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Determinación de potasio por fotometría de Flama
OBJETIVO
El análisis análisis de laboratorio, determinar el contenido de potasio, en el fotómetro de flama BWB XP.
FUNDAMENTO TEORICO
Fotometría de flama
En la espectrometría de emisión, la llama debe estar más caliente que para Absorción Atómica (para el mismo elemento) debido a que la fracción más grande posible de átomos vaporizados debe excitarse enérgicamente en vez de solamente disociarse. Sin embargo una temperatura demasiado alta causará una pérdida de los átomos por ionización. Existen actualmente dispositivos eléctricos por inducción que reemplazan la llama en el calentamiento, y que son la base del análisis por plasma. La determinación puede ser realizada por medio de un Espectrofotómetro de absorción atómica, el mismo que se usa para leer por absorción, o en un Fotómetro de llama. En el fotómetro de llama encontramos un quemador, en muchos casos del tipo consumo total, en el cual la muestra se aspira hacia la llama, ya sea por el combustible o por el oxidante, sin necesidad de que los gases hayan sido mezclados previamente. Los espectrómetros de emisión de llama constan de los siguientes componentes:
Una fuente de atomización-excitación, habitualmente un quemador-
nebulizador de flujo laminar. Un monocromador o unos filtros. Los instrumentos provistos de un
monocromador son más versátiles puesto que se puede seleccionar cualquier λ en el espectro UV-Vis. Los instrumentos diseñados para análisis de rutina de los metales alcalinos y alcalinotérreos pueden hacer uso de filtros de interferencia para separar la línea de emisión deseada. Un detector. Un dispositivo de lectura de la señal de salida.
Curva de calibrado
De acuerdo con la ley de Beer, la Intensidad de emisión es directamente proporcional a la concentración.
Iemisión = K Canalito en la muestra
La representación gráfica de Ia Iemisión frente a la Canalito se desvía de la linealidad cuando la concentración excede un determinado nivel.
Método del acetato de amonio MATERIALES
A) MATERIALES :
Espátula Probeta Vasos Fiolas
precipitadores
Pipetas Matraces
volumétricos
Pisetas Papel
filtro Fotómetro en llama BWB XP Balanza analítica Agitador eléctrico Centrifuga B) REACTIVOS
Acetato de amonio 1M (CH3 COONH4) Pesar 77.08g de CH3 COONH4 y disolver en 500 ml. De agua. Complete a un volumen de 1L con agua destilada.
PROCEDIMIENTO
1) Pesar 5 gramos de suelo en un Erlenmeyer de 125ml. 2) Agregar 25ml de acetato de amoniaco 1M y agitar por 30 minutos. 3) Luego filtrar y recoger en matraz aforado de 50ml. 4) Lavar el suelo con pequeñas cantidades de acetato de amonio 1My completar a volumen con agua destilada 5) Enseguida agitar por 10 minutos a 180 rpm 6) Después de aquel tiempo dejar reposar durante 30 minutos o más hasta que el líquido sobrenadante este completamente claro. A veces es necesario el uso de una centrifuga para la obtención rápida de un líquido claro.
7) Tomar 3 ml. De la disolución clara sobrenadante, y diluir con 22 ml. De agua destilada.
8) Finalmente llevar al fotómetro de llama BWB XP previamente calibrado y leer.
POTASIO = 1.2 ppm
CÁLCULOS
El fotómetro de llama BWB XP da directamente los resultados en unidades de medidas programadas.
El contenido de potasio del suelo se expresa en ppm. Ppm K en el suelo = K ppm CC x Fd
K ppm CC = Lectura de ppm de K en escala de fotómetro BWB XP Fd = Factor de dilución según procedimiento experimental.
En la muestra que realizamos determinamos que contenía 1.2 ppm de potasio.
CONCLUSION
Dentro de los dos equipos utilizados en nuestra práctica, el del
espectrofotómetro por flama se obtiene un espectro más sencillo y se reduce la interferencia producida por otros elementos que
puedan hallarse presentes, además que se obtienen los resultados según las unidades que el analizador desee.
