BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Kelompok ion logam sel tertutup yang telah dipelajari adalah ion logam golongan Cu(I), Ag(I) yang menempati batas antara logam transisi dan unsur golongan utama. Senyawa kompleks dari ion logam golongan 11 yang berhasil disintesis dengan ligan yang merupakan basa Lewis dari unsur golongan 15 ini terdiri dari berbagai macam stoikiometri dan struktur. Struktur Senyawa kompleks tersebut dapat berupa monomer, dimer, tetramer, oligomer atau polimer, yang menunjukkan adanya kecenderungan terjadinya kesamaan struktur antara senyawa kompleks dari Cu(I), Ag(I) dan Au(I). Beberapa senyawa kompleks dari ion logam Zn(II), Cd(II) dan Hg(II) dengan ligan monodentat dari unsur golongan 15, terutama nitrogen, dengan berbagai macam stoikiometri dan struktur telah berhasil disintesis Pelengkapan data struktur ini hanya dapat diperoleh melalui sintesis langsung Sintesis senyawa kompleks dilakukan dengan menggunakan metode reaksi langsung antara garam seng(II) nitrat dan ligan 8-hidroksikuinolin dengan atau tanpa ion sianida. Sintesis senyawa kompleks dari Zn(II) dengan ligan 8-hidroksikuinolin menggunakan perbandingan mmol 1:2 dalam pelarut metanol, sedangkan sintesis senyawa kompleks dari Zn(II) dengan ligan 8- hidroksikuinolin dan ion sianida menggunakan perbandingan mmol 1:2:2 dalam pelarut metanol. Kristalisasi dilakukan pada suhu ruang dengan cara penguapan perlahan. Karakterisasi senyawa kompleks meliputi penentuan titik lebur, penentuan gugus fungsi dengan spektroskopi IR, IR, penentuan lmaks dengan Pspektroskopi UV-Vis, penentuan jumlah ligan yang terikat dengan metode Job's, uji kualitatif ion sianida, dan uji
konduktivitas. Untuk mengetahui cara mensintesis senyawa kompleks maka, dilakukan percobaan ini.
1.2 Maksud dan Tujuan Percobaan 1.2.1 Maksud Percobaan
Maksud dari percobaan ini adalah untuk mengetahui proses sintesis senyawa garam kompleks [Co(NH3)5Cl]Cl.
1.2.2 Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan ini adalah: 1. Mensintesis garam kompleks [Co(NH3)5Cl]Cl. 2. Menghitung rendamen dari garam kompleks yang dihasilkan.
1.3 Prinsip Percobaan
Senyawa amonium karbonat direaksikan dengan amonium pekat, kobalt(II) klorida, amonium klorida, HCl 6 M, amoniak pekat, dan amoniak 1 M. Lalu dilakukan pemanasan beberapa kali serta didinginkan agar terbentuk kristal.
BAB III METODE PERCOBAAN
3.1 Bahan Percobaan
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu: gelas kimia 100 mL, gelas kimia 250 mL, pipet tetes, labu semprot, batang pengaduk, pipet skala 25 mL, pipet volume 10 mL, pipet volume 20 mL, cawan petri, sendok tanduk, oven, neraca analitik, desikator, erlenmeyer, bulb, dan corong. 3.2 Alat Percobaan
Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah tabung reaksi, rak tabung, pipit skala, dan pipet tetes.
3.3 Prosedur Percobaan
Sebanyak 2,5 g amonium karbonat dilarutkan dengan 20 mL air, ditambahkan dengan 12,5 mL amoniak pekat, kemudian ditambahkan dengan 1 gram kobalt(II) klorida dalam 10 mL. Didiamkan dalam desikator selama 3 jam, ditambahkan 0,25 gram ammonium klorida. Kemudian dipanaskan selama 20 menit, ditambahkan beberapa tetes HCl 6 M, lalu dinetralkan dengan 3 mL amoniak pekat, kemudian ditambahkan dengan 15 mL amoniak 1 M. Dipanaskan selama 45 menit, kemudian ditambahkan dengan HCl pekat 5 mL, lalu dipanaskan selama 30 menit. Selanjutnya didinginkan, kemudian disaring kompleks yang terbentuk. Kristal yang terbentuk dicuci dengan air, ditambahkan dengan beberapa mL etanol, dikeringkan, kemudian ditimbang dan perhatikan perubahan yang terjadi..
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Tabel Pengamatan
Perlakuan 2,5 mL amonium karbonat
Pengamatan
Ditambahkan 20 mL akuades Ditambahkan 12,5 mL NH OH pekat 4
Ditambahkan 1 g CoCl
2
Ditambah 0,25 g ammonium klorida Ditambah beberapa tetes HCl 6 M Ditambahkan 3 mL amoniak pekat Ditambah 15 mL amoniak 1 M Ditambah HCl pekat 5 mL Didinginkan Dicuci dengan akuades dan etanol Dikeringkan dan Ditimbang
4.2 Reaksi Jhgdhgbh
4.3 Pembahasan
Senyawa kompleks merupakan senyawa yang tersusun dari suatu ion logam pusat dengan satu atau lebih ligan yang menyumbangkan pasangan elektron bebasnya kepada ion logam pusat. Donasi pasangan elektron ligan kepada ion logam pusat menghasilkan ikatan kovalen koordinasi sehingga senyawa kompleks juga disebut senyawa koordinasi. Senyawa-senyawa kompleks memiliki bilangan koordinasi dan struktur bermacam-macam, mulai dari bilangan koordinasi dua sampai delapan dengan struktur linear, tetrahedral, segiempat planar, trigonal bipiramidal dan oktahedral. Ligan adalah spesies yang memiliki atom atau atomatom yang dapat menyumbangkan sepasang elektron (donor pasangan elektron) pada
ion logam pusat (akseptor pasangan elektron) pada tempat tertentu dalam lengkungan koordinasi. Sehingga ligan merupakan basa lewis dan ion logam adalah basa lewis. Beberapa ion logam mempunyai dua jenis valensi, yaitu valensi utama dan valensi tambahan atau valensi koordinasi. Valensi utama berkaitan dengan keadaan oksidasi ion logam, sedangkan valensi tambahan berkaitan dengan bilangan koordinasi ion logam. Ion-ion logam itu cenderung jenuh baik valensi utamanya maupun valensi tambahannya. Valensi koordinasi mengarah ke dalam ruangan mengelilingi ion logam pusat. Pada percobaan ini ion logam pusat yang digunakan adalah Kobalt (II). Banyak sintesis senyawa kompleks yang telah dilakukan menghasilkan senyawa antara sebagai katalis yang dapat membantu dalam reaksireaksi kimia. Pada percobaan kali ini dilakukan sintesis kloropentaamin kobalt klorida. Proses pembuatannya diawali dengan mereaksikan amonium karbonat dengan amoniak pekat dan 1 gram kobalt (II) klorida yang telah dilarutkan dengan aquades 10 mL. Setelah itu larutatan didiamkan selama 1 jam. Setelah larutan didiamkan selama 1 jam kemudian larutan ditambahkan 0,25 g amonium klorida.. Larutan yang telah ditambahkan beberapa senyawa tadi, selanjutnya dipanaskan selama 20 menit dengan tujuan untuk mempercepat proses reaksi. Selain itu, tujuan dari pemanasan ini adalah untuk memperbesar hasil kali dari ion-ionnya dan memperkecil harga hasil kali kelarutannya (Ksp). Selanjutnya ditambahkan beberapa tetes HCl 6 M dan untuk menetralkannya ditambahkan dengan 3 ml amoniak pekat dan ditambahkan dengan amoniak 1 M. Setelah itu dipanaskan selama 45 menit, kemudian ditambahkan HCl pekat 5 ml dan dilanjutkan pemanasan selama 30 menit dan didinginkan sampai terbentuk kristal. Kristal yang diperoleh berwarna merah jambu kebiru-biruan, berbentuk kotak-kotak dan kristal tersebut dipisahkan dari larutan dengan cara
penyaringan. Kristal tersebut dicuci dengan air dan etanol agar diperoleh kristal yang bebas dari zat pengotor karena sewaktu pembentukan kristal kemungkinan besar terbentuknya senyawa lain juga ada. Dan berat kristal yang diperoleh yaitu sebesar 0,25 g. Namun dalam percobaan yang telah dilakukan ternyata kristal yang dimaksud tidak terbentuk secara sempurna, hal ini mungkin disebabkan oleh beberapa faktor. Salah satu faktor yang dapat dapat menjadi penyebab adalah kurangnya ketelitian dalam mengukur, bahan yang kurang layak pakai atau pun bahan yang digunakan telah terkontaminasi oleh zat-zat lain sehingga menghambat terbentuknya kristal.
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan dari percobaan ini adalah: 1. Senyawa kompleks yang berhasil disintesis adalah senyawa kloro pentaamin kobal(II) klorida, yang menghasilkan kristal berwarna merah jambu kebiru biruan. 2. Rendamen yang terbentuk dari senyawa kompleks adalah.
5.2 Saran 5.2.1 Saran Untuk Laboratorium
Alat
dan
bahan
yang
digunakan
kurang
baik
dan
mungkin
telah
terkontaminasi oleh zat lain, sehingga hasil yang diperoleh saat praktikum kurang baik. Kami berharap bahan yang digunakan dapat diganti dengan bahan yang lebih baik. 5.2.2 Saran Untuk Percobaan
Ketika mengsintesis senyawa kompleks terlalu memakan banyak waktu dan bahan. Kami berharap prosedur yang digunakan tidak terlalu panjang sehingga ketelitian terhadap bahan yang memungkinkan terjadinya kesalahan praktikum dapat diminimalisir.
BAGAN KERJA
2,5 mL amonium karbonat Ditambahkan dengan 20 mL air Ditambah dengan 12,5 mL amoniak pekat Ditambah 1 gram kobalt(II) klorida dalam 10 mL Didiamkan dalam desikator semala 3 jam Ditambah 0,25 g ammonium klorida Dipanaskan selama 20 menit Ditambah beberapa tetes HCl 6 M Dinetralkan dengan 3 mL amoniak pekat Ditambah 15 mL amoniak 1 M Dipanaskan selama 45 menit Ditambah HCl pekat 5 mL Dipanaskan selama 30 menit Didinginkan Disaring kristal yang terbentuk Kristal Dicuci dengan akuades Ditambah beberapa mL etanol Dikeringkan dalam oven Ditimbang Hasil
Gambar Percobaan
DAFTAR PUSTAKA
Jeffery, G., Bassett, J., Mendham, J., dan Denney, R.,1989, Textbook Of Quantitative Chemical Analysis, Bath Press, London Svehla, G., 1985, Analisis Anorganik Kualitatif Makro Dan Semimikro, PT. Kalman Media Pustaka, Jakarta. Wihda, I., dan Fatimah, Martak, 2010, Sintesis dan Karakteristik Senyawa Kompleks Logam Kobalt(II) dengan 2-Feniletilamin,(1), hal 1-5. Saria, Y., Lucyanti., Nurlisa, H., dan Aldes, L., 2012, Sintesis Senyawa Kompleks Kobalt dengan Asetilasetonato, (5), hal 1-3.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Reaksi-reaksi ion kobalt(II) dapat dipelajari dengan larutan kobalt(II) klorida, CoCl2.6H2O 0,5 M (Svehla, 1979). 2+ Co + OH + NO3 Co(OH)NO3
Padapemanasan dengan alkali berlebih atau kadang-kadang hanya dengan menambahkan reagensia berlebih, garam basa dapat diubah menjadi endapan kobalt(II) hidroksida yang berwarna merah jambu (Svehla, 1979): Co(OH)NO3 + OH- Co(OH)2 + NO3Tetapi, sedikit endapan melarutkan kedalam larutan. Hidroksida ini perlahanlahan berubah menjadi kobalt(III) hidrksida yang hitam kecoklatan, ketika terbuka udara (Svehla, 1979): 4Co(OH)2 + O2 + 2H2O 4Co(OH)3 Perubahan akan terjadi dengan lebih cepat jika ditambahkan sesuatu pengkoksida seperti natrium hipoklorit atau hidrogen perok sida (Svehla, 1979): 2Co(OH)2 + H2O2 2Co(OH)3 -
-
2Co(OH)2 + OCl + H2O 2Co(OH)3 + Cl
Endapan kobalt hidroksida mudah larut dalam amonia atau larutan garamgaram amonium pekat, dengan syarat cairan induk bersifat basa (Svehla, 1979): 2+
-
Co(OH)2 + 6NH3 [Co(NH3)6] + 2OH
2+ Co(OH)2 + 6NH4 + 4OH [Co(NH3)6] + 6H2O
Larutan ion heksaminkobalt(II) yang coklat-kekuningan perlahan-lahan berubah menjadi merah-kecoklatan jika terkena udara, hidrogen peroksida cepat mengoksidasikan ion kompleks menjadi ion heksaminkobalt(III) (Svehla, 1979).
2+
3+
-
4[Co(NH3)6] + O2 + 2H2O 4[Co(NH3)6] +4OH 2+
3+
2[Co(NH3)6] + O2 + 2H2O 4[Co(NH3)6]
-
+ 2OH
Bila terdapat garam-garam amonium, alkali hidroksida tidak mengendapka kobalt(II) hidroksida sama sekali. Demikian pula halnya jika larutan mengandung sitrat atau tatrat (Svehla, 1979). Pengembangan sintesis senyawa kompleks masih terus berkembang hingga saat ini. Kebutuhan aplikasi senyawa kompleks terutama sebagai katalis terus dikembangkan. Senyawa-senyawa kompleks dari unsru-unsur di blok d memiliki kelebihan dibanding senyawa lain karena memiliki orbital d yang kosong. Orbital d inilah
yang
umunya
berperan
dalam
proses
katalisis
Senyawa
kompleks
dilaboratorium dapat disintesa dengan mereaksikan ligan yang merupakan suatu basa dan mempunyai pasangan elektron bebas dengan logam yang merupakan penerima pasangan elektron yang didonorkan oleh ligan. Berdasarkan banyaknya elektron yang didonorkan oleh ligan maka ligan dapat diklasifikasikan menjadi ligan monodentat, ligan bidentat dan ligan multidentat. Ligan monodentat hanya dapat mendonorkan sepasang elektron yang dimilkinya ke logam. Ligan bidentat dapat mendonorkan dua pasang elektron yang dimilikinya ke logam, sedangkan banyak elektron yang bisa didonorkan ke logam pada ligan multidentat. Ligan-ligan multidentat ini pula yang dapat membentuk struktur kelat dalam kimia koordinasi oleh karena banyaknya pasangan elektron yang bisa didonorkan ke logam (Yosi Saria, dkk, 2012). Senyawa kompleks dapat menunjukkan sifat feromagnetik. Sifat ini timbul akibat adanya interaksi antar elektron tidak berpasangan pada ion-ion logam. Interaksi feromagnetik pada senyawa kompleks umumnya ditunjukkan pada temperatur rendah. Oleh karena itu, yang menjadi masalah dalam penelitian ini
adalah upaya apa yang harus dilakukan untuk meningkatkan temperatur terjadinya interaksi feromagnetik. Salah satu upaya yang dilakukan adalah merancang kompleks polimer yang dapat terjadi interaksi coulomb dan ikatan hidrogen sehingga menaikkan nilai Temperatur (Wihda illya dan Fatimah, 2010). Metode penentuan kobalt didasarkan pada fakta bahwa kobalt (II) dalam larutan hampir netral membentuk garam kompleks biru Co [Hg (SCN) 4] dengan reagen. Dibuat dengan melarutkan 1 mol merkuri(II) klorida dan 5 mol amonium tiosianat dalam air. Endapan ini sedikit larut dalam air, larut dalam asam dan sangat berlebih dari reagen, larut dalam dietil eter, kloroform, dan karbon tetraklorida, dan sedikit larut dalam etanol absolut. Ini dapat dikeringkan pada 100-110oC (Jeffery, dkk, 1989).
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK
SINTESIS SENYAWA KOMPLEKS [Co(NH 3)5Cl]Cl KLOROPENTAAMINKOBAL(II) KLORIDA
NAMA : NUR AQLIA NIM : H311 12 287 KELOMPOK/ REGU :3/7 HARI / TANGGAL PERCOBAAN: RABU / 27 NOVEMBER 2013 ASISTEN : HASMINISARI JUFRI
LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HASANUDDIN MAKASSAR 2013
LEMBAR PENGESAHAN
Makassar, 27 November 2013 Asisten
HASMINISARI JUFRI
Praktikan
NUR AQLIA
