ANALISIS KUALITATIF KUALITATIF DAN KUANTITATIF KUANTITATIF DALAM BAHAN BAKU BA KU ASAM MEFENAMAT Khaira Y. Nadiatul1) 1)
Fakultas Farmasi Universitas Padjadjaran
Abstrak
Asam mefenamat merupakan merupakan derivat asam antranilat dan termasuk kedalam golongan obat Anti nflamasi nflamasi Nonsteroid Nonsteroid !AN"). #alam pengobatan$ pengobatan$ asam mefenamat mefenamat digunakan untuk meredakan meredakan n%eri dan rematik. Pers%aratan Pers%aratan kadar asam mefenamat sebagai bahan baku menurut Farmakope ndonesia &disi ' %aitu tidak kurang dari (* dan tidak lebih dari 1+,*. -ujuan praktikum kali ini %aitu untuk mengetahui analisis kualitatif dan analisis kuantitatif dari bahan baku asam mefenamat. -ahapan -ahapan dari praktikum meliputi pengujian organoleptis$ reaksi arna$ kelarutan$ kelarutan$ dan penentuan penentuan kadar dari bahan baku asam mefenamat. mefenamat. Praktikum Praktikum ini menghasilkan menghasilkan kadar asam mefenamat %ang tidak sesuai dengan literatur %aitu sebesar /+$,0*. Kata Kunci: Asam mefenamat, orano!e"tis, reaksi #arna, ke!arutan, ka$ar%
&UALITATI'E AND &UANTITATI'E ANAL(SIS )F *A+ MATE*IAL IN MEFENAMI AID Abstract
efenami2 a2id is an anthranili2 a2id derivative derivative and in2luded into the 2lass of nonsteroidal nonsteroidal anti3 inflam inflammat mator% or% drugs drugs !N"A# !N"A#s). s). n medi2i medi2ine$ ne$ mefenam mefenami2 i2 a2id a2id is used used to reliev relievee pain pain and rheumatism. -erms of mefenami2 a2id levels as a ra material a22ording to the ndonesian Pharma2opoeia ' &dition that is not less than (* and not more than 1+,*. -he purpose of o f this pra2ti2um is to determine the 4ualitative anal%sis and 4uantitative anal%sis of the ra materials mefenami2 a2id. "tages of the lab in2lude testing the organolepti2$ 2olor rea2tion$ solubilit%$ and the determ determina inatio tion n of levels levels of ra materi material al mefenam mefenami2 i2 a2id. a2id. -his -his result resultss in a pra2ti pra2ti2um 2um mefenami2 a2id levels that are in2onsistent ith the literature that is e4ual to /+.,0*. Ke-#or$s: Mefenamic aci$, orano!e"tic, co!or reaction, so!ubi!it-, concentration%
.en$a/u!uan
Analisa dapat diartikan sebagai usaha pemisahan suatu kesatuan ilmiah !dalam ilmu so2ial) atau suatu kesatuan materi bahan menjadi komponen pen%usunn%a sehingga dapat di2ari se2ara langsung !"udarmadii et al$ 1((). 5at %ang ditetapkan tersebut sering kali din%atakan sebagai konstituen6analit %ang men%usun sebagian besar atau sebagian ke2il dari sample %ang dianalisis !Underood$ ,++,). Pers%aratan kadar asam mefenamat menurut Farmakope ndonesia edisi ' !1((/)$ %aitu tidak kurang dari ($+* dan tidak lebih dari 1+,*. Untuk melakukan penetapan kadar obat dalam suatu sediaan dibutuhkan suatu metode %ang teliti dan akurat !Uno et al$ ,+1/). -itrimetri adalah salah satu 2ara pemeriksaan jumlah 7at kimia %ang luas pemakaiann%a. 8al ini disebabkan karena beberapa alasan. Pada satu segi 2ara ini menguntungkan karena pelaksanaan%a mudah dan 2epat$ ketelitian$ dan ketepatann%a 2ukup tinggi. Pada segi lain 2ara ini menguntungkan karena dapat digunakan untuk menentukan kadar berbagai 7at !9ivai$ 1((/). Analisis titrimetri dianggap lebih baik dalam menunjukkan proses titrasi dibandingkan dengan analisis volumetri2 !Pudjaatmaka dan "etiono$ 1((:). Analisis titrimetri2 adalah pemeriksaan jumlah 7at %ang didasarkan pada pengukuran volume larutan pereaksi %ang dibutuhkan untuk bereaksi se2ara stoikiometri dengan 7at %ang ditentukan !9ivai$ 1((/). Meto$e A!at $an Ba/an
Alat3alat %ang digunakan dalam praktikum kali ini %aitu beaker glass$ buret$ kertas perkamen$ labu ukur$ nera2a analitik$ penangas air$ pipet tetes$ tabung reaksi$ tisu$ spatel$ dan statif. "ementara bahan3bahan %ang digunakan dalam praktikum ini antara lain a4uadest$ asam mefenamat$ asam oksalat$ asam sulfat$ etanol (/*$ Fe;l<$ indi2ator fenolftalein$ kloroform$ Na=8$ dan 9eagent >iebermann. .enu0ian )rano!e"tis
#iambil 1++ mg serbuk asam mefenamat kemudian diamati bentuk dan arna pada serbuk asam mefenamat tersebut.
.enu0ian *eaksi +arna $enan Asam Su!fat
#ilarutkan +$+1 g asam mefenamat dalam , m> asam sulfat dengan bantuan pemanasan. Kemudian diamati arna larutan %ang terbentuk. .enu0ian *eaksi +arna $enan *eaent Liebermann
#iambil +$+1 g asam mefenamat dan dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Kemudian ditambahkan dengan reagent >iebermann seban%ak ,3< tetes. >alu panaskan di aterbath dengan suhu 1++o;. #an kemudian diamati arna %ang terbentuk. .enu0ian *eaksi +arna $enan Fe! 1
#ilarutkan <+3/+ mg sampel asam mefenamat dalam 13, m> 2ampuran air dan etanol (/* di dalam tabung reaksi. Kemudian ditambahkan beberapa tetes Fe;l< pada sampel dan diamati perubahan arna. .enu0ian Ke!arutan Asam Mefenamat $enan A!ka!i Hi$roksi$a
#itimbang asam mefenamat seban%ak 1 g. Kemudian dilarutkan ke dalam 1+3<+ m> larutan alkali hidroksida dan diamati kelarutann%a. .enu0ian Ke!arutan Asam Mefenamat $enan K!oroform
#itimbang asam mefenamat seban%ak 1 g. Kemudian dilarutkan ke dalam <+31++ m> larutan kloroform dan diamati kelarutann%a. .enu0ian Ke!arutan Asam Mefenamat $enan Etano!
#itimbang asam mefenamat seban%ak 1 g. Kemudian dilarutkan ke dalam 1++31+++ m> larutan etanol dan diamati kelarutann%a. .embakuan Na)H $enan Asam )ksa!at 2,3 N
#itimbang 1$, g asam oksalat dan dilarutkan ke dalam 1++ m> air bebas karbondioksida. Kemudian diambil 1+ m> larutan asam oksalat dan dimasukkan ke dalam &rlenme%er. >alu ditambahkan indikator fenolftalein seban%ak < tetes. Kemudian dititrasi dengan larutan Na=8 hingga larutan berubah arna menjadi merah muda. -itrasi dilakukan triplo.
.eneta"an Ka$ar Asam Mefenamat
#iambil sampel asam mefenamat seban%ak +$,/ g. kemudian dilarutkan ke dalam :+ m> etanol mutlak hangat %ang telah dinetralkan terhadap larutan merah fenol. Kemudian dinginkan 2ampuran larutan$ dan di add dengan etanol mutlak %ang telah dinetralkan hingga /+ m> Kemudian diambil 1+ m> 2ampuran larutan dan dimasukkan ke dalam &rlenme%er. #itambahkan indikator fenolftalein seban%ak < tetes dan dititrasi dengan larutan Na=8 hingga larutan berubah arna menjadi merah muda. -itrasi dilakukan triplo. Hasi! )rano!e"tis
#ari pengamatan organoleptis terhadap asam mefenamat$ diperoleh hasil serbuk berarna putih dan berbentuk hablur. *eaksi #arna
9eaksi arna asam mefenamat dengan asam sulfat menghasilkan larutan %ang tetap berarna bening. Untuk reaksi arna asam dengan reagent >iebermann menghasilkan arna kuning kebiruan dan setelah dipanaskan menghasilkan arna biru. #an untuk reaksi arna asam mefenamat dengan Fe;l< menghasilkan larutan berarna 2oklat kemerahan. Ke!arutan
#ari per2obaan uji kelarutan$ diperoleh hasil baha 1 g asam mefenamat larut dalam 1+ m> larutan alkali hildroksida. Kemudian han%a sebagian asam mefenamat %ang larut dalam <+ m> kloroform. #an han%a sebagian ke2il asam mefenamat %ang larut dalam 1++ m> etanol. .eneta"an Ka$ar Asam Mefenamat
"eban%ak +$,/ g asam mefenamat dalam /+ m> etanol mutlak %ang telah dinetralkan dihasilkan kadarn%a sebesar /+$,0*. .emba/asan Sim"u!an
Pada praktikum ini dapat diketahui analisis kualitatif dan kuantitatif bahan baku asam mefenamat. #alam proses analisis$ diperoleh hasil untuk analisis kualitatif sesuai dengan literatur. Namun untuk analisis kuantitatif diperoleh hasil %ang tidak sesuai dengan literatur %aitu didapat kadar asam mefenamat sebesar /+$,0*. Daftar .ustaka
1. #a%$ 9. A. and A. >. Underood. !,++,). Analisis Kimia Kuantitatif. &disi Keenam. ?akarta. Penerbit &rlangga. 8al <(:$ <(03:+: ,. #epkes 9. 1((/. Farmakope ndonesia &disi '. ?akarta@ #epkes 9. <. Pudjaatmaka dan "etiono$ >$. !1((:). uku Ajar 'ogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. &disi '. ?akarta@ Penerbit uku Kedokteran &B; :. 9ivai$ 8. 1((/. Asas Pemeriksaan Kimia. U3Press. ?akarta /. "udarmadji$ "$ et al. 1((. Analisa ahan akanan dan Pertanian. &disi . ;etakan Pertama. Yog%akarta@ >ibert%. 0. Uno et al. ,+1/. 'A>#A" &-=#& ANA>"" UN-UK P&N&-APAN KA#A9 -A>&- A"A &F&NAA- "&;A9A "P&K-9=F=-=&-9 U>-9A'=>&-. P8A9A;=N ?urnal lmiah Farmasi C UN"9A- 'ol. : No. : N='&&9 ,+1/ ""N ,<+, C ,:(<.
