Penetapan Kadar Asam Benzoat dalam Kecap Zakiatun Azma Amani 260110150142
Jurusan Farmasi, Fakultas Farmasi, Universitas Padjadjaran, Jatinanngor, Sumedang ABSTRAK
Kecap adalah salah satu hasil olahan yang dibuat dengan cara fermentasi kedelai dan merupakan bahan tambahan pangan yang biasa ditambahkan ke makanan. Tujuan dari penelitian ini adalah menetapkan kadar pengawet asam benzoat didalam makanan. Sampel yang digunakan adalah satu merek kecap manis yang digunakan pedagang makanan di wilayah Jatinangor. Penentuan kadar pengawet asam benzoat ditentukan menggunakan metode titrasi asam basa. Hasil penelitian menunjukan bahwa sampel tersebut menggunakan asam benzoat sebesar
mg/kg yang yang melebihi batas aman asam benzoat dalam kecap. kecap. Kata kunci: Kecap, Pengawet, Asam benzoat, Titrasi asam basa ABSTRACT
Soy sauce is one of the product made by soybeans fermentation commonly added to food. The purpose of this study to determine the levels of benzoic acid as a preservative in soy sauce. The sample that used is one of soysauce brand used by food traders in Jatinangor. Determination of the benzoic acid was determined using acid-base titration. The result showed that the sample of soy sauce used 144.285 mg/kg benzoic acid that exceeded the safe limit of benzoic acid in soy sauce. Keywords: Soy sauce, Preservative, Benzoic acid, Acid- base titration
asam benzoat yang tidak terdisosiasi.
PENDAHULUAN
Penambahan dibutuhkan mutu
untuk
produk.
tersebut
zat
tambahan
meningkatkan
Bahan
tambahan
diantaranya:
pewarna,
penyedap
rasa
dan
aroma,
antioksidan, pengawet, pemanis, dan pengental (Winarno, 1992). Penggunaan bahan pengawet mempunyai tujuan yang sama yaitu mempertahankan
kualitas
dan
memperpanjang umur simpan bahan pangan (Oktoviana, et al, 2012).
Bentuk ini mempunyai efek racun pada pemakaian berlebih terhadap konsumen,
benzoat
merupakan
bahan yang sering digunakan sebagai pengawet bahan makanan olahan (Saparinto
dan
Hidayati,
2006).
Mekanisme penghambatan mikroba oleh
benzoat
yaitu
mengganggu
permeabilitas membran sel, struktur sistem
genetik
mengganggu
mikroba,
enzim
dan
intraseluler
(Branen, et. al., 1990). Benzoat
yang
umum
digunakan adalah benzoat dalam bentuk garamnya karena lebih mudah larut
dibanding
asamnya.
Dalam
bahan pangan, garam benzoat terurai menjadi bentuk efektif yaitu bentuk
pemberian
bahan pengawet ini tidak melebihi 0,1% dalam bahan makanan ( Siaka, 2009). Natrium
benzoat
menjadi
lebih aktif ketika dikonversi menjadi bentuk asam benzoat. Dalam produk makanan natrium benzoat diubah menjadi asam benzoat dengan reaksi sebagai berikut: C6H5COONa + H+ ↔
Asam
sehingga
C6H5COOH
benzoat
+
sebagai
Na+.
Asam
antimikroba
memiliki toksisitas yang rendah dan bersifat aman pada konsentrasi yang rendah, namun asam benzoat dapat menyebabkan
penyakit
kulit
urtikaria, dermatitis, rhinitis (radang selaput lender pada hidung) dan asma, bila dikonsumsi berlebihan (Rorong, 2013). Titrasi
netralisasi
adalah
titrasi yang didasarkan pada reaksi antara suatu asam dan basa. Titik akhir
titrasi
ditentukan
dengan
memilih indikator yang warnanya berubah sesuai strukturnya di sekitar titik ekuivalen (Dwi, 2014).
Penetapan Kadar
METODE Alat
10 ml ekstrak sampel dipipet Batang
pengaduk,
Cawan
dari labu ukur kedalam corong pisah,
penguap, Corong pemisah, Eksikator,
larutan
dinetralkan
dengan
Erlenmeyer, Kertas pH universal,
penambahan HCl 1 tetes kemudian
Kertas saring, Labu ukur, Neraca
cek dengan menggunakan kertas pH.
analitik dan Pipet tetes.
Kemudian ekstraksi
menggunakan
kloroform dengan variasi volume 7
Bahan
ml, 5 ml dan 4 ml. Jika saat ekstraksi Alkohol 96%, fenolptalein,
terbentuk
emulsi
maka
dikocok
HCL (1:3), kloroform, NaOH
menggunakan
10%, NaCl jenuh, dan sampel
Hasil ekstraksi bagian kloroform
kecap.
ditampung didalam cawan penguap
batang
pengaduk.
kemudian diuapkan hingga kering.
Preparasi Sampel
Residu yang didapat dimasukkan Kedalam 10 gram sampel
kedalam
kecap dimasukkan 1.5 gram NaCl
dilarutkan
halus.
sebanyak
Kemudian
dimasukkan
labu
erlenmeyer
dengan 5
ml.
alkohol
lalu 96%
Kemudian
kedalam labu ukur 50 ml, sampel
ditambahkan indikator fenolptalein
dibasakan
penambahan
sebanyak 1 tetes. Lalu ditambahkan
NaOH 10%, kemudian cekpH
aquadest sebanyak ¼ dari jumlah
menggunakan
alkohol
yang
ditambahkan.
Kemudian
dititrasi
menggunakan
Kedalam
dengan
kertas
labu
ukur
indikator. tersebut
ditambahkan NaCl jenuh hingga
NaOH 0,05 N hingga timbul warna
tanda batas. Kemudian diamkan
pink, lalu la lu dihitung kadar dari sampel
selama 25 menit.
tersebut.
HASIL DAN PERHITUNGAN a. Preparasi Kecap
No
Perlakuan
Hasil
1.
Ditambahkan 1,5gram NaCl halus ke dalam
Didapat
15gram sampel
sampel dan NaCl
Dialkaliskan dengan NaOH 10%, cek pH
Didapat pH larutan 8
2.
campuran
dengan kertas universal 3.
Ditambahkan NaCl jenuh hingga volume 50ml
Didapat larutan sampel
dan
yang telah disaring
dibiarkan
selama
25menit,
kemudian
disaring
b. Penetapan Asam Benzoat
No
Perlakuan
Hasil
1.
Ekstrak sampel dipipet 10ml dan dimasukkan ke
Didapat
10ml
larutan
dalam corong pisah
sampel
dalam
corong
pH
larutan
pisah 2.
Dinetralkan dengan HCl 1:3, cek pH dengan
Didapat
kertas universal. Kemudian ditambahkan HCl
sampel 3
5ml berlebih 3.
Ekstraksi dengan kloroform berturut-turut 7, 5, dan
3
ml.
Dikocok
dan
diambil
larutan
bagian bening yang mengandung
kloroformnya (bagian bawah) 4.
Didapatkan
asam benzoat
Hasil ektraksi disuling perlahan pada temperatur Didapat rendah sampai ¼ volume semula, keringkan
residu
asam
benzoat dengan volume ¼ semula
5.
Residu asam benzoat dilarutkan dengan alkohol
Didapatkan
3ml dan H 2O 2ml. Ditambahkan indikator pp 3-
asam
5tetes dan dititrasi dengan NaOH 0,05N
H2O dan PP.
benzoat
campuran alkohol,
VNaOH1 = 0,2 ml
VNaOH2= 0,3 ml Dan didapat kadar asam benzoat
dalam
kecap
adalah 144.285 mg/kg.
c. Perhitungan
-
Massa asam oksalat N = 0,1 =
W -
= 0,315 gr
Pembakuan NaOH Volume NaOH titrasi1
= 20 ml
Volume NaOH titrasi2
= 20 ml
Volume NaOH titrasi3
= 21 ml
Volume NaOH titrasi rata-rata = 20,33 20,33 ml
-
V1 x N1
= V2 x N2
10ml x 0,1
= 20,33 x N 2
N2
= 0,05 N
Penetapan Kadar Asam Benzoat N benzoat1 = N benzoat2 =
N total =
-
Kadar sampel diencerkan 5 ml alkohol dan 1,7 ml aquadest N benzoat = =
-
Massa Asam Benzoat dalam 0,7 ml sampel N =
W = 0,355 x 122 x
= 30,3 mg -
Massa Asam Benzoat dalam 50 ml sampel =
-
Kadar Asam Benzoat dalam Sampel
Sampel kecap terlebih dahulu
REAKSI
harus dipreparasi. Preparasi sampel merupakan hal penting agar sampel nantinya siap dianalisis. Kecap harus ditambah
NaCl
halus,
merupakan
elekrolit
NaCl
yang
dapat
membantu proses pecahnya emulsi pada sampel kecap. Setelah itu kecap (Sumantri, 2007) PEMBAHASAN
Praktikum kali ini bertujuan untuk menentukan bahan pengawet
di alkaliskan dengan NaOH 10%. Fungsi
penambahan
untuk
mengubah
NaOH asam
10%
benzoat
menjadi Na-benzoat sesuai reaksi berikut:
asam benzoat dalam kecap. Asam benzoat merupakan pengawet yang sering
digunakan
makanan.
Batas
dalam
bahan
keamanan
asam
benzoat dalam kecap yaitu sebesar 600 mg/kg.
Setelah asam benzoat diubah menjadi garamnya menggunakan NaOH 10%, sampel di tambah dengan NaCl
jenuh. NaCl jenuh berperan untuk
mengambil lebih banyak zat terlarut.
meningkatkan ionisasi air sehingga
Ekstraksi
air akan lebih polar dan membuat
pengocokan dengan gerakan putaran
fasa air dan fasa kloroform akan
yang
lebih tidak bercampur. Campuran
terjadinya
tersebut didiamkan selama 25 menit.
kloroform sebagai pelarut karena
Proses proses
selanjutnya
ekstraksi
adalah
sampel
untuk
memisahkan asam benzoat dengan zat-zat lainnya yang ada pada kecap. Campuran
larutan
yang
telah
didiamkan selama 25 menit diambil sebanyak 10 ml dan dimasukan kedalam
corong
ditambahkan
HCl
pisah
dan
(1:3).
HCl
berfungsi untuk menetralkan larutan sampel dan dapat mengubah natrium benzoat
menjadi
asam
dilakukan
konstan
untuk
emulsi.
dengan
mencegah Pemilihan
asam benzoat mudah larut kloroform (Depkes
RI,
1995).
Setelah
diekstraksi, larutan fasa kloroform diambil
dan
dipisahkan
dengan
larutan fasa air. Asam beenzoat yang akan
dianalisis
kloroform.
Hasil
berada
difasa
ekstraksi
fasa
kloroform diuapkan di waterbath hingga volume tersisa ¼ semula dan siap untuk dititrasi menggunakan NaOH.
benzoat.
Larutan standar basa yang
Setelah penambahan HCl, larutan
digunakan
diekstraksi
Larutan NaOH sebelumnya harus
sebanyak
dengan 7ml,
5ml
kloroform dan
4
ialah
larutan
NaOH.
ml.
distandarisasi terlebih dahulu karena
Ekstraksi ini merupakan ekstraksi
NaOH merupakan baku sekunder.
cair-cair yang merupakan metode
Larutan baku sekunder adalah larutan
pemisahan atau
yang konsenterasinya tidak dapat
pengambilan
zat
terlarut dalam larutan dengan pelarut.
diketahui
Pelarut yang yang digunakan digunakan kali ini ialah
dikarenakan larutan baku sekunder
kloroform
sebagai fase non polar.
memiliki kemurnian yang rendah.
Ekstraksi cair-cair yang dilakukan
Selain itu, larutan baku sekunder
merupakan
mudah
ekstraksi
cair-cair
bertingkat. Ekstraksi jenis ini akan
dengan
menguap
tepat,
atau
hal
ini
bersifat
higroskopis. Zat terlarut pada larutan
baku
sekunder
akan
mengikat
oksalat bertindak sebagai titer dan
molekul air di llingkungan sekitar
NaOH
sehingga kadar air pada larutan baku
Volume
sekunder dapat berubah. Oleh karena
dihitung secara stoikiometri sehingga
itu larutan baku sekunder memiliki
kosenterasi analit dapat diketahui.
konsenterasi yang dapat berubah-
Analit ditambahkan titer sedikit demi
ubah.
sedikit
Untuk
menentukan
konsenterasinya, sekunder
di
larutan
baku
standarisasi
terlebih
dahulu dengan larutan baku primer.
bertindak titran
sebagai yang
analit.
didapatkan
sampai mencapai keadaan
ekuivalen
(artinya
secara
stoikiometri analit dan titer tepat habis bereaksi). Keadaan ini disebut
Asam oksalat sebagai baku
sebagai titik ekuivalen. Pada saat
primer memiliki sifat yang stabil atau
titik ekuivalen ini maka proses titrasi
tidak mudah menguap dan tidak
dihentikan, kemudian kita mencatat
mudah bereaksi dengan CO 2.Selain
volume titer yang diperlukan untuk
itu NaOH bersifat higroskopis atau
mencapai keadaan tersebut. Dengan
mudah
yang
menggunakan data volume titrant
menyebabkan NaOH juga harus di
tersebut, konsenterasi analit dapat
larutkan
dihitung.
menguap
hal
dalam
ini
aquades
yang
Hasil
dari
pembakuan
sebelumnya telah didihkan. Apabila
larutan NaOH menggunakan asam
tidak didihkan, maka NaOH akan
oksalat yaitu sebesar 0,05N.
bereaksi dengan CO2 menghasilkan Na2CO3.
Dimana
Na2CO3
akan
mengotori hasil titrasi. Baku
oksalat.
NaOH
Proses
menggunakan
analisis
asam
asam
benzoat
metode
titrasi
menggunakan NaOH sebagai titer dapat
dimulai.
Proses
titrasi
NaOH
seharusnya dilakukan secara triplo
asidimetri.
namun dikarenakan sampel asam
konsenterasi
benzoat jumlahnya sangat sedikit
metode
penghitungan
dalam
ialah
Pembakuan
menggunakan
proses
menggunakan
primer
pembakuan
Setelah NaOH distandarisasi,
metode
titrimetri
sehingga
berdasarkan volume titran yang tepat
duplo.
habis bereaksi dengan analit. Asam
tercapai
titrasi
hanya
dilakukan
Titrasi
dilakukan
titik
ekuivalennya
hingga yang
ditandai dengan perubahan warna
[diakses pada 24 September
dari indikator PP.
2017].
Hasil analisis pengawet asam benzoat
dalam
sampel
kecap
Oktoviana, Y., S. Amminah., and J. Sakung. 2012. Pengaruh lama
menggunakan metode titrasi adalah
penyimpanan dan
sebesar mg/kg yang lebih
konsenterasi natrium benzoat
dari batas aman asam benzoat dalam
terhadap kadar vitamin C
kecap yaitu 600 mg/kg.
Cabai Merah (Capsicum annum L). Jurnal Akademika Kimia. 1(4), 193-19. 193-19.
KESIMPULAN
Dapat
menentukan
kadar
pengawet asam benzoat dalam kecap yaitu mg/kg yang melebihi batas aman asam benzoat dalam kecap yaitu 600 mg/kg.
1990. Food
Additives. Additives. New
York:
Marcel Dekker Inc. Depkes
RI.
1995.
Farmakope
Indonesia Jilid IV. Jakarta: Departemen
Kesehatan
Republik Indonesia. Dwi,
K.
2014.
Titrasi
Basa(Netralisasi). Tersedia
dengan
perbedaan
preparasi pada kulit daun
dan
kayu
(Cinnamomun
manis burmanni).
Saparinto, C., dan D. Hidayati. 2006.
Branen, A. L., Davidson P. M., and S.
benzoat
Chem Prog Journal, 6(2).
DAFTAR PUSTAKA
Salminen
Rorong , J,A. 2013. Analisis asam
Online
https://bisakimia.com/
Asam 2014. di
Bahan Tambahan Pangan. Pangan . Yogyakarta: Penerbit Konsius Media. Sumantri,
A.R.
2007.
Analisis
Makanan.Yogyakarta. Makanan.Yogyakarta. Penerbit UGM. Siaka, I.M. 2009. Analisis bahan pengawet benzoat pada saos tomat yang beredar
di kota
denpasar. Jurnal denpasar. Jurnal Kimia, 3(2). 87-92. Winarno, F.G. 1992. Kimia Pangan dan Gizi. Gizi. Jakarta: Gramedia.
