilang pada saat pengujian titik akhir sementara itu pada pemakaian indicator dalam walaupun pelaksanaannya mudah tetapi seringkali untuk mengatasi hal ini, maka digunakan metode pengamatan titik akhir secara potensiomerti. a.

Metode Potensiometri

Metode yang baik untuk penetapan titik akhir nitrimetri adalah metode potensiometri dengan menggunakan electrode kolomelplatina yang dicelupkan ke dalam titrat. Pada saat titik akhir titrasi (adanya kelebihan asam nitrit), akan terjadi depolarisasi elektoda sehingga akan terjadi perubahan











dibawah 15 oC, sebab pada suhu yang lebih tinggi garam diazonium akanterurai menjadi fenol dan nitrogen. Reaksi diazonasi dapat dipercepat dengan menambahkankalium bromida.Titik ekivalensi atau titik akhir titrasi ditunjukan oleh perubahan warna dari pasta kanji iodideatau kertas iodida sebagai indicator luar. Kelebihan asam nitrit terjadi karena senyawa fenilsudah bereaksi seluruhnya, kelebihan ini dapat berekasi dengan yodida yang ada dalam pastakanji atas kertas, reaksi ini akan mengubah yodida menjadi iodine diikuti dengan perubahanwarna menjadi biru. Kejadian ini dapat ditunjukkan setelah larutan didiamkan selama beberapamenit. Reaksi perubahan

Nitrimetri

Recommend Documents