PREPARACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN DE NaOH Y ESTANDARIZACIÓN CON FTALATO ÁCIDO DE POTASIO. Arianna Barros1, Adriana Cordero1, Yessica Ebratt1 and Melissa Serpa1. 1 , Facultad de Ingeniería, Programa de Ingeniería Ingeniería Química. Universidad Universidad del atlántico, Km 7 Km 7 Vía Puerto, Barranquilla, Atlántico. Atlántico. _____________________________________ ______________________________________________________ _______________________________________ _______________________________________ ____________________________ ___________
RESUMEN En esta práctica de laboratorio se preparó una disolución patrón de NaOH ≈ 0,1M a partir de una disolución madre (Disolución de Naoh al 50% libre de carbonatos). Luego se estandarizó la disolución de NaOH al ≈ 0,1M con Ftalato Ácido de Potasio. En la estandarización se presenta un cambio de color gracias al indicador utilizado (fenolftaleína), lo cual indica el punto final de dicho procedimiento. Se tomaron los respectivos datos y gracias a esto se realizaron los cálculos correspondientes, que se presentaran a continuación. Palabras clave: Estandarización, Punto final, Punto de equivalencia, Indicador, Estándares primarios y secundarios.
ABSTRACT In this laboratory practice, a standard solution of 0 .1 M NaOH was prepared from a stock solution (50% NaOH solution free of carbonates). Then, the 0.1 M NaOH solution was standardized with Potassium Acid Phthalate. In the standardization a change of color occurs thanks to the indicator used (phenolphthalein), which indicates the end point of said procedure. The respective data were taken and thanks to this the corresponding calculations were made, which will be presented below. Keywords: Standardization, End point, Equivalence point, Indicator, Primary and secondary standards.
INTRODUCCIÓN Las disoluciones estándar son importantes en las valoraciones, dicha importancia radica en el hec ho de que es una disolución que contiene una concentración conocida de un elemento o sustancia específica, llamada patrón primario que, por su especial estabilidad, se emplea para valorar la concentración de otras disoluciones, como las disoluciones valorantes Para preparar una disolución de una determinada concentración (por ejemplo 0.1 N) se parte de hidróxido sódico sólido comercial, se disuelve un peso conocido en agua destilada y se diluye a un volumen conocido. Al no ser el hidróxido sódico un patrón primario, esta disolución solo será aproximadamente 0.1 N, por lo que es necesario estandarizarla para conocer exactamente su concentración. La estandarización puede realizarse con Ftalato ácido de Potasio, que sí es una sustancia patrón primario. Como indicador de la titulación se emplea fenolftaleína. El viraje de la fenolftaleina se produce cuando todo el NaOH ha reaccionado, formándose ftalato de sodio y potasio. A continuación se presenta la reacción que se lleva a cabo en la estandarización. e standarización.
+− ⟷
Ilustración 1. Reacción de estandarización. Para poder entender a totalidad esta práctica se necesitan tener claros conceptos fundamentales como lo son:
Punto de equivalencia: Punto en el que la cantidad de agente valorante y de sustancia valorada, coinciden estequiométricamente. Es decir igualan su número de moles.
Punto final: Punto experimental en el que se detecta el punto de equivalencia. Es decir en la práctica cuando gracias a la implementación del indicador cambia de color la disolución que se va a valorar.
Indicador: Sustancia o técnica que permite visualizar o detectar el punto final. Si ambos puntos no coinciden tiene lugar el “error volumétrico”. Estándares primarios: Sustancias que deben cumplir todas las características que se presentan a continuación. Tienen composición conocida: Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que lo componen, lo cual servirá para hacer los cálculos estequiométricos respectivos. Deben tener elevada pureza: Para una correcta estandarización se debe utilizar un patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la t itulación. Debe ser estable a temperatura ambiente: No se pueden utilizar sustancias que cambien su composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentaría el error en las mediciones. Debe ser posible su secado en estufa: Además de los cambios a temperatura ambiente, también debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullición del agua. No debe absorber gases: Ya que este hecho generaría posibles errores por interferentes así como también degeneración del patrón. Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante: De esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría y entonces se puede realizar los cálculos respectivos también de manera más exacta y con menor incertidumbre. Debe tener un peso equivalente grande: Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada del patrón.
Estándares secundarios: Cuando no se encuentra un material de referencia de suficiente pureza para valorar el analito, es preciso utilizar como agente valorante un segundo material de referencia (estándar secundario). Este segundo material, cuya disolución no presenta una c oncentración fija y constante, precisa de una valoración con un patrón primario (estandarización).
-
Debe ser estable mientras se efectúa el análisis. Debe reaccionar rápidamente con el analito La reacción entre el valorante y el patrón primario debe ser completa o cuantitativa, y así también debe ser la reacción entre el valorante y el analito. La reacción con el analito debe ser selectiva o debe existir un método para eliminar otras sustancias de la muestra que también pudieran reaccionar con el valorante. Debe existir una ecuación balanceada que describa la reacción.
En todo método volumétrico es posible encontrar el agente valorante más adecuado.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 1. Se preparó una disolución patrón de NaOH ≈ 0,1M Primero se agregó agua destilada en un matráz aforado de 100mL hasta casi la mitad del volumen, luego se agregó de 5,6 a 6 mL de disolución de NaOH al 50% libre de carbonatos, se tapó y agitó para mezclar y homogeneizar la disolución. Se agregó agua destilada hasta la marca del aforo, nuevamente se tapó y agitó vigorosamente para alcanzar uniformidad en la disolución.
2. Estandarización de la disolución de NaOH con Ftalato de Potasio (KHP). Se realizó primero una muestra blanco antes de iniciar la titulación del KHP con la disolución de NaOH, esta consistió en valorar 50mL de agua destilada junto a dos o tres gotas de fenolftaleína con la disolución de NaOH. Se calcularon los gramos de estándar primario necesarios para que consuman el volumen de la disolución de NaOH entre 20 y 24 mL. Se pesó en un vaso de precipitado limpio y seco los gramos de KHP calculados en el paso anterior. Se disolvieron estos gramos pesados en 50mL de agua destilada y se transfirió a un matraz Erlenmeyer de 250mL. Se lavó y ambiento la bureta antes de llenarla con la disolución de NaOH, se hizo una purga con dos pequeñas porciones. Se llenó la bureta gracias a un embudo de vidrio con la disolución preparada de NaOH y se ajustó hasta el cero, siempre con la precaución que la punta de la bureta quede completamente llena y sin burbujas. Se agregaron 3 gotas de Fenolftaleína a la muestra estándar de KHP contenida en el matraz Erlenmeyer. Luego se procedió a realizar la estandarización, agregando pequeñas fracciones de la disolución de NaOH, se anotó el volumen final de la bureta inmediatamente la disolución cambio de color, es decir cuando llego a su punto final. Se realizó nuevamente este mismo procedimiento para verificar los resultados obtenidos.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN Para el cálculo de cuanto KHP se debía utilizar para que el volumen gastado estuviera entre 20 y 25mL, no se realizó correctamente. Debía utilizarse aproximadamente 0,5g de FHK.
Donde;
=
=50 =24 =0,1
= 0,125 50 = 0,05 → =∗ = =2,510−204,22/ = , Por estequiometria: 1 204,33 1 = 250,1 1 1 1 1000 = , Pero en realidad en la experiencia se utilizaron 1,021g de FHK, por ende el volumen gastado dio mucho mayor que 25mL, prácticamente e l doble.
= 0,125 25 = 0,1 204,223 0,1 ∗ 0, 0 5 = 0, 0 05 ∗ 1 = , Para la muestra blanco se utilizó 50 mL de agua destilada y con 2 gotas de fenolftaleína y el volumen gastado fue de 1 gota. (Imagen 1) Como de la literatura se toma que ya está estandarizado 1mL equivalen a 20gotas, es decir que 1 gota serian 0,05mL.. De la estandarización de la solución de NaOH con Ftalato ácido de Potasio, se obtuvo:
Tabla 1. Volúmenes gastados de las dos estandarizaciones realizadas. ESTANDARIZACIÓN VOLUMEN GASTADO (mL) [VOLUMEN GASTADO + VOLUMEN DE LA MUESTRA BLANCO] (mL) 1 44,8 44,805 45,7 45,705 2
a)
b)
Imagen 1. Estandarización muestra blanco a) Muestra blanco sin estandarizar. b) Muestra blanco estandarizada. Molaridad para la estandarización 1.
1 1 (1,02 ) 204,223 1 = = 1 44,8051000 =, Molaridad para la estandarización 2. 1 1 (1,02 ) 204,223 1 = = 1 45,8051000 =, Molaridad promedio
Ẋ=0,11150,1093 =, 2 Molaridad de la sección de NaOH -
Para 44.8mL
1 204,33 1 = 44.8mL NaOH0,1 1 1 1 1000 -
Para 45,7mL
= ,
1 204,33 1 = 45,7mL NaOH0,1 1 1 1 1000 = ,
a)
b)
Imagen 2. Punto final de las estandarizaciones. a) Punto final estandarización 1. b) Punto final estandarización 2.
Volumen aparente 1 = 44,8mL Volumen prueba blanco = 1 gota = 0,05mL Factor de corrección = 0,01 Volumen real 1 = (44,8 mL - 0,05mL + 0,01) Volumen real 1 = 44,76 mL
1 204,33 1 = 44,760,1 1 1 1 1000 =, 1 1 (0,9146 )204,223 1 =, = 1 44,761000 Volumen aparente 2 = 45,7mL Volumen prueba blanco = 1 gota = 0,05mL Factor de corrección = 0,01 Volumen real 2 = (45,7 mL - 0,05mL + 0,01) Volumen real 2 = 45,76 mL
1 204,33 1 = 45,760,1 1 1 1 1000 =, 1 1 (0,9350 )204,223 1 =, = 1 45,761000 Molaridad promedio de los valores reales Ẋ=0,10,1 =, 2 La estandarización es un método que permite determinar la concentración de una sustancia desconocida, haciéndola reaccionar con otra de concentración conocida, esta segunda recibe el nombre de solución estándar. En ácidos y bases la valoración se realiza mediante un proceso denominado neutralización, ya que es en ese momento, en el que la cantidad de ácidos y bases es la misma, por lo tanto las concentraciones se igualan, se podría decir que el número de moles de ambas disoluciones es igual, y se pueden calcular las concentraciones molar existentes en la disolución. En los cálculos anteriores se aprecia que las concentraciones teóricas y las reales no tienen una variación muy significativa, esto se explica gracias a que la cantidad que se utiliza del ácido KHP es tan pequeña que no varía considerablemente el volumen de la disolución. Adicional a esto, gracias a los datos obtenidos en la experiencia mediante cálculos se pudo saber la concentración a la que se encontraba la disolución preparada de NaOH con la disolución patrón al 50%.
CONCLUSIONES Las disoluciones de las sustancias valorantes deben ser estandarizadas antes de su empleo como sustancias valorantes, es decir, su concentración debe ser medida experimentalmente frente a una sustancia que actúa como patrón primario, y no sólo calculada a partir de la masa empleada para la disolución. Esto es necesario porque dichas sustancias no son completamente puras, pueden sufrir alteraciones en el proceso de disolución, o posteriormente por el tiempo transcurrido. Se debe destacar el papel tan importante del indicador (fenolftaleína) en toda la reac ción, gracias a él, nos permitió determinar el punto final de la reacción al momento de cambiar su tonalidad, y gracias al volumen gastado de la disolución.
BIBLIOGRAFÍA 1. KOOG, Douglas; WEST, Donald; HOLLER, James; CROUCH, Stanley; fundamentos de química analítica, editorial Thomson, 8 e dición.
2. CRISTIAN, G. Química Analítica. 3 Ed. Limusa. México. 1981 pág. 156-257. 3. KLTHOFF, I. M. Y otros. Análisis Químico Cuantitativo. 6 Ed. Editorial Nigar, S. R. L. Buenos Aires, 1985. Pág 805-811. 4. RAMETTE, R. Equilibrio y Análisis Químico,. Fondo Educativo Interamericano. México. 1983. Pág 356-365. 5. SKOOG, D y WEST, D, HOLLER F. Química Analítica. 4 Ed. Mc Graw-Hill. México. 1990 Págs. 225-230.
