titrasi nitrimetri

KATA PENGANTAR  PENG ANTAR 

DAFTAR ISI

BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar belakang Analisa kualitatif dapat dilakukan dengan cara klinik maupun instrumental yaitu

dengan menggunakan alat modern. Cara klasik dapat dibagi menjadi beberapa metode diantaranya adalah volumetri. Nitrimetri merupakan cara analisa volumetri yang  berdasarkan pada reaksi pembentukan garam diazonium. Garam diazonium itu terbentuk  dari hasil reaksi antara senyawa yang mengandung gugus amin aromatis bebas, pada suhu di bawah !"C dalam senyawa asam. #enyawa$senyawa yang dapat ditentukan dengan metode nitrimetri adalah seperti sulfamerazin, sulfadiazin dan sulfanilamid.#enyawa$ senyawa ini dalam dunia farmasi sangat bermanfaat seperti sulfanilamid sangat berguna sebagai obat antimikroba.%elihat kegunaannya tersebut maka percobaan ini perlu dilakukan agar penyalahgunaan obat$obatan tersebut dapat dihindari. &alam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu indikator dalam dan indikator  luar.#ebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin '' dan metilen  biru, yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan.#edangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodide. (itrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik, maka persyaratan berikut harus dipenuhi) . *arus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran elektron secara stokhiometri. +. eaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara terukur  -kesempurnaan /0. *arus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai-ivai,!0. #alah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi -nitritometri0. (itrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam -1unas, 230. *al$hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi) . #uhu (itrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah, lebih kecil dari !"C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit dengan asam tidak stabil dan mudah terurai, dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil -1unas, 230. +. 4ecepatan reaksi eaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat, titrasi sebaiknya dilakukan secara perlahan$lahan, dan reaksi diazotasi dapat dikatalisa dengan  penambahan natrium dan kalium bromida sebagai katalisator -1unas, 230.

dalam titrasi redoks ada dua jenis indikator, indikator khusus yang bereaksi dengan salah satu komponen yang bereaksi, dan indikator oksidasi reduksi yang sebenarnya tidak  tergantung dari salah satu zat, tetapi hanya pada potensial larutan selama titrasi. 5emilihan indikator yang cocok ditentukan oleh kekuatan oksidasi titran dan titrat, dengan perkataan lain, potensial titik ekivalen titrasi tersebut. 6ila potensial peralihan indikator tergantung dari p*, maka juga harus diusahakan agar p* tidak berubah selama titrasi berlangsung -*arjadi, 230. &alam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu indikator dalam dan indikator luar. #ebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin oo dan metilen biru, yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan. #edangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodida -1unas., 230. %etode titrasi Nitrimetri merupakan metode penetapan kadar secara kuantitatif  dengan menggunakan larutan baku Natrium Nitrit. %etode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium. &alam Nitrimetri, berat ekivalen suatu senyawa sama dengan berat molekulnya karena  mol senyawa bereaksi dengan  mol asam nitrit dan menghasilkan  mol garam diazonium. &engan alasan ini pula, untuk nitrimetri, konsentrasi larutan baku sering dinyatakan dengan molaritas -%0 karena molaritasnya sama dengan normalitasnya - ohman, +770. &alam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu indikator dalam dan indikator luar. #ebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin dan metilen biru, yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan. #edangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodida.

1.2 Rumuan maala! 1.apa pengertian dari nitrimetri8 2.apa prinsip dari nitrimetri8 ". bagaimana penetapan kadar nitrimetri8 #.apa saja kelebihan dan kekurangan dari titrasi nitrimetri8 $.apa indikator yang digunakan dalam titrasi nitrimetri8 %.apa hasil titik akhir dari titrasi nitrimetri8 &.apa saja hal yang perlu diperhatikan pada titrasi nitrimetri

1." Tu'uan 1.mengetahui pengertian dari nitrimetri 2.memahami tentang prinsip dari nitrimetri ".memahami dan dapat melakukan penetapan kadar pada titrasi nitrimetri

BAB II PE(BAHASAN 2.1 )engert*an n*tr*metr*

Nitrimetri adalah metoda titrasi yangmenggunakan NaN' sebagai pentiter dalam suasana asam. 5ada suasana asam,NaN' berubah menjadi *N' -asam nitrit0 yang akan bereaksi dengan sampel yangdititrasi membentuk garam diazonium.5embentukan garam diazonium berjalan lambat, oleh karena itu untuk mempercepatnya dapat ditambahkan 46r sebagai katalis.9at yang dapat dititrasi dengan nitrimetri adalah zat yang mengandung gugus :N*-amin0 aromatis primer atau zat lain yang dapat dihidrolisis;direduksi menjadi amina romatis primer. %etode titrasi nitrimetri disebut juga dengan diazotasi yakni metode penetapan kadar secara kuantitatif  dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit.metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatic prime rdengan asam nitrit dalam suasana asam membentruk garam diazonium.  Nitrimetri adalah suatu cara penetapan kadar,suatu zat dengan larutan nitrit.titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam analisa senyawa$senyawa organik,khususnya untuk persenyawaan amina  primer.penetapan kuantitas zat didasari oleh reaksi antara fenil amina primer -aromatic0 dengan natrium nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium.reaksi ini dikenal dengan reaksi diazotasi,dengan  persamaan yang berlangsung dalam dua tahap seperti dibawah ini )  NaN'₂ < *C=

>

Nacl < *N'₂

Ar$N*₂ < *N'₂ <*C=

> Ar$N₂C= < *₂'

eaksi ini tidak stabil dalam suhu kamar , karena garam diazonium yang terbentuk mudah tergedradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen.sehingga reaksi dilakukan pada suhu dibawah ! ℃  sebab  pada suhu yang lebih tinggi garam diazonium akan terurai menjadi fenol dan nitrogen. eaksi diazotasi dapat dipercepat dengan penambahan daram kalium bromida. (itik ekivalensi atau titik akhir titrasi ditunjukkan oleh perubahan warna dari pasta kanji iodide atau kertas iodida sebagai indikator luar.kelebihan asam nitrit terjadi karena senyawan fenil sudah bereaksi seluruhnya,kelebihan ini dapat bereaksi dengan yodida yang ada didalam pasta kanji iodida atas kertas iodida,reaksi ini akan mengubah yodida menjadi iodine diikuti dengan perubahan warna menjadi biru.kejadian ini dapat ditunjukkan setelah larutan didiamkan selama beberapa menit. eaksi perubahan warna yang dijadikan indikator dalam titrasi ini adalah) 4? < *C=

> 4C= < *?

+ *? < + *'N' > ? ₂ < +N' < * ₂' ?₂ < kanji

> ?od amilum -biru0

5enetapan titik akhir dapat juga ditunjukkan dengan campuran tropiolin dan metilen  blue sebagai indikator dalam larutan.titik akhir titrasi juga dapat ditentukan dengan teknik   potensiometri menggunakan platina sebgai indikator elektroda saturated calomel elektroda sebagai elektroda acuan. 2.2 )r*n*) t*tra* n*tr*metr*

5rinsipnya adalah reaksi diazotasi) .pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatic primer -amin aromatic sekunder  dan gugus nitri aromatic0 +.pembentukan senyawa nitrosamine dari amin alifatik sekunder  @.pembentukan senyawa azidari gugus hidrazida dan .pemasukan gugus nitro yang jarang terjadi karena sulitnya nitrasi dengan menggunakan asam nitrit dalam suasana asam. Contoh zat yang memiliki gugu amin aromatic primer misalnya benzokain, sulfaB yang mempunyai gugus amin alifatis misalnya Na siklamat, yang memiliki gugus hidrazida misalnya ?N*, yang memiliki gugu amin aromatis sekunder adalah parasetamol, fenasetin, dan yang memiliki gugus nitroaromatik adalah kloramfenikol. 2." )eneta)an t*t*k ak!*r t*tra*

ntuk menentukan titik akhir titrasi nitrimetri dapat digunakan + indikator yaitu) A.*n+*kat,r +alam

yaitu indicator yang digunakan dengan cara memasukkan indicator tersebut kedalam larutan yang akan dititrasi,contohnya ) tropeolin 77 dan metilen blue -!)@0.indikator  dalam terdiri atas campuran tropeolin 77 dan metilen blue.tropeolim 77 merupakan indikator  asam$basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidari oleh adanya kelebihan asam nitrit,sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru sampai hijau,tergantung senyawa yang dititrasi.

B. *n+*kat,r luar

&imasukkan asam sulfanilat kedalam erlenmeyer usahakan terlokalisasi pada satu titik,agar tidak diperlukan banyak ammonia untuk melarutkannya.setelah asam sulfanilat larut,larutan kemudian diasamkan dengan *C= +!/ #ampai p* +, karena asam nitrit terbentuk pada suasana asam .kemudian tambahkan 46r,yang pada titrasi nitrimetri diperlukan sebagai) . katalisator, Daitu untuk mempercepat reaksi karena 46r dapat mengikat N'₂  membentuk  nitrosobromid,yang akan meniadakan reaksi tautomerasi dari bentuk keto dan langsung membentuk fenol. +. #tabilisator  Daitu untuk mengikat N' ₂ agar asam nitrit tidak terurai atau menguap.indikator  luar yang digunakan adalah pasta kanji :iodida atau dapat pula menggunakan kertas kanji$ iodida.ketika larutan digoreskan pada pasta atau kertas,adanya kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi penentuan titik akhir titrasi dapat dilakukan secara )

. Eisual &engan indikator dalam,dengan tropeolin$77 -!tetes0 dan metilen blue -@ tetes0. ?ndikator dalam mempunyai kelebihan dan kekurangan,yaitu) a0 4elebihan) Cara kerja cepat dan praktis • &apat dilakukan pada suhu kamar  •  b0 4ekurangan ) 5enggunaan terbatas hanya untuk beberapa zat saja, untuk beberapa zat lainnya  perubahannya tidak jelas. &engan indicator luar ,dengan pasta kanji$4?. ?ndikator luar diletakkan diluar erlenmeyer) a0 4elebihan) ntuk beberapa zat lebih tepat dipakai karena perubahan warna lebih jelas •  b0 4ekurangan ) Cara kerja tidak praktis • (erlalu sering menotol menyebabkan adanya kemungkinan zat terbuang • (itrasi harus dilakukan Fada suhu dibawah ! ℃ • +. lektrometri -potensiometri0 lektroda yang digunakan adalah sepasang elektroda platinum,atau elektroda natrium.titik akhir ditandai dengan terdepolarisasinya elektroda tersebut sehingga  jarum petunjuk pada galvanometer tidak kembali ketempat semula. 2.# Hal-!al ang )erlu +*)er!at*kan )a+a n*tr*metr* Apabila digunakan indicator luar,suhu harus dibawah !℃ karena bila suhu tinggi garam diazonium yang terbentuk akan tehidrolisa menjadi fenol dan reaksi berlangsung tidak 

kwantitatif atau tidak akurat,bila menggunakan indicator dalam suhunya tidak harus ! ℃ tetapi harus tetap dijaga supaya tidak terlalu tinggi. 5enetasan NaN'₂  dari buret jangan terlalu cepat karena pembentukan garam diazonium memerlukan waktu yang lama. 6ila penetasan ter lalu cepat *'N' belum bereaksi dengan sampel begitu diteteskan dengan indicator luar akan menimbulkan warna biru langsung,maka hasil tidak akurat.5h harus asam karena apabila keasaman kurang maka titik  akhir diazonium tidak stabil pada suasana netral atau basa pemakaian 46r boleh dilakukan ataupun tidak,tetapi apabila tidak ditambahkan 46r suhu harus dibawah ! ℃  bila menggunakan indicator luar,hati$hati pada reaksi titik akhir palsu 2.$ Larutan T*ter =arutan titer natrium nitrit konsentrasinya dinyatakan dalam molar karena mempunyai bobot ekivalen yang sama disebabkan jenis reaksi yang sama yaitu setiap mol senyawa yang

mengandung gugus amin primer aromatic seara dengan  mol NaN' ₂  membentuk garam diazonium. a.5embuatan =arutan titer natrium nitrit 7,% mengandung 3, gram NaN' ₂ perliter,larutan ini dibuat dengan melarutkan H,! gram natrium nitit dalam air hingga 777 ml.

 b.pembakuan untuk pembakuan larutan titer natrium nitrit digunakan sulfanamid atau asam sulfanilat sebagi baku primer. %enurut I? ed ??? dilakukan sebagai berikut ) timbang seksama !77mg sulfanilamid yang telah dikeringkan pada suhu 7! ℃  selama @  jam,masukkan kedalam gelas kimia tambahkan !7ml air dan !ml asam klorida aduk hingga larut.dinginkan hingga suhu ! ℃dengan cara menambahkan batu es. (itrasi perlahan$lahan dengan larutan natrium nitrit,aduk kuat hingga pengaduk kaca yang dicelupkan kedalam larutan titrasi dan disentuhkan pada kertas kanji iodide memberikan warna biru seketika.titik  akhir titrai dicapai jika larutan titrasi dibirakan  menit dan pengaduk kaca digoreskan pada kertas kanji iodida memberikan warna biru seketika.ml natrium nitrit setara dengan H,++mg sulfinamide. 2.% Per!*tungan

BAB III PENUTUP ".1 Ke*m)ulan

Nitrimetri adalah metoda titrasi yangmenggunakan NaN' sebagai pentiter dalam suasana asam. 5ada suasana asam,NaN' berubah menjadi *N' -asam nitrit0 yang akan bereaksi dengan sampel yangdititrasi membentuk garam diazonium.5embentukan garam diazonium berjalan lambat, oleh karena itu untuk mempercepatnya dapat ditambahkan 46r sebagai katalis.9at yang dapat dititrasi dengan nitrimetri adalah zat yang mengandung gugus :N*-amin0 aromatis primer atau zat lain yang dapat dihidrolisis;direduksi menjadi amina romatis primer. 5enetapan titik akhir titrasi menggunakan penambahan indikator,terdapat + indikator untuk menentukan titik akhir titrasi pada nitrimetri yaitu) .indikator dalam +.indikator luar 

DAFTAR PUSTAKA • •

• •

• •

*arjadi, 1. 23. Ilmu Kimia Analitik Dasar . Jakarta ) Gramedia 1unas, J. #aid. 23. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif . %akassar ) N*A# -http;;pharmaceutical world.blogspot.com0 ivai, *. !. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta) ? 5ress Gholib Ganjar, ?bnu dan ohman, Abdul. +77. 4imia  Farmasi Analisis. Dogyakarta) 5ustaka pelajar  ndria rman,#.#i.dkk. 4imia analisa kuantitatif  Iarmakope edisi ???