UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS LABORATORIO DE Q.A. CUANTITATIVA I
Corrección de la Normalidad del NaOH ≈ 0,1000 N y determinación del % p/v de Ácido Acético en Vinagre Cadena Jeimy, !"a# $dardo, &ont'(ar Andrea, And rea, )amo *amant+a edardodia#l-otloo.com )eali#ado 2/10/013 $nviado $nviado 01/11/013 4444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444444 4444444444444444444444444444444444444444444444444444444 444444444
Resumen
$n el preente tra5ao e propone la corrección de la normalidad del +idró6ido +idró6ido de odio y la determinación determinación del porcentae porcentae peo7 volmen del 8cido acético en vinagre, en 5ae a la etandari#ación y con el o de na 5ae (erte, tili#ando lo método de macro y micro volmetr"a $te procedimiento procedimiento e lo reali#ó con el 9n de corregir corregir la normalidad del Hidró6ido Hidró6ido de *odio, ya :e por interacción con el medio am5iente ete e contamina *e o5tvieron la normalidade corregida y el porcentae peo7 peo del 8cido acético; determinando determinando :e para reali#ar reali#ar la titlacione con é6ito lo do método peden er tili#ado ya :e la l a concentracione a corregir 'nicamente e di(erencian, ya :e en la macro volmetr"a e o5tvieron valore mayore :e lo de la micro volmetr"a o variando lo reltado dependiendo de la manera :e e tili#aron lo e:ipo o 5ien de la perpectiva del o5ervador
Palabras clae! corrección, normalidad, porcentae peo7 peo, valoración Abs"rac"
<+i paper propoe propoe t+e correction correction o( t+e normality normality o( t+e t+e odim +ydro6ide and t+e determination o( t+e percentage =eig+t7 volme o( acetic acid in vinegar, on t+e 5ai o( t+e tandardi#ation tandardi#ation and =it+ t+e e o( a trong (ondation, ing t+e met+od o( macro and micro volmetry <+i procedre i per(ormed in order to correct t+e normality o( t+e odim +ydro6ide, ince 5y interaction =it+ t+e environment i contaminated >e o5tained t+e normality corrected and t+e percentage =eig+t7 =eig+t o( t+e acetic acid; determining t+at to per(orm t+e :ali9cation =it+ cce t+e t=o met+od can 5e ed a t+e concentration to correct correct di?er only 5ecae in t+e macro titration ed vale greater t+an t+oe o( t+e micro titration or varying relt depending on t+e =ay t+at team +ad 5een ed or t+e perpective o( t+e o5erver #e$%&r's! correction, normality, percentage =eig+t7 =eig+t, c+emical aement
In"r&'ucc()n Corrección de la Normalidad del NaOH
inicial para la concentrada m8 dilida BCoto, 01D
$l procedimiento e llama etandari#ación o titlación y e neceario ya :e e raro :e lo prodcto :e e tili#an normalmente tengan pre#a del 100%, en ete cao la olción de NaOH et8 contaminada de Na CO@ de5ido a la interacción con el medio am5iente a valoración de la diolción 0,1N preparada anteriormente de NaOH e e(ect'a con na tancia patrón y con ella e calcla la normalidad corregida del NaOH B$da(olog"a, 01D
$l preente tra5ao e centra en la corrección de la Normalidad del NaOH ≈ 0,1000 N y determinación e6perimental del % p/v de Ácido Acético en Vinagre en 5ae a la titlación con el o de na 5ae (erte tili#ando lo método de macro y micro volmetr"a
Par"e e*+er(men"al Instrumentación
Vinagre
a compoición del vinagre 5lanco e principalmente 8cido acético y aga Comercialmente e preenta como na olción acoa al 3% de 8cido acético B8cido etanoicoD B&ende#, 00ED Ácido acético
$l 8cido acético, e pede encontrar en (orma de ion acetato Fte e n 8cido dé5il :e e encentra en el vinagre, iendo el principal repona5le de a5or y olor agrio * (órmla e CH@7COOH BCHOD B>i.ipedia, 00D
Gipeta volmétrica de 3 ml, pipeta gradada de 3 ml, 5reta de 30ml, 5alón a(orado de 1 , 1 vao de precipitación de 1 , matrace $rlenmeyer de 30 ml, e:ipo de &acroanal"tica, e:ipo de &icroanal"tica, papel alminio, vidrio relo, ep8tla, e:ipo de egridad, varilla de vidrio, pin#a para 5reta, oporte niveral, pera de cción, papel a5or5ente, tela 5lanca de algodón
Reactivos
Factor de Dilución
$l (actor de dilción e pede de9nir como el n'mero de vece :e na diolción e m8 dilida :e otra y e calcla dividiendo la concentración de la diolción
Ácido Clor+"drico cya (órmla e HCl, maa molar de @2,20E g/mol, etado l":ido e incoloro, @% de pre#a y 1,1Eg/ml de
denidad Al tratar ete reactivo e de5e tili#ar gante de nitrilo ya :e e altamente corroivo a la piel Hidró6ido de odio o oa ca'tica cya (órmla e NaOH, maa molar de 001 g/mol, etado ólido de color 5lanco, EE,EE% de pre#a y 1 g/cm@ de denidad Al tratar ete reactivo e de5e tili#ar e:ipo de egridad ya :e la tancia e corroiva para lo oo, la piel y el tracto repiratorio Vinagre, cya (órmla e CH@7 COOH BCHOD, maa molar de 20,01g/mol, de etado l":ido e incoloro Ienol(tale"na, indicador de pH :e en diolcione 8cida permanece incoloro, pero en preencia de diolcione 58ica toma n color roado con n pnto de virae entre pHK, a pH10; etado l":ido e in coloro, cya maa molar e 318,33 g/mol, y densidad 1,28 g/cm³.
Verde de 5romo Creol BVLCD, e n indicador org8nico para valoración 8cido75ae * maa molar e de 2EK,03 g/mol y denidad e de @30 .g/m@ * intervalo de tranición de pH e apro6imadamente entre @KM3, virando de amarillo a a#l7verdoo en el rango epeci9cado Muestras
a metra tili#ada conite en na 5otella comercial de vinagre vinagre natral marca no5 de 300 ml en etado l":ido, de olor acido, incoloro y tranparente con na compoición del 3% p/v de 8cido Acético
Tratamiento de la muestras
Pando na pipeta volmétrica e tra9rió 30 ml de vinagre a n 5alón a(orado de 30 ml, llen8ndoe +ata la l"nea de a(oro con aga detilada y agitación periódica Q e c5rió la olción con papel 9lm para evitar la evaporación del analito
Procedimiento general
Al Corregir la normalidad del Hidró6ido de *odio R0,1 N con el e:ipo de &acro anal"tica, primero e colocar con na pipeta volmétrica de 3,0 ml Hidró6ido de *odio en n matra# $rlenmeyer de 30,0 ml, repitiendo ete procedimiento +ata completar catro al"cota *e le aSade na o do gota del indicador (enol(tale"na y e la titla con 8cido clor+"drico ego, e aSaden na o do gota del indicador 5romo verde creol o VLC, y e procede a titlar dic+a al"cota Gor 'ltimo e reali#a n itema de ecacione para o5tener la Normalidad corregida del Hidró6ido de *odio Al determinar el porcentae peo7 peo del 8cido acético con el e:ipo de &acro anal"tica, e tran9ere con na pipeta volmétrica 3,0 ml de metra de vinagre en n 5alón a(orado de 30 ml y e lo lleva +ata la l"nea de a(oro con aga detilada y agitación periódica ego con na pipeta volmétrica de 3,0 ml tran9ero olción dilida de HAOc
a n matra# $rlenmeyer de 30,0 ml; e aSade na o do gota de (enol(tale"na y e titla inmediatamente con Hidró6ido de *odio R0,1 N para evitar :e el 8cido acético e volatilice; e repite ete proceo +ata n total de catro vece Gor 'ltimo, e re reali#an lo c8lclo con el valor de la normalidad corregida de Hidró6ido de *odio
Gor 'ltimo e reali#a n itema de ecacione para o5tener la Normalidad corregida del Hidró6ido de *odio Al determinar el porcentae peo7 peo del 8cido acético con el e:ipo de &icro anal"tica; con na pipeta volmétrica de ,30 ml tran9ero olción dilida de HAOc a n matra# $rlenmeyer de 10 ml; e aSade na o do gota de (enol(tale"na y e titla inmediatamente con Hidró6ido de *odio R0,1 N para evitar :e el 8cido acético e volatilice; e repite ete proceo +ata n total de catro vece Gor 'ltimo, e re reali#an lo c8lclo con el valor de la normalidad corregida de Hidró6ido de *odio
Al Corregir la normalidad del Hidró6ido de *odio R0,1 N con el e:ipo de &icro anal"tica, primero e colocar con na pipeta volmétrica de 3,0 ml Hidró6ido de *odio en n vao precipitado de 10 o 3 ml, repitiendo ete procedimiento +ata completar catro al"cota *e le aSade na o do gota del indicador (enol(tale"na y e la titla con 8cido clor+"drico ego, e aSaden na o do gota del indicador 5romo verde creol o VLC, y e procede a titlar dic+a al"cota
Resul"a'&s
Corrección de la normalidad de NaOH
HCl HCl
T
T
NaOH
Na CO@
,
,
NaCl
NaCl
T
T
HO
CO T HO
ECUACI-N ECUACI-N / U$: HCl U$: NaOH T U$: HCl U$: NaOH U$: NaCO@ U$: NaCO@ ECUACI-N 0 ECUACI-N /
T
NNaOH
N HCl ( x´ macroy micro ) ( 2 V HCl Fen−V HClVBC ) V NaOH
!em"lo ilustrativo de la corrección de la #Macroanal$tica%
NNaOH
[ (
0.1018 N 2 23 ml
normalidad de NaOH
)− 23.9 ml ]
25 ml
NNaOH 00KEE
!em"lo ilustrativo de la corrección de la #Microanal$tica%
NNaOH
[ (
0.1018 N 2 2.30 l ml
normalidad de NaOH
)−2.39 ml ]
2.5 ml
NNaOH 00KEE Gara la macrovolumetria, lo dato preentado en la
Tabla R. Corrección de la normalidad de NaOH
Macr&anal1"(ca C NaO2 3N4 0,0E 0,0E0K
M(cr&anal1"(ca C NaO2 3N4 0,0E0 0,0E1
0,0E0 0,0KEE
0,0KEE 0,0KEE
Tabla . Aceptación y rec+a#o de dato BCorrección de la normalidad de NaOHD Macr&anal1"(ca NaO2 QE5P QCRITICA 0,00 0KE Da"&s ace+"a'&s 0,0E 0,0E0 0,0E0K 0,0KEE Da"&s rec6a7a'&s 88 88
M(cr&anal1"(ca NaO2 QE5P QCRITICA 0,311 0KE Da"&s ace+"a'&s 0,0E0 0,0KEE 0,0E1 0,0KEE Da"&s rec6a7a'&s 88 88
Tabla /. Cadro etad"tico BCorrección de la normalidad de NaOHD
x´
S R LC
Macr&anal1"(ca C NaO2 3N4
M(cr&anal1"(ca C NaO2 3N4
0,0E0E 0,0011 0,003 0,0E0E W 0,001
0,0E10 0,0010 0,001 0,0E10W 0,002
Al reali#ar la comparación de la do media o5tenida en lo método de macro y microvolmetr"a *e calcló para la corrección de la normalidad de NaOH, na <$XG de 0,2E $te valor relta de menor a la <
TTABULADA
01E3
3 &
:l
Determinación del % p/v de ácido acético en vinagre
NaOH T CH@COOH
,
CH@COONa
ECUACI-N U$: NaOH U$: CH@COOH
T HO
ECUACI-N /
% p/v
N NaOH (´ xmacro y micro) . V NaOH ( L ) . PE acidoacetico . FD V alicuotade muestra( ml )
∗100
!em"lo ilustrativo de la Determinación del ' "(v de )cido acético en vinagre #Macroanal$tica%
( 0.0993 N )( 0.0208 L )( 60.05 )( 10 ) % p/v=
25 ml
∗100
% p/v EEK !em"lo ilustrativo de la Determinación del ' "(v de )cido acético en vinagre #Microanal$tica%
NNaOH
( 0.0993 N )( 0.0021 L )( 60.05 )( 10) 2.5 ml
∗100
% p/v 300KE Gara la macrovolumetria, lo dato preentado en la
Macr&anal1"(ca ; +< 'e C29COO2 ,E ,K1K1 ,KKE2 ,EEK
M(cr&anal1"(ca ; +< 'e C29COO2 ,EK30 3,00KE 3,0322 3,10@
Tabla =. Aceptación y rec+a#o de dato B!eterminación del % p/v de 8cido acético en vinagreD Macr&anal1"(ca ; +< 'e C29COO2 QE5P QCRITICA 0,11 0KE Da"&s ace+"a'&s ,E ,KKE2 ,K1K1 ,EEK Da"&s rec6a7a'&s 88 88
M(cr&anal1"(ca ; +< 'e C29COO2 QE5P QCRITICA 0,00 0KE Da"&s ace+"a'&s ,EK30 3,0322 3,00KE 3,10@ Da"&s rec6a7a'&s 88 88
Tabla >. Cadro etad"tico B!eterminación del % p/v de 8cido acético en vinagreD Macr&anal1"(ca ; +< 'e C29COO2 x´
S R LC
M(cr&anal1"(ca ; +< 'e C29COO2
,K31 0,0E1 0,0 ,K31 W 0,13
3,0@K 0,03E 0,11E@ 3,0@KW 0,0K1
Al reali#ar la comparación de la do media o5tenida en lo método de macro y microvolmetr"a *e calcló para él % p/v de 8cido acético, na < $XG de 0,K21 $te valor relta de menor a la <
TTABULADA
0,K21 :l
D(scus(&nes
Cando e titla na olción de +idró6ido de odio, e neceita conocer c8nto mililitro de NaOH on neceario para netrali#ar la olción de NaCO@, en 5ae a eto e determina la e:ivalencia de
3 *
lo milie:ivalente de NaOH igale a lo milie:ivalente de la olción, tomando en centa :e lo milie:ivalente de la olción et8n dado por la (órmla de mg / G$, y lo milie:ivalente de BNaOHD e peden e6prear en Normalidad Y Volmen Godemo
determinar :e la (órmla 'til para determinar la normalidad de NaOH er8 Normalidad miligramo / BGeo $:ivalenteD ¿ BVolmenD $n 5ae a eto el c8lclo de la normalidad de NaOH, acando la media en lo catro enayo, (e de 0,0E0E tanto en la macro volmetr"a como en la micro volmetr"a, de acerdo con lo reltado o5tenido podemo decir :e tanto en la macro como en la micro volmetr"a todo lo dato (eron aceptado, por lo tanto la toma de dato mediante o5ervador (e de na manera correcta, e decir e tili#ó de manera adecada lo e:ipo; por otro lado el rango de NaOH en la macro volmetr"a (e menor :e el de la micro volmetr"a e decir lo dato de micro volmetr"a et8n m8 dipero de connto, por lo tanto l"mite de con9a5ilidad tendr8 m8 pro5a5ilidad de acierto; en canto a la comparación de la medida mediante la < e o5erva :e la < e6perimental e menor :e la < ta5lada eto igni9ca :e la corrección de la normalidad (e 5ien +ec+a para am5o cao $l dato de la normalidad corregida no ervir8 para titlar la olción de vinagre y con eto poder acar el porcentae de 8cido acético :e tenemo en dic+a olción, al +acer la titlación y al agregar (enol(tale"na a la olción de vinagre e determina el pnto de e:ivalencia cando la olción tiene color roa y e mantiene permanente, e mide el volmen de NaOH ocpado, en 5ae a eto e determina la e:ivalencia de lo milie:ivalente de NaOH igale a lo milie:ivalente de la
olción de 8cido tili#ando la ecación
acético,
% p/v ZBNcorregida ¿ VNaOH ¿ G$8cido ¿ I!D/ Val"cota [ ¿ 100 acético e calcla el porcentae peo volmen y o5tenemo :e para la macro anal"tica no da n porcentae de EEK% y en la micro anal"tica de 3,00KE %, a5emo tam5ién :e el porcentae de 8cido acético en el vinagre tili#ado e del 3% por lo :e e pede dedcir :e el porcentae de error :e e tiene e de 0,0@ % para la macro volmetr"a y de 0% para la micro volmetr"a, e pede ver :e e tiene n porcentae de error de5ido a :e el 8cido acético e evapora en el am5iente, e por eto :e de5e etar cerrado +erméticamente; en canto al rango de porcentae peo volmen de 8cido acético en la macro volmetr"a (e menor :e el de la micro volmetr"a e decir lo dato de micro volmetr"a et8n m8 dipero de connto, por lo tanto l"mite de con9a5ilidad tendr8 m8 pro5a5ilidad de acierto, lo reltado di9eren por lo intrmento tili#ado en cada cao, preciión y ecala; en canto a la comparación de la medida mediante la < e o5erva :e la < e6perimental e menor :e la < ta5lada eto igni9ca :e el porcentae de 8cido acético e el mimo en am5o cao de5ido a :e e tili#ó la mima olción C&nclus(&nes
*e corrigió la normalidad del NaOH tili#ando tanto la macrovolmetr"a como la microvolmetr"a, y e determinó
:e de acerdo a lo dato o5tenido, lo do método on con9a5le, peto :e lo valore arroado on my parecido o5teniendo n valor del E3% de con9an#a, lo :e e6prea :e lo procedimiento reali#ado (eron correcto, y al 9nali#ar la normalidad del NaOH (e corregida *e determinó e6perimentalmente el %p/v de 8cido acético en vinagre, tili#ando am5o método de valoración, y al compararlo, e o5tiene n E3% de con9an#a, lo :e indica :e e reali#aron correctamente la medicione, y lo reltado o5tenido on con9a5le Al 9nali#ar la pr8ctica e conclye :e para am5o método e re:iere mc+a atención y concentración, peto :e, e pede o5repaar el pnto de e:ili5rio al :e e deea llegar, y por lo tanto, e neceita repetir el proceo, algo :e pede dar dato erróneo B(bl(&:ra@1a Coto, C B01D +uimica viva )ecperado el de Oct5re de 013, de +ttp//===:imicaviva:5( cen5aar/contratapa/dilci on/dilcion+tm
$da(olog"a, ! d B01D Pre"aracion , estandari-acion de
disoluciones. Cordo5a &onte
&ante, * B de $nero de 01@D /v +uimica )ecperado el 1 de Oct5re de 013, de +ttp//===ve/gammmm/ *5itio %0Operacione/3%0Vol metria+tm &ende#, A B00ED Mis remedios caseros )ecperado el K de Oct5re de 013, de +ttp//===mi7remedio7 caerocom/o7 propiedade7y75ene9cio7 del7vinagre75lanco+tm Gavara, G B de Jnio de 010D +uimica la guia )ecperado el 1 de Oct5re de 013, de +ttp//:imicalagia000co m/reaccione7 :imica/volmetria7acido7 5ae Grimitivo, * B00D 0cri1d. )ecperado el 1 de Oct5re de 013, de +ttp//ecri5dcom/doc/1@ 0KK/Gatron7Grimario7y7 *ecndario 2i3i"edia B00D )ecperado el K de Oct5re de 013, de +ttp//e=i.ipediaorg/=i.i/ %C@%K1cido4ac %C@%AEtico
Ane*&s
4N5O 6
De'ucc()n 'e la ecuac()n!
$cacione iniciale 1
1D
¿ eqH Cl F =¿ eqNaOH F + ¿ eq Na CO F
D
¿ eqH ClVBC =¿ eqNaOH VBC +¿ eq Na CO
2
2
3
2
3 VBC
!epeando ¿ eqNa CO 2
3
1D
¿ eq Na CO F =2 (¿ eqH Cl F −¿ eqNaOH F )
D
¿ eq Na CO
2
2
3
=¿ eqH ClVBC −¿ eqNaOH VBC
3 VBC
\galando 1D y D 2
( ¿ eqH Cl F −¿ eqNaOH F )=¿ eqH ClVBC −¿ eqNaOH VBC
2
¿ eqHCl F −2 ¿ eqNa OH F =¿ eqH ClVBC −¿ eqNaOH VBC
2
¿ eqHCl F −¿ eqH Cl VBC =−¿ eq NaOH VBC + 2 ¿ eq NaOH F − NH Cl VBC ×VHCl VBC =− NNa OH VBC ×VNa OH VBC + 2 NNaOH F ×VNaOH F
2 NH Cl F ×VH CL F
NHCl ( 2 VH Cl F − VH ClVBC )= NNAOH (−VNA OH VBC + 2 VNaOH F )
N HCl ( 2 V HClF −V HClVBC ) N NaOH = V NaOH
4N5O 7
Macr&&lume"r(a
Im
Im:
N/!
Im: N! NaOH T (enol(tale"na
Im: N9!
*ol Con VLC
Im: N=! *ol !ilida de HOAc con (enol(tale"na
Im:. N>!
M(cr&&lume"r1a
Im:. N?! NaOH T (enol(tale"na
Im:. N!
Im:. N! NaOH T VLC
Im:. N ! *ol Ácido acético con (enol(tale"na
Im:. N!
Im:. N!