PENETAPAN KADAR ASETOSAL DALAM TABLET SECARA ALKALIMETRI I.
TUJUAN Mahasiswa mampu menetapkan kadar asetosal dalam tablet secara alkalimetri
II.
III.
REAGEN •
Larutan NaOH 0,05 N
•
Larutan HCl 0,05 N
•
Larutan H2C2O4.2H2O 0,05 N
•
Indikator pp
•
Indikator merah fenol
PROSEDUR Penetapan kadar timbang seksama sejumlah serbuk tablet setara dengan 500 mg asam asetilsalisilat, tambahkan 30 ml Natrium Hidroksida 0,5 N, didihkan selama 10 menit. Titrasi dengan asam klorida 0,5 N menggunakan indikator larutan merah fenol P. Lakukan penetapan blangko 1 ml natrium hidroksida 0,5 N setara dengan 45,04 mg C 9H8O4.(Depkes RI.1979 hal 44)
IV.
CARA KERJA 1. Pemb Pembua uatan tan Reag Reagen en a. Larutan H 2C2O4.2H2O 0,05 N
−
Timbang seksama kristal oksalat sebanyak
−
Larutkan dengan akuades bebas CO 2 dalam beker glass, kemudian masukkan kedalam labu ukur
g.
ml dan encerkan hingga tanda.
b. Larutan Na NaOH −
Timbang seksama kristal NaOH sebanyak
−
Larutkan dengan akuades bebas CO 2 dalam beaker glass, kemudian masukkan kedalam labu ukur
g
ml dan encerkan hingga tanda.
c.
Larutan HCl −
Pipet HCl pekat 36% sebanyak ukur
ml,kemudian masukkan kedalam labu
ml yang telah diisi akuades bebas CO 2 setengahnya melalui
dinding labu ukur. −
Encerkan dengan akuades bebas CO 2 hingga tanda.
2. Uji Keseragaman bobot Lakukan uji keseragaman bobot tablet menurut FI III (Depkes RI 1979, hal 7). Keseragaman bobot : Tablet tidak bersalut harus memenuhi syarat keseragaman bobot yang ditetapkan sebagai berikut : Timbang 20 tablet, hitung rata-rata tiap tablet. Jika ditimbang satu per satu, tidak boleh lebih dari 2 tablet yang masing-masing bobotnya menyimpang dari bobotnya, menyimpang dari bobot rata-ratanya lebih besar dari harga yang ditetapkan kolom A, dan tidak satu tablet pun yang bobotnya menyimpang dari bobot rata-ratanya lebih dari harga yang ditetapkan dari harga yang ditetapkan kolom B. Jika tidak mencukupi 20 tablet, dapat digunakan 10 tablet, tidak satu tabletpun yang bobotnya menyimpang lebih besar dari bobot rata-rata yang ditetapkan kolom A dan tidak satu tabletpun yang bobotnya menyimpang lebih besar dari bobot rata-rata yang ditetapkan kolom B. Bobot rata-rata 25 mg atau kurang 26 mg sampai dengan 150 mg 151 mg sampai dengan 300 mg Lebih dari 300 mg
Penyimpangan bobot rata-rata dalam % A B 15% 30% 10% 20% 7,5% 15% 5% 10%
3. Standarisasi larutan NaOH 0,05 N dengan larutan H 2C2O4.2H2O 0,05 N
−
Pipet 10,0 ml larutan H 2C2O4.2H2O 0,05 N, masukkan ke dalam enlenmayer.
−
Tambah 3 tetes indikator pp
−
Titrasi dengan larutan NaOH hingga warna merah muda konstan
−
Hitung normalitas NaOH.
4. Standarisasi larutan HCl 0,05 N dengan larutan NaOH 0,05 N −
Pipet 10,0 ml larutan HCl 0,05 N, masukkan ke dalam enlenmayer.
−
Tambah 3 tetes indikator merah fenol
−
Titrasi dengan larutan NaOH hingga warna kuning konstan
−
Hitung normalitas HCl.
5. Preparasi Sampel −
Gerus tablet hingga halus dan homogen
−
Timbang seksama serbuk tablet setara dengan 100,0 mg asetosal, masukkan ke dalam beker glass yang telah berisi 30 ml NaOH 0,05N.
−
Masukkan dalam labu ukur 100,0 ml. Bilas beker glass masukkan ke dalam labu. Encerkan dengan NaOH 0,05 N sampai tanda. Tuang kedalam beker.
−
Didihkan selama 10 menit didalam beker glas dengan tutup corong bersumbat kapas.
−
Setelah mendidih dinginkan, saring.
6. Orientasi −
Pipet 10,0 ml filtrat hasil penyaringan ditambah 3 tetes indikator merah fenol.
−
Titrasi dengan larutan HCl 0,05 N hingga terjadi perubahan warna merah menjadi warna kuning.
−
Catat volume titran hasil analisis kerasionalan volume titran yang dihasilkan dengan kondisi titrasi (jumlah sampel, konsentrasi titran, pemakaian buret yang tepat).
−
Bila perlu lakukan perbaikan kondisi titrasi untuk menghasilkan titran yang ideal.
7. Titrasi blangko −
Masukkan 100,0 ml NaOH 0,05 N ke dalam beker glass, kemudian didihkan selama 10 menit (tutup dengan corong bersumbat kapas)
−
Setelah mendidih didinginkan, saring.
−
Pipet 15,0 ml filtrat
−
Tambahkan indikator merah fenol 3 tetes
Titrasi dengan larutan HCl 0,05 N hingga terjadi perubahan warna merah menjadi
−
kuning. Catat volume titran hasil analisis kerasionalan volume titran yang dihasilkan dengan
−
kondisi titrasi (jumlah sampel, konsentrasi titran, pemakaian buret yang tepat). Bila perlu lakukan perbaikan kondisi titrasi untuk menghasilkan titran yang ideal
−
8. Penetapan kadar −
Lakukan penetapan kadar sesuai kondisi titrasi hasil orientasi.
−
Hitung kadar asetosal (mg) dalam tiap tablet.
Perhitungan
1. Standarisasi NaOH dengan Asam Oksalat V 1 x N1
= V2 xN2
V1 x 0,05
= 10 x 0,05
V1
=10 ml
Asam oksalat yang dibutuhkan per titrasi adalah 10 ml. 2. Standarisasi HCl dengan NaOH
Normalitas NaOH hasil standarisasi (teoritis 0,05 N) Volume HCl yang dititrasi 10,0 ml V1 x N1
= V2 xN2
V1 x 0,05
= 10 x 0,05
V1
=10 ml
Volume titran (NaOH) yang dibutuhkan per titrasi adalah 10,0 ml Standarisasi per kelompok 30 ml. Volume titran yang dibutuhkan (NaOH 0,05 N) adalah 180 ml untuk 6 kelompok.
3. Volume titran HCl yang dibutuhkan per titrasi Serbuk tablet yang setara dengan 100 mg asetosal diencerkan dengan 100 ml larutan NaOH 0,05 N. NaOH yang bereaksi dengan 100 mg asetosal yaitu :
NaOH yang belum bereaksi = (100 – 22,20) ml = 77,80 ml
Volume HCl (titran) untuk penetapan kadar =
Berarti yang dipipet (sampel) adalah 15 ml. Volume titran = V. HCl titrasi blangko = x
15 ml
- V. HCl titrasi pada penetapan kadar -
11,67 ml
= 3,33 ml
Volume HCl untuk titrasi blangko : V1 x N1
= V2 x N2
15 x 0,05
= V 2 x 0,05
V2
= 15 ml
Reagen yang dibutuhkan :
1. Larutan NaOH −
Standarisasi I
: 10 x 3 = 30 ml x 6 = 180 ml
−
Standarisasi II
: 10 x 3 = 30 ml x 6 =180 ml
−
Preparasi sampel
: 100 x 9
=900 ml
−
Titrasi blangko
: 100 x 9
= 900 ml 2160 ml ~ 2500 ml
2. Larutan HCl −
Standarisasi @ kelompok 30 ml : 30 x 6
= 180 ml
−
Penetapan kadar/titrasi 11,67 ml : (11,67 x 2) x 9
−
Orientasi/titrasi 11,67 ml
: 11,67 x 9
=105,03 ml
−
Titrasi blangko/titrasi 15 ml
: (15 x 2) x 9
=270,00 ml
= 210,06 ml
=586,09 ml ~ 1000 ml 3. Larutan Asam Oksalat −
Standarisasi/kelompok 30 ml
: 30 x 6 = 180 ml ~ 200 ml
Bahan yang ditimbang : −
NaOH
N
=
0,05 =
= 5 gram −
Asam Oksalat
N
=
0,05 =
= 0,63035 gram
−
HCl : 36 % = 36 gram / 100 gram, BJ HCl = 1,19 gram g/ml, BM = 36,5
a=
=
= = 4,26 ml
PENETAPAN KADAR ASETOSAL DALAM TABLET SECARA ALKALIMETRI
Disusun Oleh: Alfi Randini
10243FA
Alifah Kurniawati
10244FA
Anis Masamah
10245FA
Anisa Nur Rahmani
10246FA
AKADEMI FARMASI NASIONAL SURAKARTA 2011
