Buku Penuntun Praktikun Anorganik II
PERCOBAAN 6 SINTESIS SENYAWA KOMPLEKS KOMPLEKS Cr(III) DAN PENENTUAN NILAI ∆o Tujuan - Melakukan dan mempelajari teknis sintesis senyawa kompleks Cr(III) dengan menggunakan beberapa jenis ligan khelat - Mempelajari beberapa teknik karakterisasi - Menentukan nilai ∆o dan data UV-Vis spektra senyawa kompleks Cr (III) Alat - Gelas kimia 250 mL, 100 mL, 25 mL - Gelas ukur 50 mL - Erlenmeyer 100 mL - Bataeng pengaduk magnet - Pemanas listrik - Cawan penguap - Batang pengaduk - Corong Bucher - Labu hisap - Spatula - Kaca arloji - Spectronik 20
Bahan CrCl3.6H2O K2Cr2O7 H2C2O4 K2C2O4.H2O Urea HCl 0,5 M Kertas Whatman Prosedur Sintesis Kalium trisoksalatokromat(III) trisoksalatokromat(III) 1. Larutkan 0,60 gram garam K 2C2O4.H2O dan dan 1,4 gram H2C2O4 dengan 20 mL aquades dalam gelas kimia 50 mL. 2. Tambahkan sedikit demi sedikit 0,45 gram K 2Cr2O7.H2O sambil diaduk perlahanlahan. 3. Panaskan campuran reaksi tersebut dengan hot plate selama ±30-40 menit sampai endapan berwarna hijau kebiruan mulai terbentuk 4. Kumpulkan kristal tersebut dan keringkan. Timbang berat kristal yang dihasilkan Sintesis Heksaureakromium(III) klorida terhidrat Halaman | 1
Buku Penuntun Praktikun Anorganik II
1. Timbang 5 gram CrCl3.6H2O dalam cawan penguapan, 2. Tambahkan 6-8 tetes larutan HCl 0,5 M dan 7 gram urea sambil diaduk perlahanlahan. 3. Uapkan campuran reaksi tersebut dalam penangas air, sampai terbentuk pasta padat. 4. Larutkan pasta padat tsb dalam 8 mL air hangat (50 0C), kemudian disaring dengan corong buchner yang sudah dipanaskan di oven. Residu jangan dibilas. 5. Pindahkan filtrat ke dalam gelas kimia 25 mL, biarkan selama 30 menit, bila kristal belum terbentuk, goreskan bagian dalam gelas kimia dengan batang pengaduk. 6. Setelah kristal terbentuk, letakkan gelas kimia dalam penangas es selama 30 menit untuk memperbanyak kristal 7. Segera saring dengan corong buchner, kristal yang dihasilkan jangan dibilas dengan air. 8. Kumpulkan kristal yang dihasilkan dan keringkan di udara terbuka. Timbang berat kristal yang dihasilkan dan hitung rendemennya.
Hasil sintesis senyawa kompleks dikarakterisasi dengan Hantaran 1. Siapkan larutan standar 2. Larutkan senyawa kompleks Cr(III) hasil sintesis dengan pelarut air dengan konsentrasi 0,001 M. 3. Uur hantaran spesifik dan kemudian hitung hantaran molar dari larutan senyawa kompleks tersebut 4. Perkirakan rumus molekul senyawa kompleks tersebut berdasarkan hasil pengukuran hantaran Pengukuran UV-VIS 1. Siapkan larutan senyawa kompleks Cr(III) hasil sintesis, larutan garam CrCl3.H2O dan Cr(NO3)3.9H2O sebagai pembandingnya 2. Ukur absorbansi masing-masing larutan senyawa kompleks Cr(III) daerah UV-VIS 300800 nm, dengan nilai absorbansi sebesar 0,5 pada panjang gelombang maksimumnya 3. Tentukan nilai ∆o masing-masing senyawa kompleks Cr(III) tsb Pengukuran Hantaran Pengukuran hantaran adalah salah satu cara untuk menentukan rumus molekul dari senyawa kompleks hasil sintesis. Hasil perhitungan hantaran molar ( ʌ) dapat digunakan untuk menentukan jumlah ion dari senyawa kompleks hasil sintesis, yang diperoleh dengan membandingkan hantaran molar dari larutan standar (yang sudah diketahui jumlah ionnya.
Hantaran molar dan jumlah ion dari larutan standar, sbb : ʌ (cm-1. Mol-1.Ω-1) Larutan Standar KCl 118-131 MgCl2 235-273 AlCl3 408-435
Jumlah ion 2 3 4 Halaman | 2
Buku Penuntun Praktikun Anorganik II
Cara Pengukuran dan perhitungan a. Siapkan larutan standar dan sampel dengan konsentrasi 0,001 M b. Ukur hantaran spesifik/ k (Ω-1) dari larutan tsb c. Hitung hantaran molar ( ʌ) dari larutan standar dansampel, dengan menggunakan persamaan sbb :
ʌ = (1000.k)/C
dengan ʌ = hantaran molar C = konsentrasi larutan Jika digunakan pelarut non-air, maka nilai hantaran molar harus dikoreksi terhadap hantaran molar pelarut d. Bandingkan nilai hantaran molar senyawa kompleks dengan hantaran molar larutan standar, untuk menentukan jumlah ion dari senyawa kompleks hasil sintesis. e. Data jumlah ion digunakan untuk menentukan rumus molekul senyawa kompleks hasil sintesis
Halaman | 3
