VALORACIONES POTENCIOMETRICAS ÁCIDO-BASE DIANA ALEJANDRA ARANGO COD: 1056710 JONATHAN ALEJANDRO SANCHEZ COD: 1056682( LABORATORIO DE ANALISIS INSTRMENTAL TECNOLOGIA !IMICA NIVERSIDAD DEL VALLE 1" DE NOVIEMBRE DE 201# Se realizó la estandarización del hidroxido de sodio (NaOH) empleando como patrón primario el ftalato ácido de potasio (KC 8H5O4) como indicador !n pH"mertro# Se$!idamente se determinó los p!ntos finales con ellos las concentracines para ácido fosfórico (H %&O4) (40,78 ± 0.7 ) mM H 3 PO 4 p
el ácido ac'tico (CH %COOH) ( 23.33 ± 0.5 ) v
en !na m!estra de ina$re#
I$ DATOS% CALCLOS & RESLTADOS$ RESLTADOS$ a estandarización de hidróxido de sodio se realizó con ftalato ácido de potasio (patrón primario)# TABLA 1$ 1$ D')* +',' ' .)/*,../ 34 ' .,' 34 './ +',' ' 4*'/3','./ N'OH$ V)$(< 0%05;L= +H (< 0%01=
*+** *+5* *+3* .+** .+1* .+4* .+* .+8* 1+** 1+1* 1+4* 1+3* 1+,* %+.* %+5* %+3* %+,* 4+.* 4+%* 4+5* 4+* 4+3* 4+8* 5+**
4+** 4+%* 4+4* 4+5* 4+* 4+3* 4+8* 4+,* 5+*4 5+*, 5+.8 5+18 5+48 5+4, 5+, 5+8. +*1 +1* +%* 3+*1 8+48 8+,5 ,+.5 ,+1
Con los datos anteriores se procede a hallar la concentración de hidróxido de sodio#
I*,'./ 1$ R4'../ 34 './ 34 '') .3) 34 +)'*) 4 93,3) 34 *)3)$
1 molKC 8 molKC 8 H 5 5 O 4 204,23 gKC 8 gKC 8 H 5 H 5 O 4
(*+* (*+**, *,% % - *+** *+***. *.)) $ KC8H5O4 x 1 molNaOH 1 molKC 8 molKC 8 H 5 H 5 O 4 /
/
1
( 4,5 ± 0,05 )10−3 LNaoH
0 (.*+.1-*#.5) m2 NaOH Se$! Se$!id idam amen ente te se real realiz izó ó la tit! tit!la laci ción ón para para el ácid ácido o fosf fosfór óric ico o (H%&O4) con NaOH# G,.' 1$ C,' 34 './ 34 ' 4*'/3','./ 34 N'OH$ +H * ;L 34 N'OH '3.)/'3)*
TABLA 2$D')* +',' ' .)/*,../ 34 ' .,' 34 './ 34 .3) )*,.) > 3')* +',' ' .)/*,../ 34 *
´ +,;4,' 34,'3' (?+H@?V= * );4/ +,);43) ( Vol = V)$ (< 0%05;L=
+H$ (< 0%01=
*+**
1+**
*+4* *+* .+** .+5* .+8* 1+.* 1+4* %+** %+.* %+%* %+5* %+3* %+,* 4+.* 4+5* 5+.* 5+%* 5+5* 5+3* 5+,* +.* +%* +8* 3+** 3+1* 3+4* 3+8* 8+** 8+1* 8+4* 8+* 8+8* ,+** ,+1*
1+** 1+*. 1+*% 1+*5 1+* 1+*8 1+*, 1+.* 1+.1 1+.% 1+.4 1+.5 1+. 1+.8 1+1* 1+1. 1+1. 1+1% 1+1% 1+14 1+15 1+15 1+18 1+1, 1+%* 1+%. 1+%% 1+%4 1+%5 1+% 1+%3 1+%8 1+4* 1+4*
´ Vol
V)$ (<0%05;L=
+H (< 0%01=
´ Vol
?+H@?V
_____ ________ _
.1+.*
1+58
..+,*
*+.*
*+1* *+5* *+8* .+15 .+5 .+,5 1+15 1+3* %+*5 %+1* %+4* %+* %+8* 4+** 4+%* 4+8* 5+1* 5+4* 5+* 5+8* +** +1* +55 +,* 3+.* 3+%* 3+* 3+,* 8+.* 8+%* 8+5* 8+3* 8+,* ,+.*
.1+5* .1+3* .%+** .%+5* .4+.* .4+5* .5+** .5+5* .+** .+5* .+3* .+,* .3+5* .8+** .8+5* .,+** .,+5* .,+8* 1*+** 1*+.* 1*+1* 1*+%* 1*+5* 1*+* 1*+3* 1*+8* 1*+,* 1.+** 1.+1* 1.+4* 1.+* 11+** 11+5* 1%+**
1+. 1+% 1+4 1+, 1+3% 1+33 1+81 1+83 1+,1 %+** %+*1 %+*5 %+.5 %+1 %+%8 %+5 %+81 4+.* 4+4* 4+54 4+3 4+,4 5+*, 5+.5 5+15 5+%* 5+%4 5+4. 5+4, 5+53 5+% 5+34 5+8 5+,
.1+%* .1+* .1+85 .%+15 .%+8* .4+%* .4+35 .5+15 .5+35 .+15 .+* .+8* .3+1* .3+35 .8+15 .8+35 .,+15 .,+5 .,+,* 1*+*5 1*+.5 1*+15 1*+4* 1*+55 1*+5 1*+35 1*+85 1*+,5 1.+.* 1.+%* 1.+5* 1.+8* 11+15 11+35
*+*8 *+.* *+*% *+.* *+*3 *+.* *+.* *+.* *+.* *+. *+.* *+.5 *+.3 *+11 *+14 *+% *+51 *+,% .+5* .+4* 1+1* .+8* *+35 *+* .+** *+5* *+4* *+3* *+4* *+4* *+%* *+18 *+14 *+1*
?+H@?V
*+** *+*5 *+*5 *+*4 *+*% *+*3 *+*% *+*1 *+1* *+*5 *+*5 *+*5 *+*5 *+.* *+*5 *+*1 *+** *+.* *+** *+*5 *+*5 *+** *+* *+*5 *+*5 *+*5 *+*5 *+*5 *+*5 *+*5 *+*5 *+*5 *+.* *+**
,+4* ,+* ,+8* .*+** .*+1* .*+4* .*+* .*+,* ..+.* ..+%* ..+5* ..+3* ..+,*
1+41 1+4% 1+44 1+45 1+4 1+43 1+48 1+5. 1+51 1+5% 1+54 1+5 1+5
,+%* ,+5* ,+3* ,+,* .*+.* .*+%* .*+5* .*+35 ..+** ..+1* ..+4* ..+* ..+8*
*+.* *+*5 *+*5 *+*5 *+*5 *+*5 *+*5 *+.* *+*5 *+*5 *+*5 *+.* *+**
1%+5* 14+** 14+5* 15+** 15+4* 15+* 15+,* 1+.* 1+%* 1+5* 13+** 13+1* 13+,*
+*4 +.. +., +15 +13 +%1 +%4 +%3 +%8 +4* +45 +43 +4,
1%+15 1%+35 14+15 14+35 15+1* 15+5* 15+35 1+** 1+1* 1+4* 1+35 13+.* 13+55
*+. *+.4 *+. *+.1 *+*5 *+15 *+*3 *+.5 *+*5 *+.* *+.* *+.* *+*%
6.00 5.00 pH. (± 0,01) 4.00
3.00 2.00 10.00 15.00 20.00 25.00 Vol. (± 0,05mL)
G,.' 2$ C,' 34 './ 34 .3) )*,.)% +H * V);4/ 34 N'OH '3.)/'3)$
G,.' #$P,;4,' 34,'3' (+H@V= * );4/ +,);43) 34 ' './ 34 .3) )*,.)$
eterminación de la concentración del H%&O4# NaOH ∗(10,12± 0.15 ) mM NaOH ∗1 molH 3 PO 4 1 L ∗1 1 mol NaOH −3 ( 20,15 ±0,05 ) .1 0 L =( 40,78 ± 0.7 )mM H 3 PO 4 (5 ± 0,030 ) .10−3 L H 3 PO4
Calc!lo para hallar pKa . para el H%&O4# 2oles inicial6
∗0.04078 mol H 3 PO4
−3 L
5.00 x 10
L
=0.2039 m mol H 3 PO4
−3 NaOH ∗0.01012 mol NaOH ( 10,075 ± 0,05 ) .10 L =0.10195 mmolNaOH 2oles 7!e reaccionan L NaOH
&or lo tanto se tendrá6 −¿+ H 2 O( l)
−¿ H 2 PO ¿4 ( ac ) ¿ H 3 P O 4 ( ac) + OH (ac ) −¿
0.2039 mol −0.10195 mmol0.10195 mmol H 2 PO 4
−¿ H 2 PO4
¿
¿
[ H 3 PO 4 ] ¿
pH = pKa+ log
−¿
0.10195 mmolH 2 PO 4 ≈ 2,45 0.10195 mmol H 3 PO 4 pK a1= pH − log
¿
&orcentae de error para el pKa. del H %&O46 valor experimental − valor teorico ∗100 valor teorico
error =
2.45 −2.14 ∗100=14.5 2.14
¿
T'' #$ D')* +',' ' .)/*,../ 34 ' .,' 34 './ 34 .3) '..) > 3')* +',' ' .)/*,../ 34 *
´ +,;4,' 34,'3' (?+H@?V= * );4/ +,);43) ( Vol =$ ´ Vol V)$(< 0%05;L=
+H(< 0%01=
*+** *+5* .+** .+* 1+** 1+5* %+** %+5* 4+** 4+5* 5+** 5+5* +** +1* +4* +3* +,* 3+** 3+5* 8+** 8+5* ,+** ,+5* .*+** .*+5* ..+** ..+5* .1+** .%+** .%+5* .4+** .4+5* .5+** .5+5* .+**
#%15 %+.5 %+13 %+%5 %+48 %+5 %+5 %+35 %+38 %+81 %+88 %+,5 %+,, 4+*% 4+*4 4+* 4+*8 4+.* 4+.. 4+.5 4+., 4+11 4+1 4+%* 4+% 4+%8 4+41 4+5* 4+5* 4+51 4+54 4+53 4+* 4+% 4+5
*+15 *+35 .+%* .+8* 1+15 1+35 %+15 %+35 4+15 4+35 5+15 5+35 +.* +%* +55 +8* +,5 3+15 3+35 8+15 8+35 ,+15 ,+35 .*+15 .*+35 ..+15 ..+35 .1+5* .%+15 .%+35 .4+15 .4+35 .5+15 .5+35
´ Vol ?+H@?V
V)$(< 0%05 ;L=
+H (< 0%01=
*+** *+14 *+.% *+%% *+. *+.8 *+1* *+* *+*8 *+.1 *+.4 *+*8 *+1* *+*5 *+*3 *+.* *+1* *+*1 *+*8 *+*8 *+* *+*8 *+*8 *+.1 *+*4 *+*8 *+. *+** *+*4 *+*4 *+* *+* *+* *+*4
.+5* .3+** .3+5* .8+** .8+5* .,+.* .,+5* 1*+** 1*+5* 1.+** 1.+5* 11+** 11+5* 1%+** 1%+5* 14+** 14+5* 15+** 1+** 1+5* 13+** 13+%* 13+5* 18+** 18+1* 18+%* 18+5* 18+* 1,+** 1,+%* 1,+4* 1,+* 1,+3* %*+** %*+5*
4+8 4+38 4+8* 4+8 4+88 4+, 4+, 5+*1 5+*4 5+* 5+.* 5+.8 5+15 5+1, 5+% 5+5* 5+5. 5+% 5+,* 5+,3 +*8 +18 +4* +1 +38 +,* 3+*8 3+13 8+15 8+85 ,+*1 ,+1% ,+18 ,+%8 ,+55
?+H@?V
.+** .+35 .3+15 .3+35 .8+15 .8+8* .,+%* .,+35 1*+15 1*+35 1.+15 1.+35 11+15 11+35 1%+15 1%+35 14+15 14+35 15+5* 1+15 1+35 13+.5 13+4* 13+35 18+.* 18+15 18+4* 18+55 18+8* 1,+.5 1,+%5 1,+5* 1,+5 1,+85 %*+15
*+* *+1* *+*4 *+.1 *+*4 *+.% *+** *+.1 *+*4 *+*4 *+*8 *+. *+.4 *+*8 *+.4 *+18 *+*1 *+14 *+13 *+.4 *+11 *+3 *+* *+44 *+8* .+1* *+,* .+,* 1+45 1+** .+3* .+*5 *+5* *+%% *+%4
2.50 2.00 1.50 ∆pH/∆V 1.00
0.50 0.00 20.00
25.00
30.00
Volumen promedio (mL) G,.' "$ C,' 34 './ 34 .3) '..) (/',4=% +H * ;L '3.)/'3)* 34 N'OH$ G,.' 5$ P,;4,' 34,'3' (+H@V= * );4/ +,);43) 34 ' './ 34 .3) '..)$
eterminación del 9 p: para el ácido ac'tico6
( 28,8 ±0,01 ) x 10−3 LslnNaOHx x
(10,12 ± 0.2) mmolNaOH 1 mol CH 3 COOH 60.0519 g CH 3 COOH 1 LslnNaOH
x
1 moldeNaOH
x
1 molCH 3 COOH
1 x 100 0 (*#*3*-*#**.)"9 p: ( 25 ±0,06 ) mL muestradiluida
eterminación del 9 p: den m!estra ori$inal6
( 0.070 ± 0.001) g CH 3 COOH ( 25 ±0.04 ) mLmuestra diluida p x x 100 =(23.33 ± 0.5 ) v ( 100 ±0.03 ) mLmuestradiluida ( 0.075 ±0.001 ) mLVinagre II$ DISCSIN DE RESLTADOS$ ;oda determinación potenciom'trica+ se
.?
Se !so !n electrodo mixto 7!e incorpora el electrodo de idrio de referencia en !n solo c!erpo# =stá comp!esto por6 .# !na conexión al pH metro metro ;hemo Scientific Orion Star en donde se o1?
Imagen 1. Representacin es!uem"tica del electrodo
=l electrodo de plata:clor!ro de plata consiste en !n alam
Imagen '. structura de una red de silicato caracterstica del *idrio.
Imagen $. Representacin es!uem"tica del intercam%io inico responsa%le de la se&al en el electrodo.
=n la ima$en 1 se representa la estr!ct!ra de la red de silicato+ esta mem
Ilustracin $. Intercam%io cationico
Si la concentración de H es diferente a am%? Fntes de !sar el electrodo de idrio+ se de
(40,78 ± 0.7 ) mM + al ser !na concentración tan $rande no se p!do
lle$ar a los dos p!ntos de e7!ialencia si$!ientes+ p!es no se dispon@a de m!cho tiempo reactio para hacerlo#
=l pKa. se calc!ló con la ec!ación de Henderson"hassel
−¿ H 2 PO 4
p!nto de e7!ialencia pH0pKa+ a 7!e
¿
¿ se hará * al poseer la misma cantidad de [ H 3 PO 4 ] log ¿
moles tanto en los prod!ctos como en los reactios# Se esperar@a 7!e el si$!iente p!nto final este alrededor de los 4*m 7!e el p!nto donde se i$!ale pH con pKa 1 este alrededor de los %*m# p
Se o
PREGNTA Gealicen la $ráfica de ran para la tit!lación de estandarización para la del ácido ac'tico+ o
V)$(< 0%05;L=
.+** .+1* .+4* .+* .+8* 1+** 1+1* 1+4* 1+3* 1+,* %+.* %+5* %+3* %+,* 4+.* 4+%* 4+5* 4+* 4+3* 4+8*
H67#Vol( a ec!ación de la recta será6 mL) 3,2E-05 >H? x ol-.x.* "0" (8#1-*#%) x.* " m". / (4#*-*#.) x.* "5 3,0E-05 F contin!ación se presentan las $raficas de $ran para el acido ac'tico =l p!nto de e7!ialencia se halla extrapolando la ec!ación de la 2,8E-05 recta6 2,5E-05 0−( 4.0 ± 0.1) x 10 −5 2,3E-05 −6 − 1 =4,87 mL 8.2 ±0.3 x 10 mL ( ) 1,8E-05 1,8E-05 1,6E-05 =l p!ntoraca de e7!ialencia será a lospara 4+83m la K a del ftalato . raca .. raca de degran gran para la laestandariacin estandariacin de deácido 2a3H 1,4E-05 de potasio corresponde la pendiente de la recta por lo tanto es K a0 con 4talato 2a3H con 4talato acido de acido potasio de potasio 9,6E-06 8+1x.*" 1,0E-05 Comparado con el teórico se tiene !n 9 de error de6 7,1E-06 5,7E-06 5.1 −5,4 3,7E-06 2,6E-06 2,2E-06 4,3E-07 1,5E-08 5,3E-09 3,4E-09
+a%la 5. -atos para la construccin del graco de gran
$%&'()ol* =l pKa teórico para el acido ac'tico es 4#3+ +L +L −5 0,00 0,0E&00 15,00 3,8E-04 o
(- $%&'()ol*
p!nto de e7!ialencia#
ol#(*+*5m)
BIBLIOGRAFA: >.?# F# SLoo$+ M# # Holler+ ;# F# Nieman# &rincipios de Fnálisis Jnstr!mental # 2cra"Hill# 5ta =dición# &a$ 45"5* >1? Harris+ #C# Fnálisis P!@mico C!antitatio# %a ed# 2'xico6 2cra"Hill Jnteramericaca =ditores+ S#F# de C# #+ 1**.# &a$#1%8"1%,+ %53"%5,# >%? Go!essac+M# Go!essac F# Fnalisis P!@mico# 2'todos ;'cnicas Jnstr!mentales modernas# mc$ra"hill : interamericana de =spaAa+ s#a#+ 1**%#pa$ %35 #
