5. PREPARACION Y VALORACION DE HCL 0.1N Y NaOH 0.1N
5.1 OBJETIVOS Aplicar los principios de neutralización que rigen las reacciones ácido - base. Preparar una solución patrón de HCL aproximadamente 0.1N y titularla para hallar su concentración exacta. Preparar una solución patrón de NaOH aproximadamente 0.1N y titularla para hallar su concentración exacta. 5.2 ASPECTOS TEORICOS. 5.2.1
Volumetrías de neutralización. En numerosos análisis químicos es necesaria la utilización de soluciones ácidos y bases fuertes de concentraciones conocidas.
La concentración de dichas soluciones puede determinarse por medio de titulaciones o valoraciones de neutralización. La titulación o valoración es la operación básica de la volumetría, mediante la cual se agrega solución patrón o un peso exacto de reactivo puro disuelto a la muestra que se analiza, hasta que se completa la reacción. Se considera que una titulación de neutralización o valoración ácido - base termina cuando el número de equivalentes del ácido es igual al número de equivalentes de la base, momento en el cual se alcanza el punto de equivalencia de la reacción. El punto de equivalencia de la titulación es un concepto teórico; la estimación práctica de su valor se conoce como punto final. Para las titulaciones ácido - base, los dos métodos más comunes para la determinación de los puntos finales son el empleo de indicadores coloreados o el uso de un peachímetro para controlar el pH de la solución en función del volumen del titulante agregado. 5.2.2
Preparación de soluciones de HCl. El ácido clorhídrico se usa frecuentemente en los análisis volumétricos de neutralización porque sus soluciones diluidas son estables y porque se puede utilizar en presencia de la mayoría de los cationes sin que ocurran reacciones de precipitación.
Las soluciones patrón de HCl se preparan diluyendo ácido clorhídrico concentrado calidad reactivo.
5.2.3 Valoración de las soluciones de HCl. Como el HCl no es un patrón primario se hace necesario valorarlo para conocer su concentración exacta. El Na 2CO3 anhidro se emplea comúnmente para estandarizar soluciones de HCl. La reacción de neutralización del HCl con el Na2CO3 es: 2HCl + Na2CO3
2NaCl + H2CO3
5.2.4 Preparación de soluciones de NaOH. El hidróxido de sodio tanto en solución como en estado sólido reacciona con el CO2 atmosférico produciendo Na2CO3 según la reacción: CO2 + 2NaOH
Na2CO3 + H2O
Existen diversos métodos para la preparación de soluciones de NaOH exentas de carbonato. El método más utilizado aprovecha la poca solubilidad del carbonato de sodio en concentraciones altas de hidróxido de sodio. El carbonato de sodio formado se elimina por filtración o centrifugación. Las soluciones de hidróxido de sodio se deben preparar en agua a la que previamente se le ha eliminado el CO2; para ello se debe hervir durante algunos minutos el agua destilada; una vez fría se le añade el hidróxido de sodio. Para impedir el acceso de CO2 del aire se guarda la solución en un recipiente provisto de cal sódica. En caso de no utilizar cal sódica, un frasco de polietileno cerrado herméticamente producirá la suficiente protección durante una o dos semanas. 5.2.5 Valoración de soluciones de NaOH. La solución básica se valora con un tipo primario como son los ácidos débiles, ftalato ácido de potasio (FAP), ácido benzóico o yodato ácido de potasio. La reacción de neutralización que ocurre entre el NaOH y el FAP es: O C NaOH +
O OH
C
O C
ONa
O OK
C
+ HOH OK
5.3 ASPECTOS TEORICOS POR CONSULTAR Defina los siguientes términos: patrón primario o estándar primario, solución patrón estándar, normalidad de un ácido, peso equivalente de un ácido, normalidad de una base, peso equivalente de una base, equivalente de un ácido, equivalente de una base, miliequivalentes de un ácido, miliequivalentes de una base. Numere los requisitos que deben cumplir las soluciones patrón ideales.
Defina qué es formula molecular y formula estructural. Escriba las fórmulas estructurales de los compuestos: ácido benzóico, ácido ftálico, ácido tereftálico.
Halle el número de equivalentes y el peso equivalente en función del peso formula gramo, de los compuestos HCL, Na2CO3 y FAP. Para cada una de las sustancias adjunte la reacción de neutralización.
5.4 MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS. 5.4.1
Materiales. 1 Vaso de precipitados de 600mL, 1 vaso de precipitados de 100 mL, 1 balón aforado de 500mL, 1 balón aforado de 100mL, 1 frasco lavador, 1 agitador de vidrio, 1 embudo pequeño, 1 vidrio de reloj pequeño, 1 vidrio de reloj de diámetro apropiado para tapar el vaso de precipitados de 600mL, 1 pipeta de 1mL, 1 pipeta de 25mL, 1 erlenmeyer de 500mL, 2 erlenmeyer de 250mL, 1 bureta de 25 mL, 1 probeta de 100mL, 2 frascos de polietileno de 500mL, 1 pipeteador, 1 cápsula de porcelana, 1 tubo de centrifuga.
5.4.2
Reactivos. Carbonato de sodio (secado durante 2 horas a 100°C y centrifugado en un desecador), ácido clorhídrico concentrado, metil naranja al 0.5% (p/v), fenolftaleína al 0.1% en etanol (p/v), hidróxido de sodio, ftalato ácido de potasio FAP (secado durante 2 horas a 110°C y enfriado en un desecador).
5.4.3
Equipos. Balanza analítica, centrífuga, balanza semianalítica.
5.5 PROCEDIMIENTO. 5.5.1 Preparación de HCl aproximadamente 0.1N. Coloque en un balón aforado de 500mL,
aproximadamente 200mL de agua destilada; adicione 4.2mL de HCl concentrado, agite y complete el volumen con agua destilada; homogenice la solución. 5.5.2 Valoración de la solución de HCl. Pese en un vidrio de reloj, con aproximación a la décima de mg, 0.11g de Na2CO3 y transládelos a un erlenmeyer de 250mL; disuélvalos en 50mL de agua destilada y añada 2 gotas de metil naranja; lave una bureta con agua destilada; para el enjuague final utilice aproximadamente 5mL de la solución preparada de HCL; posteriormente llene la bureta con la solución de HCl y adicione el ácido al erlenmeyer que contiene el carbonato de sodio, hasta que vire el color de la solución de amarillo a rojo. Informe la normalidad de la solución de HCl a partir del promedio de dos valoraciones. Almacene la solución en un recipiente plástico, anote su concentración y fecha de valoración y resérvela para la práctica siguiente. 5.5.2
Preparación de NaOH aproximadamente 0.1N. Hierva durante tres minutos en un vaso de precipitados de 600mL, 500mL de agua destilada; retire el recipiente del fuego, tápelo con un vidrio reloj y enfríe a temperatura ambiente.
Pese 5g de NaOH en un vaso de precipitados de 100mL; adicione 5mL de agua destilada y disuelva completamente el NaOH; coloque la solución en u tubo de centrífuga por 10 minutos a 5000rpm. Pese en una cápsula de porcelana 4g de la solución de NaOH centrifugada y transfórmelos con la ayuda de un embudo y de un frasco lavador a un balón volumétrico de 500mL que contenga aproximadamente 200mL de agua destilada hervida y fría. Disuelva la solución; complete el volumen con el agua destilada hervida y fría y homogenice. 5.5.4 Valoración de la solución de NaoH. Pese 2.0422g de FAP en un vidrio de reloj o introdúzcalo con la ayuda de un embudo y de un frasco lavador, en u balón aforado de 100mL que contenga aproximadamente 30mL de agua destilada; disuelva el soluto y complete a volumen; homogenice la solución. Deposite en un erlenmeyer de 250mL, 25mL de la solución preparada de FAP; agregue tres gotas de fenolftaleína; lave una bureta con agua destilada; para el enjuague final, utilice aproximadamente 5mL de la solución preparada de NaOH y adicione la base al erlenmeyer que contiene el FAP hasta que una gota de la base coloree la solución de rosa pálido que persista por lo menos 30 segundos. Informe la normalidad a partir del promedio de dos valoraciones con FAP que no difieran en más de 0.2mL de volumen gastado. Almacene la solución de NaOH en un frasco de polietileno; anote su concentración y fecha de valoración y resérvela para la siguiente práctica. 5.6 PREGUNTAS Y CALCULOS Demuestre que para preparar 500ml de HCL aproximadamente 0.1N debe medir 4.2ml de HCL concentrado disponible en el laboratorio. ¿Qué datos necesita conocer del HCL concentrado disponible?. Calcule el número de equivalentes de cada una de las muestras de carbonato de sodio. Demuestre que el volumen de agua que se le adiciona al Na2CO3 para disolverla no incide en la cantidad de miliequivalentes. Llene la siguiente tabla y calcule la normalidad de la solución preparada de HCl; adjunte los cálculos respectivos.
TABLA DE DATOS Información requerida Peso de Na2CO3 gr.
Ensayo 1
Volumen de HCL consumido (ml) Normalidad de la solución de HCL (promedio)
Halle la normalidad de la solución de FAP preparada.
Ensayo 2
Llene la siguiente tabla y calcule la normalidad de la solución de NaOH preparada. adjunte los cálculos respectivos.
TABLA DE DATOS Información requerida
Ensayo 1
Ensayo 2
Volumen de FAP (ml) Volumen de NaOH consumido (ml) Normalidad de la solución de FAP Normalidad de la solución de NaOH (promedio)
Al efectuar una titulación de ácido fuerte con base fuerte, es una buena práctica colocar el NaOH en la bureta, sea que se trate de la solución patrón o de la muestra problema; explique la razón. ¿Qué son indicadores ácido – base? Haga una tabla en la que se observe el rango de pH de cambio de color y los colores que toman en los cambios, los siguiente indicadores: naranja de metilo, rojo de metilo, verde de bromocresol, fenolftaleína y timofenolftaleina.
Describa un procedimiento diferente al realizado en la practica para valorar una solución de NaOH y una solución de HCL, explique los cálculos para hallar la concentración.
5.7 BIBLIOGRA CONSULTADA CRISTIAN, G. Química Analítica. 3 Ed. Limusa. México. 1981 pág. 156-257. KLTHOFF, I. M. Y otros. Análisis Químico Cuantitativo. 6 Ed. Editorial Nigar, S. R. L. Buenos Aires, 1985. Pág 805-811. RAMETTE, R. Equilibrio y Análisis Químico,. Fondo Educativo Interamericano. México. 1983. Pág 356-365. SKOOG, D y WEST, D, HOLLER F. Química Analítica. 4 Ed. Mc Graw-Hill. México. 1990 Págs. 225-230. 5.8 BILBIOGRAFIA POR CONSULTAR. CRISTIAN, G. Química Analítica. 3 Ed. Limusa. México. 1981 RAMETTE, R. Equilibrio y Análisis Químico,. Fondo Educativo Interamericano. México. 1983
SOLUMON, T.W.G. Química Orgánica. Limusa. 1 Ed. 3 reimpresión. México. 1981
