KETERTELUSURAN Surya Ridwanna
BIO DATA 1. NAMA : SURYA RIDWANNA 2. ALAMAT : 0818618438
[email protected] 1. PENDID PENDIDIKA IKAN N : AKADEMI AKADEMI ANAL ANALIS IS KESEH KESEHA ATAN BANDU BANDUNG NG 1989 1989 2. PO POST ST GRADU GRADUA ATE DIP DIPLLOMA IN SCI SCIENC ENCE E UNI UNIVER VERSIT SITY Y OF OF QUEENSLAND, AUSTRALIA, 1998 (Analisis Lingkung Lingkungan) an) 3. SEK SEKOLA OLAH H FARM FARMASI ASI PASCA PASCA SARJ SARJANA ANA ITB ITB 2008. (Pemi (Peminat natan: an: Analisis Anali sis Kimia Far Farmasi) masi)
3. PEKERJA PEKERJAAN AN : BALAI LABORA LABORAT TORIU ORIUM M KESEHA KESEHATAN PROVINSI JAWA BARAT 4. JAB ABA ATAN FU FUN NGS GSIIONAL PRANATA LAB KES MUDA / IIID
•
•
•
"ukuran yang sama". meng menguk ukur ur ber berdasa dasark rkan an "ukuran
Iso 17025 17025 2005 2005 bagian bagian 5.6 ketert etertelu elusur suran an pengukuran ISO 15189: 15189: 2012 bagian 5.3.1.4. 5.3.1.4. Kalibr Kalibrasi asi peral peralat atan an dan dan keter eterte telu lusu surran metr metrol olog ogy y
Ketertelusuran •
•
International Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology (VIM 1993)
adalah "sifat dari hasil pengukuran atau nilai dari dari stan standa darr acuan acuan yang yang dapat dapat dihub dihubun ungk gkan an ke acuan tertentu, biasanya berupa standar nasional atau internasional melalui rantai perbandingan yang tidak terputus dimana dalam setiap tahap perbandingan tersebut mempunyai ketidakpastian tertentu ".
3 level pengukuran agar traceable •
National Metrology Institute
•
Reference (calibration) Laboratories
•
Routin (testing) Laboratories
SI unit
Primary Reference Measurement Procedure Primary calibrator Secondary calibrator Mf’s Working (master) Calibrator Mf’s Product Calibrator
Secondary Reference Measurement Procedure Mf’s Selected Measurement Procedure Mf’s standing Measurement Procedure End User’s Ruotine Measurement Procedure Routine Sample RESULT
) 1 1 5 7 1 O S I N E ( i s a r b i l a K i k r a r i H
6 elemen dasar ketertelusuran 1. 2. 3. 4. 5. 6.
Rantai perbandingan yang tidak terputus Ketidakpastian pengukuran Dokumentasi Kompetensi Mengacu pada SI Rekalibrasi
1. Suatu rantai perbandingan yang tak terputus: ketertelusuran dimulai dengan rantai perbandingan yang tidak terputus berawal dari standar pengukuran nasional, internasional, atau standar pengukuran intrinsik; 2.
Ketidakpastian pengukuran: ketidakpastian pengukuran dari setiap langkah dalam rantai ketertelusuran harus dihitung menggunakan metode yang tepat dan harus dinyatakan pada setiap langkah sehingga ketidakpastian total dari seluruh rantai dapat diperhitungkan
3. Dokumentasi: setiap langkah dalam rantai tersebut harus dilakukan sesuai dengan prosedur yang terdokumentasi dan diketahui secara umum serta hasilnya harus didokumentasikan, misalnya dalam laporan kalibrasi atau pengujian;
4. Kompetensi: laboratorium atau lembaga yang melakukan satu langkah atau lebih dalam rantai tersebut harus memberikan bukti kompeternsi teknis, misalnya dengan mendemonstrasikan bahwa mereka diakreditasi oleh badan akreditasi yang diakui; 5. Mengacu ke satuan SI: bila memungkinkan, standar nasional, internasional atau intrinsik harus merupakan standar primer untuk realisasi satuan SI; 6. Rekalibrasi: kalibrasi harus diulangi pada interval yang sesuai sehingga ketertelusuran standar tersebut terjaga.
KAN mensyaratkan bahwa semua kalibrasi dan verifikasi alat ukur, alat uji, standar acuan, bahan acuan serta peralatan bantu yang secara signifikan mempengaruhi hasil kalibrasi dan/atau pengujian harus dilaksanakan oleh laboratorium kalibrasi yang diakreditasi oleh KAN, Institusi Metrologi Nasional Indonesia (Puslit KIM LIPI) atau oleh Institusi Metrologi Nasional Negara lain yang Kemampuan Kalibrasi dan Pengukurannya telah dimuat dalam Appendix C dari CIPM MRA, atau laboratorium kalibrasi yang diakreditasi oleh badan akreditasi lainnya yang telah menandatangani Multilateral Recogniton Agreements atau Arrangements (MRAs) dalam organisasi kerjasama akreditasi internasional, yaitu International Laboratory Accreditation Cooperation (ILAC) maupun dalam lingkup regional seperti Asia Pacific Laboratory Accreditation Cooperation (APLAC) dan European Cooperation for Accreditation (EA). Daftar partner mrA KAN dapat dilihat dalam lampiran.
BEST MEASUREMENT CAPABILITY •
BMC didefinisikan sebagai "ketidakpastian terkecil yang dapat dicapai oleh laboratorium dalam lingkup akreditasinya, dalam melakukan kalibrasi rutin standar pengukuran yang mendekati ideal yang digunakan untuk mendefinisikan, merealisasikan, memelihara atau mereproduksi suatu satuan dari besaran ukur tersebut atau satu atau lebih nilainilainya; atau peralatan ukur yang mendekati ideal yang digunakan untuk mengukur besaran ukur tersebut ."
laporan dan sertifikat kalibrasi harus •
memuat pernyataan ketertelusuran hasil kalibrasi untuk memberikan bukti bahwa hasil kalibrasi yang dilaporkan tersebut dilakukan menggunakan standar yang nilainya tertelusur ke satuan SI melalui standar pengukuran nasional, internasional, atau standar pengukuran yang sesuai. Pernyataan ketertelusuran dalam sertifikat tersebut dapat mengambil salah satu pernyataan berikut atau kalimat lain yang menunjukkan makna yang sama:
Bila rantai ketertelusuran untuk laboratorium tertentu berasal dari Institusi Metrologi Nasional (NMI) yang diakui, pernyataan tersebut dapat berupa, "Hasil Kalibrasi yang dilaporkan tertelusur ke satuan pengukuran SI melalui NMI (nyatakan NMI atau NMI negara lain)". Bila rantai ketertelusuran untuk laboratorium tertentu berasal dari laboratorium yang diakreditasi oleh KAN, pernyataan tersebut dapat berupa: "Hasil kalibrasi yang dilaporkan tertelusur ke satuan pengukuran SI melalui LK-(nomor akreditasi)-IDN".
Bila rantai ketertelusuran untuk laboratorium tertentu berasal dari standar tertingginya sendiri dan dikalibrasi dengan kalibrasi in-house, pernyataan tersebut dapat berupa , "Hasil kalibrasi yang dilaporkan tertelusur ke satuan pengukuran SI melalui (laboratorium yang melakukan kalibrasi terhadap standar tertinggi laboratorium". Bila rantai ketertelusuran untuk laboratorium tertentu berasal dari standar intrinsik atau mutual consent (misalnya CRM tertentu), pernyataan tersebut dapat berupa , "Hasil kalibrasi yang dilaporkan tertelusur ke (produsen standar tersebut)".
Tugas dari laboratorium kalibrasi in-house adalah untuk mengkalibrasi secara reguler peralatan ukur dan uji yang digunakan dalam kalibrasi dan pengujian yang dilakukan di laboratorium tersebut. Kalibrasi in-house harus dilakukan dengan standar acuan yang tertelusur ke sistem satuan SI melalui kalibrasi yang dilakukan oleh laboratorium kalibrasi yang telah diakreditasi oleh KAN atau oleh institusi metrologi nasional yang diakui atau oleh laboratorium kalibrasi yang telah diakreditasi oleh badan akreditasi yang telah menandatangani Multilateral Recognition Agreements or Arrangements (MRA's) dalam organisasi internasional, yaitu ILAC atau dalam organisasi regional seperti Asia Pacific Laboratory Accreditation Cooperation (APLAC) dan European cooperation for Accreditation (EA).
1.
Laboratorium kalibrasi in-house harus memelihara prosedur terdokumentasi untuk kalibrasi in-house dan kalibrasi in-house harus dibuktikan dengan laporan kalibrasi, sertifikat atau sticker atau metode lain yang tepat dan rekaman kalibrasi harus disimpan untuk waktu yang telah ditentukan sebelumnya;
2.
Laboratorium kalibrasi in-house harus memelihara rekaman pelatihan dari personil kalibrasi dan rekaman tersebut harus menunjukkan kompetensi teknis dari personil yang melakukan kalibrasi;
3.
Laboratorium kalibrasi in-house harus mampu menunjukkan ketertelusuran ke sistem pengukuran SI dengan memperoleh pelayanan kalibrasi dari laboratorum kalibrasi terakreditasi atau institusui metrologi nasional;
4.
Laboratorium kalibrasi in-house harus mempunyai dan menjalankan prosedur evaluasi ketidakpastian pengukuran. Ketidakpastian pengukuran harus diperhitungkan dalam menyatakan kesesuaian dengan spesifikasi;
5.
Laboratorium kalibrasi in house harus me-rekalibrasi-kan standar acuannya pada interval yang tepat untuk menjamin bahwa nilai acuan tersebut handal. Kebijakandan prosedur untuk menetapkan dan mengubah interval kalibrasi harus didasarkan pada catatan riwayat standar acuan.
Jalur Ketertelusuran •
Metode
•
Reference Material
CRM SRM •
CRM = Certified Reference Material
•
SRM = Standard Reference Material
Kalibrator - Kontrol •
•
Kalibrator digunakan untuk mengukur dan memperbaiki kesalahan yang sistematik Kontrol ditujukan untuk kesalah acak
Metode •
Definitife Methode
•
Reference Methode
•
Rutin Methode
Pemeriksaan Kolesterol NCCLS mengelompokan berdasar penurunan akurasi dan kompleksitas pemeriksaan adalah: 1. metode definitif, sebagai metode analitik yang mempelajari secara mendalam sumber inakurasi dan nonspecificity ID MS yang dikembangkan oleh NIST 2. metode referen adalah metode analitik yang akurasi dan presisinya mencukupi seperti yang ditunjukan dengan perbandingan terhadap metode definitif metode “Abbel Kendal” yang dimodifikasi oleh “Centers for Disease Control” (CDC) 3. metode rutin dipakai untuk pengukuran rutin dalam laboratorium klinik yang dikembangkan oleh pabrikan CHOD PAP (enzimatik)
Metode Definitif
Metode Referen
Metode Rutin
•
NCEP (National Cholesterol Education Program) merekomendasikan laboratorium pemeriksa kolesterol harus menjamin ketertelusuran pengukuran terhadap National Reference System for Cholesterol (NRS/CHOL) agar dapat mengklasisifikasi pasen berdasar “NCEP ATP (Adult Treatement Panel) medical decision”.
Reference (calibration) Laboratories •
Prinsip pengukuran atau level metrologi
•
Terakreditasi ISO 15195
•
Partisipasi dalam Uji Profisiensi untuk lab rujukan
ESTIMASI KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN
Konsep umum •
•
•
Pengukuran menentukan nilai besaran ukur Proses pengukuran proses yang meliputi spesifikasi besaran ukur, metode pengukuran dan prosedur pengukuran Hasil pengukuran taksiran atau pendekatan nilai besaran ukur hanya lengkap bila disertai pernyataan ketidakpastian dari taksiran tersebut
•
•
•
Ketidakpastian adalah ukuran sebaran yang secara layak dapat dikaitkan dengan nilai terukur memberikan rentang, terpusat pada nilai terukur Dalam rentag tersebut terletak nilai benar dengan kemungkinan tertentu.
•
Ketidakpastian pengukuran mencerminkan kurangnya pengetahuan yang pasti tentang nilai besaran ukur. Hasil pengukuran setelah koreksi terhadap kesalahan sistematik masih berupa taksiran nilai besaran ukur karena masih terdapat ketidakpastian yang berasal dari pengaruh acak dan koreksi kesalahan sistematik yang tidak sempurna
•
•
Ketidakpastian : berdasar besaran teramati yang diperoleh dengan pengukuran Kesalahan : berdasar pada besaran yang tidak diketahui –
Komponen kesalahan: •
•
Acak besaran berpengaruh yang tidak dapat diramalkan, stokastik terhadap waktu, bervariasi terhadap ruang Sistematik besaran berpengaruh yang dapat diamati terhadap hasil pengukuran
PROSEDUR: •
•
•
•
Buat model sistem pengujian Buat formula / definisikan besaran yang akan diukur (dinyatakan dengan rumus) Identifikasi sumber ketidakpastian dan buat daftar dari semua factor yang dapat memberikan konstribusi kesalahan terhadap hasil akhir (dibuat dalam bentuk Cause anf Effect diagram atau disebut juga sebagai Grafik Tulang Ikan) Kelompokan factor-faktor tersebut kedalam katagori komponen ketidakpastian.
TIPE A berdasar kan pada pekerjaan eksperimental dan dihitung dari rangkaian pengamatan berulang TIPE B berdasar informasi yang dapat dipercaya Estimasi masing-masing komponen ketidakpastian sehingga ekuivalen dengan sebuah simpangan baku ( s ). Komponan ini disebut sebagai ketidakpastian baku (µ) Gabungkan komponen-komponan keidakpastian baku (µ) untuk menghasilkan ketidakpastian hasil pengujian secara keseluruhan (Ketidakpastian Gabungan). Hitung ketidakpastian yang diperluas (U) LAPORKAN HASIL UJI LENGKAP DENGAN NILAI KETIDAKPASTIAN DIPERLUAS. –
–
•
•
•
•
BUAT MODEL SISTEM PENGUJIAN Contoh dibuat model sistem pengujian kadar air
Timbang wadah kosong ( W1 ) Timbang wadah kosong + Contoh pengujian ( W2 ) Masukan dalam oven panaskan pada temperature 105 oC, selama 3 Jam Timbang kembali ( W3 ) Hitung Kadar Air ( % )
BUAT FORMULA/DEFINISIKAN BESARAN YANG AKAN DIUKUR •
( DINYATAKAN DENGAN RUMUS )
Kada Air ( % )
W 1 W 2
W2 - W1
x100
IDENTIFIKASI SUMBER SUMBER KETIDAKPASTIAN DAN •
•
• • • • • •
BUAT DAFTAR DARI SEMUA FAKTOR YANG DAPAT MEMBERIKAN KONTRIBUSI KESALAHAN TERHADAP HASIL AKHIR ( dibuat dalam bentuk Cause anf Effect diagram atau disebut juga sebagai Grafik Tulang Ikan ) Dalam menggambarkan grafik tulang ikan: Gambarkan mula mula tulang punggung nya Letakan parameter yang dicari dalam pengujian sebagai kepala ikan Gambarkan apa yang ada dalam rumus sebagai tulang-tulang utama Tulang utama terdiri dari rumus ++ Yang dimaksud dengan ++ disini adalah apa yang tidak ada dalam rumus, tetapi memberi kontribusi pada ketidakpastian ( misal homogenitas sample, presisi, metode, recovery, liniaritas, efek suhu dll )
Diagram Tulang Ikan
KELOMPOKAN FAKTOR FAKTOR TERSEBUT KEDALAM KATEGORI •
TIPE A BERDASARKAN PADA PEKERJAAN EKSPERIMENTAL DAN DIHITUNG DARI RANGKAIAN PENGAMATAN BERULANG.
•
TIPE B BERDASARKAN INFORMASI YANG DAPAT DIPERCAYA
PENENTUAN TIPE A ATAU TIPE B Komponen KP asal Tipe
Sumber data
Kalibrasi Neraca
B
Sertifikat Kalibrasi
Presisi Neraca
A
Percobaan Kecil
Kalibrasi Oven
B
Sertifikat Kaibrasi
Presisi Metode
A
Pengulangan
minimal
6
penentuan Homogenitas
A
Hasil Analisis 10 sampel yang diambil random
ESTIMASI MASING MASING KOMPONEN KETIDAK PASTIAN
SEHINGGA EKIVALEN DENGAN SEBUAH SIMPANGAN BAKU ( s ). KOMPONEN INI DISEBUT SEBAGAI KETIDAK PASTIAN BAKU ( µ ) Tipe A : µ = s/√ n s = simpangan baku n = jumlah pengamatan Tipe B Apa bila informasi datanya disertai dengan keterangan: Tingkat kepercayaan 95 %, µ (x) = s / 2 atau s / 1,96 Tingkat kepercayaan 99%, µ (x) = s / 3atau s / 3,090
Apa bila informasi datanya tidak disertai dengan keterangan apapun, maka dianggap distribusi rectangular = µ (x) = s / √3, Untuk distribusi triangular = µ (x) = s / √6 Apa bila data dari sumber yang dapat dipercaya bukan dalam bentuk s, melainkan RSD atau CV ( % ), maka: RSD dikalikan dengan X rata-rata = µ (x) = ( s / x)X CV ( % ) dibagi 100, dikalikan dengan X rata-rata = µ (x) = (CV (%) / 100.X
GABUNGKAN KOMPONEN KOMPONEN KETIDAKPASTIAN BAKU ( µ )
UNTUK MENGHASILKAN KETIDAKPASTIAN HASIL PENGUJIAN SECARA KESELURUHAN ( Ketidakpastian Gabungan ). Apa bila komponen-komponen ketidakpastian tersebut mempunyai satuan yang sama maka: Dikuadratkan Dijumlahkan Ketidakpastian gabungan adalah akar pangkat dua dari jumlah
µG = √µ2a + µ2b + ……
Apa bila komponen-komponen ketidakpastian tersebut mempunyai satuan yang tidak sama maka: Komponen tersebut harus diubah terlebih dahulu hingga mempunyai satuan yang sama Dikuadratkan Dijumlahkan Ketidakpastian gabungan adalah akar pangkat dua dari jumlah
µG /G= √( µa/a )2 + ( µb/b )2 + ……
HITUNG KETIDAKPASTIAN YANG DIPERLUAS ( U) /EXPANDEDUNCERTAINTY
•
•
•
Untuk mendapatkan probabilitas yang memadai bahwa nilai hasil uji berada dalam rentang yang diberikan oleh ketidakpastian, maka ketidakpastian baku gabungan (µG) dikalikan dengan sebuah faktor pencakupan ( k ). Faktor2 memberikan ketidakpastian diperluas dengan tingkat kepercayaan sekitar 95 %
U = k x ketidakpastian baku gabungan U = k. µG
LAPORKAN HASIL UJI LENGKAP DENGAN NILAI KETIDAKPASTIAN DIPERLUAS •
Misal hasil uji Y + U dimana nilai factor pencakuan harus di informasikan, disertai derajat kepercayaan
CARA KLINIK Model pengukuran : secara otomatik KATEGORI KOMPONEN KETIDAKPASTIAN TIPE B Analytical goal dari wesgard 1,4 % Sumber Ketidakpastian Impresisi, dari perhitungan 200 data internal QC CVA % = 1,1 % pada rata rata Hb xxx g/L lebih kecil dari analitical goal’s 1,4 % CV= 100 X SD/ MEAN Uncertainty dari kalibrator hemoglobin ???? Bias. Data tersedia dari hasil profisiensi testing CV Hb 1,2 %
Ketidakpastian gabungan UC = ((CV1)2 + (CV2)2…..)0,5 UC = ((1,1)2 + (1,2)2…..)0,5 UC = 1,6 %
Ketidakpastian yang diperluas (ketidakpastian bentangan) U = UC x k U= 1,6 x 2 = 3,2 %
Contoh Hb (NATA)
