ANALISIS KUANTITATIF BAHAN BAKU PARASETAMOL DENGAN METODE TITRASI NITRIMETRI Rahma Alya Nafisah
Jurusan Farmasi, Fakultas Farmasi Universitas Padjadjaran, Jatinangor, Sumedang
Abstrak Pada praktikum kali ini telah dilakukan analisis kuantitatif kadar parasetamol dengan menggunakan metode titrasi nitrimetri dengan indikator dalam berupa tropeolin OO dan metilen blue serta indikator luar menggunakan pasta kanji iodida. Metode penetapan yang digunakan adalah titrasi nitrimetri yang merupakan metode analisis untuk senyawa-senyawa yang mengandung gugus amino primer. Parasetamol sebagai sampel mengandung gugus amino sekunder sehingga harus dihidrolisis terlebih dahulu dengan reflux di dalam larutan asam klorida selama 1 jam. Sampel yang telah direflux kemudian dititrasi dengan menggunakan natrium nitrit yang telah dibakukan dengan menggunakan asam sulfanilat dengan volume rata-rata 1,8 ml dan diperoleh besar kadar parasetamol dalam sampel sebesar 10,91%. Kata kunci : Parasetamol, Titrasi Nitrimetri
Abstract In this experiment, we’ve analyzed quantitavely the content of paracetamol with nitrimetri titration method using tropeolin OO and metilen blue as the internal indicator and kanji iodida paste as the external indicator. The method was used in this experiment called as nitrimetri which suitable for analyzing a sample with primary amino groups. Paracetamol as the sample contains the second amino groups so it needed to be hydrolizied with reflux in HCl solution for one hour. Then the sample was titrated by sodium nitrit and it has been standardized by sulfanilat acid. The result is the average of sodium nitrit required 1,8 ml and the content of paracetamol in the sample is 10,91%. Keywords : Paracetamol, Nitrimetri titration
yang mengandug amina primer dengan
PENDAHULUAN
Praktikum kali ini bertujuan untuk dapat menerapkan prinsip reaksi diazotasi pada titrasi nitrimetri lewat
melibatkan natirum
Parasetamol
merupakan
aktivitas analgesik dan antipiretik. antipiretik
yang
dapat
ditimbulkan adalah dari adanya gugus amino
benzene
yang
yang
dengan
menghasilkan
Reaksi dilakukan pada suhu 15⁰C karena garam diazonium tidak
derivate aminofenol yang memiliki
Efek
nitrit
reaksi
garam diazonium (Zulfikar, 2010).
penetapan kadar parasetamol dengan menggunakan titrasi nitrimetri.
adanya
stabil pada suhu kamar dan dapat terdegradasi
membentuk
senyawa
fenol dan gas nitrogen. Reaksi dapat dipercepat dengan penambahan garam KBr (Gandjar, 2007).
dapat
Indikator yang dapat digunakan
menurunkan panas saat terjadi demam
pada jenis ini adalah indikator luar
(Armin, et al, 2012).
yaitu pasta/kertas kanji iodide dimana
Suatu obat dikatakan bermutu jika obat yang digunakan tersebut memiliki efek terapi yang baik. Agar mutu obat tersebut tetap terjamin dan efektif maka diperlukan suatu metode
kelebihan menghasilkan
asam warna
nitrit
akan
biru
segera
sebagai hasil oksidasi iodida menjadi iodium oleh asam nitrit (Depkes RI, 1995).
penetapan kadar zat aktif yang tepat
Selain dengan menggunakan
terkandung dalam sediaan tersebut.
indikator luar, dapat pula digunakan
Metode resmi untuk analisa kadar
indikator dalam yaitu tropeolin OO
parasetamol
dan metilen biru. Perubahan pada
adalah
dengan
titrasi
nitrimetri (Roth, 1994). Titrasi
nitrimetri
tropeolin OO adalah warna merah merupakan
titrasi yang digunakan dalam analisa senyawa-senyawa organik, khususnya
menjadi kuning sedangkan metilen biru adalah dari ungu sampai berwarna biru-hijau (Gandjar, 2007).
Sedangkan pembuatan metilen
METODE
blue
a. Alat Alat-alat
yang
digunakan
dalam praktikum kali ini adalah baskom, batang pengaduk, buret, erlenmeyer,
gelas
kimia,
labu
ukur, neraca analitik, pipet tetes dan spatel.
Bahan-bahan yang digunakan adalah asam sulfanilat, aquades, es batu, HCl, KBr, metilen blue, pasta
kanji
iodida,
parasetamol, dan tropeolin OO. c. Prosedur Prosedur yang dlakukan adalah dengan membuat larutan NaNO2. Pertama, menimbang 7,5 g serbuk NaNO2
kemudian melarutkan
hingga 1000 ml dan disimpan di dalam botol coklat. Selanjutnya adalah pembuatan indikator dalam yaitu tropeolin OO dan metilen blue. Pembuatan tropeolin OO dilakukan dengan menimbang 50 mg
tropeolin
OO
kemudian
dilarutkan dengan aquades hingga 50 ml.
dengan
menimbang 62,5 mg metilen blue kemudian
dilarutkan
dalam
aquades hingga 50 ml. Setelah pembuatan indikator dalam
dilakukan
pembuatan
indikator luar yaitu pasta kanji iodida dengan melarutkan 750 mg
b. Bahan
NaNO2,
dilakukan
KI dalam 5 ml air, melarutkan 2 g ZnCl2 di dalam 10 ml kemudian dimasukkan ke dalam air yang telah mendidih sebanyak 100 ml dalam gelas kimia ukuran 250 ml. Kemudian
panaskan
larutan
hingga mendidih dan mengaduk sambil
menambahkan
larutan
suspensi 5 g kanji dalam 30 ml air dingin dan lanjutkan pengadukan. Setelah pembuatan indikator, dilanjutkan natrium
nitrit
sulfanilat menimbang sulfanilat
dengan
pembakuan
dengan
dilakukan 173 kemudian
asam dengan
mg
asam
dilarutkan
dengan 30 ml air dan 20 tetes ammonia 25% hingga larut lalu ditambahkan 15 ml HCl 1 N dan 1 g KBr serta 5 tetes indikator
tropeolin OO dan 3 tetes metilen blue. Kemudian larutan dititrasi dengan NaNO2 0,1 M hingga
HASIL
No
Setelah
1 NaNO2
Hasil
Pembuatan Larutan NaNO2
perubahan warna dari ungu ke biru-hijau.
Prosedur
Ditimbang 7,5 Diperoleh g
dibakukan,
serbuk larutan
NaNO2
NaNO2
nitrimetri untuk penetapan kadar
kemudian
dalam
parasetamol. Ditimbang sebanyak
dilarutkan
coklat
250 mg parasetamol kemudian
hingga 1000 ml
direflux selama 1 jam dengan 10
dan
ml HCl 4 N dan ditambahkan 5 ml
di dalam botol
HCl
coklat
maka
dapat
ke
dilakukan
dalam
titrasi
larutan.
di botol
disimpan
Ditambahkan 5 tetes indikator
Pembuatan Tropeolin OO dan
tropeolin OO dan 3 tetes indikator
Metilen Blue
metilen blue kemudian diatur suhu
1
Ditimbang
hingga 15⁰C dengan diletakkan di
mg
dalam
OO
wadah
berisi
es
batu
50 Diperoleh
tropeolin larutan kemudian tropeolin OO
kemudian dititrasi dengan NaNO2
dilarutkan
berwarna
hingga TAT pada warna biru
dengan
merah
kehijauan dan digoreskan larutan
aquades hingga
pada indikator luar pasta kanji
50 ml.
iodida hingga muncul warna biru segera (Sudjadi, 2015).
2
Ditimbang 62,5 Diperoleh mg
metilen larutan
blue kemudian metilen dilarutkan dalam aquades hingga 50 ml.
blue
berwarna biru
mg
Pembuatan Pasta Kanji Iodida
1
KI
kemudian
larutan
dilarutkan
mg KI dalam 5 larutan
2
sulfanilat
Dilarutkan 750 Terbentuk
ml
air
dan
dan
dengan 30 ml
ZnCl2 di dalam
air dan 20 tetes
10 ml
ammonia 25%
Dimasukkan ke Terbentuk
hingga larut 2
Ditambahkan
Larutan asam
telah mendidih larutan antara
15 ml HCl 1 N sulfanilat
sebanyak
dan 1 g KBr berwarna
100 KI
dengan
ml dalam gelas ZnCl2
serta
kimia
indikator
ukuran
5
tropeolin
250 ml. Panaskan
dan
Diperoleh
larutan hingga pasta
kanji
mendidih
yang
dan iodida
3
tetes ungu
OO tetes
metilen blue 3
Larutan
Diperoleh
mengaduk
kental
dititrasi dengan volume rata-
sambil
berwarna
NaNO2 0,1 M rata
menambahkan
transparan
hingga
nitrit
perubahan
digunakan
larutan suspensi
5
warna
g
ungu ke biru- ml
ml air dingin
hijau.
lanjutkan
yang
2,85
Penetapan Kadar Parasetamol
pengadukan.
1
Pembakuan Natrium Nitrit
Ditimbang 173
natrium
dari adalah
kanji dalam 30
dan
1
larut
melarutkan 2 g ZnCl2
dalam air yang campuran
3
asam sulfanilat
Larutan asam
Ditimbang sebanyak mg
Diperoleh 250 larutan jernih parasetamol
2
parasetamol
yang
telah
kemudian
direflux
larutan indikator
luar TAT
direflux selama
pasta
1 jam dengan
iodida
10 ml HCl 4 N
muncul warna
dan
biru segera
ditambahkan 5
Perhitungan
ml
HCl
ke
kanji berwarna hingga hijau
Pembakuan Natrium Nitrit
dalam larutan.
V1 = 2,8 ml
Ditambahkan 5 Diperoleh
V2 = 2,9 ml
tetes indikator larutan
Vrata = 2,85 ml
tropeolin dan
2
OO berwarna
3
tetes ungu
metilen
blue
diatur
suhu
hingga
15⁰C
Penetapan
Kadar
V1 = 2 ml
di
V3 = 1,6 ml
wadah
2
Vrata = 1,8 ml
berisi es batu
Diperoleh
dengan NaNO2 nilai volume
pada
V2 = 1,8 ml
diletakkan
hingga
Parasetamol
dengan
Dititrasi
N = 0,101 ≈ 0,1 N
kemudian
dalam
indikator
3
pada mencapai
TAT Natrium warna Nitrit
biru kehijauan rata
rata1,8
dan digoreskan hingga
ml
indikator yaitu indikator dalam yang
PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini, telah dilakukan analisis kuantitatif kadar parasetamol metode
dengan
titrasi
menggunakan
nitrimetri.
Tujuan
penggunaan titrasi nitrimetri adalah karena
parasetamol
merupakan
senyawa yang memiliki gugus amino sekunder,
meskipun
syarat
titrasi
nitrimetri adalah gugus amino primer, namun
senyawa
tersebut
dapat
dihidrolisis terlebih dahulu menjadi senyawa dengan gugus amino primer. Pada titrasi nitrimetri, bahan-
bertujuan
untuk
mengetahui
telah
tercapainya TAT (Titik Akhir Titrasi) melalui
penambahannya
ke
dalam
sampel
dan
luar
yang
mengetahui
telah
bertujuan
indikator
untuk
tercapainya TAT tanpa ditambahkan bersamaan dengan sampel. Indikator dalam yang digunakan dalah tropeolin OO dan metilen blue. Penggunaan indikator dalam ini adalah karena penggunaannya yang sederhana dan warnanya yang jauh berbeda dengan warna sampel memudahkan melihat terjadinya
perubahan
warna.
bahan yang dibutuhkan antara lain
Sedangkan
adalah larutan natrium nitrit, larutan
digunakan adalah pasta kanji iodida,
indikator baik luar dan dalam, serta
dimana kelebihannya adalah warna
larutan untuk melakukan pembakuan.
yang dihasilkan akan jelas karena
Pertama, larutan natrium nitrit dibuat dengan melarutkan natrium nitrit di dalam botol coklat, hal ini bertujuan untuk melindungi natrium nitrit dari oksidasi dan larutan tersebut
indikator
luar
yang
warna dari pasta kanji iodida sendiri adalah putih namun kekurangannya penggunaan indikator luar tidak praktis seperti indikator dalam. Sebelum
melakukan
titrasi
bukan merupakan larutan baku primer,
terhadap
penetapan
kadar
sehingga penyimpanannya tidak perlu
dilakukan
terlebih
dahulu
dalam alat volumetrik, seperti labu
pembakuan pada larutan titran natrium
ukur.
nitrit dengan tujuan memperoleh nilai
Kemudian
dibuat
larutan
sampel, titrasi
normalitas dari larutan titran sebelum
yang
digunakan karena merupakan larutan
berlangsung
baku
sekunder.
digunakan
terjadi
pada lambat
titrasi dan
ini perlu
Larutan
yang
dilakukan pada suhu 15⁰C, sehingga
larutan
asam
titrasi
adalah
dilakukan
dengan
sulfanilat karena merupakan larutan
mengkondisikan erlenmeyer di dalam
baku primer. Pembakuan dilakukan
wadah berisi es batu. Pada pembakuan
dengan menggunakan indikator dalam
diperoleh hasil volume rata-rata asam
dan indikator luar untuk menambah
sulfanilat yang dibutuhkan sebesar
keakuratan
hasil
yang
diperoleh.
2,85 ml dan normalitas natrium nitrit
dalam
yang
digunakan
yang diperoleh sebesar 0,1 N yang
adalah tropeolin OO dan metilen blue
sesuai dengan normalitas pada awal
dengan perbandingan 5:3 dimana titik
pembuatannya.
Indikator
akhir akan terjadi warna biru kehijauan dan ketika larutan digoreskan pada pasta kanji iodida maka akan terbentuk warna biru segera. Warna biru segera yang dimaksud adalah warna biru yang dengan segera timbul sesaat setelah larutan digoreskan di atas pasta kanji iodida. Keakuratan hasil penentuan TAT dengan indikator ini memang cukup sulit karena apabila cukup lama berada di udara terbuka, maka iodida bisa teroksidasi dan menjadi warna biru
sehingga
dapat
menyebabkan
warna positif palsu. Pada titrasi ini dapat ditambahkan serbuk KBr yang bertujuan untuk mempercepat reaksi atau dinamakan katalis karena reaksi
Setelah dilakukan pembakuan larutan titran, maka dilakukan titrasi nitrimetri sebagai penentuan kadar parasetamol.
Pertama,
parasetamol
ditimbang sebanyak 250 mg kemudian dilarutkan dalam asam pekat dan direflux.
Prosedur
reflux
yang
dilakukan adalah dengan memanaskan larutan parasetamol dalam HCl encer didalam gelas kimia kemudian ditutup dengan menggunakan corong, hal ini bertujuan
untuk
membuat
suasana
seperti reflux pada harusnya yaitu pemanasan dilakukan dalam keadaan tertutup dimana udara yang terlibat harus sirkular sehingga tidak banyak
yang
menguap
ke
udara.
Reflux
biru kehijauan menandakan bahwa
dilakukan selama 1 jam dengan tujuan
parasetamol
untuk
amino
aromatis primer dalam larutan telah
aromatis sekunder yang terkandung
bereaksi dengan natrium nitrit sebagai
dalam parasetamol menjadi amino
titran dan menghasilkan produk berupa
aromatis
syarat
garam benzonium dan asam nitrit.
senyawa yang dapat dititrasi dengan
Tercapainya titik akhir ini dapat diuji
menggunakan titrasi nitrimetri. Reaksi
kenbali dengan menggoreskan larutan
yang terjadi dalam hidrolisis amino
diatas pasta kanji iodida dan melihat
aromatis
primer
adanya perubahan warna biru segera
akan menghasilkan produk sampingan
menandakan adanya kelebihan natrium
asam asetat sehingga menimbulkan
nitrit
bau khas ketika telah selesai direflux.
kemudian mengoksidasi iodida dalam
dapat
menghidrolisis
primer
sebagai
sekunder
menjadi
Kemudian sampel ditambahkan kembali
HCl
diberikan
sebelum
indikator
akhirnya
dalam
yaitu
tropeolin OO 5 tetes dan metilen blue
dalam
dengan
gugus
larutan
amino
sampel
yang
pasta kanji iodida menjadi iodium dimana reaksi antara amilum dalam kanji dan iodium akan menghasilkan warna biru.
3 tetes hingga warna larutan yang
Pada
semula jernih akan berubah menjadi
parasetamol
ungu.
diberi
diperoleh dengan literatur yang ada
indikator kemudian dimasukkan ke
yaitu 10,91% dimana kadar seharusnya
dalam wadah berisi es batu dengan
adalah
tujuan menurunkan suhu setelah reflux
disebabkan
selama 1 jam dan mengkondisikan
diantaranya kesalahan pada hidrolisis
larutan
untuk
parasetamol dengan cara reflux yang
hingga
tidak menyuratkan jelas telah berubah
warnanya berubah menjadi warna biru
menjadi gugus amin aromatis primer
kehijauan. Perubahan warna menjadi
sehingga titik akhirnya bergeser.
Larutan
berada
kemudian
yang
pada
dapat
telah
15⁰C
titrasi
praktikum dalam
13,61%. karena
ini,
kadar
sampel
yang
Hal
ini
beberapa
dapat hal
Gandjar, I.G. dan Abdul R. 2007.
SIMPULAN
Dapat menerapkan prinsip nitrimetri dan
menetapkan
menggunakan
kadar
prinsip
dengan nitrimetri
dengan persentasi sebesar 10,91%.
Kimia
Farmasi
Analisis.
Yogyakarta : Pustaka Pelajar. Higuchi, T. dan Hanssen B.E. 1986. Pharmaceutical
Analysis.
Singapura : A. Wiley Interscience Publication. DAFTAR PUSTAKA
Roth, H. J. 1994. Analisis Farmasi.
Armin, Fitrhriani, Rusdi dan Ehrlich Van Dantes. 2012. Penggunaan Metode Rasio Absorban dalam Penetapan Kadar Parasetamol dan Salisilamida Berbentuk Sediaan Campuran. Jurnal
Sains
dan
Yogyakarta : UGM Press. Sudjadji dan Rohman. 2015. Analisis Farmasi. Yogyakarta : Pustaka Pelajar. Zulfikar. 2010. Available online at
Teknologi Farmasi 17 (2) ; hal
http://www.chem-istry-
172-184.
org/materi_kimia/kimia-
Azizah, Radilah Firda. 2015. Optimasi Proses
Reduksi
Menggunakan
Kloramfenikol Reduktor
Zn
dengan Spektrofotometri UV-Vis. Chemistry Journal of UNESA 4 (2) ; hal 111-116. Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesi a Edisi IV. Jakarta : Depkes RI.
kesehatan/pemisahan-kimia-dananalisis/titrasi-nitrimetri [Diakses 17 Mei 2017].
LAMPIRAN
Larutan parasetamol ditambah dengan indikator tropeolin OO dan metilen blue
Titik akhir titrasi parasetamol dengan metode nitrimetri
