LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II PERCOBAAN X SINTESIS KLOROPENTAAMIN KOBALT KLORIDA
OLEH: NAMA
: MUH. YAMIN A.
STAMBUK
: F1C1 08 049
KELOMPOK
: IV
ASISTEN PEMBIMBING
: YAYUK YUSMILA BAHAR
JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HALUOLEO KENDARI 2010
SINTESIS KLOROPENTAAMIN KOBALT KLORIDA A. Tujuan Percobaan
Adapun tujuan yang ingin dicapai pada percobaan ini adalah untuk memberi gambaran tentang
proses pembuatan
kompleks kloropentaamin kobalt klorida
[Co(NH4)5Cl]Cl2.
B. Landasan Teori
Kelompok ion logam sel tertutup yang telah dipelajari adalah: ion logam golongan Cu(I), Ag(I), Ap(I) - yang menempati batas antara logam transisi dan unsur golongan utama. Senyawa kompleks dari ion logam golongan 11 yang berhasil disintesis dengan ligan yang merupakan basa Lewis monodentat dari unsur golongan 15 ini terdiri dari berbagai macam stoikiometri dan struktur.[3, 5, 9-21, 23-34, 3940, 42, 43, 47-50, 53] Struktur Senyawa kompleks tersebut dapat berupa monomer, dimer, tetramer, oligomer atau polimer, yang menunjukkan adanya kecenderungan terjadinya kesamaan struktur antara senyawa kompleks dari Cu(I), Ag(I) dan Au(I) yang ketiganya mempunyai konfigurasi elektron [gas mulia]nd10. Beberapa senyawa kompleks dari ion logam golongan .12 - Zn(II), Cd(II) dan Hg(II) - dengan ligan monodentat dari unsur golongan 15, terutama nitrogen, dengan berbagai macam stoikiometri dan struktur telah berhasil disintesis [ 1, 2, 7, 8, 22, 35, 37, 41, 44-46, 51, 52] tetapi belum dipelajari secara sistematik. Pelengkapan data struktur ini hanya dapat diperoleh melalui sintesis langsung (Farianti, 2000). Sintesis senyawa kompleks dilakukan dengan menggunakan metode reaksi langsung antara garam seng(II) nitrat dan ligan 8-hidroksikuinolina dengan atau tanpa ion sianida. Sintesis senyawa kompleks dari Zn(II)dengan ligan 8-hidroksikuinolina
(selanjutnya disebut sebagai kompleks I) menggunakanperbandingan mmol 1:2 dalam pelarut metanol, sedangkan sintesis senyawa kompleksdari Zn(II) dengan ligan 8hidroksikuinolina
dan
ion
sianida
(selanjutnya
disebut
sebagaikompleks
II)
menggunakan perbandingan mmol 1:2:2 dalam pelarut metanol. Kristalisasidilakukan pada suhu ruang dengan cara penguapan perlahan. Karakterisasi senyawakompleks meliputi penentuan titik lebur, penentuan gugus fungsi dengan spektroskopi IR,uji AAS, penentuan lmaks dengan spektroskopi UV-Vis, penentuan jumlah ligan yangterikat dengan metode Job's, uji kualitatif ion sianida, d an uji konduktivitas (Figianti, 2007). Penelitian tentang sintesis senyawa kompleks yang telah dilakukan diantaranya adalah senyawa kompleks [Cu(quin)2(H2O)4] dan [Cu(o xine)2(H2O)2] (Ghofir, 2005), [Co(quin)(H2O)5] dan [Co(oxine)2Cl(H2O)] (Puspitasari, 2006). Metode yang digunakan pada penelitian tersebut adalah metode reaksi langsung dengan pengadukan, yaitu mereaksikan garam dengan ligan yang disertai pengadukan dan pemanasan. Penelitian tersebut masih terdapat kelemahan-kelemahan, diantaranya adalah pada senyawa kompleks [Cu(quin)2(H2O)4] dan [Co(quin)(H2O)5] diketahui bahwa jumlah ligan kuinolin yang terikat belum optimal, karena ligan H2O yang terikat pada ion pusat Cu2+ lebih banyak daripada ligan kuinolin. Ligan H2O dapat digantikan dengan ligan lain dengan cara mensubtitusi. Pada penelitian tersebut juga diketahui bahwa senyawa kompleks [Cu(quin)2(H2O)4] dan [Co(quin)(H2O)5] merupakan kompleks kation yang memiliki anion kecil berupa NO3- dan Cl-. Dari data hasil penelitian tersebut dapat disimpulkan bahwa senyawa kompleks kation dapat mengikat kompleks anion (Setiawan, 2008)
Salah satu sifat unsur transisi adalah mempunyai kecenderungan untuk membentuk ion kompleks atau senyawa kompleks. Ion-ion dari unsur logam transisi memiliki orbital-orbital kosong yang dapat menerima pasangan elektron pada pembentukan ikatan dengan molekul atau anion tertentu membentuk ion kompleks. Ion kompleks terdiri atas ion logam pusat dikelilingi anion-anion atau molekul-molekul membentuk ikatan koordinasi. Ion logam pusat disebut ion pusat atau atom pusat. Anion atau molekul yang mengelilingi ion pusat disebut ligan. Banyaknya ikatan koordinasi antara ion pusat dan ligan disebut bilangan koordinasi (Maulana, 2009). Unsur
transisi
periode keempat dapat membentuk berbagai jenis ion
kompleks. Ion kompleks terdiri dari kation logam transisi dan ligan. Ligan adalah molekul atau ion yang terikat pada kation logam transisi. Interaksi antara kation logam transisi dengan ligan merupakan reaksi asam-basa Lewis. Menurut Lewis, ligan merupakan basa Lewis yang berperan sebagai spesi pendonor (donator) elektron. Sementara itu, kation logam transisi merupakan asam Lewis yang berperan sebagai spesi penerima (akseptor) elektron. Dengan demikian, terjadi ikatan kovalen koordinasi (datif) antara ligan dengan kation logam transisi pada proses pembentukan ion kompleks. Kation logam transisi kekurangan elektron, sedangkan ligan memiliki sekurangnya sepasang elektron bebas (PEB). Beberapa contoh molekul yang dapat berperan sebagai ligan adalah H2O, NH3, CO, dan ion Cl- (Andy, 2009).
C. Alat dan Bahan
1. Alat Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah: -
Gelas kimia
-
Pipet ukur
-
Filler
-
Desikator
-
Elektromantel
2. Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah: -
Amonium karbonat
-
Air
-
Amoniak pekat
-
Kobalt (II) klorida
-
Ammonium klorida
-
HCl pekat
-
HCl 6 M
-
Ammonia 1 M
-
Etanol
D. Prosedur Kerja
2,5 gr amonium karbonat -
Dilarutkan dengan 20 mL air Ditambah dengan 12,5 mL amoniak pekat Ditambah 1 gram kobalt (II) klorida dalam 10 mL Didiamkan dalam desikator semala 3 jam Ditambah 0,25 gr ammonium klorida Dipanaskan selama 20 menit Ditambah beberapa tetes HCl 6 M Dinetralkan dengan 3 mL amoniak pekat Ditambah 15 mL amoniak 1 M Dipanaskan selama 45 menit Ditambah HCl pekat 5 mL Dipanaskan selama 30 menit Didinginkan Disaring kompleks yang terbentuk
Komplek
Filtrat
- Dicuci dengan air - Ditambah beerapa mL etanol - Dikeringkan Berat kristal = 0,25 gr
E. Hasil Pengamatan
Berat kertas saring
: 1,10 gram
Berat kertas saring + kristal
: 1,35 gram
Berat kristal
: 0,25 gram
Warna kristal
: pink kebiru-biruan
Bentuk fisik ktistal
: berbentuk kotak-kotak
F. Pembahasan
Senyawa kompleks merupakan senyawa yang tersusun dari suatu ion logam pusat dengan satu atau lebih ligan yang menyumbangkan pasangan elektron bebasnya kepada ion logam pusat.
Donasi pasangan elektron ligan kepada ion logam pusat
menghasilkan ikatan kovalen koordinasi sehingga senyawa kompleks juga disebut senyawa koordinasi.
Senyawa-senyawa kompleks memiliki bilangan koordinasi dan
struktur bermacam-macam. Mulai dari bilangan koordinasi dua sampai delapan dengan struktur linear, tetrahedral, segiempat planar, trigonal bipiramidal dan oktahedral. Ligan adalah spesies yang memiliki atom (atau atom-atom) yang dapat menyumbangkan sepasang elektron (donor pasangan elektron) pada ion logam pusat (akseptor pasangan elektron) pada tempat tertentu dalam lengkungan koordinasi. Sehingga, ligan merupakan basa lewis dan ion logam adalah basa lewis. Beberapa ion logam mempunyai dua jenis valensi, yaitu valensi utama dan valensi tambahan atau valensi koordinasi. Valensi utama berkaitan dengan keadaan oksidasi ion logam, sedangkanvalensi tambahan berkaitan dengan bilangan koordinasi ion logam. Ion-ion logam itu cenderung jenuh baik valensi utamanya maupun valensi tambahannya. Valensi koordinasi mengarah ke dalam ruangan mengelilingi ion logam pusat. Pada percobaan ini ion logam pusat yang digunakan adalah Koba lt (II). Banyak sintesis senyawa kompleks yang telah dilakukan menghasilkan senyawa antara sebagai katalis yang dapat membantu dalam reaksi-reaksi kimia. Salah satu senyawa yang dapat digunakan dalam sintesis kompleks adalah ligan yang berasal dari basa Schiff, dimana senyawa kompleks yang terbentuk merupakan salah satu senyawa antara yang dapat digunakan untuk bermacam penerapan ilmu, seperti dalam ilmu biologi, klinik dan analitik. Logam-logam transisi merupakan asam yang baik dalam
pembentukan senyawa kompleks dengan ligan basa Schiff. Prinsip yang digunakan adalah prinsip reaksi kondensasi dimana dua atau lebih molekul bergabung menjadi satu molekul yang lebih besar, dengan atau tanpa hilangnya suatu molekul kecil pereaksi Pada percobaan kali ini dilakukan sintesis kloropentaamin kobalt klorida. Proses pembuatannya diawali dengan melarutkan ammonium ammonium karbonat dengan air, kemudian ditambahkan ammoniak pekat dan 1 gram kobalt (II) klorida yang telah dilarutkan dengan aquades 10 mL. Setelah itu larutan campuran dimasukkan ke dalam desikator selama 3 jam. Tujuan dari larutan dimasukkan ke desikator yaitu untuk mendinginkan larutan. Setelah larutan di masukkan ke dalam desikator selama 3 jam kemudian larutan ditambahkan 0,25 gr ammonium klorida.. Larutan yang telah ditambahkan beberapa senyawa tadi, selanjutnya dipanaskan selama 20 menit dengan tujuan untuk mempercepat proses reaksi. Selain itu, tujuan dari pemanasan ini adalah untuk memperbesar hasil kali dari ion-ionnya dan memperkecil harga hasil kali kelarutannya (Ksp). Selanjutnya ditambahkan beberapa tetes HCl 6M dan untuk menetralkannya ditambahkan dengan 3 ml amoniak pekat dan ditambahkan dengan amoniak 1M. Setelah itu dipanaskan selama 45 menit, kemudian ditambahkan HCl pekat 5 ml dan dilanjutkan pemanasan selama 30 menit dan didinginkan sampai terbentuk kristal. Kristal yang diperoleh berwarna pink kebiru-biruan, berbentuk kotak-kotak dan kristalm tersebut dipisahkan dari larutan dengan cara penyaringan. Kristal
tersebut
dicuci dengan air dan etanol agar diperoleh kristal yang bebas dari zat pengotor karena sewaktu pembentukan kristal kemungkinan besar terbentuknya senyawa lain juga ada. Dan berat kristal yang diperoleh yaitu sebesar 0,25 g. G. Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat ditarik dari percoban ini adalah berat kristal yang diperoleh yaitu sebesar 0,25 g dengan warna kristal pink kebiru-biruan dan berbentuk kotak-kotak.
DAFTAR PUSTAKA
Andy, 2009. Kimia Unsur Golongan Transisi Periode Keempat . http:// andykimia03 . wordpress.com, diakses tanggal 18 Mei 2010. Farianti. 2000. Kriteria Pembentukan Struktur Senyawa Kompleks Ion Logam d 10. (http://www.digilib.itb.ac.id/gdl.php), diakses tanggal18 Mei 2010. Figianti, Riris. 2007. Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Kompleks Seng (II) Nitrat dengan Ligan 8-Hidroksikuinolina dan Ion Sianida. (http://www.karyailmiah.um.ac.id/indeks.php/kimia/), diakses tanggal 18 Mei 2010. Maulana, 2009. Senyawa Kompleks. http://chem-learning. wordpress.com, diakses tanggal 18 Mei 2010. Sembiring, Zipora, dan Illim. 2008. “Sintesis dan Karakterisasi Kompleks Cu (II) dengan Mn (II) dengan Derivat Ligan Basa Schiff 1,5 dimethylcarbazone dan Anilina”. Jurnal Prosiding Penelitian dan Pengabdian Kepada Masyarakat Universitas Lampung. Vol. 26. Setiawan, 2008. “Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Kompleks dari Ion Logam Cu2+ dengan Ligan Isokuinolin dan Ion Kompleks [Co(SCN)6]4-“. http:// ekacan. wordpress. Com, diakses tanggal 18 Mei 2010
Path: Top
» S3-Dissertations » Mathematics and Natural Science » 2000
KRITERIA PEMBENTUKAN STRUKTUR SENYAWA KOMPLEKS ION LOGAM d10
PhD Theses from JBPTITBPP / 2007-12-18 16:10:22
Oleh : Farianti, Kimia-ITB Dibuat : 2000-07-22, dengan 1 file Keyword : ion logam transisi golongan 3-11 dengan konfigurasi elektron [gas mulia] nd1-9, sedang ligan yang terkoordinasi adalah basa Lewis Senyawa kompleks terbentuk dari ion logam dan ligan. Pada umumnya ion logam yang digunakan adalah: ion logam transisi golongan 3-11 dengan konfigurasi elektron [gas mulia] nd1-9, sedang ligan yang terkoordinasi adalah basa Lewis. Struktur dan sifat Senyawa kompleks serta syarat kestabilan telah banyak diteliti dan dipelajari. Sementara itu ion logam dengan konfigurasi elektron [gas mulia] nd10, yang disebut sel tertutup (closed shell) kurang diperhatikan karena strukturnya selalu teratur dan sederhana. Ion logam sel tertutup ini adalah ion logam golongan 11 dengan bilangan oksidasi +1 dan golongan 12 yang berbilangan oksidasi +2. Struktur kompleks ion logam d10 ini telah didominasi dengan struktur yang dapat diramalkan, misalnya: struktur kompeks kation [Ag(NH3)2]+ adalah linier dengan koordinasi dua dan kompleks kation [Zn(NH3)4]2+ adalah tetraeder dengan koordinasi empat. Selain itu Senyawa kompleks dari ion logam d10 jarang diteliti karena warnanya selalu putih, bersifat diamagnetik dan energi penstabilan medan ligan berharga nol. Tahun 1976, White, dkk. [47] menemukan kecenderungan struktur yang berbeda dengan anggapan di atas, dengan diperolehnya berbagai macam struktur Senyawa kompleks ion logam sel tertutup yang lebih rumit dan memiliki sifat berbeda. Kelompok ion logam sel tertutup yang telah dipelajari adalah: ion logam golongan Cu(I), Ag(I), Ap(I) - yang menempati batas antara logam transisi dan unsur golongan utama. Senyawa kompleks dari ion logam golongan 11 yang berhasil disintesis dengan ligan yang merupakan basa Lewis monodentat dari unsur golongan 15 ini terdiri dari berbagai macam stoikiometri dan struktur.[3, 5, 9-21, 23-34, 3940, 42, 43, 47-50, 53] Struktur Senyawa kompleks tersebut dapat berupa monomer, dimer, tetramer, oligomer atau polimer, yang menunjukkan adanya kecenderungan terjadinya kesamaan struktur antara senyawa kompleks dari Cu(I), Ag(I) dan Au(I) yang ketiganya mempunyai konfigurasi elektron [gas mulia]nd10. Beberapa senyawa kompleks dari ion logam golongan .12 - Zn(II), Cd(II) dan Hg(II) - dengan ligan monodentat dari unsur golongan 15, terutama nitrogen, dengan berbagai macam stoikiometri dan struktur telah berhasil disintesis [ 1, 2, 7, 8, 22, 35, 37, 41, 44-46, 51, 52] tetapi belum dipelajari secara sistematik. Pelengkapan data struktur ini hanya dapat diperoleh melalui sintesis langsung. Sampai saat ini sintesis dilakukan tanpa adanya prakiraan awal tentang kestabilan dan struktur dari senyawa kompleks yang akan disintesis. Suatu cara mendapatkan prakiraan awal tersebut adalah dengan menggunakan program Mekanika Molekular (MM). Tujuan komputasi MM adalah untuk menentukan struktur dan energi optimum yang didasarkan pada model mekanik tersebut.
Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Kompleks Seng(II) Nitrat dengan Ligan 8-Hidroksikuinolina dan Ion Sianida. Skripsi, Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Malang Riris Figianti
Abstrak Figianti, Riris. 2007. Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Kompleks Seng(II) Nitrat dengan Ligan 8-Hidroksikuinolina dan Ion Sianida. Kata kunci : senyawa kompleks, garam seng(II) nitrat, 8-hidroksikuinolina, ion sianida. Salah satu penelitian yang sedang berkembang saat ini adalah sintesis senyawa kompleks. Senyawa kompleks yang disintesis kebanyakan berasal dari ion logam transisi yang memiliki elektron tidak berpasangan pada orbital d-nya. Sebaliknya, jarang disintesis senyawa kompleks dari ion logam yang memiliki orbital d yang terisi penuh elektron. Salah satu ion logam yang memiliki elektron penuh dalam pembentukan senyawa kompleks adalah ion seng. Pada penelitian ini disintesis senyawa kompleks dari ion pusat Zn(II) dengan ligan 8-hidroksikuinolina dan ion sianida. Penelitian ini bertujuan untuk: (1) mengetahui karakterisasi (titik lebur, IR, uji AAS, spektroskopi UV-Vis, penentuan bilangan koordinasi ligan, uji kualitatif ion sianida, dan uji konduktivitas) (2) mengetahui prediksi struktur senyawa kompleks yang diperoleh dari hasil reaksi antara Zn(NO3)2.6H2O dan ligan 8-hidroksikuinolina dengan atau tanpa ion sianida. Penelitian ini merupakan penelitian eksperimental, yang dilakukan di Laboratorium Kimia Universitas Negeri Malang. Sintesis senyawa kompleks dilakukan dengan menggunakan metode reaksi langsung antara garam seng(II) nitrat dan ligan 8hidroksikuinolina dengan atau tanpa ion sianida. Sintesis senyawa kompleks dari Zn(II) dengan ligan 8-hidroksikuinolina (selanjutnya disebut sebagai kompleks I) menggunakan perbandingan mmol 1:2 dalam pelarut metanol, sedangkan sintesis senyawa kompleks dari Zn(II) dengan ligan 8-hidroksikuinolina dan ion sianida (selanjutnya disebut sebagai kompleks II) menggunakan perbandingan mmol 1:2:2 dalam pelarut metanol. Kristalisasi dilakukan pada suhu ruang dengan cara penguapan perlahan. Karakterisasi senyawa kompleks meliputi penentuan titik lebur, penentuan gugus fungsi dengan spektroskopi IR, uji AAS, penentuan lmaks dengan spektroskopi UV-Vis, penentuan jumlah ligan yang terikat dengan metode Job's, uji kualitatif ion sianida, dan uji konduktivitas. Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa telah berhasil disintesis senyawa kompleks I berupa kristal kuning berbentuk balok dengan rendemen 12,53% yang memiliki titik lebur 168-1690C, lmaks 380 nm, jumlah ligan oksina yang diikat adalah dua, dan merupakan kompleks ionik bermuatan 2+. Sedangkan kompleks II berupa kristal berwarna kuning berbentuk balok dengan rendemen 9,29% yang memiliki titik lebur >3000C, lmaks 364 nm, memberikan hasil positif terhadap uji sianida, dan merupakan kompleks ionik bermuatan 2-. Dari uji AAS menunjukkan bahwa pada kompleks hasil sintesis terdapat adanya unsur logam seng. Berdasarkan hasil analisis, senyawa kompleks I memiliki struktur oktahedral dengan rumus molekul [Zn(C9H7NO)2(H2O)2](NO3)2, sedangkan kompleks II memiliki struktur oktahedral dengan rumus molekul K2[Zn(C9H6NO)2(CN)2]. Teks Penuh: DOC PDF http://www.karya-ilmiah.um.ac.id/indeks.php/kimia/
Ekacan’s Blog Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Kompleks dari Ion Logam Cu 2+ dengan Ligan Isokuinolin dan Ion Kompleks [Co(SCN) 6]4 Nur Candra Eka Setiawan Mahasiswa Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Malang
ABSTRAK Material magnetik berbasis senyawa kompleks yang telah diteliti menggunakan ion–ion logam transisi dan berbagai jenis ligan. Material magnetik ini dapat dimanfaatkan dalam banyak hal, seperti sebagai sumber energi, bahan penyimpan data dan pada pengeras suara radio berfungsi sebagai fasilitator untuk mengubah arus listrik menjadi gelombang suara. Hasil penelitian menunjukkan bahwa senyawa kompleks berstruktur polimer yang mengandung ligan jembatan bersifat ferromagnetik. Berdasarkan hal tersebut, maka penelitian ini bertujuan untuk mensintesis senyawa kompleks polimer dari tembaga(II) dengan ligan isokuinolin dan ion kompleks [Co(SCN)6]4-. Penelitian ini merupakan penelitian eksperimental yang dilakukan di Laboratorium Kimia Universitas Negeri Malang. Sintesis senyawa kompleks dilakukan dengan menggunakan metode reaksi langsung. Pembuatan senyawa kompleks dilakukan dalam 3 tahap. Tahap pertama mereaksikan CuCl2.6H2O dengan isokuinolin pada perbandingan 1:2 dalam pelarut metanol. Tahap kedua mereaksikan CoSO 4.7H2O (untuk senyawa kompleks I) atau Co(NO3)2.6H2O (untuk senyawa kompleks II) dengan KSCN pada perbandingan 1:6 dalam pelarut metanol. Tahap ketiga, mencampur kedua larutan hingga homogen. Kristalisasi dilakukan pada suhu ruang dengan cara penguapan perlahan. Karakterisasi senyawa kompleks meliputi: titik lebur, λ maks dengan spektroskopi UV-Vis, penentuan bilangan koordinasi, penentuan gugus fungsi yang terikat dengan spektroskopi Infra Red , uji SSA, uji konduktivitas, uji kualitatif ion dan penentuan sifat magnet senyawa kompleks. Hasil penelitian menunjukkan bahwa senyawa kompleks hasil sintesis kompleks I dan II menghasilkan kristal balok berwarna biru dengan titik lebur masing-masing 184-1850C dan 187-1880C. Rendemen masing-masing Kristal sebesar 27,78% dan 25,35%. Serapan maksimum berada pada λ maks 318 nm dan 320 nm. Berdasarkan hasil spektroskopi Infra Red, diketahui terdapat gugus fungsi SCN -, -OH pada air dan isokuinolin. Senyawa kompleks memiliki bilangan koordinasi 1 dan merupakan kompleks yang bermuatan. Senyawa kompleks positif terhadap uji kualitatif ion K + dan SCN-. Dari hasil analisis data maka dapat disimpulkan bahwa kedua senyawa kompleks adalah sama sehingga prediksi rumus molekul dari senyawa kompleks adalah K 2[Cu(isoquin)2(H2O)3][Co(SCN) 6] dan harga momen magnet senyawa kompleks sebesar 4,84 BM. Kata kunci : sintesis, senyawa kompleks, karakterisasi, ligan
