Laporan Praktikum Analisis Sediaan Farmasi Penentuan kadar Asam salisilat dalam sediaan Bedak salicyl
Gol / kelompok
: S/ A
Nama
: Grace Suryaputra
( 2443011013)
Yuvita R Deva
( 2443011086)
Felisia Anita Nuhan
( 2443011127)
/ nrp
Benedictus Mariano Angga ( 2443011153) Lia Azalia
I.
(2443011210)
Dasar Teori
Spektrofotometer adalah cabang analisis instrumental yang mencakup metode peengukuran berdasarkan interaksi antara suatu spektrum sinar dengan larutan molekul atau atom. Jenis Spektrofotometer ada 4 yaitu: (Riyadi, W., 2009) 1. Spektrofotometer Visible Yang digunakan sebagai sumber sinar/energi adalah cahaya tampak (visible). Panjang gelombang sinar tampak adalah 380 sampai 750 nm. Sumber sinar tampak yang umumnya dipakai pada spektro visible adalah lampu Tungsten( Wolfram). Sample yang dapat dianalisa dengan metode ini hanya sample yang memiliki warna. Untuk sample yang tidak memiliki warna harus terlebih dulu dibuat berwarna dengan menggunakan reagent spesifik yang akan menghasilkan senyawa berwarna. Produk senyawa berwarna yang dihasilkan harus benar - benar stabil. 2. Spektrofotometer UV (ultraviolet) Spektrofotometri UV berdasarkan interaksi sample dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190- 380 nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu deuterium(heavy hydrogen). Karena sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata kita, maka senyawa yang dapat
menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna bening dan transparan, sample keruh tetap harus dibuat jernih dengan filtrasi atau sentrifugasi. Prinsip dasar pada spektrofotometri adalah sample harus jernih dan larut sempurna. Tidak ada partikel koloid apalagi suspensi. 3. Spektrofotometer UV-Vis Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya visible. Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah menggunakan hanya satu sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis, yaitu photodiode yang dilengkapi dengan monokromator. Kemudahan metode ini adalah dapat digunakan baik untuk sample berwarna ataupun sample tak berwarna. 4. Spektrofotometer infrared penyerapan panjang gelombang infra merah. Infra merah pada spektrofotometri adalah infra merah jauh dan pertengahan yang mempunyai panjang gelombang 2.5-1000 μm. Pada spektro IR biasanya digunakan untuk analisa kualitatif ( mengidentifikasi gugus fungsi pada suatu senyawa). Setiap serapan pada panjang gelombang tertentu menggambarkan gugus fungsi spesifik. Penyerapan sinar radiasi disebabkan oleh pengurangan energi dari sinar radiasi pada saat elektron-elektron dalam orbital berenergi rendah tereksitasi ke orbital berenergi lebih tinggi. Ada empat kemungkinan radiasi elektromagnetik pada molekul atau atom yang akan mengalami perubahan energi eksitasi yaitu: energi translasi, energy rotasi, energy vibrasi, energy elektronik. Radiasi cahaya UV-VIS menyebabkan adanya energi elektronik. ( Mulia dan Achmad, 1990). Pengukuran menggunakan alat spektrofotometri UV-Vis ini didasarkan pada hubungan antara berkas radiasi elektromagnetik yang ditransmisikan (diteruskan) atau yang diabsorpsi dengan tebalnya cuplikan dan konsentrasi dari komponen penyerap. Hubungan antara kadar dan intensitas sinar yang disrap sample dinyatakan dengan hukum lambert-beer dalam bentuk persamaan berikut: Log Io/I = A = a.b.c Io = intensitas sinar sebelum melewati sample I = intensitas sinar setelah melewati sample A = absorbansi
a = absorsivitas molekul b = ketebalan kuvet c = konsentrasi larutan Berdasarkan rumus diatas dapat disimpulkan Absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi (Sastrohamidjojo, 1985). Tahapan-tahapan untuk Analisis Kuantitatif (Rohman,2007) a. Pemilihan pelarut Pelarut yang digunakan pada spektofotometer UV-Vis harus memenuhi persyaratan yaitu. 1. Tidak mengandung sistem terkonjugasi pada struktur molekulnya atau tidak berwarna (tidak mengabsorpsi radiasi pada panjang gelombang pengukuran sampel). 2. Tidak berinteraksi dengan molekul senyawa yang diukur. 3. Harus mempunyai kemurnian yang tinggi b. Pemilihan panjang gelombang Pengukuran absorpsi pada analisis kuantitatif harus dilakukan pada panjang gelombang maksimum. Alasan dilakukan pengukuran absorpsi pada panjang gelombang maksimum adalah: 1. Perubahan absorpsi untuk setiap satuan konsentrasi adalah paling besar pada panjang gelombang maksimal akan diperoleh kepekaan analisis yang maksimal. 2. Di sekitar panjang gelombang maksimal, bentuk kurva serapannya adalah datar, sehingga hukum Lambert-Beer akan dipenuhi dengan baik. 3. Panjang gelombang maksimal dapat dicari dengan membuat kurva serapan dengan berbagai panjang gelombang pada sistem koordinat Cartesian pada konsentrasi yang tetap. Panjang gelombang masimum adalah panjang gelombang dimana terjadi serapan maksimum. Uraian bagian spektrofotometri UV-Vis menurut Satrohamidjojo yaitu sebagai berikut : 1. Sumber radiasi Sumber-sumber radiasi ultraviolet kebanyakan digunakan adalah lampu hidrogen dan lampu deuterium. Sedangkan cahaya tampak menggunakan lampu pijar tungsten.
2. Monokromator 3. Tempat cuplikan Culipkan yang dipakai pada daerah ultraviolet atau visible ditempatkan dalam sel/cuvet. Untuk daerah ultraviolet biasanya digunakan quartz atau sel dari silika yang lebur, sedangkan untuk daerah terlihat digunakan gelas biasa atau quarzt. Sel yang digunakan untuk cuplikan yang berupa gas mempunyai panjang lintasan dari 0,1 hingga 100 nm, sedangkan sel untuk larutan mempunyai panjang lintasan tertentu dari 1 hingga 10 cm. 4. Detektor atau pencatat
Ada empat cara menentukan kadar zat tunggal dengan metode spektrofotometri: 1. Membandingkan serapan atau transmisi zat yang dianalisis dengan zat murni. Dalam hal ini dilakukan pengukuran serapan zat (AX) serapan zat standar (AS), pada panjang gelombang yang sama yaitu lamda maks 2. Dengan membuat kurva baku. Kurva baku dibuat pada sistem koordinat Carstein dimana sebagai absis adalah konsentrasi zat standar, dan sebagai ordinat adalah serapannya. Pengamatan serapan dilakukan pada lamda maks. 3. Dengan memakai sistem ekstingsi spesifik . Cara ini sebagai salah satu usaha analisis kuantitatif zat tunggal dengan metode spektrofotometri yang dalam hal ini tidak mempunyai zat standar. Dengan jalan membandingkan dari zat yang tertera dalam pustaka, maka kadar zat tersebut akan dapat diketahui. 4. Dengan memakai nilai ekstingsi molar(e). Cara ini akan memberikan hasil yang lebih tepat dan pada prinsipnya sama dengan cara ketiga. Asam Salisilat (FI III P. 56) Nama Resmi: Acidum Salicycum RMC7H6O3 Bm = 138,12 Pemerian: Hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih;hampir tidak berbau; rasa agak manis dan tajam.
Kelarutan: Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol(95%) P; mudah larut dalam kloroform P dan dalam eter P; larut dalam larutan ammonium asetat P, dinatriumhidrogenfosfat P, Kalium sitrat p dan natrium sitrat P Penyimpanan: dalam wadah tertutup baik Kegunaan: Sebagai sampel Khasiat: Keratolitikum, anti fungi Persyaratan Kadar : asam salisilat kadarnya tidak kurang dari 99,5% dan tidak boleh lebih dari 101%.
Etanol (FI III,P 64) Nama Resmi: Aethanolum Berat Molekul: 46,07 Rumus Molekul: C2H6O Pemerian: Cairan mudah menguap, jernih tidak berwarna, bau khas dan menyebabkan rasa terbakar pada lidah. Mudahmenguap walaupun pada suhu rendah dan mendidih pada suhu 78, mudah terbakar. Kelarutan: mudah larut dengan air dan praktis bercampur dengan semua pelarut organic seperti kloroform dan eter p. Penyimpanan: Dalam wadah tertutup rapat Kegunaan: sebagai pelarut asam salisilat, sebagai blanko
Talk (FI III ,P.591) Nama resmi: Talcum Pemerian: serbuk hablur, sangat halus, licin, mudah melekat pada kulit, warna putih atau putih kelabu Kelarutan: tidak larut hamper dalam semua pelarut Penyimpanan: Dalam wadah tertutup rapat Kegunaan : Matriks dalam sample (namun tidak memberikan absorbansi sehingga tidak mengganggu absorbansi)
II.
Pembuatan Kurva Baku
Menggunakan solvent Etanol 95% λmax : 304nm , A1%1cm : 277
Rentang Abs 0,2-1,5 C1 – C5
C1 – C5
Cara Kerja : Timbang 50mg Asam Salisilat, larutkan dengan Etanol 95% ad larut, masukkan ke dalam labu takar 25ml (+ Etanol 95% ad 25ml) kocok ad homogen.
1. C
1
(pipet 0,125ml lar.baku +
Etanol ad 25ml). 2. C2
(pipet 0,25ml lar.baku + Etanol
ad 25ml). 3. C3
(pipet 0,375ml lar.baku +
Etanol ad 25ml). 4. C4
(pipet 0,5ml lar.baku + Etanol
ad 25ml) 5. C5 Etanol ad 25ml).
(pipet 0,625ml lar.baku +
Hasil Praktikum : Penimbangan Asam Salisilat : 0,0524 gram = 52,4 mg Pengamatan Absorbansi dengan menggunakan λmax : 300nm
Larutan
C
Abs
C1
10,48ppm
0,223
C2
20,96ppm
0,534
C3
31,44ppm
0,832
C4
41,92ppm
1,118
C5
52,4ppm
1,416
a :-0,0664 b :0,0238 r :0,9999
III.
Penetapan Kadar Sampel
Cara Kerja : Timbang 37,5mg sampel + Etanol 95% ad 25ml (lakukan penyaringan). Lakukan sebanyak 3 kali replikasi.
Hasil Praktikum :
1. S1 = 0,0377gram = 37,7mg 2. S2 = 0,0386gram = 38,6mg 3. S3 = 0,0379gram = 37,9mg Sampel
C Teoritis (ppm)
Abs (nm)
C observasi
S1
1508
0,748
28,73
S2
1544
0,793
30,32
S3
1516
0,761
29,19
% Kadar sampel = 1. S1 = 2. S2 = 3. S3 =
IV.
PEMBAHASAN Bedak salicyl merupakan sediaan bedak yang mengandung asam salisilat sebagai bahan aktifnya serta talcum sebagai bahan tambahan. Pada praktikum kali ini dilakukan pengamatan untuk menentukan kadar asam salisilat dalam bedak salicyl cap gajah menggunakan spektrofotometri UV. Langkah awal yang dilakukan adalah memilih pelarut yang sesuai serta lamda dimana memberikan serapan absorbansi yang maksimal pula. Kami menggunakan pelarut etanol 96 % untuk melarutkan baku dan sampel. Penggunaan etanol sebagai pelarut dikarenakan as. Salisilat pada bedak salicyl mempunyai kelarutan yang baik terhadap etanol, sementara talk yang berfungsi sebagai bahan tambahan tidak larut dalam pelarut organic (etanol), sehingga akan diperoleh keterpisahan yang baik pada saat penyaringan dan pengukuran kadar menggunakan spektrofotometri tidak akan terganggu oleh talk. Pemilihan panjang gelombang mengacu pada literatur, panjang gelombang yang menghasilkan gelombang maksimum untuk senyawa asam salisilat adalah panjang gelombang 296-300 nm. Pada penetapan kadar asam salisilat dalam sediaan bedak salycil secara spektrofotometri ultra violet dipilih panjang gelombang maximum 300nm dalam pelarut etanol 96 % . Dibuat kurva standar baku dari baku asam salisilat murni dengan rentang konsentrasi 7,22-54. Hasil kurva baku kelompok kami adalah 10.48
ppm, 20.96 ppm, 31.44 ppm, 41.92 ppm, dan
52.4ppm. Setelah itu dibuat larutan sampel dengan cara sampel dilarutkan menggunakan etanol 96 % ad 25ml, setelah dilarutkan, sampel di saring, fungsi penyaringan agar sampel yang diperoleh benar – benar murni as.salisilat dan talk tidak ikut terlarut sehingga tidak ikut teramati pada spektro. Hasil pengamatan menunjukan kadar sampel sebesar 1,91; 1,92; 1,96 bila menggunakan aturan 4d maka 1,96 ditolak dan didapatkan rata-rata 1.915 %, sedangkan
bila tidak menggunakan aturan 4d maka diperoleh rata-rata sebesar 1,93% dimana hasil yang kami dapat ini berbeda dengan kadar as.salisilat yang tertera pada kemasan yaitu (2%). Berdasarkan Literatur kadar asam salisilat berkisar 99,5-101%. Hal ini menunjukkan kadar kami belum sesuai dengan rentang yang diperbolehkan. Kesalahan penetapan kadar ini kemungkinan dikarenakan kesalahan pengerjaan seperti kurang larut sempurnanya asam salisilat saat pengocokan sehingga kadar yang didapatkan menurun, atau kurang telitinya pengerjaan sehingga terjadi kesalahan saat penimbangan ataupun saat pembacaan dengan spektrofotmetri.
V.
Kesimpulan Kadar As.salisilat yang diperoleh sebesar 1.915 %
Daftar Pustaka: Sastroharmidjojo, H., (1985), Spektroskopi, Liberty, Yogyakarta Riyadi, Wahyu, Macam Spektrofotometri dan Pebedaannya, Milis Kimia Indonesia, 2009. Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan: Jakarta.
