UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA
PROFESOR: Ing. Laura Linares García FACULTAD: Industrias Alimentarias CURSO: Laboratorio físico-química de alimentos TEMA: Determinación del punto crioscópico del agua y soluciones binarias GRUPO: B INTEGRANTES: -
Álvarez Guerra David -
Cano Moore Natalia
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Pinto Pareja Andrea
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Vilchez Franco Manuel
2010
I. INTRODUCCIÓN
En la industria alimentaria, los ingenieros al trabajar con muchos de los alimentos dan una gran importancia al contenido de agua que este contiene ya que es el constituyente predominante y por ello, las propiedades del alimento son grandemente afectadas a los cambios que este componente produzca. El punto crioscópico o punto de congelación es aquel momento en que una sustancia cambia de estado líquido a sólido; en sustancias puras como el agua este punto es constante, pero en soluciones binarias o más como en los alimentos en general la concentración de los sólidos solubles del alimento aumenta en el agua no congelada remanente, estableciéndose así un punto crioscópico más bajo para cambios de fase adicionales. Es decir, el punto de congelación será inferior al del agua y variable. Su importancia de esta propiedad del alimento se basa por ejemplo para procesos de conc concen entr trac ació ión n por por cong congel elac ació ión, n, ya que que hay hay sust sustan anci cias as como como las las uvas uvas que que tien tienen en componentes componentes termolábiles termolábiles que al realizar realizar una concentración concentración por destilació destilación n se pierden y quitan calidad al producto final. Por otro lado, una de las prácticas fraudulentas más comunes en la producción de la industria de la leche, es la adición de agua con el objeto de aumentar su volumen. Los métodos que pueden aplicarse a la detección de agua adicionada a la leche, están basados en la medición de una propiedad física que varía proporcionalmente a la cantidad de agua adicionada al producto, tal como ocurre con el punto de congelación. El presente informe, tiene por objetivo: -
Determinar gráficamente el punto crioscópico del agua y soluciones binarias a partir de la curva obtenida al correlacionar valores experimentales de temperatura y tiempo.
II. MATERIALES Y MÉTODOS
2.1 Materiales y Equipos
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Soluciones salinas (NaCl al 5%, 10% 20% y 25%)
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Soluciones azucaradas (Sacarosa pura al 5%, 10% 20% y 25%)
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Agua destilada
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Tubos de prueba pequeños
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Gradilla
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Datatrace
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Baño termostatizado a -30 °C (utilizando como fluido alcohol)
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Computador
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Cronometro
II.2 Metodología
El proceso experimental experimental para obtener obtener las curvas de congelación congelación consistió consistió en someter someter el producto a una temperatura de -30 °C, se registró la temperatura del mismo por medio de sensores (datatrace) instalados en su interior. El proced procedimi imient ento o que se siguió siguió para para obtene obtenerr la curva curva que relaci relaciona ona tiempo tiempo versus temperatura, y en la que se determinó los puntos crioscópico y eutéctico, fue el siguiente: a) Se preparó las distintas soluciones utilizando utilizando agua destilada. destilada.
b) Se programó el registrador de temperatura para que tome datos cada 5 segundos.
c) En el caso caso del agua destilada, las soluciones salinas y las soluciones soluciones azucaradas:
-
Se vertió 6 mililitros a un tubo de ensayo.
-
Se colocó el tubo en la rejilla, de manera que las ¾ partes del tubo estuvo sumergido en el líquido a -30 °C.
-
Se colo colocó có el sens sensor or Data Datatr trac ace e en el cent centro ro geom geomét étri rico co del del líqu líquid ido o en evaluación.
-
Se dejó que el sensor Datatrace registre la temperatura de la solución por el tiempo necesario hasta que la solución se congeló.
-
Se retiró el tubo de ensayo con el Datatrace y se colocó bajo un chorro de agua a temperatura ambiente para descongelar la solución y se liberó el sensor.
d) Despué Despuéss que se realiz realizó ó el procedimi procedimient ento o para cada solució solución, n, se leyó los datos registrados por el sensor.
e) Se grabó el archivo registrado de datos y la gráfica correspondiente. correspondiente.
f) Se analizó la curva y se se obtuvo el punto crioscópico.
III. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
3.1. RESULTADOS
Cuadro 1: Resultados del punto crioscópico experimental en comparación del punto crioscópico teórico.
Solución Agua NaCl al 5% NaCl al 10% NaCl al 20% NaCl al 25%
Punto crioscópico(ºC) experimental 0 -3.3 -8.4 -7.7 -10.3
Punto crioscópico (ºC) teórico -3.75 -7.77 -16.5 Fuente: Lewis,1993
Figura 1: Curva de congelación de una solución de sacarosa al 5%, 10%, 20% y 25%
Cuadro 2: Comparación de puntos crioscópicos de soluciones de sacarosa
Solución Sacarosa al 5% Sacarosa al 10% Sacarosa al 20% Sacarosa al 25%
Punto crioscópico (ºC) experimental -0,7 -1,6 -2,2 -3,8
Punto crioscópico (ºC) teórico -0.298 -0.54 -1.50 - 1.57
T (ºC)
Fuente: Varios
Figura 2: Curva de congelación de una solución de sacarosa al 5%, 10%, 20% y 25%
Tiempo
3.2 DISCUSION
Según Chira (2000),el descenso crioscópico, o depresión del punto de fusión, es la diferencia entre el punto de fusión de un solvente puro y una solución de este con un soluto a una concentración dada. Es directamente proporcional a la molalidad del soluto, o más precisamente, a la actividad del soluto, según la siguiente ecuación:
Descenso Crioscópico= i x K f x actividad
-
La actividad se expresa en mol/kg y se obtiene multiplicando la molalidad por el coeficiente de actividad.
-
coligativa, dada por RT f 2/ΔHf , donde R es la constante de los K f f, es una propiedad coligativa, gases,, y Tf es el punto de fusión normal del solvente y ΔH f es el calor de fusión por gases kilogramo del solvente.
K f f para el agua es 1.858 K·kg/mol (o más comúnmente usado, 1.858 C/m) lo que
sign si gnifific ica a qu que e po porr ca cada da mo moll de so solu luto to di disu suel elto to en un ki kilo logr gram amo o de ag agua ua,, la depresión del punto de fusión 1.858 kelvin. -
factor or de van't Hoff , tiene en cuenta la formación de iones en la solución, i es el fact indica el número de partículas formadas por cada partícula de soluto que pasa a la solución.
Es decir en el caso del CaCl 2, el número de moléculas es tres, entonces la i será tres. La explicación de esto es que un mol de electrolito se disocia en el solvente. A consecuencia de esta disociación, en la solución no habrá una mol de partículas sino dos o tres, o el número de moléculas del 1º compuesto, lo que no ocurre con los no electrólitos como por ejemplo la sacarosa (Iran, 2004). En el caso del descenso crioscópico se demuestra, para soluciones muy diluidas, que un soluto como la sacarosa (no disociable) reduce el punto de congelación del agua pura a razón de 1.86ºC por cada mol/Kg. En condiciones similares, un electrolito como el NaCl, que totalmente disociado genera dos iones por molécula, reducirá el punto de congelación del agua en 2x1.86, es decir, 3.72ºC por mol/Kg (Latorre, 1996). Las soluciones que contienen pequeñas cantidades de un soluto se congelan (o funden) a temperaturas inferiores a la temperatura de congelación del solvente puro. Esta propiedad se utiliza a menudo para verificar la pureza de un producto sólido que ha sido sintetizado en el laboratorio. Comparando el punto de fusión de la muestra con el punto de fusión del sólido puro, se puede hacer un cálculo aproximado de la cantidad de impurezas presente (Osorio, 2009). El descenso crioscópico o descenso del punto de congelación de una solución diluida depende de la concentración de soluto y del tipo de solvente utilizado. Las propiedades que dependen principalmente del número de partículas disueltas en lugar de la naturaleza de estas partículas de llaman propiedades coligativas (Osorio, 2009). La determinación del punto crioscópico de basa en el hecho de que las sustancias diluidas en un líquido puro provocan un descenso del punto de congelación, el cual es
directamente proporcional a la concentración de soluto e inversamente proporcional a su peso molecular ( Covenin, 1996).
Figura 3: Curva de enfriamiento para el agua
Fuente: Lewis (1993)
Según Lewis (1993), cuando se elimina energía del agua pura, la temperatura descenderá y a 0ºC el hielo empezará a separarse. La temperatura permanecerá constante mientras el calor latente es eliminado hasta que toda el agua se congela. La temperatura del hielo descenderá entonces. Esto se ve representado por AB de la Figura 3. La presencia de solutos disueltos en los alimentos tiende a complicar esta representación. Puede ocurrir un sobreenfria sobreenfriamient miento, o, seguido seguido por un incremento incremento en la temperatura temperatura hasta que se forma el primer cristal de hielo y se vence el calor latente. Esto se representa por un periodo de parada térmica, cuando la mayor parte del agua se convierte en hielo. Lo expuesto por Lewis (1993), se puede observar claramente en la Figura 1, en donde para cada cada concen concentrac tración ión de NaCl NaCl la temper temperatu atura ra dismin disminuye uye generan generando do el descen descenso so crioscópico mencionado seguido por el aumento en la temperatura y es ahí donde se forma el primer cristal y están ubicados los puntos crioscópicos respectivos para cada concentración de cloruro de sodio. Según Ibarz (2005), la temperatura de congelación es aquella en la cual empiezan a formarse los primeros cristales de hielo; es decir, decir, la temperatura en la que coexisten en equilibrio cristales de hielo y agua líquida. Para el agua pura esta temperatura
corresponde a 0ºC (273 K). Sin embargo el agua de los alimentos contiene sólidos solubles, y es conocido que el efecto de estos sólidos hace descender el punto de congelación del agua. Por ello, la temperatura a la que se inicia la congelación de los alimentos es inferior a 0ºC. Esto se confirma con los datos obtenidos del experimento realizado pues tal y como se puede observar en el Cuadro 1 el punto crioscópico del agua destilada pura resultó ser 0ºC y el punto de congelación de las soluciones binarias de agua con cloruro de sodio fueron fueron inferio inferiores res a la del agua pura, coinci coincidie diendo ndo pues con lo mencio menciona na la teoría teoría de Alberto Ibarz. Cuando se enfría un disolución comparando el comportamiento del agua pura con el de la disolución, la fase sólida no aparece hasta que la temperatura ha llegado a menos de 0ºC; lo que significa que la temperatura de congelación de la disolución es menor que la del agua pura. Este descenso de la temperatura de congelación depende de la cantidad de solu soluto to pres presen ente te;; cuan cuanto to más más solu soluto to haya haya disu disuel elto to,, meno menorr será será la temp temper erat atur ura a de congelación (Connor, 1982). Como se muestra en el Cuadro 1, según los datos extraídos de Lewis (1993) a media que aumenta la concentración de solutos en la disolución, disminuye el punto crioscópico de la misma, lo confirma lo dicho por Connor (1982). Si se observan los datos obtenidos experimentalmente a través del software DATATRACE lo expuesto por estos dos autores se cumple excepto excepto en las concentracio concentraciones nes del NaCl del 10% al 20% en donde en vez de disminuir el punto crioscópico este aumentó de -8.4 ºC a -7.7 ºC, lo cual pudo haberse debido a una incorrecta manipulación de los instrumentos durante el experimento.
Cuadro 3: Puntos crioscópicos de soluciones de sacarosa
Solución Sacarosa al 5% Sacarosa al 10% Sacarosa al 20% Sacarosa al 25%
Punto crioscópico (ºC) experimental -0,7 -1,6 -2,2 -3,8
Como se puede observar en el Cuadro 4,según 4,según Baer y Baldwin Baldwin (1984), el valor del punto de congelación de una solución de sacarosa a una concentración del 5% es de - 0.298 ºC, este valor resulta menor al hallado experimentalmente de - 0.7 ºC.
Cuadro 4: Puntos de Congelamiento de concentraciones de algunas sustancias y de sacarosa en soluciones acuosas
Fuente: Baer y Baldwin, 1984
Como Como se puede observar observar en el Cuadro Cuadro 5,según 5,según Kröber Kröber (1968), (1968), el valor del punto punto de congelación de una solución de sacarosa a una concentración del 10% es de -0.54ºC, este valor resulta menor al hallado experimentalmente de -1.6 ºC.
Cuadro 5: Puntos de Congelamiento y variación en el volumen de soluciones con sacarosa
Fuente: Kröber, 1968 Como Como se puede observar observar en el Cuadro Cuadro 5,según 5,según Kröber Kröber (1968), (1968), el valor del punto punto de congelación de una solución de sacarosa a una concentración del 20% es de -1.50ºC, este valor resulta menor al hallado experimentalmente de - 2.2 ºC. Como Como se puede puede observ observar ar en el Cuadro Cuadro 6,según 6,según Leight Leighton on (1927) (1927),, el valor valor del punto de congelación de una solución de sacarosa a una concentración del 25% es de -1.57ºC, este valor resulta menor al hallado experimentalmente de - 3.8 ºC.
Cuadro 6: Puntos de Congelamiento debajo de 0º C de soluciones con sacarosa (g / 100g de agua)
Fuente: Leighton, 1927
Nos podemos dar cuenta que en todos los casos el valor hallado experimentalmente de la temperatura del punto crioscópico resultó ser menor que el del valor teórico extraído de diferentes fuentes, esto se puede deber a diferentes factores como la mala medición de la concentración de los solutos o la contaminación del solvente; pero, también nos damos cuenta que en ambos casos, casos, independient independientemente emente uno del otro, la temperatura temperatura del punto crioscópico va disminuyendo conforme va aumentando la concentración del soluto, en este caso la sacarosa, esto es señal que las mediciones de cada uno siguen una tendencia correcta.
V. RECOMENDACIONES
-
Se debe tomar precauciones para la toma de medidas de las concentraciones, tanto para la sacarosa como para la de NaCl, ya que cualquier variación podría afectar los resultados experimentalmente.
-
Al mismo tiempo tomar en consideración la limpieza que debe tener el material a utilizar, ya que si este presentara algún tipo de contaminación también afectaría los resultados de las lecturas.
-
Tomar datos teóricos de fuentes confiables para una mejor comparación de datos, además de esto para comprobar la exactitud y precisión de los datos obtenidos con el programa DATATRACE.
VI. BIBLIOGRAFIA
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-
VII. CUESTIONARIO 1. ¿Por qué el punto punto de congelación congelación de una solución solución salina a una determinada determinada concentraciones es más bajo que el de una solución de sacarosa a la misma concentración? explique el fenómeno químico que ocurre. Esto se debe al tipo de enlace que existe en cada compuesto. El cloruro de sodio (sal) está compuesta por enlaces iónicos mientras que la sacarosa está compuesta de enlaces covalentes. En soluciones acuosas, una partícula de sacarosa se ve rodeada de las moléculas de agua que la separa del resto de partículas de sacarosa y no sufre reacción química alguna. En cambio la sal se disocia casi completamente por lo que el número de partículas presentes en la solución se duplica prácticamente en comparación con la sacarosa. Este fenómeno se representa en la siguiente ecuación para el cálculo del descenso crioscópico para cualquier soluto y solvente:
ΔT = i x Kc x actividad
Donde:
-
La actividad se expresa en mol/kg y se obtiene multiplicando la molaridad por el coeficiente de actividad.
-
coligativa, dada por RTf 2/ΔHf , donde R es la constante de los K f f, es una propiedad coligativa, gases, gases, y Tf es el punto de fusión normal del solvente y ΔH f es el calor de fusión por kilogramo del solvente. o
K f f para el agua es 1.858 K·kg/mol (o más comúnmente usado, 1.858 C/m)
lo que significa que por cada mol de soluto disuelto en un kilogramo de agua, la depresión del punto de fusión 1.858 kelvin. -
i es el factor de van't Hoff , el cual tiene en cuenta la formación de iones en la
solución, indica el número de partículas formadas por cada partícula de soluto que pasa a la solución. Por ejemplo: i = 1 para azúcar en agua. i = 2 para NaCl en agua (un ion cloruro y un ion sodio). i = 3 para CaCl 2 en agua (dos iones cloruro y un ion calcio). i = 2 para HCl en agua. (se disocia completamente) i = 1 para HCl en benceno. (no se disocia en benceno)
2. ¿Cuál es la diferencia entre el punto de congelación y punto eutéctico? El punto eutéctico eutéctico o concentración concentración eutéctica eutéctica es la solución más concentrad concentrada a que puede congelarse sin que se se separe la sal (Lewis, 1993), esto se se da en soluciones, y es la temperatura a la cual tanto el solvente como el soluto están congelados. Este punto es variable dependiendo siempre de la concentración del soluto en la solución. El punto de congelación es la temperatura a la que un líquido se solidifica debido a una reducción de temperatura, que no toma en cuenta la concentración. Generalmente se habla de puntos de congelación cuando se habla de sustancias puras.
3. ¿Por qué la pendiente pendiente del segmento segmento formado formado entre el enfriamie enfriamiento nto del hielo es mayor que la pendiente del segmento formado durante el enfriamiento del agua líquida?
La pendiente del segmento formado entre el enfriamiento del hielo es mayor porque el calor específic específico o del hielo es 2090 J/Kg.K es menor que la del agua en estado líquido 4180 J/Kg.K por lo que en el estado sólido el enfriamiento ocurre de una forma más rápida que en el estado líquido. Entonces se puede decir que para enfriar un gramo de agua se necesita extraer el doble de calor que para enfriar un gramo de hielo (una misma variación temperatura). Por lo tanto se puede decir que la pendiente de enfriamiento del hielo es el doble de la pendiente de enfriamiento del agua.
Figura 7: gráfica del cambio de estado del agua
4. Graf Grafiq ique ue y expl expliq ique ue co conc ncre reta tame ment ntee toda todass las las fase fasess de un unaa cu curv rvaa de congelación señalando la ganancia ganancia y/o perdida de calor calor sensible sensible o latente. El proceso de congelación de los alimentos es más complejo que el proceso de congelación del agua pura. Los alimentos al contener otros solutos disueltos además de agua, presentan un comportamiento ante la congelación similar al de las soluciones. La evolución de la temperatura con el tiempo durante el proceso de
congelació congelación n es denominada curva de congelación congelación.. La curva de congelación congelación típica de una solución se muestra en la siguiente figura.
Figura 8: Curva de congelación de una solución
Esta curva posee las siguientes secciones: -
AS: el alimento se enfría por debajo de su punto de congelación θf inferior a 0°C (pérdida de calor sensible). En el punto S, al que corresponde una temperatura inferior al punto de congelación, el agua permanece en estado líquido. Este subenfriamiento puede llegar a ser de hasta 10 °C por debajo del punto de congelación.
-
SB: la temperatura aumenta rápidamente hasta llegar al punto de congelación congelación,, pues al formarse los cristales cristales de hielo se libera el calor latente de congelación a una velocidad superior a la que este se extrae del alimento.
-
BC: el calor se elimina a la misma velocidad que en las fases anteriores eliminándose el calor latente con la formación de hielo, permaneciendo la
temperatura prácticamente constante. El incremento de la concentración de solutos en la fracción de agua no congelada provoca el descenso del punto de congelación, por lo que la temperatura disminuye ligeramente. En esta fase es en la que se forma la mayor parte del hielo.
solutos alcanza la sobresatura sobresaturación ción y cristaliza cristaliza.. La liberación CD: uno de los solutos
-
del calor latente correspondiente provoca el aumento de la temperatura hasta la temperatura eutéctica del soluto.
-
DE: La cristalización del agua y los solutos continúa.
-
EF: La temperatura de mezcla del agua y hielo desciende.
En realidad la curva de congelación de los alimentos resulta algo diferente a la de las soluciones simples, siendo esa diferenciación más marcada en la medida en que la velocidad a la que se produce la congelación es mayor.
5. Esquematice un crioscopio. ¿Cuál es su utilidad? Crioscopio advanced: El cual consta de los siguientes elementos: 5.1. Baño refrigerante con termostato: Para permitir un rápido ajuste de la muestra a temperaturas cercanas a la congelación. La temperatura del baño de enfriamiento debe ser de -7°C ó -8°C 5.2. Cabezal: Es una pieza que consta de: 5.2.1. Agitador: 5.2.2. Punta sensora (resistencia térmica o termistor) 5.3. Unidad de medición (galvanómetro) 5.4. Control automático de superenfriamiento: El cual consta de: -
Botones de calibración A y B
-
Batería
-
Controles de amplitud (Y) y tiempo (X)
Cuadrante de medición, calibrado en miligrados Horvet (0,001°H) donde se
-
lea el valor del punto crioscópico cuando el galvanómetro es anulado por la rotación del cuadrante. 5.5. Controles de operación 5.5.1. Control rotatorio digital donde el punto de congelación puede medirse en números. 5.5.2. Selector de operación, constituido por cuatro botones de medición ubicados en la parte derecha del aparato y señalados con los números 3, 4, 5 y 6. 5.6. Condiciones de funcionamiento Periódicamente, (cada dos semanas como mínimo) debe verificarse lo siguiente: -
Calibración, utilizando soluciones patrón.
-
Posición del termistor: una marca negra en la punta, deberá estar cerca del centro de 2ml de muestra (en el centro de la curvatura del tubo aproximadamente).
-
Temperatura del baño refrigerante (margen normal: -4 a 7°C).
-
Nivel del baño: la muestra debe quedar completamente sumergida durante el enfriamiento rápido.
-
Movimiento del agitador y del congelador-vibrador.
Estos factores deben ajustarse, para que la muestra se enfríe gradual y rápidamente hasta por debajo de cero. 5.7. Tubos de ensayo sin borde, de 16x100 mm. 5.8. Tapones de goma o de otro tipo para cada tubo, para prevenir la evaporación o contaminación del contenido. 5.9. Gradillas metálicas para mantener los tubos en posición vertical. 5.10. Pipetas de 2 ml, limpias y secas. 5.11. Papel suave, para limpiar la punta sensora.
Utilidad: Como la actividad del agua afecta a muchas cualidades de los alimentos desde la vida de anaquel y la higiene hasta la textura, el sabor y el aroma es importante poder realizar las mediciones con precisión y rapidez.
Respecto al análisis de la actividad de agua en instalaciones lácteas, resulta vital analizar con precisión el contenido de agua en la leche. Como todos sabemos, los equipos de ordeño en la granja, transporte y almacenamiento pueden permitir la adición accidental de agua a la leche durante todo el proceso. En muchos países existe un alto riesgo de transporte de patógenos como el cólera en la leche. El método preferido por la industria láctea en los crioscopios industriales, es el de punto de congelación. Un crioscopio determina el contenido de agua en la leche cruda. Como la leche se vende por peso, los procesadores evitan pagar por un exceso de agua. De forma adicional, el agua puede servir de refugio para las bacterias. La tecnología actual de crioscopía es semi-automática y utiliza el método de punto de congelamiento mediante depresión. El muestreo muestreo de pasteurizac pasteurización ión es uno de los pasos más importantes importantes en el proceso proceso lácteo y resulta esencial para la higiene alimenticia. Además, aumenta de forma considerable la vida de anaquel de la leche al destruir las bacterias.
6. ¿Por qué la leche ácida aumenta el descenso criocópico? El descenso crioscópico normal observado en la leche se debe principalmente a la lactosa y sales minerales que se encuentra en solución. La grasa y las proteínas no fluyen fluyen significat significativame ivamente nte sobre esta propiedad. propiedad. En cambio la acidificac acidificación ión debido a la fermentación de la lactosa. Si aumenta el descenso crioscópico por la formación de un mayor número de moléculas de soluto originadas en el proceso fermentativo. Por esta razón el método método crioscópic crioscópico o solo puede ser aplicado aplicado a leche frescas, frescas, con una acidez no mayor de 20 ml de NaOH 0,1N/100 ml de leche (0.18% a.l), o no más de 5000000 5000000 de bact bacter eria ias/ s/ml ml.. Por Por enci encima ma de ese ese valo valorr es nece necesa sari rio o intr introd oduc ucir ir un fact factor or de corrección (0,006°C por unidad). Cuando se le agrega agua a la leche, se diluyen sus solutos y el punto de congelación aumenta, acercándose al del agua. El aumento de congelación es proporcional a la cantidad de agua adicionada.