LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS MAKANAN DAN KONTAMINAN PENETAPAN KADAR ASAM BENZOAT DALAM KECAP
Anggota Kelompok NAMA
NPM
TUGAS
Hidayatun Nisa
260110140118 260110140118
Pembahasan
Giovani Wijonarko
260110140119 260110140119
Abstrak & Editor
Rindita Aulia Lubna
260110140120 260110140120
Pendahuluan,Simpulan, Daftar Pustaka
Rania Adrieza
260110140121 260110140121
Pembahasan
Ira Darmayanti
260110140122 260110140122
Metode, Data pengamatan, Perhitungan
LABORATORIUM ANALISIS FARMASI DAN KIMIA MEDISINAL FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS PADJADJARAN JATINANGOR 2016
PENETAPAN KADAR PENGAWET ASAM BENZOAT DALAM KECAP Abstrak
Berbagai macam bahan tambahan makanan dalam jumlah kecil umumnya telah ditambahkan dengan sengaja untuk memperbaiki penampakan, cita rasa, tekstur, flavor, dan memperpanjang daya simpan makan. Salah satu pengawet yang umum digunakan dalam pasaran adalah asam benzoat yang umumnya digunakan dalam bentuk garamnya yaitu natrium benzoat. Pada praktikum ini dilakukan analisis terhadap kadar pengawet asam benzoat dalam kecap menggunakan metode titrimetri. Hasil kadar asam benzoat dalam sampel kecap sebesar 10,885 % atau 545,34 mg/kg sehingga diketahui bahwa sampel kecap yang diuji aman dikonsumsi karena tidak melebihi batas maksimum penggunaan asam benzoat yaitu sebesar 1000 mg / kg Kata Kunci: asam benzoat, titrimetri, kecap, natrium benzoat DETERMINATION OF PRESERVATIVES BENZOIC ACID CONTENT IN SOY SAUCE Abstract
Various kinds of food additives in small quantities in general have beenadded intentionally to improve the appearance, taste, texture, flavor and extend the expired time. A preservative commonly used in the market is benzoic acid which is generally used in the form of its salt is sodium benzoate. In this test we will analyzed the levels of the preservative benzoic acid in soy sauce using titrimetric method. The result is levels of benzoic acid in the soy sauce sample amounted to 10.885 % or 545,34 mg/kg and we can conclude that it safe to consumed because does not exceed the maximum limit the use of benzoic acid is as much as 1000 mg/kg. Keywords : benzoic acid, titrimetri, soy sauce, sodium benzoate
Asam
Pendahuluan
Seiring dengan pertumbuhan industri makanan dan minuman di Indonesia, semakin banyak makanan dan minuman yang ditambahkan bahan
tambahan
makanan,
salah
satunya adalah pengawet sintetik. Penggunaan bahan pengawet sintetik tersebut harus diperhatikan kadarnya karena apabila dikonsumsi dalam jumlah
yang
berlebih
dapat
membahayakan kesehatan (Jacobson, 2000).
merupakan
salah satu bahan pengawet yang sering
digunakan
untuk
mengawetkan berbagai makanan dan minuman,
seperti
sari
buah,
minuman ringan, jeli, kecap, saus tomat, dan saus cabai. Pemakaian asam benzoat menguntungkan karena makanan dan minuman dapat bebas dari serangan mikroba pembusuk dengan penambahan asam benzoat yang mencegah atau menghentikan proses pembusukan. Akan tetapi, di sisi lain asam benzoat merupakan
Bahan pengawet umumnya digunakan
untuk
makanan
dan
mempunyai Bahan
ini
mengawetkan
makanan
atau
minuman
yang
Asam
benzoat
dengan
dikonsumsi
secara
terus-menerus
pada
memperlambat atau
makanan
pengawet dapat bertahan lebih lama. Selain untuk memperpanjang masa jarang
menggunakan
produsen bahan
pengawet untuk memperbaiki tekstur
jika
akan menimbulkan efek terhadap kesehatan (Cahyadi, 2008).
dan
minuman yang ditambahkan bahan
(Cahyadi, 2008).
bahan asing yang masuk bersama
dikonsumsi.
atau
tidak
merupakan
rusak.
minuman sehingga makanan dan
simpan,
yang
mudah
kerusakan
pembusukan
kimia
yang
bekerja
terjadinya
senyawa
minuman
sifat
menghambat
pangan
benzoat
Analisis benzoat
dalam
pengawet
asam
sediaan
dapat
dilakukan dengan cara titrasi, yaitu suatu
metode
konsentrasi
untuk
zat
menentukan
dalam
larutan
(Sunarya, 2007). Prinsip dari titrasi adalah reaksi netralisasi, yaitu reaksi yang terjadi antara ion hidrogen yang berasal
dari
asam
dengan
ion
hidroksida yang berasal dari basa
sebanyak 1,5 gram ditimbang dan
yang kemudian menghasilkan air
dimasukkan ke dalam labu ukur 50
yang bersifat netral (Dyah, 2012).
mL. Sampel dimasukkan ke dalam
Reaksi asam benzoat dengan natrium
labu dan ditambahkan NaCl jenuh.
hidroksida akan menghasilkan garam
NaOH 10 % di add 50 mL ke dalam
dari asam benzoat dan air di mana
campuran hingga suasana menjadi
garam
basa (diukur dengan pH universal).
tersebut
adalah
natrium
benzoat (Fatimawali, 2014).
Penetapan Kadar Asam Benzoat
Maka dari itu, percobaan kali ini
bertujuan
untuk
menentukan
kadar asam benzoat dalam sampel berupa kecap menggunakan metode titrasi.
25 mL larutan sampel dipipet ke dalam corong pisah. Sampel dinetralkan
dengan
4
N,
ditambahkan 2 ml berlebih HCl tersebut. Sampel diekstraksi dengan kloroform 50 mL. Hasil ekstraksi
Metode
dipindahkan Alat yang digunakan adalah batang pengaduk, corong pemisah, eksikator, Erlenmeyer, kertas saring, kertas universal, labu ukur, neraca analitik,
dan
pinggan
penguap.
Sedangkan bahan yang digunakan adalah alkohol 96%, phenolftalein, HCl, kloroform CHCl3 atau dietil eter
HCl
CH3COCH3,
dan
pereaksi
ke
cawan
Residu polar dipindahkan ke dalam Erlenmeyer 30 ml. Sampel disuling pada temperature rendah sampai ¼ volume Residu
kemudian asam
benzoat
Sampel dititrasikan dengan NaOH 0,05 N untuk dicari kadarnya.
Preparasi Sampel
Pembakuan NaOH di
homogenkan dan ditimbang 10 gram. Kemudian
NaCl
serbuk
digerus
dilarutkan
ditambahkan H2O ¼ dari volume.
Data Pengamatan
(kecap)
dikeringkan.
dalam 30-50 ml alkohol netral,
khusus persiapan.
Sampel
penguap.
No. Vol.
Asam
Volume
Oksalat
NaOH
1.
10 mL
11,2 mL
2.
10 mL
11,3 mL
3.
10 mL
11,1 mL
sel banyak terdapat ion hidrogen. Hal ini menyebabkan pH sel menjadi rendah sehingga dapat merusak sel mikroba. Benzoat yang umumnya digunakan adalah benzoat dalam bentuk garamnya karena lebih mudah larut dibanding dengan asamnya.
Kadar Asam Benzoat
Dalam bahan pangan, garam benzoat Sampel
Volume
(gr)
NaOH
10,0201
0,2 mL
Kadar
terurai menjadi bentuk efektif yaitu bentuk
10,885%
asam benzoat yang
terdisosiasi. Percobaan
Pembahasan
standarisasi
Praktikum kali ini bertujuan untuk
menentukan
oksalat.
pertama
NaOH
Larutan
adalah
dengan
asam
NaOH
yang
asam
telah dibuat, dimasukkan dalam buret
di dalam
yang bertindak sebagai titran, lalu
kadar
benzoat yang terdapat
tidak
sampel. Asam benzoat digunakan
asam
sebagai bahan pengawet, yakni untuk
indikator PP, dimana asam oksalat
mencegah
dan
dimasukkan dalam erlenmeyer yang
membunuh berbagai mikroorganisme
bertindak sebagai titrat. Ditambahkan
pertumbuhan
oksalat
ditetesi
dengan
indikator PP yang mana berfungsi seperti kapang, khamir, dan bakteri. Mekanisme penghambatan mikroba oleh benzoat yaitu dengan mengganggu permeabilitas membran sel, struktur sistem genetik mikroba dan menganggu enzim intraseluler. Hal ini terjadi akibat terganggunya permeabilitas
dari
membran
sel
mikroba terhadap molekul asam yang tidak terdisosiasi sehingga di dalam
untuk membantu mengatahui adanya perubahan warna pada titik akhir titrasi, PP mempunyai range pH 8,3 – 10.
Dimana pada titik akhir titrasi
akan terbentuk warna keunguan, PP biasa
digunakan
dalam
titrasi
asidimetri.
Kemudian
didapat
normalitas
pembakuan
NaOH
sebesar 0,0447 N.
Setelah
dilakukan
lapisan karena sifat kepolaran dari
standardisasi lalu dilakukan preparasi
pelarut yang berbeda. Kloroform
sampel. yaitu
Sampel kecap.
sebanyak
10
yang
digunakan
memiliki sifat non polar sedangkan
Kecap
ditimbang
sampel besifat polar. Hal ini juga
gram,
kemudian
dapat disebabkan adanya perbedaan
dimasukkan ke dalam labu ukur dan
berat jenis
ditambahkan
diuapkan kloroform
NaOH
yang
telah
keduanya.
Kemudian yang telah
digerus untuk mengalkaliskan yaitu
mengandung asam benzoat, dimana
untuk
fungsi
membentuk
senyawa
zat
benzoat
pengawet
yang
terdapat
penguapan
adalah
untuk
menghilangkan pelarut yang masih
didalam sampel menjadi natrium
terdapat
benzoat, lalu diadd menggunakan
didapatkan
NaCl jenuh, supaya pH yang terdapat
keseluruhan.
didalam larutan terjaga dan tidak
ditambahkan etanol yang bertujuan
akan
sebagai
berubah
menjadi
kemudian dipipet
20
asam, mL,
pada
sampel
asam
atau
agar
benzoat secara
Residu
kemudian
pelarut
organik
yang melarutkan senyawa-senyawa
dimasukkan ke dalam beaker glass,
yang terdapat pada residu tersebut.
lalu ditambahkan HCl sampai pH
Setelah dilarutkan, maka diperoleh
nya
sampel
kembali
netral,
kemudian
ditambahkan HCl lagi sehingga pH
asam benzoat bukan lagi sebagai natrium
benzoat,
dan
juga
meningkatkan kelarutan pada larutan yang akan diuji. Lalu dimasukkan ke dalam corong pisah dan ditambahkan kloroform. Penambahan kloroform bertujuan untuk
menarik
asam
benzoat dari sampel, lalu di goyang-
akan
ditentukan
kadarnya dengan cara dititrasi.
nya menjadi asam, tujuan pH-nya dibuat menjadi asam, agar terbentuk
yang
Hasil kadar asam benzoat dalam sampel kecap yang didapatkan dari percobaan ini yaitu sebesar 10,885%. Kadar tersebut dapat juga dihitung rumus
dengan
menggunakan
dibawah
ini
untuk
mendapatkan kadar dalam ppm atau mg/kg.
goyangkan sehingga membentuk 2
Didapatkan
kadar
sebesar
Daftar pustaka
545,34 ppm atau 545,34 mg/kg. Hasil ini tidak melebihi ambang batas penggunaan asam benzoat yang telah ditentukan dalam Peraturan Menteri
Kesehatan
Indonesia
Republik Nomor
722/MENKES/PER/IX/88
yaitu
Cahyadi, W. 2008. Analisis dan Aspek
Kesehatan
Bahan
Tambahan Pangan. Jakarta: Bumi Aksara. Dyah, P. 2012. Asidi Alkalimetri. Bandung: UIN Gunung Jati.
1000 mg/kg. Sehingga sampel kecap aman untuk dikonsumsi. Adapun
Fatimawali,
F.
Wehantouw,
dan
hasil yang kurang akurat karena
M.Z. Taib. 2014. Analisis
beberapa hal seperti kurang teliti saat
Senyawa
mentitrasi larutan ataupun adanya
Kecap Manis Produksi Lokal
kontaminan.
Kota Manado. Pharmacon.
Benzoat
pada
Vol.3(1): 2302-2493. Simpulan
Jacobson, Michael. 2000. How Soft Kadar asam benzoat yang didapatkan dari sampel kecap A
Drinks
are
Harming
Americans’ Health. Available
sebesar 10,885% atau 545,34 mg/kg.
online
Kadar ini dibawah batas penggunaan
http://www.cspinet.org
asam benzoat yang ditentukan dalam
[Diakses pada tanggal 26
Peraturan
Menteri
September 2016].
Republik
Indonesia
722/MENKES/PER/IX/88
Kesehatan
at
Nomor sebesar
Sunarya, Yayan. 2007. Mudah dan
1000 mg/kg sehingga sampel kecap
Aktif
Belajar
Kimia.
A aman untuk dikonsumsi.
Bandung: PT. Setia Purna.
LAMPIRAN Perhitungan Pembakuan NaOH
1. V1 x N1 = V2 x N2
2. V1 x N1 = V2 x N2
3. V1 x N1 = V2 x N2
Kadar Asam Benzoat
V1 x N1 = V2 x N2
Massa asam benzoat = 1,09068 gram
Tabel Perlakuan Hasil Pereparasi Sampel No Perlakuan 1.
2.
Sampel
Hasil (kecap)
di
Gambar
Didapatkan
homogenkan dan ditimbang
sebanyak
10 gram
gram
NaCl serbuk sebanyak 1,5
Didapatkan
gram
sebanyak
ditimbang
dan
di
sampel 10,0201
NaCl 1,4993
masukkan ke dalam labu ukur
gram
yang
50 mL
sebelumnya
digerus
terlebih dahulu
3.
Sampel dimasukkan ke dalam
Sampel
labu dan ditambahkan NaCl
kurang homogen
jenuh
dan
NaCl
4.
NaOH 10 % di add 50 mL ke pH menjadi 12 dalam
campuran
hingga
suasana menjadi basa (diukur dengan pH universal) 5.
25
mL
larutan
sampel
25
mL
diambil
diambil untuk dicari kadar
dengan pipet volume
Asam Benzoatnya
untuk
diuji
Asam
Benzoatnya
Penentuan Kadar Asam Benzoat No Perlakuan
Hasil
1.
25 mL larutan sampel dipipet
25 ml larutan ekstrak
ke dalam corong pisah
sampel
Sampel dinetralkan dengan
Larutan
HCl 4 N, ditambahkan 2 ml
dengan pH asam
2.
Gambar
sampel
berlebih HCl tersebut 3.
Sampel diekstraksi dengan
Terdapat 3 lapisan,
kloroform 50 mL
lapisan
kloroform
paling bawah 4.
Hasil ekstraksi dipindahkan Hasil ke cawan penguap. Residu
kloroform terdapat di
polar dipindahkan ke dalam dalam Erlenmeyer 30 ml.
5.
Sampel
disuling
ekstraksi
cawan
penguap
pada Volume
temperature rendah sampai ¼
hasil
ekstraksi berkurang
volume
kemudian
dikeringkan 6.
Residu
asam
benzoat
Larut,
larutan
dilarutkan dalam 30-50 ml berwarna kekuningan alkohol netral, ditambahkan H2O ¼ dari volume 7.
Sampel dititrasikan dengan Kadar NaOH 0,05 N.
didapatkan 10,885%.
yang adalah