1º PARTE: Determinación del Punto de Fusión de una sustancia desconocida.
APARATOS Y PROCEDIMIENTO
Para realizar la experiencia se partió de 4 sustancias desconocidas: sustancia A, sustancia B, sustancia C y sustancia D. Se realizó el procedimiento primero con la sustancia A y luego con las otras tres sustancias de igual manera para determinar el intervalo de fusión y luego mediante la tabla de datos:
Compuesto Ácido Benzoico Benzamida Urea Ácido Adípico Ácido Salicílico
Punto de Fusión Cº 122 128 132 152 158
Se identificó de que sustancia se trataba. Existen diferentes tipos de baños para la determinación del punto de fusión para lograr una calefacción uniforme: * el uso de vaso de precipitado *Matraz Kjeldahl *Baño doble *Aparato de Thiele
En esta experiencia se usó el montado del aparato de Thiele. Para determinar el punto de fusión de un sólido se introdujo una pequeña muestra A en un tubo capilar, se unió el capilar a la varilla del termómetro y se calentó el baño en forma continua y lentamente. El aparto de Thiele asegura corrientes de convección para un calentamiento uniforme. Para ganar tiempo se debió calentar el baño rápidamente hasta hasta que la temperatura llegó a unos 10º por debajo del punto de fusión de la muestra aproximadamente 100ºC a y se consideró que la muestra A pura funde bien en un intervalo de 0.5º-1.0º. Antes de colocar la muestra A en el capilar de paredes finas de 1-2 mm se debió cerrar éste calentando uno de sus extremos con el mechero y se llenó
hasta la altura de la longitud del bulbo del termómetro. Los líquidos utilizados para los baños tienen que ser estables y de punto de ebullición alto. Los más utilizados son: Glicerina, Aceite de Parafina, Aceite de semilla de algodón, Ftalato de butilo, y Aceite de silicona. En la experiencia se optó por baño de aceite de Glicerina. La Glicerina es muy higroscópica por lo q se guardó en frascos cerrados. El tubo de Thiele se llenó de baño de aceite hasta la altura del codo y con el mechero en forma no tan directa y lentamente se calentó el baño por debajo del codo para lograr una circulación de contra corriente para que la temperatura se mantenga constante. La temperatura se midió mediante un termómetro de inmersión total de Mercurio. Se observó y anotó el intervalo de fusión cuando la muestra A comenzó fundir hasta que terminó (se transformó en un líquido transparente). Luego se determinó y anotó los intervalos de las muestras B, C y D de la misma manera.
RESULTADOS OBTENIDOS:
muestra A
Ti 120
T Tf teórico 128 128
B C
144 128
158 132
158 132
D
144
152
152
E
119
122
124
Compuest o Benzamida Ácido Salicílico Urea Ácido Adípico Ácido Benzoico
Observaciones: siguiendo la tabla anterior en donde Ti ( temperatura inicial que comienza a fundir la muestra), Tf (temperatura final de la muestra) los valores obtenidos no cumplen con el intervalo permitido para el punto de fusión de una muestra pura, esto se debe a que se produjo un error en el calentamiento ya que el termómetro no estaba sumergido hasta abajo del codo sino por arriba de el y la temperatura que tomo no era la adecuada al flujo de contra corriente sino menor por eso el intervalo es de mas de 10 º de diferencia entre Ti y Tf y no de 5º. También pudo haber ocurrido que el calentamiento fue muy directo. A pesar de estos errores con los valores obtenidos se pudo identificar a las sustancias siguiendo los valores que más fueran parecidos a los de la tabla. Además debe tenerse en cuenta que no se realizó la corrección debida a la columna termométrica por lo que el termómetro marcaba una temperatura inferior que la real del baño debido a la parte de la columna que no estaba sumergida si no que estaba por encima del baño la cual está considerablemente más fría que la parte del bulbo. Se debe añadir una corrección de columna aproximada que puede calcularse con la formula :
corrección (ºC)= (0.000154)l (To−Tm)
En la que la cte 0.000154 es el coeficiente de dilatación aparente del mercurio en el vidrio, l la longitud de la columna fuera del baño, expresada en grados, To es la temperatura observada, y Tm es la temperatura media de la columna termométrica. Este valor Tm es la que da un segundo termómetro colocado fuera del baño junto a la varilla del termómetro utilizado. Luego haciendo el promedio obteniendo T corregida Tf Ti ⁄ 2 de cada muestra:
muestra A
Ti 120
T Tf teórico 128 128
B C
144 128
158 132
158 132
D
144
152
152
E
119
122
124
T Compuest corregid o a Benzamida 124 Ácido Salicílico 151 Urea 130 Ácido Adìpico 148 Ácido Benzoico 120.5
2º PARTE: Determinación de punto de fusión mixto
PROCEDIMIENTO Se mezclo una pequeña cantidad de la sustancia problema con un quinto de las muestras A, B,C,D, y E de a una por vez para saber que sustancia era la muestra desconocida. En cada caso se procedía a repetir el método de determinación de punto de fusión utilizando el procedimiento del tubo de Thiele. Si los compuestos mezclados son idénticos el punto de fusión de la sustancia problema no debe variar en mas de 2Cº, si son distintos, la muestra conocida constituirá una impureza en la sustancia problema provocando que la mezcla se funda a menor temperatura y el intervalo de fusión es más amplio ( el delta entre los puntos en el cual comienza a fundir y finaliza de hacerlo la mezcla ).
RESULTADOS: Se realizo la experiencia mezclando en un capilar la sustancia problema y por separado cada una de las sustancias patrón conocidas, con el fin de determinar su punto e intervalo de fusión. Una vez determinadas dichas
temperaturas se procedió a compararlas con la de las tablas disponibles, con el fin de determinar la identidad de la sustancia problema . En esta experiencia la sustancia problema se trataba de Benzamida ya que fundió en un intervalo entre 129-133 Cº la mezcla, siendo la benzamida una sustancia que comienza a fundir a 128Cº. La diferencia de temperaturas entre la leída en el termómetro y las de tabla se atribuyen a las susceptibilidades de los observadores, así como también a la sensibilidad del termómetro utilizado para la experiencia.
3º PARTE: Determinación de punto de fusión del Ácido Pícrico Para la siguiente experiencia se dispuso de una muestra de ácido pícrico que fue preparado en un laboratorio anterior, el fin de la misma era determinar la pureza del ácido preparado previamente a través de la utilización del concepto y método del punto de fusión. Dicho acido se colocó en un capilar y se dispuso a realizar el ensayo con la ayuda de un tubo de Thiele. El ácido fundió a una temperatura menor que la esperada, es decir que se hallaba impurificado con otras sustancias. Estas sustancias no debía haber sido inorgánicas ya que las mismas no modifican el ensayo de punto de fusión, debido a que este ensayo se basa en una propiedad intensiva de la materia y el único modo de alterarlo es a través de la contaminación de la sustancia problema con otra sustancia que sea miscible en la misma o que pueda generar una mezcla. La mezcla fundió alrededor de los 120 Cº, temperatura menor dela correspondiente a la sustancia, y termino de fundir a los 125 Cº aproximadamente; esto indica que la sustancia no era pura ya que el intervalo de fusión superaba los 2 Cº.
CONCLUSIONES
Con esta práctica aprendimos a determinar puntos de fusión y asi mismo logramos determinar cuáles son los métodos más confiables y aplicables para distinguir una sustancia pura de una impura, así como saber si una mezcla de sustancias contiene una misma (por medio del punto de fusión mixto) . En la práctica pudo determinarse el punto de fusión de una sustancia desconocida, lo que no es suficiente para identificarla o al menos clasificarla dentro de un grupo con propiedades similares. Si bien este método es uno de los más confiables para la determinación de pureza de una sustancia, no lo es de igual modo para la determinación de compuestos ya que existen varios que poseen igual
punto de fusión. Sin embargo esta propiedad junto con otras nos pueden ayudar a determinar una sustancia. En general este método es aplicado luego de realizar una cristalización o una extracción de sólido para determinar su pureza, es muy común su utilización a escala de laboratorio. La calibración del termómetro a partir de las sustancias conocidas dadas, no fue completamente satisfactoria, ya que los rangos de temperatura tomados para cada sustancia fueron demasiado grandes (aprox 10ºC). Además el margen de error producido por tan solo tres puntos puede minimizarse aumentando la cantidad de estos. Como conclusión general de la práctica, esta nos permitió adquirir destreza en la calibración del termómetro y reconocer así, los factores influyentes en su precisión y exactitud.
PAO DECIME QUE TE HACE FALTA O QUE HAY QUE AGREGAR DE LO OTRO…SI EL CUESTIONARIO TAMBIEN VA??? AVISAME XFA A LA MÑNA ASI TE DOY UNA MANO CON LO QUE FALTE!!!!
RESPUESTAS: -CUESTIONARIO TEÓRICO PRÁCTICO
1- Desde el punto de vista práctico, el punto de fusión de un sólido cristalino se puede definir como la temperatura a la que el sólido se transforma en líquido a una presión de una atmósfera. Se define como la mejor temperatura en la que la fase sólida y líquida pueden exixtir en equilibrio, una en presencia de la otra, a la presión total de 1 atmósfera.
