Termička analiza Termogravimetrijska analiza (TGA), Diferencijalna termička analiza (DTA/SDTA), Diferencijalna skenirajuća kalorimetrija (DSC)
Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
Termička analiza
skupina metoda kojima se prati neko svojstvo uzorka u funkciji vremena ili temperature pri čemu je uzorak podvrgnut programiranoj promjeni temperature u kontroliranoj atmosferi
uzorak: tvar, smjesta tvari, reakcijska smjesa programirana temperatura:
zagrijavanje ili hlađenje uz stalnu promjenu temperature mjerenje pri stalnoj temperaturi (izotermički program) izotermički koraci
Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
Pregled metoda METODA
SIMBOL
MJERENO SVOJSTVO
Termogravimetrijska analiza
TGA
promjena mase uzorka
Diferencijalna termička analiza
DTA/SDTA razlika u temperaturi između referentnog materijala i uzorka
Diferencijalna skenirajuća kalorimetrija (Razlikovno pretražna kalorimetrija)
DSC
tok topline prema i od uzorka
Termomehanička analiza
TMA
deformacija uzorka
Dinamička mehanička analiza
DMA
viskozno-elastična svojstva
Termooptička analiza
TOA
optička svojstva
Termoelektrična analiza
TEA
električna svojstva
Termomagnetska analiza
TMA
magnetska svojsrva Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
METODA TGA
DTA/SDTA DSC
primjena vrelište, sublimacija, termički raspad, temperaturna stabilnost, oksidacija, istraživanje reakcijske kinetike, analiza sastava.... polimorfni prijelazi, oksidacija, termički raspad, talište, vrelište... talište, vrelište, sublimacija, kristalizacija, polimorfni prijelazi, oksidacija, staklište, čistoća uzorka, reakcijska entalpija, entalpija faznog prijelaza, entalpija taljenja, entalpija raspada, specifični toplinski kapacitet, istraživanje reakcijske kinetike....
Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
Fazni prijelazi
promjena
primjer
čvrsto-čvrsto
polmorfni prijelaz, staklasti prijelaz, prijelaz amorfno-kristalno
čvrsto-tekuće
taljenje
čvrsto-plinovito
sublimacija
tekuće-čvrsto
kristalizacija, očvrščivanje
tekuće-plinovito
isparavanje
Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
faktori koji utječu na rezultate termičke analize
oblik i masa uzorka
TGA, DSC (~1-15 mg), DTA(~100 mg)
manje mase u slučaju egzotermnih raspada (potencijalno opasni izocianati, perklorati, nitrati, azidi, oksimi, epoksidi, peroksidi, N-oksidi….)
priroda uzorka i produkata koji nastaju za vrijeme mjerenja vrsta i oblik posudice atmosfera u kojoj se izvodi eksperiment (vrsta i protok plina) brzina zagrijavanja
Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
Atmosfera –plin nosioc (ispiraoc) • kontrola atmosfere, odnošenje plinovitih produkata, sprečavanje kontaminacije
inertna nema reakcije niti s uzorkom niti s posudicom (N2, He – niske temperature, Ar) reaktivna očekuje se kemijska reakcija s uzorkom (O2, zrak, NH3, H2, CO2, CO) korozivna očekuje se kemijska reakcija s uzorkom; opasnost od reakcije s posudicom i dijelovima uređaja za mjerenje (HCl, Cl2, SO2) • izbor atmosfere • brzina protoka plina (20-100 ml min-1) Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
Priprava uzorka
reprezentativni uzorak tvari koja se analizira uzorak se ne smije mijenjati u postupku priprave ne smije doći do onečišćenja uzorka u postupku priprave sušenje uzorka bez posebne priprave ravne pločice, prah, tekućine (idealni uzorci) rezanje i usitnjavanje (moguća promjena svojstava) uzorka
Al
Pt
Al2O3
Au Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
Automatizacija mjerenja
Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
Posudice (lončići) za termičku analizu
zaštita uređaja od direktnog kontakta s uzorkom materijal posudice temperaturno područje
volumen posudice tlak
POSUDICA priroda uzorka
atmosfera
metoda analize Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
Posudice za termičku analizu
dobar kontakt uzorka i posudice spriječiti onečišćenje vanjskih dijelova posudice kod prenošenja uzorka
otvorena
zatvorena
otvor u poklopcu
hermetički zatvorena
Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
nepoželjna reakcija metrijala posudice s uzorkom (osim kod željenog katalitičkog djelovanja) materijali dobre termičke vodljivosti materijal posudice
max. temperatura/C
Al
600
Al2O3
1400-1900
Pt
1600
moguće katalitičko djelovanje; moguće nastajanje legure s rastaljenim metalima
Au
1000
moguće nastajanje legure s rastaljenim metalima
napomene
moguće nastajanje legure s rastaljenim metalima; reakcija s kiselinama i bazama
Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
Zagrijavanje čiste tvari A(s) u inertnoj atomosferi A(s), struktura 1 → A(s), struktura 2 polimorfni prijelaz
H
m
H < 0 ili H > 0
ne
H > 0
ne
ne
ne
A(s) → A(l)
taljenje
A(staklo) → A(guma)
staklasti prijelaz
A(s) → A(g)
sublimacija
H > 0
da
A(s) → B(s) + C(g)
termički raspad H < 0 ili H > 0
da
OKSIDACIJA (atmosfera: zrak ili kisik) H < 0 Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
TGA
TGA (termogravimetrijska analiza) ili TG (termogravimetrija)
metoda kojom se prati promjena mase uzorka u ovisnosti o vremenu i/ili temperaturi
detekcija promjene mase uzorka (smanjenje ili povećanje) određivanje pojedinih koraka kod kojih dolazi do gubitka mase (obično izraženo kao postotni udio od početne mase uzorka) → sastav i priroda uzorka određivanje temperature karakteristične za svaki korak kod kojeg dolazi do povećanja ili smanjenja mase
analiza produkata ili reaktanata u pojedinim koracima → difakcijske metode, spektroskopske metode (TG-FTIR), masena spektrometrija (TG-MS), kromatografija (TG-HPLC) Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
Osnovni dio TGA uređaja VAGA
izlaz plinova
nosač uzorka plin nosioc (ispiraoc)
PEĆ
Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
Uvjeti eksperimenta brzina zagrijavanja (hlađenja)
promjenom moguće razdvojiti teže razlučive korake (obično smanjenjem brzine)
m/%
volumen, masa i oblik uzorka (praškasti, vlaknasti, pahuljasti, veći komadi uzorka...)
što manja masa uzorka reakcija brža što je uzorak sitniji (niža tempertura raspada)
temperatura / K
Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
TGA –oblik krivulje 1. nema raspada s gubitkom mase
2
2. brzi gubitak mase (npr. vlažan uzorak)
3
3. raspad u jednom koraku (stupnju)
masa
1
4
5 6 7 temperatura
4. raspad u više koraka (stupnjeva), nastaju termički stabilni međuprodukti
5. raspad u više koraka (stupnjeva), nastaju termički nestabilni međuprodukti (ponoviti s manjom brzina zagrijavanja) 6. povećanje mase sa zagrijavanjem (kemijska reakcija; npr. oksidacija metala) 7. povećanje mase zbog kemijske reakcije i raspad pri višoj temperaturi Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
TGA i DTG (1. derivacija TG) krivulje CaC2O4H2O u N2 12,57 % H2O
19,47 % CO
m/%
30,07 % CO2
m /T
TGA
STEHIOMETRIJA DTGA Temperatura / °C
1. CaC2O4H2O(s) CaC2O4(s) + H2O(g) 2. CaC2O4(s) CaCO3(s) + CO 3. CaCO3(s) CaO(s) + CO2(g) Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
TGA-MS identifikacija plinovitih produkata
Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
TGA krivulja CuSO4·5H2O moguće određivanje masenog udjela metala (na konačnoj temperaturi zaostaje oksid definiranog sastava) V2O5, NiO, Co2O3……
2H2O
2H2O H2O
SO3
1/2 O2 ostatak Cu2O
Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
Automatski izotermički koraci (AutoStepwise TGA) • uzorak se zagrijava kontinuirano sve dok instrument ne detektira značajni gubitak mase, uređaj tada automatski drži temperaturu konstantnom sve do izmjerenog minimalnog gubitka mase nakon toga ponovno kontinuirano zagrijavanje do sljedećeg gubitka mase • najveća moguća rezolucija koraka termičkog raspada • pogodno za materijale koji se sastoje od većeg broja komponenti
TGA analiza žvakaće gume standardnom tehnikom
TGA analiza žvakaće gume AutoStepwise tehnikom Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
DTA TERMOČLANAK
Uzorak na temperaturi Ts
Referentni materijal na temperaturi TR
GRIJAČ
Toplinski efekti se registriraju kao funkcija temperature. Fizikalne i kemijske promjene u uzorku se očituju kao razlika temperature u odnosu na paralelno grijani referentni uzorak (nema fizikalnih ni kemijskih promjena). Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
TGA/SDTA (eng. single differential thermal analysis)
moderni uređaji → istovremeno praćenje gubitka mase (TG) i temperature uzorka (DTA)
komplementarne informacije omogućavaju razlikovanje egzotermnih ili endotermnih procesa koji uključuju promjenu mase (raspad) od onih koji nisu praćeni gubitkom mase (taljenje, kristalizacija.....) ^e x o
5 mg
20 °C
40
60
80
100
120
140
160
180
200
220
240
260
280
300
320
340
360
380
400
420
440
460
480
500
520
540
560
580
°C
40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 340 360 380 400 420 440 460 480 500 520 540 560 580 °C M E TTLE R TOLE D O S TA R e S W 1 3 . 0 0
Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
DSC snagom kompenzirana DSC (eng. power-compensated DSC) Zbog termičkog događaja u uzorku dolazi do razlike u temperaturi među posudicama s uzorkom i referentnim materijalom (obično prazna posudica). Dvije zasebne peći. Mjeri se snaga primjenjena na grijaču potrebna da se poništi razlika u temperaturi među posudicama. Izravno mjerenje vezane ili oslobođene topline određivanje rH.
DSC toplinskog fluksa (eng. heat flux DSC) → kvantitativna DTA Proporcionalnost razlike u temperaturi i razlike u fluksevima topline moguće iz T signala izračunati tok topline prema uzorku ili od njega (određivanje rH).
Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
DSC DSC toplinskog fluksa Izolacija Poklopac peći Plin nosioc izlaz
Zaštitni plin
Posudice na senzoru
Grijač
Posudice Senzor
Plin nosioc ulaz Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
snagom kompenzirana DSC
DSC toplinskog fluksa
velike brzine grijanja ili hlađenja
da
ne
točnost Cp određivanja
velika
prosječna
točnost H određivanja
velika
prosječna
-180 800 °C
-180 1600 °C
temperatura
Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
DTA
kvalitativna metoda (egzotermna ili endotermna reakcija)
DSC
kvantitativna metoda (određivanje rH)
Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
Kalibracija DSC uređaja
kalibracija toplinskog fluksa ili energije
kalibracija temperature
entalpija taljenja standarda talište standarda
Standardi:
visoka čistoća točno poznate entalpije prijelaza termička stabilnost nehigroskopni materijali nereaktivni (posudica, atmosfera) Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
Oblik DTA (ili DSC) signala Te
Ti –temperatura početka signala Tf –temperatura završetka signala Tp –temperatura maksimuma signala
Ti
Tf
T
endo Tp
temperatura
• taljenje, fazni prijelazi → Te, ektrapolirana temperatura početka signala (engl. onset temperature) → sjecište tangente na padajući ili rastući nagib signala i linearno ekstrapolirane početne osnovne linije) • Te gotovo neovisna o brzini grijanja, masi uzorka Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
Interpretacija DSC podataka
Informacije o uzorku:
Vrsta uzorka? Karakteristični prijelazi za analiziranu vrstu tvari? Temperaturno područje od interesa? Postoje li podatci dobiveni komplementarni tehnikama (npr. TGA)?
Analiza krivulje:
Je li događaj endoterman ili egzoterman? Može li se događaj opaziti analizom svježe priređenog uzorka ili ponovljenim eksperimentom? Što se događa hlađenjem? Je li signal oštar ili proširen, jakog ili slabog intenziteta? Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
DSC krivulja
ENDOTERMNI PROCESI:
EGZOTERMNI PROCESI:
taljenje sublimacija polimorfni prijelazi oslobađanje otapala kemijske reakcije kristalizacija polimorfni prijelazi oksidativni raspad kemijske reakcije
POMAK BAZNE LINIJE STAKLIŠTE Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
Oblik DSC signala
Oštar i intenzivan signal endotermne promjene: taljenje čistog kristalnog spoja polimorfni prijelaz Intenzivan i proširen signal endotermne promjene: gubitak otapala Prošireni signal endotermne promjene slabijeg intenziteta gubitak vlage sublimacija taljenje nečistog uzorka ili smjese spojeva Oštar i intenzivan signal egzotermne promjene: kristalizacija raspad termički nestabilnih tvari polimorfni prijelaz Prošireni signal egzotermne promjene slabijeg inteniteta oksidativni raspad Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
toplinski fluks / mW
toplinski fluks / mW
Mogući signali na DSC krivulji
Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
Uvjeti eksperimenta - DSC
brzina zagrijavanja ili hlađenja (najčešće 10 C / min) utječe na:
osjetljivost – bolja (intenzivniji signali) što je brzina veća ( 100 °C min1)
male količine materijala (npr. forenzični dokazi) jako velike brzine
rezolucija – bolja (oštriji signali) što je brzina manja kinetika prijelaza – spori procesi neće završiti ukoliko je brzina prevelika vrijeme analize – kraće što je brzina veća
količina uzorka
obično dovoljne male količine uzorka (1-3 mg) kod vrlo slabih prijelaza potrebne veće količine uzorka Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
Brzina zagrijavanja - indij najbolja rezolucija
^exo ^exo
D S C _brzina zagrijavanja_indij_ppt
1 °C / min, Te= 156,47 °C 10 °C / min, Te= 156,87 °C 20 °C / min, Te= 156,64 °C 50 °C / min, Te= 156,82 °C
20 mW
02.11.2011 10:53:53
najveća osjetljivost
100 °C / min, Te= 156,77 °C
130
135
M E TTLE R TO LE D O
140
145
150
155
160
165
170
175
180
185
°C
S TA R e S W 10.00 Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
Otvorena, zatvorena s otvorom u poklopcu i hermetički zatvorena posudica DSC vode
Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
Utjecaj atmosfere na eksperiment CaC2O4H2O (zrak, dušik) 2CaC2O4(s) + O2(g) 2CaCO3(s) + CO2(g) ^exo
TGA
DTA
(egzo)
H2O (endo)
CaC2O4(s) CaCO3(s) + CO(g) Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
Talište čista tvar, jasno definirani signal, talište Te
uzorci koji se tale uz istovremeni raspad (egzoterman ili endoterman) nije moguće odrediti talište
uzorak koji sadrži nečistoće, prošireni signal ili prisutan dodatni mali signal, talište Tp
Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
oblik i intenzitet signala tališta 0
Heat Flow / mW fluks(mW) toplinski
-5
^exo
156.60°C 28.50J/g
PET 6.79mg 10°C/min
236.15°C 52.19J/g 249.70°C
-10
-15
Indium 5.7mg 10°C/min
-20
157.01°C -25 140 Exo Up
160
180
200
220
Temperature (°C)
Temperatura/ °C
240
260
280 Universal V4.0B TA Instruments
Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
Određivanje čistoće tvari – salicilna kiselina ^exo ^exo
2 Wg^-1
102
04.11.2011 14:46:45
D S C _salicilna_cistoca_ppt
89 % 94,8 % 98,7 % 99,9 %
104
106
108
M E TTLE R TO LE D O
110
112
114
116
118
120
122
124
126
128
130
132
134
136
138
140
142
144
146 °C
S TA R e S W 10.00
Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
Saharoza
taljenje endo
Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
Oksidacija željeznog praha (zrak)
egzo
Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
Problem 1 Na slici su prikazane DTA krivulje benzojeve kiseline snimljene pri tlaku od 1 atm (A) i pri tlaku od 13 atm (B). Identificirajte signale na DTA krivulji. ^exo
Temperatura/ °C Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
Problem 2 Na slici su prikazane krivulje dobivene termičkom analizom jednog kompleksnog spoja nikla(II). Napišite nazive krivulja A, B i C krivulja (TGA, DTA, DSC ili DTG). Navedite koje sve informacije možete dobiti analizom svake od navedenih krivulja.
^exo
IN STR _N i(tphP)2C l2_N 2_preklop
12.11.2013 10:52:31
mg
A
15
Step
-74.2465 % -12.8892 mg Residue 25.0641 % 4.3511 mg
10
Step
-6.3692 % -1.1057 mg Residue 18.2716 % 3.1720 mg
5
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
550
°C
150
200
250
300
350
400
450
500
550
°C
B
0.2 mg°C^-1
50
100
^exo
10 mW
C
50
100
M ETTLER TO LED O
150
200
250
300
350
400
450
500
STAR e
550
°C
SW 10.00
Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
Problem 3
Na slici su prikazane TGA i SDTA krivulje kompleksnog spoja [Co(NH3)4(CO3)]NO3· nH2O snimljene u struji dušika. U prvom koraku termičke razgradnje iz strukture spoja izlazi kristalizacijska voda. Iz gubitka mase u prvom koraku izračunajte broj molekula kristalizacijske vode. Uz pretpostavku da je konačni produkt termičkog raspada CoO odredite eksperimentalni udio kobalta u spoju. Što možete zaključiti o ponašanju kompleksnog spoja iz prikazanih TGA i SDTA krivulja?
^exo ^exo
ZS_TG_Co(NH3)4(CO3)(NO3)0
ZS_TG_Co ZS_TG_Co
mg
8
6
Step
-3,4994 % -0,3288 mg Resi due 96,2080 % 9,0407 mg Left Limit 89,61 °C Right Li mi t 149,41 °C Heati ng Rate 10,00 °Cmi n^- 1
Step
-70,4249 % -6,6178 mg Resi due 25,7524 % 2,4199 mg Left Limit 151,81 °C Right Li mi t 398,03 °C Heati ng Rate 10,00 °Cmi n^- 1
4
2 °C
50
100
150
200
250
300
C
350
SDTA ZS_ ZS_TG_C
0
-5
-10
50
100
150
200
250
300
C
Lab: METTLER Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
350
Problem - određivanje osnovne (bazne) linije osnovna linija→ zabilježeni signal prije termičkog događaja
određivanje entalpije promjena i prijelaza → integriranje površine odgovarajućeg signala
endo
taljenje
raspad dobra za prvi pik
dobra za ukupnu površinu Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
Staklište (stakleni prijelaz)→ Tg
temperatura iznad koje amorfna čvrsta tvar poprima visoko elastična gumasta svojstva (fleksibilno), odnosno temperatura ispod koje tvar ima staklasta svojstva (tvrdo, krto) važno kod pručavanja stakla, keramike, polimernih materijala na staklište se može utjecati dodatkom različitih aditiva
omekšivači ili plastifikatori (vrlo često vlaga) snižavaju Tg
porast Mr povećanje Tg Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
jače međumolekulske interakcije više Tg tvari s fleksibilnim vezama nisko Tg rigidne strukture više Tg
Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
Staklište (Tg)
Tg
toplinski fluks / mW toplinski fluks / mW
toplinski fluks / mW
stakleni prijelaz se očituje kao pomak osnovne linije u endotermnom smjeru (mijenja se toplinski kapacitet)
Temperatura/ °C
Tg
Temperatura/ °C
Tg = “onset” temperatura (ektrapolirana Tg = “midpoint” temperatura (temperatura na polovici visine skokovite promjene) temperatura početka signala) Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
Polimerni materijali svojstva polimernih materijala jako ovise o temperaturi Polimer
Staklište / C Talište / C
Polietilen niske gustoće (LDPE)
-120
115
Polietilen visoke gustoće (HDPE)
-120
137
87
175-212
85-125
240
Polipropilen (PP)
-16
168-176
Poliester (PET)
75
255
Poliamid (PA 66)
50
265
Polivinilklorid (PVC) Polistiren (PS)
Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
Polimerni materijali
TGA
praćenje fizikalnih (npr. hlapljenje, sublimacija, sorpciju) i kemijskih promjena koje se zbivaju uz gubitak mase tvari kvantitativna i kvalitativna analizu polimera i polimernih smjesa praćenje i kinetička analizu kemijskih procesa (termičke i termooksdacijske razgradnje)
DSC (DTA)
specifični toplinski kapacitet, temperature faznih prijelaza (staklište, talište, postotak kristalne faze, temperatura kristalizacije) informacije o: polimerizaciji, vulkanizaciji, oksidaciji, razgradnji kinetički parametri: doseg reakcije, konverzija, konstanta brzine reakcije, aktivacijska energija, red reakcije, predviđanje brzine reakcije kod zadane temperature i konverzije
Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
Razlikovanje polimorfa
toplinski fluks / mW
endo
DSC krivulja CCl4
monoklinski
rompski
kubični
tekućina
T / °C → Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
endo
toplinski fluks / mW
T / °C → tolbutamid reverzibilni polimorfni prijelaz u čvrstom stanju Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
DSC krivulje jednog lijeka fazi istraživanja
I
II
tališta čistih polimorfa I i polimorfa II
smjesa polimorfa 50 % I + 50 % II pokušaj kvantitativnog određivanja: teško ukoliko se tališta razlikuju za manje od 10 C Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
DTA Identifikacija
a endo
T
b temp DTA krivulje maslaca (a) i margarina (b)
Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
toplinski fluks / mW
endo
DSC razlikovanje polimera u PET otpadu
Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
DSC – prehrambeni proizvodi
Uzorak
Vrsta informacije
ulja i masti
talište, temperatura kristalizacije, oksidativna stabilnost
škrob (pšenični, rižin, temperature retrogradacije, želatinizacije, staklastog kukuruzni..) prijelaza povrće u prahu proteini
temperatura staklastog prijelaza temperature denaturacije i agregacije
Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
DSC – ruževi za usne ^exo
Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
Karakterizacija boja Boje →veziva, pigmenti, punila, aditivi, otapala 17 uzoraka boje s alata korištenih pri provalama (diplomski rad) – optički mikroskop, IR spektroskopija, XRF, TGA, DSC TGA termička stabilnost boja DSC identifikacija veziva, udio veziva
Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
Karakterizacija boja karakteristično za nitrocelulozu ^exo nitroceluloza_preklop_D S C _oznaceno
^exo
^exo
^exo
Tp = 199 C
Tp = 195 C
Tp = 196 C Tp = 201 C Tp = 199 C
20 mW
40
1_crna_D S C _diplom ski
20.09.2011 13:29:06
60
80
M E TTLE R TO LE D O
100
120
140
200 mW
160
180
200
220
240
260
280
300
320
340
360 40 380 60 400 80420 100440 120460 140 480 160 °C
180
200
220
240
260
280
M E TTLE R TO LE D O S TA R e S W 10.00 Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
300
Vezani sustavi - TG-IR Onečišćenje tla CH alkani (biodizel i dizel) CO2 C=O i CO (biodizel)
A
m /T
m/%
CH alkeni (biodizel)
229,3 °C 240,0 °C 428,2 °C
Temperatura / °C valni broj
TG (___) i DTG (___) krivulje uzorka onečišćenog tla
Odabrani IR spektri
Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
Vezani sustavi - DSC-Raman Izučavanje polimorfizma kod acetaminofena (paracetamol) Kristalni polimorf II
Amorfna krutina
^exo toplinski fluks / mW
kristalizacija
taljenje
Polimorfni prijelaz
Temperatura / °C
Kristalni polimorf III
Talina polimorf II Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju
Vezani sustavi -TG-MS Etilenvinilni acetat
m /T
m/%
CH3COOH
Temperatura / °C Instrumentne metode izučavanja tvari u čvrstom stanju