SINTESIS IODOFORM I.
Maksud Percobaan a.Membuat Iodoform dari aseton dengan KI dan kaporit b.Menghitung rendemen percobaan Iodoform c.Menghitung kemurnian Iodoform
II.
Prinsip Kerja Iodoform dengan rumus molekul CHI 3, merupakan senyawa halogen polivalen dan salah satu derifat metana karenanya disebut juga Triodometana. Iodoform dibuat dengan aseton, KI (sumber I 2 ) dilepas jika KI dioksidasi, oksidatornya adalah kaporit Mekanisme reaksi yang terjadi :
Ca(OCl)2 → CaCl2 + 2 On 2KI+H2O+ON → 2KOH+I2 2KOH+I2 → 2KOI + H2 H2 + ON → H2O CH3COCH3 + 3KOI → CH3COCl3 + 3KOH CH3COCI3 + KOH → CH3COOK + CHI3 3Ca(OCl)2 + 2 CH3COCH3 + 6 KI → 3 CaCl2 + 4 KOH + 2 CHCOOK+2 CHI3
III.
Dasar Teori
Iodoform merupakan senyawa kimia yang dapat disintesis berdasarkan reaksi halogenasi, dengan bahan dasar iodium yang direaksikan dengan aseton dan menggunakan bantuan natrium hidroksida. Prinsip dari reaksi pembentukan iodoform adalah berdasarkan reaksi halogenasi yaitu dimulai dengan pembentukan atom radikal bebas dari halogen.
Iodoform merupakan suatu zat kimia yang banyak digunakan dalam bidang farmasi sebagai desinfektan dan antiseptik Antiseptik merupakan zat yang bekerja bakteriostatik, biasanya dipakai pada infeksi bakteri pada kulit, mukosa dan melawan bakteri pada luka. Sedangkan desinfektan merupakan zat yang bekerja bakterisid, digunakan untuk membebaskan ruang dan pakaian dari mikroba. Iodoform kadangkadang sebagai antiseptik dan desinfektan di bidang kedokteran gigi.
Iodine merupakan unsur halogen yang reaktif, dan berbentuk padat berwarna biru hitam pada suhu kamar, serta dalam bentuk murninya iodine mrupakan senyawa yang bersifat racun. Seperti sifat halogen lainnya , iodine mudah beraksi dengan unsur
– unsur lain, dapat larut dalam air. Selain itu, iodine juga larut dengan cepat dalam larutan natrium iodide (Sunardi,90).
Iiodida merupakan obat tertua yang digunakan untuk pengobatan hipertiroidisme sebelum ditemukan berbagai macam antitiroid. Meskipun iodide dibutuhkan dalam jumlah kecil untuk biosintesis hormone tiroid, dalam jumlah yang berlebihan yodida dapat menyebabkan goiter dan hipertiroidisme pada orang sehat (Whardini BP,429). Di alam, iodine terdapat dalam bentuk senyawa – senyawa yang banyak tersebar di dalam air laut, tanah dan batuan. Selain itu iodine juga terdapat dalam jaringan tubuh organisme laut (misalnya dalam ganggang laut) dan dalam garam Chilli yang mengandung 0,2 5 natrium iodat (NaIO 3)(Sunardi,: 90).
Senyawa iodium yang terbanyak di alam adalah NaNIO 3 yang bercampur dengan NaNO 3. Iodium, meskipun padat, mudah menyublim karena mempunyai tekanan uap yang tinggi. Untuk mendapatkan Iodium, pisahkan NaNIO 3 dengan NaNO3 dengan
mengkristalkan
NaHSO3(Lestari: 86).
NaNO 3,
kemudian
ditambahkan
reduktor
IV.
Alat dan Bahan
Alat : a. Bekker glass
h. Pemanas spirtus
b. Pipet tetes
i. Statif dan Klem
c. Oven
j. Buret
d. Corong Bunchner
k. Thermometer
e. Pompa vokum
l. Saringan penghisap
f.
m. Kertas saring
Batang Pengaduk
g. Erlenmeyer
Bahan : a. Aseton b. KI c. Kaporit d. Alkohol e. Aquadest
V.
Cara Kerja:
a) Menimbang 5 gram KI dan melarutkannya dalam 50 cc aquadest ke dalam bekker
glass b) mengambil 4 ml aseton, kemudian mencampurkan dengan larutan diatas dan diaduk
hingga homogen c) menambahkan larutan kaporit jenuh melalui buret tetes demi tetes ke dalam campuran
aseton dan KI sambil diaduk, penambahan dihentikan apabila hasil campuran tersebut tidak menimbulkan warna coklat lagi pada penambahan kaporit berikutnya. d)
Di diamkan campuran diatas selama 15 menit
e)
Reaksi tersebut diatas akan menghasilkan endapan Iodoform berwarna kuning pucat. Pisahkan endapan kuning dari filtratnya dengan cara menyaring campuran tersebut diatas menggunakan saringan penghisap ( corong Bunchner dilengkapi pompa vakum ).
f)
Mencuci endapan yang diperoleh dengan aquadest sebanyak 2-3 kali, kemudian
mengeringkan ke dalam oven pada suhu <70˚C g)
Melakukan pemurnian hasil dengan cara sebagai berikut :
1. melarutkan endapan Iodoform dengan alkohol sebanyak 10 ml ke dalam
bekker glass, sambil diaduk diatas water bath (penangas air), apabila belum larut maka tambahkan lagi alkohol kedalam endapan tersebut sampai endapan larut. 2. Menyaring larutan tersebut dalam keadaan panas, dan menampung filtratnya
dalam Erlenmeyer, memisahkan dari pengotor yang berupa endapan. 3. Menambahkan aquadest hangat (50˚C) sebanyak 50 ml kedalam filtrat. 4. Mendinginkan filtrat sehingga terbentuklah kristal Iodoform yang berwarna
kuning cerah mengkilat. Pembentukan kristal bisa dipercepat dengan pendinginan yang ekstrim atau pengadukan. h)
Menyaring Kristal yang terbentuk, menggunakan kertas saring yang telah ditimbang
sebelumnya. i.
Mengeringkan kristal dan menimbang hasilnya
j.
Menghitung rendemen
VI.
Gambar Rangkaian Alat
Keterangan : 1. Neraca analitis
7.Erlenmeyer
2. Buret
8.Kertas saring
3. Statif dan klem
9.Corong Pemisah
4. Bekker glass
10.Oven
5. Batang Pengaduk
11.Waterbath
6. Corong buchner
12.Kaki Tiga
VII. A. 1.
13.Lampu spirtus
Hasil dan Perhitungan Uraian Bahan : Aqua Destillata Nama Lain
: aquades, air suling
Rumus Molekul
: H2O
Berat Molekul
: 18,02 gram/mol
Organolepis
: Cairan jernih,tidak berwarna,tidak berbau, tidak berasa
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat.
Penggunaan
: Sebagai pencuci iodoform
2. Kalium Iodida Rumus Molekul
: KI
Berat Molekul
: 166 gram/mol
Massa yang digunakan : 5,062 gram Organolepis
: Keping atau butir, berwarna putih
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan
: Sebagai sumber I 2.
3.
Aseton
Rumus kimia
: (CH3)2CO
Bobot molekul
: 58,08 gr/mol
Massa jenis
: 0,788 gr/ml
Volume yang digunakan : 4 ml Pemerian
: Cairan jernih tidak berwarna, bau khas.
Titik didih
: 55.5-57o C
Penyimpanan
:Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan
: Sebagai bahan dasar pembuatan iodoform
4.
Kaporit
Nama lain
: Natriun dihipochlorid
Rumus Molekul
: CH(ClO)2
Berat Molekul
: 142,98
Densitas
: 2,35 gram/cm3
Titik didih
: 347 0F (1750C)
Titik Lebur
: 318,4 0F
Kelarutan
: Air
Volume yang digunakan : 149 ml Penyimpanan
: dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan
: Sebagai Oksidator
B.
Uraian Produk :
Iodoform (CHI3) Nama lain
: Tri-iodometana
Rumus Molekul
: CHI3
Berat Molekul
: 394 gram/mol
Massa yang dihasilkan
: 0,331 gram
Organolepis
: Kepingan kuning cerah mengkilat atau serbuk mikrohalus; bau khas dan sangat melekat.
Suhu lebur
: 119oC sampai 120 oC
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik
Khasiat
: Antiseptikum
Penggunaan
: Sebagai bahan yang disintesis
C.Perhitungan Data Kertas timbang
0,2797 g
KI + kertas timbang
5,2980 g
Kertas timbang + sisa
0,2798 g
KI
5,0182 g
Perhitungan Aseton Volume
= 4 ml
BM
= 58,08 gram / mol
= 0,789 gram/ml
k
= 100%
mol
= =
= 0,0543 mol KI Berat
= 5,0182 g
BM
= 166 gram/mol Mol
= =
= 0,0302 mol
2CH3COCH3
+
6 KI
Mula-mula
0,0543 mol
Reaksi 2/6 . 0,0302 mol
0,0302 mol
Sisa
0,0443 mol - 2/6 . 0,0302 mol= 0,0100mol
Berat teoritis CHI 3
= BM x mol = 394 x 0,0100 mol = 3,94 gram
0,0302 mol
2CHI3
Rendemen Berat kertas saring mula-mula
= 0,4523 gram
Berat kertas saring + kristal CHI 3
= 0,7842 gram
Berat praktikum CHI 3
= 0,7842 – 0,4523 = 0,331 gram
Hasil rendemen =
=
100%
100%
= 0,0842% VIII.
Pembahasan . Pada percobaan sintesa Iodoform ini dilakukan pembuatan Iodoform yang diperoleh dari hasil reaksi antara aseton dan KI serta menggunakan Ca(OCl) ₂ sebagai katalisator yang akan mempercepat jalannya reaksi. Pada percobaan ini digunakan bekker glass supaya mempermudah dalam pengadukan. Penambahan larutan kaporit jenuh melalui buret, supaya dapat mengetahui volume kaporit yang masuk ke dalam campuran aseton dan KI. Dilakukan secara hati-hati dengan menggunakan corong pisah. Apabila telah terbentuk sedikit kristal kuning maka penambahan segera dihentikan dan langsung ditambahkan air. Penambahan Ca(OCl) ₂ yang pekat tidak boleh berlebihan karena dapat menyebabkan terjadinya reaksi antara Iodoform dengan Ca(OCl)₂ atau terhidrolisisnya Iodoform dengan Ca(OCl) ₂. Penambahan Ca(OCl) ₂ yang berlebih ditandai dengan terbentuknya endapan coklat. Mendiamkan campuran selama 15 menit, supaya reaksi dapat berlangsung dengan baik. Selain itu, diperoleh produk berupa padatan. Mencuci endapan yang diperoleh dengan aquadest, karena aquadest sebagai pelarut reaktan sisa, selain itu aquadest tidak dapat melarutkan Iodoform. Penambahan air dengan segera dan banyak setelah terjadi kristal Iodoform dimaksudkan untuk mengencerkan Ca(OCl) ₂ yang berlebihan, sehingga dapat mengurangi kecepatan terhidrolisnya Iodoform yang terjadi dengan Ca(OCl) ₂ membentuk Iodium kembali.
Kristal kuning Iodoform yang terbentuk harus di cuci berulang kali dengan air sampai tidak beraksi alkalis lagi. Mengeringkan dalam oven pada suhu < 70 C untuk menguapkan aquadest.. Dalam permurnian hasil, melarutkan endapan Iodoform dengan alkohol supaya mudah dalam melarutkan Iodoform, diaduk diatas water bath (penangas air) sebab alkohol mudah menguap. Pelarut yang mudah menguap tidak dapat dipanaskan pada api langsung karena mudah terbakar. Penyaringan larutan yang dimaksud adalah memisahkan pengotor yang tidak larut dalam alkohol. Dari hasil perhitungan dan percobaan yang telah dilakukan diperoleh hasil berat Iodoform adalah 0,331 gram sedangkan menurut teori berat dari Iodoform adalah 3,94 gram. Dan hasil rendemen yang diperoleh 0,0842%. Perbedaan hasil yang diperoleh kemungkinan disebabkan beberapa factor kesalahan yaitu :
IX.
1.
Kekurangtelitianpadasaatpenimbangan
2.
Adanyaalat yang kurangbersih
3.
PenambahanKaporityang berlebihan
Kesimpulan 1. Iodoform dapat dibuat dari aseton dengan KI dan kaporit 2. Rendemen Iodoform yang dihasilkan pada percbaan kali ini adalah 0,0842%
Daftar Pustaka Astuti Herawati Dewi.2011.Petunjuk Praktikum Kimia Organik, Universitas Setiabudi, Surakarta.
Achmad, H.2001.Kimia Unsur dan Radiokimia.PT.Citra Aditya Bakti:Bandung.
Sunardi., 2006.116 UNSUR KIMIA, Deskripsi dan Pemanfaatannya.Penerbit Yrama Widya:Bandung.
Lestari, S.2004.Mengurai Susunan Periodik Unsur Kimia.Kawan Pustaka :Bandung.
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK SINTESIS IODOFORM
Disusun Oleh: Yusuf Nur Cahyo
19130253D
UNIVERSITAS SETIA BUDI SURAKARTA 2013
