VALORACIONES CON DOS INDICADORES: DETERMINACIÓN DETERMINAC IÓN DE D E CARBONAT CAR BONATOS OS Y FOSFA FOS FATO TOS S Jennifer Maca (1425743), Lina Molano Molano (1338221)
[email protected] [email protected] du.co , ,
[email protected] Faculad de ciencia! naurale! " e#aca!, $e%arameno de &u'mica, niver!idad del alle. Fec*a de +ealiaci-n de laoraorio/ 28 de Maro de 2015. Fec*a de enrea del informe/ informe/ 10 de ril del 2015 re!enado a/ arold arold $'a
Resumen
Se realizaron titulaciones acio!"ase con os inicaores istintos # e i$erentes %aneras& en un %is%o 'aso se titularon los car"onatos utilizano co%o inicaor el (ri%er (unto e e)ui'alencia& la $enol$tale*na # (ara el se+uno (unto e e)ui'alencia el nara naran, n,a a e %eti %etilo lo e %ane %anera ra s*%i s*%ill se real realiz iz- en 'aso 'asoss se(a se(ara rao os. s. /ara /ara la eter%inaci-n e $os$atos se realiz- solo en 'asos se(araos utilizano inicaores co%o la $enol$tale*na # el 'ere "ro%ocresol. Se eter%in- )ue la soluci-n A conten*a Na0CO1 # Na2CO1& la soluci-n B conten*a Na 0CO1 # NaO2& la soluci-n C conten*a Na2CO1& la soluci-n D conten*a Na 02/O3 # Na1/O3& la soluci-n E conten*a Na2 0/O3 # la soluci-n F conten*a Na 02/O3 # Na20/O3.
1. Datos cálculos y resultados Preparación y Estandarización de Soluciones HCl 0,1 M, a!H 0,1 M y a"C!#
Se (re(ar- una soluci-n 2Cl 4&5 M e 644 %L& (ara ello se (i(ete- 3&5%L 2Cl 178 # se ilu#o en 644 %L 2 0O. HCl∗0,1 mmole mmoless HCl HCl mmol sln ∗100 mmol 1 mL ∗36,45 mgHCl 37 mmol mmol HCl HCl ∗1 gHCl mmol sln 1 mmol ∗1 mLHCl 1000 mgHCl 500 mL HCl =4,14 ml HCl 1,189 gHCl
Se (re(ar- una soluci-n NaO2 4&5 M e 644 %L& (ara ello se (es- 0&46 + NaO2 978 # se ilu#o en 644 %L 2 0O. NaOH ∗0,1 mmoles mmoles NaOH NaOH ∗ 40 mg NaOH 1 mL ∗100 mmol NaOH NaOH 1 mmol 500 mL
97 1000 mgNaOH
∗1 g NaOH aOH = 2,06 g NaOH NaOH
/ara conocer la concentraci-n e las soluciones se (rocei- a estanarizar la soluci-n 2Cl 4&5 M con el (atr-n (ri%ario car"onato e soio Na 0CO1;. <5= Reacci-n Este)uio%>trica el car"onato e soio con el ?cio clor@*rico: 2−¿ → CO2 + H 2 O ¿
+¿+ CO 3
5;
¿
2 H 02Cl
Na 0CO1
Los atos o"tenios en la estanarizaci-n se %uestran en la ta"la si+uiente: Medida
5 0 1
$a%la 1. Datos Estandarización HCl. Peso a"C!# &'(
4&543 4&5969 4&5506
)olumen HCl &*(
4&4005 4&417 4&400
/ara calcular la %olaria e la soluci-n (re(araa se utiliza la si+uiente $-r%ula: w N a CO M Hcl = L HCl∗ R∗ PF N a CO 2
3
2
0; 3
Done R es la (ro(orci-n e co%"inaci-n e las os sustancias )ue est? aa (or los coe$icientes Na 0CO102Cl en la ecuaci-n )u*%ica R50; # /F Na0CO1 es el (eso $or%ula el (atr-n (ri%ario )ue es i+ual a 546&99 +%ol. Medida
5 0 1
$a%la ". )alores de la molaridad HCl. Peso a"C!# &'( Molaridad HCl &M(
4&543 4&5969 4&5506
4&490 4&491 4&4919 4&4939 4&4409
PR!MED+! DES)+C+!
Se to%a el (ro%eio e las concentraciones e 2Cl o"tenias # este 'alor 4&4939 M es la concentraci-n e la soluci-n. Se calcula el error relati'o (ara sa"er la (recisi-n e las concentraciones encontraas # eter%inar si es con$ia"le la concentraci-n esti%aa: RSD =
S
∗100=3,14
´ X
1;
Encontra%os )ue la con$ia"ilia es "a,a. /ara estanarizar la soluci-n NaO2 4&5M se (rocei- a titular con la soluci-n 2Cl 4&4939 M. <0= Reacci-n Este)uio%>trica el @ir-io e soio con el ?cio clor@*rico:
−¿ → NaCl+ H 2 O ¿
+¿+ OH ¿
H 2Cl
3;
Na O2
Los atos o"tenios en la estanarizaci-n se %uestran en la ta"la si+uiente: Medida
5 0 1
$a%la #. Datos Estandarización a!H. )olumen HCl &m*( )olumen a!H &m*(
54 54 54
9& 9& 9&7
/ara calcular la %olaria e la soluci-n (re(araa se utiliza la si+uiente $-r%ula: M A v A = M B v B
M B=
6;
M A v A vB
Done M A es la concentraci-n e ?cio& M B la concentraci-n e la "ase& ' A es el 'olu%en el ?cio # ' B es el 'olu%en e la "ase. Medida
5 0 1
$a%la -. )alores de la Molaridad de a!H. )olumen HCl &m*( Molaridad a!H &M(
54 54 54
4&499 4&499 4&497 4&496 4&44416
PR!MED+! DES)+C+!
Se to%a el (ro%eio e las concentraciones e NaO2 o"tenias # este 'alor 4&496 M es la concentraci-n e la soluci-n. Se calcula el error relati'o (ara sa"er la (recisi-n e las concentraciones encontraas # eter%inar si es con$ia"le la concentraci-n esti%aa: RSD =
S
∗100= 0,65
´ X
Encontra%os )ue la con$ia"ilia es alta. Determinación de Car%onatos en un mismo )aso <1=& <3=& <6=
Se to%aron 6 %L e la soluci-n (ro"le%a # se ilu#eron en 14 %L e a+ua estilaa& (osterior%ente se a+re+aron 1 +otas e $enol$tale*na # se (rocei- a titular con 2Cl 4&4939 M& lle+ano al (unto $inal e esta 'aloraci-n& es(u>s& se a+re+aron 1 +otas e naran,a e %etilo # se titul- nue'a%ente @asta el 'ira,e el inicaor este (rocei%iento se realiz- os 'e7tr7ces (or caa soluci-n (ro"le%a. Con los atos o"tenios se eter%ina la co%(osici-n # concentraci-n e caa soluto e(resaa en %+%L e sales s-icas e caa soluci-n (ro"le%a. Solución
Se euce )ue contiene Na 0CO1 # Na2CO1 #a )ue el 'olu%en e ?cio re)uerio (ara el (unto $inal con $enol$tale*na es %enor )ue la %ita el 'olu%en e ?cio total.
Medid a
$a%la . Datos $itulación de la Solución . /enoltalena aran2a de metilo )olumen HCl $otal )olumen HCl &m*( )olumen HCl &m*(
5 0
55&7 51&4
5&5 56&7
07& 0&7
/ara eter%inar cuantitati'a%ente las concentraciones& calcula%os inicial%ente las %ili%oles e caa soluto con la si+uiente $-r%ula: mmoles A = M T ∗v T
;
Done MT es la concentraci-n e titulante # ' T el 'olu%en e titulante. El 'T (ara Na0CO1 se to%a co%o el 'olu%en e $enol$tale*na ' F;& (ero (ara el Na2CO 1 se to%a la i$erencia e 'olu%en entre el naran,a e %etilo # la $enol$tale*na ' NM G 'F;. $a%la 3. Cantidad de solutos de la Solución . a"C!# &mmoles( aHC!# &mmoles(
Medida
5 0
5&55 5&01
4&30 4&0
Lue+o (rocee%os a calcular las concentraciones %olares utilizano la si+uiente $-r%ula: ∁ A =
mmoles A ∗ pfA mLsln problema
7;
Done ($ A es el (eso $or%ula el analito& )ue (ara Na 0CO1 # Na2CO1 son 546&99 %+%%ol # 1&99 %+%%ol res(ecti'a%ente.
Medida
$a%la 4. Concentraciones de los solutos de la Solución . Ca"C!# &m'5m*( CaHC!# &m'5m*(
5 0
01&61 0&47 03& 5& 7&08
PR!MED+! DES)+C+! RSD 6
7&4 3&17 6&70 5&9 11&058
Se eter%in- )ue las concentraciones (ara Na 0CO1 # Na2CO1 son 03& %+%L # 6&70 %+%L res(ecti'a%ente. La con$ia"ilia e estos resultaos es "a,a. Solución 7
Se euce )ue contiene Na 0CO1 # NaO2 #a )ue el 'olu%en e ?cio re)uerio (ara el (unto $inal con $enol$tale*na es %a#or )ue la %ita el 'olu%en e ?cio total. Medid a
5 0
$a%la 8. Datos $itulación de la Solución 7. /enoltalena aran2a de metilo )olumen HCl $otal )olumen HCl &m*( )olumen HCl &m*(
5&3 56&
56& 56&5
10&0 14&7
/ara eter%inar cuantitati'a%ente las concentraciones& calcula%os inicial%ente las %ili%oles e caa soluto con la $-r%ula ; tenieno en cuenta lo si+uiente: El ' T (ara Na0CO1 se to%a co%o el 'olu%en e naran,a e %etilo& (ero (ara el NaO2 se to%a la i$erencia e 'olu%en entre la $enol$tale*na # el naran,a e %etilo ' F ! 'NM;.
$a%la 9. Cantidad de solutos de la Solución 7. a"C!# &mmoles( a!H &mmoles(
Medida
5 0
5&64 5&31
4&469 4&4376
Lue+o (rocee%os a calcular las concentraciones %olares utilizano la $-r%ula 7;. Los (esos $or%ula e Na0CO1 # NaO2 son 546&99 %+%%ol # 19&99 %+%%ol res(ecti'a%ente. Medida
$a%la 10. Concentraciones de los solutos de la Solución 7. Ca"C!# &m'5m*( Ca!H &m'5m*(
5 0
15&4 14&15 15&4 5&46 1&18
PR!MED+! DES)+C+! RSD 6
4&366 4&14 4&35 4&461 50&8
Se eter%in- )ue las concentraciones (ara Na 0CO1 # NaO2 son 15&4 %+%L # 4&35 %+%L res(ecti'a%ente. La con$ia"ilia e estos resultaos es "a,a. Solución C
Se euce )ue contiene Na2CO 1 #a )ue el 'olu%en e ?cio re)uerio (ara el (unto $inal con $enol$tale*na es %uc@o %enor )ue 'olu%en e ?cio re)uerio (ara el (unto $inal e naran,a e %etilo. Medid a
$a%la 11. Datos $itulación de la Solución C. /enoltalena aran2a de metilo )olumen HCl $otal )olumen HCl &m*( )olumen HCl &m*(
5 0
0&3 0&
&3 9&1
54& 55&9
/ara eter%inar cuantitati'a%ente las concentraciones& calcula%os inicial%ente las %ili%oles el soluto con la $-r%ula ; to%ano ' T co%o el 'olu%en total. $a%la 1". Cantidad de soluto de la Solución C. aHC!# &mmoles(
Medida
5 0
5&406 5&509
Lue+o (rocee%os a calcular las concentraciones %olares utilizano la $-r%ula 7;. $a%la 1#. Concentraciones del soluto de la Solución C. Medida CaHC!# &m'5m*(
5 0 PR!MED+! DES)+C+! RSD 6
57&00 5&97 5&5 5&017 &18
Se eter%ino )ue la concentraci-n Na2CO 1 es 5&5 %+%L .La con$ia"ilia e este resultao es "a,a. Determinación de Car%onatos en )asos separados
Se to%aron 6 %L e la soluci-n (ro"le%a # se ilu#eron en 06 %L e a+ua estilaa& (osterior%ente se a+re+aron 1 +otas e $enol$tale*na # se (rocei- a titular con 2Cl 4&4939 M& lle+ano al (unto $inal e esta 'aloraci-n.
Des(u>s se to%aron otros 6 %L e la soluci-n (ro"le%a # se ilu#eron en 64 %L e a+ua estilaa& se a+re+aron 1 +otas e naran,a e %etilo # se titul- nue'a%ente con 2Cl 4&4939 M @asta el 'ira,e el inicaor este (rocei%iento se realiz- os 'eces (or caa soluci-n (ro"le%a. Con los atos o"tenios se eter%ina la co%(osici-n # concentraci-n e caa soluto e(resaa en %+%L e sales s-icas e caa soluci-n (ro"le%a. Solución
Se euce )ue contiene Na 0CO1 # Na2CO1 #a )ue el 'olu%en e ?cio re)uerio (ara el (unto $inal con $enol$tale*na es %enor )ue la %ita el 'olu%en e ?cio re)uerio (ara el (unto $inal con naran,a e %etilo. $a%la 1-. Datos $itulación de la Solución . /enoltalena aran2a de metilo )olumen HCl &m*( )olumen HCl &m*(
Medida
5 0
55&0 55&
0&3 0&5
/ara eter%inar cuantitati'a%ente las concentraciones& calcula%os inicial%ente las %ili%oles e caa soluto con la $-r%ula ;: El 'T (ara Na0CO1 se to%a co%o el 'olu%en e $enol$tale*na ' F;& (ero (ara el Na2CO 1 se to%a la i$erencia e 'olu%en entre el naran,a e %etilo # os 'eces el 'olu%en e la $enol$tale*na ' NM G 0'F;. $a%la 1. Cantidad de solutos de la Solución . a"C!# &mmoles( aHC!# &mmoles(
Medida
5 0
5&4 5&50
4&1 4&03
Lue+o (rocee%os a calcular las concentraciones %olares utilizano la si+uiente $-r%ula 7;. Medida
$a%la 13. Concentraciones de los solutos de la Solución . Ca"C!# &m'5m*( CaHC!# &m'5m*(
5 0
00&37 01&73 01&55 4&9 1&98
PR!MED+! DES)+C+! RSD 6
&1 3&41 6&05 5& 15&98
Se eter%in- )ue las concentraciones (ara Na 0CO1 # Na2CO1 son 01&55 %+%L # 6&05 %+%L res(ecti'a%ente. La con$ia"ilia e estos resultaos es "a,a. Solución 7
Se euce )ue contiene Na 0CO1 # NaO2 #a )ue el 'olu%en e ?cio re)uerio (ara el (unto $inal con $enol$tale*na es %a#or )ue la %ita el 'olu%en e ?cio re)uerio (ara la 'aloraci-n con naran,a e %etilo. Medida
5 0
$a%la 14. Datos $itulación de la Solución 7. /enoltalena aran2a de metilo )olumen HCl &m*( )olumen HCl &m*(
57&5 5&7
15&6 10&9
/ara eter%inar cuantitati'a%ente las concentraciones& calcula%os inicial%ente las %ili%oles e caa soluto con la $-r%ula ; tenieno en cuenta lo si+uiente:
El 'T (ara Na0CO1 se to%a co%o la %ita el 'olu%en e naran,a e %etilo& (ero (ara el NaO2 se to%a co%o la i$erencia entre el 'olu%en e $enol$tale*na # la %ita el 'olu%en e naran,a e %etilo ' F G 50'NM;. $a%la 18. Cantidad de solutos de la Solución 7. a"C!# &mmoles( a!H &mmoles(
Medida
5 0
5&64 5&6
4&50 4&4017
Lue+o (rocee%os a calcular las concentraciones %olares utilizano la $-r%ula 7;. Los (esos $or%ula e Na0CO1 # NaO2 son 546&99 %+%%ol # 19&99 %+%%ol res(ecti'a%ente. Medida
$a%la 19. Concentraciones de los solutos de la Solución 7. Ca"C!# &m'5m*( Ca!H &m'5m*(
5 0
15& 11&47 10&33 4&9 0&778
PR!MED+! DES)+C+! RSD 6
5&40 4&59 4&5 4&67 9&008
Se eter%in- )ue las concentraciones (ara Na 0CO1 # NaO2 son 10&33 %+%L # 4&5 %+%L res(ecti'a%ente. La con$ia"ilia e estos resultaos es "a,a. Solución C
Se euce )ue contiene Na2CO 1 #a )ue el 'olu%en e ?cio re)uerio (ara el (unto $inal con $enol$tale*na es "astante %enor )ue la %ita el 'olu%en e ?cio usao (ara el naran,a e %etilo. $a%la "0. Datos $itulación de la Solución C. /enoltalena aran2a de metilo )olumen HCl &m*( )olumen HCl &m*(
Medida
5 0
1&0 0&7
51&5 51&5
/ara eter%inar cuantitati'a%ente las concentraciones& calcula%os inicial%ente las %ili%oles el soluto con la $-r%ula ; to%ano ' T co%o el 'olu%en e naran,a e %etilo. $a%la "1. Cantidad de solutos de la Solución C. aHC!# &mmoles(
Medida
5 0
5&03 5&03
Lue+o (rocee%os a calcular la concentraci-n %olar utilizano la $-r%ula 7;. $a%la "". Concentraciones de los solutos de la Solución C. Medida CaHC!# &m'5m*(
5 0 PR!MED+! DES)+C+! RSD 6
04&1 04&1 04&1 4 48
Se eter%in- )ue la concentraci-n (ara Na2CO 1 es 04&1 %+%L. La con$ia"ilia e estos resultaos es alta.
Determinación de /osatos en )asos separados <=& <7=
Se to%aron 6 %L e la soluci-n (ro"le%a # se ilu#eron en 14 %L e a+ua estilaa& (osterior%ente se a+re+aron 1 +otas e $enol$tale*na # se (rocei- a titular con 2Cl 4&4939 M o con NaO2 4&496 M se+Hn sea el caso& lle+ano al (unto $inal e esta 'aloraci-n. Des(u>s se to%aron otros 6 %L e la soluci-n (ro"le%a # se ilu#eron en 06 %L e a+ua estilaa& se a+re+aron 1 +otas e 'ere e "ro%ocresol # se titul- nue'a%ente con el titulante @asta el 'ira,e el inicaor este (rocei%iento se realiz- una 'ez (or caa soluci-n (ro"le%a. Con los atos o"tenios se eter%ina la co%(osici-n # concentraci-n e caa soluto e(resaa en %+%L e sales s-icas e caa soluci-n (ro"le%a. Solución D
Se euce )ue contiene Na 1/O3 # Na02/O3 #a )ue el 'olu%en e "ase re)uerio (ara el (unto $inal con $enol$tale*na es %enor )ue el o"le el 'olu%en e ?cio total re)uerio (ara la 'aloraci-n con 'ere e "ro%ocresol.
Medida
5
$a%la "#. Datos $itulación de la Solución D. /enoltalena )erde 7romocresol )olumen a!H &m*( )olumen a!H &m*(
51
/ara eter%inar cuantitati'a%ente las concentraciones& calcula%os inicial%ente las %ili%oles e caa soluto con la $-r%ula ;: El 'T (ara Na02/O3 se to%a co%o el 'olu%en e 'ere e "ro%ocresol ' VBC;& (ero (ara el Na 1/O3 se to%a la i$erencia e 'olu%en entre la $enol$tale*na # el 'ere e "ro%ocresol ' F G 'VBC;. Medida
5
$a%la "-. Cantidad de solutos de la Solución D. a"HP!- &mmoles( a#P!- &mmoles(
4&79
4&39
Lue+o (rocee%os a calcular las concentraciones %olares utilizano la $-r%ula 7;. Los (esos $or%ula e Na 02/O3 # Na1/O3 son 535&9 %+%%ol # 51&97 %+%%ol res(ecti'a%ente. Medida
5
$a%la ". Concentración de los solutos de la Solución D. CHP!- &m'5m*( C P!- &m'5m*(
00&31
5&47
Se eter%in- )ue las concentraciones (ara Na 02/O3 # Na1/O3 son 00&31 %+%L # 5&47 %+%L res(ecti'a%ente. Solución E
Se euce )ue contiene Na2 0/O3 #a )ue el 'olu%en e "ase re)uerio (ara el (unto $inal con $enol$tale*na es %a#or (ero cercano al 'olu%en e ?cio total re)uerio (ara la 'aloraci-n con 'ere e "ro%ocresol.
Medida
$a%la "3. Datos $itulación de la Solución E. /enoltalena )erde 7romocresol )olumen a!H &m*( )olumen a!H &m*(
5
1&6
0&6
/ara eter%inar cuantitati'a%ente las concentraciones& calcula%os inicial%ente las %ili%oles e caa soluto con la $-r%ula ; # to%a%os ' T el 'olu%en e $enol$tale*na. Medida
$a%la "4. Cantidad de soluto de la Solución E. aH"P!- &mmoles(
5
4&136
Lue+o (rocee%os a calcular la concentraci-n %olar utilizano la $-r%ula 7;. El (eso $or%ula e Na2 0/O3 es 559&99 %+%%ol. Medida
$a%la "8. Concentración de los solutos de la Solución E. CaH"P!- &m'5m*(
5
&0
Se eter%in- )ue la concentraci-n (ara Na2 0/O3 es &0 %+%L. Solución /
Se euce )ue contiene Na2 0/O3 # Na02/O3 #a )ue el 'olu%en e ?cio re)uerio (ara el (unto $inal con 'ere e "ro%ocresol es %enor )ue el o"le el 'olu%en e ?cio total re)uerio (ara la 'aloraci-n con $enol$tale*na.
Medida
$a%la "9. Datos $itulación de la Solución /. /enoltalena )erde 7romocresol )olumen HCl &m*( )olumen HCl &m*(
5
1&3
&5
/ara eter%inar cuantitati'a%ente las concentraciones& calcula%os inicial%ente las %ili%oles e caa soluto con la $-r%ula ;: El 'T (ara Na02/O3 se to%a co%o el 'olu%en e $enol$tale*na ' F;& (ero (ara el Na20/O3 se to%a la i$erencia e 'olu%en entre el 'ere e "ro%ocresol # la $enol$tale*na 'VBC G 'F;. Medida
$a%la #0. Cantidad de solutos de la Solución /. aH"P!- &mmoles( a"HP!- &mmoles(
5
4&06
4&101
Lue+o (rocee%os a calcular las concentraciones %olares utilizano la $-r%ula 7;. Los (esos $or%ula e Na2 0/O3 # Na02/O3 son 559&99 %+%%ol # 535&9 %+%%ol res(ecti'a%ente. Medida
$a%la #1. Concentración de los solutos de la Solución /. CaH"P!- &m'5m*( Ca"HP!- &m'5m*(
5
&53
9&57
Se eter%in- )ue las concentraciones (ara Na2 0/O3 # Na02/O3 son &53 %+%L # 9&57 %+%L res(ecti'a%ente. ". Discusión de Resultados
Dentro e la inustria es i%(ortante la eter%inaci-n e car"onatos # $os$atos entro el an?lisis e las a+uas& los cient*$icos @an eter%inao )ue cuano @a# e%asiao
$os$ato en un r*o o la+o& las (lantas crecen %?s. /or e,e%(lo Cuano el creci%iento e las (lantas au%enta& el a+ua se (one tur"ia # e un color 'eroso& el cual (ro'iene e la cloro$ila )ue contienen las (e)ueas (lantas $lotantes. El eceso e (lantas en el a+ua (uee causar resultaos ne+ati'os& #a )ue& cuano estas (lantas %ueren& lo cual es %u# a %enuo en el caso e (lantas %inHsculas co%o las al+as& caen al $ono. Jna 'ez all*& las "acterias esco%(onen las (artes e las (lantas %uertas # consu%en la %a#or (arte el o*+eno en el a+ua. Las "acterias consu%en %?s o*+eno el )ue crean las (lantas (or %eio e la $otos*ntesis. /or este %oti'o& el eceso e (lantas en el a+ua lo cual sucee cuano @a# +ranes cantiaes e $os$ato; is%inu#e la cantia e o*+eno. Este es uno e los (rinci(ales %oti'os (or los cuales se %onitorea # se re+ula el ni'el e $os$atos en el a+ua& i+ual%ente (asa con los car"onatos one un alto contenio e car"onato CO1; # "icar"onato 2CO1!; se (uee eter%inar (or %eio e titulaciones con inicaores e ran+o acio o alcalino se+Hn sea el caso. /or otra (arte& en la (r?ctica lo )ue $ue (osi"le o"ser'ar $ueron las si+uientes reacciones: En la ecuaci-n 5.0 se o"ser'a )ue al titular la soluci-n (ro"le%a B a"C!# : a!H; en (resencia e inicaor $enol$tale*na %eiante 2Cl este titula al car"onato e soio # al @ir-io e soio +enerano as* "icar"onato e soio %?s cloruro e soio # cloruro e soio %?s a+ua& as* la $or%aci-n el (roucto "icar"onato e soio a al ca%"io e color e la soluci-n a rosao inicano el (unto $inal en el (ri%er 'ira,e. El ) titula a!H y a"C!#
Na2 CO 3+ HCl → NaH CO3 + NaCl NaOH + HCl→ NaCl + H 2 O El )7 titula a"C!# y a!H
Na2 CO 3+ 2 HCl → H 2 CO3 + 2 NaCl NaOH + HCl→ NaCl + H 2 O
1."( Y i+ual%ente al titular la soluci-n (ro"le%a B a"C!# : a!H; en (resencia e inicaor 'ere "ro%ocresol %eiante 2Cl este titula al car"onato e soio # al @ir-io e soio +enerano as* cloruro e soio %?s ?cio car"-nico # cloruro e soio %?s a+ua& as* la $or%aci-n el (roucto ?cio car"-nico a al ca%"io e color e la soluci-n a a%arillo inicano el (unto $inal en el (ri%er 'ira,e. En la ecuaci-n 5.1 se o"ser'a )ue al titular la soluci-n (ro"le%a C aHC!#; en (resencia e inicaor $enol$tale*na %eiante 2Cl este titula al car"onato e soio +enerano as* "icar"onato e soio %?s cloruro e soio& as* la $or%aci-n el (roucto "icar"onato e soio a al ca%"io e color e la soluci-n a rosao inicano el (unto $inal en el (ri%er 'ira,e. El ) titula a"C!#
Na2 C O3 + HCl → NaHC O3 + NaCl El )7 titula a"C!# y
aHC!#
Na2 C O3 + 2 HCl→ H 2 C O3 + 2 NaCl
NaHC O3 + HCl→ H 2 C O 3+ NaC
1.#( Y i+ual%ente al titular la soluci-n (ro"le%a aHC!#; en (resencia e inicaor 'ere "ro%ocresol %eiante 2Cl este titula al car"onato e soio # al "icar"onato e soio +enerano as* cloruro e soio # ?cio car"-nico en a%"os reacti'os& as* la $or%aci-n el (roucto ?cio car"-nico a al ca%"io e color e la soluci-n a a%arillo inicano el (unto $inal en el (ri%er 'ira,e. En la ecuaci-n 5.3 se o"ser'a )ue al titular la soluci-n (ro"le%a D
−3
PO 4
el 'ira,e
−3 e los inicaores se e%(ieza a ar& cuano >l PO 4 se aca"a # e%(ieza el En el
caso el 'ere "ro%ocresol el 'ira,e se 'a a ar cuano el
HPO4
−2
(asa a
−¿
H 2 P O 4
¿
si se titula con acio El ) titula −2
+¿ →HPO 4
P O 4
−3
¿
+ H
El )7 titula −¿ +¿ → H 2 PO 4
P O 4
−3
¿
¿
+ 2 H
−¿ +¿ →HPO 4
HPO4
−2
¿
¿
+ H
&1.-(
Toos estos ca%"ios (ueen e'ienciarse #a )ue natural%ente la $enol$tale*na es un inicaor "?sico se (uee u"icar entro e la +r?$ica& es ecir El $unciona%iento e estos inicaores cuano se trata e $os$atos es )ue cuano se titula con ?cio en (resencia e $enol$tale*na& el 'ira,e se 'a a ar cuano >l e%(ieza el HP O4 −¿
H 2 P O4
¿
−2
−2
se aca"a #
& si se titula con "ase el ca%"io e color se a cuano el
(asa a HP O4
cuano el HP O4
−3
PO 4
−2
. En el caso el 'ere "ro%ocresol el 'ira,e se 'a a ar −¿
¿ (asa a H 2 P O4 si se titula con ?cio& (ero si se titula con
"ase el 'ira,e no se 'a a notar e una es(ecie a otra #a )ue >l
H 3 P O4 tiene una
constante %u# (e)uea # no se alcanza a 'er el (unto e e)ui'alencia solo si @a# un
+¿
+¿
¿
eceso e H el ca%"io e color se ar? cuano too >l H ¿ es neutralizao # e%(ieza la es(ecie %?s acia e los $os$atos.
Fig.1 Curva de pH en determinación de fosfatos con dos indicadores
Al+o (arecio sucee entro e la eter%inaci-n e $os$atos& one Lo )ue ocurre es 2−¿
)ue el 'ira,e e la $enol$tale*na solo se a cuano too el
C O3
¿
(asa a ser
−¿
HC O3
¿
H 2 C O3
si este es titulao con ?cio& e lo contrario el 'ira,e se ar? cuano too el −¿
(asa a ser
HC O 3
¿
# cuano se trata e naran,a e %etilo el 'ira,e e
−¿
¿ color se a cuano HC O3 (asa a ser H C O 2
3
si se 'alora con ?cio e lo
contrario& es ecir& si se titula con "ase el 'ira,e no se 'a a 'er #a )ue estar*a situao ,usto en el ca%"io e color. Solo si @a# un eceso e cuano too >l
H
H
+
# el 'ira,e el inicaor se a
H 2 C O3
+
es titulao # e%(ieza a titular >l
.
Fig.2 Curva de pH en determinación de carbonatos con dos indicadores
En la estanarizaci-n e las soluciones (re(araas& o"ser'a%os )ue aun)ue se (re(araron aecuaa%ente& las concentraciones encontraas 4&4939 M 2Cl # 4&496 M NaO2; son %enores a la es(eraa 4&5 M; # los errores aleatorios 1&538 (ara 2Cl # 4&68 (ara NaO2 inican )ue en el caso e la soluci-n 2Cl los resultaos son (oco con$ia"les # )ue la estanarizaci-n se realiz- inaecuaa%ente& #a sea (or)ue no se %ezcl- la soluci-n (re(araa o (or)ue no se to%aron cantiaes aecuaas e est?nar (ri%ario # (ara la soluci-n NaO2 la con$ia"ilia es "uena (ero a (esar e esto& la estanarizaci-n no lo es& (or)ue se utiliz- 2Cl co%o est?nar # al )uear este %al estanarizao 'a a inter$erir en la estanarizaci-n el NaO2. /ara los car"onatos se o"ser'- )ue las eter%inaciones cuantitati'as o"tenias con los os (rocei%ientos %is%o 'aso # 'asos se(araos; i$ieren en +ran %eia& # los errores relati'os e casi toas las eter%inaciones ieron (orcenta,es (or enci%a e 58& ece(tuano la eter%inaci-n C en 'asos se(araos (or lo )ue la con$ia"ilia e estos resultaos es "a,a& se cree )ue estos errores se e"en a 'arios $actores co%o la titulaci-n con soluciones estanarizaas )ue no se %ezclaron aecuaa%ente (re'io a la 'aloraci-n& (oca @a"ilia el analista (ara eter%inar el (unto $inal e la 'aloraci-n& errores aleatorios causaos (or el %aterial 'olu%>trico se tra"a,- con os "uretas e i$erente %arca una "ran clase AS # otra %arca +en>rica clase A;. /ara la eter%inaci-n cuantitati'a e los $os$atos se analiza )ue las (osi"les $uentes e error son los errores e titulaci-n co%o la titulaci-n con soluciones estanarizaas )ue no se %ezclaron aecuaa%ente (re'io a la 'aloraci-n& (oca @a"ilia el analista (ara eter%inar el (unto $inal e la 'aloraci-n& errores aleatorios causaos (or el %aterial 'olu%>trico se tra"a,- con os "uretas e i$erente %arca # clase; # en el caso e las soluci-n D # E& el error (or car"onatos en la soluci-n NaO2 estanarizaa. Con res(ecto a la con$ia"ilia e las eter%inaciones& no se (uee ecir %uc@o& #a )ue solo se realiz- una 'ez el (rocei%iento& (ero con res(ecto a los errores antes %encionaos& es (ro"a"le )ue los resultaos o"tenios sean (oco con$ia"les. #. Conclusiones •
•
•
•
•
•
•
La titulaci-n en un %is%o 'aso # en 'asos se(araos e ?cios # "ases (oli(r-ticos es una t>cnica e$icaz (ara la eter%inaci-n e es(ecies en soluciones acuosas. En una soluci-n solo (uee eistir os e tres co%(onentes #a )ue la reacci-n entre ellos eli%ina al tercero. Los errores %?s co%unes ocurren (or el %al la'ao el instru%ental o (or conta%inaci-n e la soluci-n (atr-n. Al %ezclar @ir-io e soio con @iro+eno& car"onato e soio se $or%a @asta )ue se a+ote uno o los os reacti'os in*ciales. En la cur'a e titulaci-n e $os$atos solo se 'en os (untos e e)ui'alencia ine(eniente%ente e )ue ten+a 1 constantes e isociaci-n. Si se utiliza @ir-io e soio # este se consu%e& la soluci-n contenr? car"onato e soio # "icar"onato e soio. Cuano se titula con "ase una es(ecie co%o 2 0/O3 o 20CO1 el inicaor )ue 'ira en ran+o acio es inser'i"le #a )ue este est? u"icao en el ca%"io e color& solo si @a# un eceso e
H
+
el 'ira,e se (uee o"ser'ar.
•
la eter%inaci-n e sustancias inor+?nicas constitu#en e,e%(los interesantes e la a(licaci-n e las titulaciones e neutralizaci-n& un e,e%(lo e su a(licaci-n es en la eter%inaci-n e ?cio $os$-rico # %ezclas e $os$atos.
-. Solución a Pre'untas Determinación de a!H, aHC!#, a"C!# o mezclas posi%les en muestras alcalinas.
Meiante 'olu%etr*as e neutralizaci-n se (ueen cuanti$icar los co%(onentes e una soluci-n alcalina )ue conten+a NaO2& Na2CO1& # Na0CO1& solo o co%"inaos. Solo (ueen eistir en cantiaes a(recia"les e os e los tres co%(onentes& (or cuanto el tercero se eli%ina (or reacci-n entre ellos. /or lo anterior& una soluci-n (uee contener una %ezcla e NaO2 # Na0CO1 o e Na0CO1 # Na2CO1. No (ueen eistir en soluci-n NaO2 # Na2CO1 (or)ue reaccionan entre s* (ara ar Na0CO1 se+Hn la si+uiente reacci-n i-nica: −2
−¿ → C O3
+ H 2 O ¿
−¿+ HC O 3 ¿
O H
La cuanti$icaci-n e estas sustancias se (uee realizar %eiante os %>toos. El (ri%er %>too (er%ite eter%inar la co%(osici-n alcalina e la %uestra %eiante os titulaciones: una& con un inicaor e 'ira,e ?cio co%o el %etil naran,a # la otra& con un inicaor e 'ira,e "?sico co%o la $enol$tale*na. El se+uno %>too cuanti$ica %ezclas e NaO2 # Na0CO1 o e Na0CO1 # Na2CO1& aicionano BaCl0. Determinación de la composición alcalina de la muestra mediante dos titulaciones.
La co%(osici-n e la soluci-n se calcula a (artir e os 'olH%enes relati'os e ?cio (atr-n necesarios (ara 'alorar 'olH%enes i+uales e %uestra con os inicaores& uno )ue 'ire en %eio ?cio # otros )ue 'ire en %eio "?sico. Si se lla%a VF al 'olu%en el ?cio necesario (ara el 'ira,e con $enol$tale*na # VM al 'olu%en necesario (ara el 'ira,e con %etil naran,a& la %uestra contenr? los si+uientes co%(uestos. Las reacciones i-nicas )ue ocurren en la 'aloraci-n e los co%(onentes e la soluci-n alcalina con 2Cl # los 'olH%enes relacionaos con caa inicaor& a(arecen a continuaci-n: Si la %uestra contiene NaO2 • −¿+ H → H 2 O
VF VM;
¿
O H
". Si la %uestra contiene Na0CO1 −¿ +¿ → H C O3 −2
C O3
¿
+ H
¿
VF;
+¿ → H 2 C O 3 ¿
−¿+ H
VM ! VF;
¿
HC O3
•
Si la %uestra contiene Na2CO1 +¿ → H 2 C O 3 ¿
−¿+ H
VM;
¿
HC O3
•
Si la %uestra contiene NaO2 # Na0CO1. −¿+ H → H 2 O ¿
O H −¿
+¿ → H C O3 −2
C O3
¿
K
¿
+ H
El 'olu%en +astao en las os reacciones anteriores corres(one a VM ! VF. +¿ → H 2 C O 3 ¿
−¿+ H
VM ! VF;
¿
HC O3
•
Si la %uestra contiene Na0CO1 # Na2CO1 −¿ ¿ +¿ → H C O3 −2
C O3
¿
+ H
K VM;
+¿ → H 2 C O 3 ¿
−¿+ H
¿
HC O3
+¿ → H 2 C O 3
HC O 3
−¿
¿
+ H
El 'olu%en +astao en las os reacciones anteriores corres(one a VM ! VF. Los resultaos en %uestras $or%aas (or uno solo e los co%(uestos alcalinos son eactos& (ero (ara %ezclas no& (or)ue el (unto $inal e la 'aloraci-n e car"onatos en (resencia e $enol$tale*na es i$uso. Se (re$iere en este Hlti%o caso& %>toos es(ec*$icos (ara %ezclas. Determinación de mezclas de a!H y a"C!# con 7aCl".
Se @acen os 'aloraciones en una e ellas se eter%inan los %ili e)ui'alentes totales usano un inicaor e 'ira,e ?cio VM; (ara la otra 'aloraci-n se se(ara el car"onato e la soluci-n a+re+ano un eceso e BaCl0. El BaCO1 $or%ao es una sal con solu"ilia %u# "a,a. La cuanti$icaci-n e los @ir-ios se @ace utilizano un inicaor e 'ira,e "?sico VF;. Las reacciones )ue ocurren son:
−¿+ H → H 2 O
Alcalinia total:
¿
O H
+¿ → H 2 C O3 ¿
−¿+ H
¿
HC O3
El 'olu%en +astao en las os reacciones corres(one a VM. −2
2ir-ios: C O3
+ Ba
+2
→BaCO 3 −¿+ H → H 2 O ¿
O H
V5;
Determinación de mezclas de a"C!# y aHC!# con 7aCl".
Se @acen os 'aloraciones en una e ellas se eter%inan los %ili e)ui'alentes totales usano un inicaor e 'ira,e ?cio VM; (ara la otra 'aloraci-n se a+re+a un eceso e ?lcali ti(o (ara con'ertir el Na2CO1 en Na0CO1 V0;. /osterior%ente se aiciona BaCl0 (ara (reci(itar too el Na0CO1 # se 'alora el Na2CO1 (or retroceso con ?cio ti(o V0;. <= Las reacciones )ue ocurren son: −2 Alcalinia total: C O3 + 2 H → H 2 C O3
HCO 3 =+ H + H 2 CO 3 −2
−¿ → C O3
Bicar"onatos:
+ H 2 O ¿
−¿+ OH
HC O3
¿
−2
C O3
+ Ba
+2
→BaCO3
−¿+ H → H 2 O ¿
O H
V0;
. 7i%lio'raa <5= FRIT& . S SC2EN& . 2. Pu*%ica Anal*tica Cuantitati'a. 1 a e. Eitorial Li%usa& M>ico& 59& ((. 531&533. <0= FRIT& . S SC2EN& . 2. Pu*%ica Anal*tica Cuantitati'a. 1 a e. Eitorial Li%usa& M>ico& 59& ((. 537. <1= FRIT& . S SC2EN& . 2. Pu*%ica Anal*tica Cuantitati'a. 1 a e. Eitorial Li%usa& M>ico& 59& ((. 00&015. <3= SOO& D. QEST& D. 2OLLER& F. Pu*%ica Anal*tica. a e. Mcra 2ill& M>ico& D.F.& 5996& ((. 005&001. <6= AYRES& . 2. An?lisis Pu*%ico Cuantitati'o. 0 a e. O$or& M>ico& D.F.& 59& ((. 117&134. <= FRIT& . S SC2EN& . 2. Pu*%ica Anal*tica Cuantitati'a. 1 a e. Eitorial Li%usa& M>ico& 59& ((. 53. <7= AYRES& . 2. An?lisis Pu*%ico Cuantitati'o. 0 a e. O$or& M>ico& D.F.& 59& ((. 134&130. <= Deter%inaci-n e car"onatos Re'isao4430456; @tt(:.$isicanet.co%.ar)ui%icaanalitical"40car"onatos.(@(
