BAB II TINJAUAN PUSTAKA A. Teori Umum Iodine merupakan unsur halogen yang reaktif, dan berbentuk padat berwar na biru hitam pada suhu kamar, serta dalam bentuk murninya iodine mrupakan senyawa yang bersifat racun. Seperti sifat halogen lainnya , iodine mudah beraksi dengan unsur – unsur lain, dapat larut dalam air. Selain itu, iodine juga larut dengan cepat dalam larutan natrium iodide (Sunardi,90). Yodida merupakan obat tertua yang digunakan untuk pengobatan hipertiroidisme sebelum ditemukan berbagai macam antitiroid. Meskipun iodide dibutuhkan dalam jumlah kecil untuk biosintesis hormone tiroid, dalam jumlah yang berlebihan yodida dapat menyebabkan goiter dan hipertiroidisme pada orang sehat (Whardini BP,429). Di alam, iodine terdapat dalam bentuk senyawa – senyawa yang banyak tersebar di dalam air laut, tanah dan batuan. Selain itu iodine juga terdapat dalamjaringan tubuh organisme laut (misalnya dalam ganggang laut) dan dalam garam Chilli yang mengandung 0,2 5 natrium iodat (NaIO3)(Sunardi,: 90). Senyawa iodium yang terbanyak di alam adalah NaNIO3 yang bercampur dengan NaNO3. Yodium, meskipun padat, mudah menyublim karena mempunyai tekanan uap yang tinggi. Untuk mendapatkan yodium, pisahkan NaNIO3 dengan NaNO3 dengan mengkristalkan NaNO3, NaNO3, kemudian ditambahkan reduktor NaHSO3(Lestari: 86). Secara umum kegunaan Iod antara lain : (Ac hmad, : 74) a. Obat – obatan b.
Pembuatan zat warna
c. Quartz-Yod untuk bola lampu; NH4I untuk lensa d. Polaroid; AgI untuk fotografi. Beberapa kegunaan spesifik iodine : (Sunardi, : 91). a. Natrium iodide iodide (NaI) yang digunakan digunakan dalam garam dapur dapur berfungsi untuk mencegah penyakit gondok. b. Iodoform (CHI3) digunakan sebagai desinfektan (untuk mengobati penyakit borok). c. Digunakan dalam industri tapioca. d.
Larutan iodine iodine dalam alcohol digunakan sebagai obat luka. luka.
e.
Radioisotope iodine digunakan dalam bidang bidang kedokteran dan penelitian.
f.
Beberapa jenis senyawa iodine digunakan sebagai oksidator.
Iodoform bila kontak dengan tubuh melepaskan iodium secara berangsur dan iodium inilah yang diharapkan bersifat bakterisid. Iodium adalah suatu zat yang bersifat bakteriostatik non selektif . sediaan yang mengandung zat ialah iodium tinktur dan lugol. Iodium tinktur berwarna coklat, dapat
menyebabkan iritasi, vesikulasi kulit, kadang-kadang kulit dapat mengelupas. Karena toksik dan mudah diperoleh, zat ini sering dipakai untuk percobaan bunuh diri. Bila terjadi intoksikasi, akan timbul iritasi saluran cerna terdapat banyak karbohidrat (Ganiswarna: 519). Iodroform merupakan senyawa organik yang dalam bidang kedokteran gigi masih kadang-kadang digunakan sebagai antiseptik dan desinfektan. Desinfektan adalah zat-zat yang bekerja bakterisid yang digunakan untuk membebaskan ruang dan pakaian dari mikroba, tetapi juga dipakai pada produk eksresi orang sakit. Zat ini juga bekerja mematikan pada hampir semua sel hidup lainnya. Sedangkan antiseptik umumnya bekerja bakteriostatik. Biasanya dipakai pada infeksi bakteri pada kulit, mukosa dan melawan infeksi pada luka. (Ebel: 97). Reaksi dapat dipercepat dengan penambahan asam atau basa. Telah ditemukan bahwa kecepatan halogenasi suatu keton berbanding langsung dengan konsentr asi asam yang ditambahkan, tetapi tidak bergantung pada konsentrasi atau jenis halogen yang digunakan (klor, brom, atau iod). Halogenasi terhadap keton asimetris seperti metil propil keton memperlihatkan bahwa orientasi halogenasi terjadi lebih dominan terhadap karbon yang lebih tersubstitusi. Di dalam halogenasi terkataliss basa terhadap keton, ditemukan juga bahwa kecepatan reaksi sama se kali tidak tergantung pada konsentrasi dan identitas halogen (Fessenden: 257). B. Uraian Bahan 1.
Aqua Destillata (Dirjen POM, Hal 96)
Sinonim
: aquades, air suling
Rumus Molekul
: H2O
Berat Molekul
: 18,02
Pemerian
: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat.
Penggunaan 2.
: Sebagai pencuci iodoform
Natrii Hydroxydum (Dirjen POM, Hal 412)
% Unsur penyusun
:97,5 % alkali jumlah dihitung sebagai NaOH dan tidak lebih dari 2,5 % Na2CO3.
Sinonim
: Natrium Hidroksida
RM / BM
: NaOH /40,00
Pemerian :Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keping, kering, keras, rapuh, dan menunjukkan susunan hablur; putih, mudah meleleh, mudah basah, sangat alkalis dan korosif segera menyerap karbondioksida. Kelarutan
:Sangat mudah larut dalam air dan etanol (95 %) P.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik.
Penggunaan
: Sebagai katalisator
3. Iodum (Dirjen POM, Hal 763) Nama Lain
: Iodium
RM
: I2
BM
: 126,1
Pemerian
: Keping atau butir, berat, mengkilat, seperti logam; hitam kelabu; bau khas.
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 3500 bagian air,13 bagian dalam etanol 95 % P, dalam lebih kurang 80 bagian gliserol P, dan dalam lebih kurang 4 bagian karbondisulfida P; larut kloroform P dan karbontetraklorida P. Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan
: Sebagai bahan dasar pembuatan iodoform.
4. Aseton (Dirjen POM, Hal 655) Sinonim
: Aseton
Rumus kimia
: (CH3)2CO
Bobot molekul
: 58,08
Pemerian : Cairan jernih tidak berwarna tida berwarna, mudah menguap bau khas, mudah terbakar Kelarutan dengan
: Dapat bercampur dengan air, dengan kloroform P, membentuk larutan jernih.
Titik didih
: 55.5-57o C
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan
: Sebagai bahan dasar pembuatan iodoform
etanol 95 % P, dengan eter P dan
5. Iodoform (Dirjen POM, Hal 316) Sinonim
: Iodoform
RM
: CHI3
BM
: 394
Pemerian
:Kepingan kuning hijau atau serbuk mikro halus; bau khas dan sangat melekat.
Kelarutan :Hampir apat larut dalam air, melarut dalam 67 bagian spritus, dalam 6,1 bagian eter, dalam 20 bagian oleum olivarum dan dalam 1000 bagian g liserol Suhu lebur
: 119oC sampai 120oC
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik
Khasiat
: Antiseptikum
Penggunaan
: Sebagai bahan yang disintesis
C.
Prosedur Kerja
A. Penuntun Praktikum (Rusli, 2007) 1.
Dalam labu alas datar 500 ml ditaruh 10 gram iodium, tambah 10 gram aseton
2. Tambahkan sedikit-sedikit dari corong pisah larutan NaOH sebanyak ± 20 ml. (bila terjadi panas dinginkan dibawah kran atau bungkus dengan lap basah). 3.
Segera setelah terbentuk kristal kuning diberi air yang banyak (± 300 ml)
4.
Segera saring dengan corong Buchner
5. Cuci kristal kuning tersebut sampai filtrat tidak bereaksi alkalis lagi baru boleh direkristalisasi dengan alkohol 6.
Tentukan titik leburnya.
B. Kuliah dan praktika Kimia Farmasi Preparatif (Reksohadiprodjo, 1.
Samhoedi. 1976)
Dalam 500 cc labu alas datar ditaruh 10 gram iodium tambah 10 gram aseton.
2. Tambahkan sedikit-sedikit dari corong pisah larutan NaOH sebanyak ± 20 cc. (Resenter peratus-bila terjadi panas didinginkan di bawah air kran atau bungkus dengan lap basah. 3.
Segera setelah terjadi kristal kuning diberi air yang banyak ± 300 cc.
4.
Segera saring dengan corong buchner.
5. Cuci kristal kuning tersebut sampai filtrate tidak bereaksi alkalis lagi baru boleh direkristalisasi dengan alcohol. 6.
Selidiki titik leburnya.
BAB III KAJIAN PRAKTIKUM A. Alat yang dipakai Adapun alat yang di pakai adalah Batang pengaduk, Cawan porselin, Corong Buchner, Erlenmeyer, gelas arloji. Gelas ukur 50 ml, Gelas kimia 500 ml, Labu alas datar 500 ml, pipet tetes, Sendok tanduk, dan Timbangan analitik. B. Bahan yang digunakan Alumunium foil, alkohol, Air suling ,Aseton, Iodium, Kertas timbang, Kertas saring, dan Natrium hidroksida 8 N. C. Cara Kerja
Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan, Ditimbang iodium dengan menggunakan timbangan analitik sebanyak 2,5 gram. Ditimbang aseton sebanyak 5 ml. Ditimbang NaOH sebanyak 8 ml. Kemudian Iodium dimasukkan ke dalam labu alas datar kemudian ditambahkan aseton. Setelah itu Dibuat larutan NaOH dengan cara melarutkan NaOH yang telah ditimbang dengan air kemudian aduk hingga benarbenar larut. Kemudian Dimasukkan larutan NaOH ke dalam labu alas datar yang diletakkan dalam baskom berisi es, tetes per tetes hingga terbentuk kristal kuning. setelah terbentuk kristal kuning, penambahan NaOH dihentikan dan langsung ditambahkan air yang banyak (±150 ml). Diaduk erlenmeyer hingga kristal kuning terbentuk seluruhnya. Kristal kuning iodoform disaring dengan corong buchner, kemudian dikeringkan. Setelah kering ditimbang berapa berat iodoform yang didapatkan. Kemudian Dihitung rendamennya.
BAB IV HASIL PRAKTIKUM DAN PEMBAHASAN A. Hasil Praktikum 1.
Tabel Hasil Pengamatan
No
Berat Kertas saring
Berat kertas saring + filtrat
Berat filtrat 1
0,7305 mg
1,0224 mg
0,2919 mg
2. Perhitungan 3 mol I2 setara dengan 1 mol CHI3 Mol I2 = Gram I2 BM I2 = 2,5 gram 126,91 = 0,019699 mol Mol CHI3 = mol I2 x 3 = 0,019699 x 1 3 = 0,0065 mol
Berat CHI3 secara teoritis = mol CHI3 x BM CHI3 = 0,0065 x 393,78 = 2,55957 gram = 2,6 gram
Berat CHI3 hasil praktikum = 291,9 mg = 0,2919 gram Persen rendemen =
Berat iodoform hasil praktikum Berat iodoform secara teoritis
=
0,2919
x
100 %
= 11,22 %
2,6
B. Pembahasan Iodoform merupakan senyawa yang dibentuk dari reaksi antara iodin dengan etanol/aseton dan asetildehida dalam suasana basa. Untuk membuat iodoform dari aseton digunakan reaksi elektrofilik. Pada percobaan sintesa iodoform ini dilakukan pembuatan iodoform yang diperoleh dari hasil reaksi antara aseton dan iodium dengan menggunakan NaOH sebagai katalisator yang akan mempercepat jalannya reaksi.
Pada percobaan ini ditimbang 2,5 gram iod ditambah 5 ml aseto n dimasukkan ke dalam labu dasar datar. Penggunaan labu dasar datar supaya dapat berdiri tanpa dipegang. Kemudian, ditambahkan 20 ml NaOH sedikit demi sedikit (lewat corong pisah). Hal yang harus dihindari ialah jangan sampai terlalu banyak menambahkan NaOH sebab, dapat menyebabkan panas. Namun, apabila terjadi panas, segera dinginkan dengan lap basah atau dengan mengalirkan air kran atau air es. Fungsi dari penambahan NaOH adalah untuk menghasilkan kristal iodoform berwarna kuning. Setelah itu, dengan segera ditambahkan 300 cc air. Penambahan segera 300 cc air setelah terbentuk kristal kuning maksudnya untuk mengencerkan NaOH yang mungkin berlebih dan untuk mencegah kecepatan terhidrolisisnya iodoform yang terbentuk. Hasil kristal kuning yang diperoleh dan telah ditambahakan air segera disaring dengan corong buchner. Kemudian kristal dicuci sampai filtrat tidak bereaksi alkalis, atau bebas NaOH karena sisa NaOH dikristal dapat menyebabkan penguraian iodoform pada waktu kristalisasi dengan alkohol. Pada percobaan digunakan labu alas datar agar pada saat melakukan percobaan bisa berdiri sendiri yang dipegang karena akan dikerjakan seperti titrasi hanya lebih kasar. Pemakaian labu alas bulat disini tidak dibenarkan karena dalam prosedur tidak diadakan pemanasan, hal ini bermaksud agar kita dapat memilih alat yang tepat dan sesuai. Penambahan NaOH sebaiknya menggunakan larutan pekat tetapi tidak boleh berlebih. Untuk menghilangkan kelebihan asam pada larutan. Dilakukan penambahan air banyak dengan segera setelah terjadi Kristal iodoform dengan maksud mengencerkan NaOH yang mungkin berlebih. Jadi mengurangi kecepatan hidrolisisnya iodoform yang terjadi dengan NaOH. Kristal segera disaring agar f iltrat tidak bereaksi alkalis lagi, karena dengan adanya suasana alkalis maka pada rekristalisasi dengan alcohol maka iodoform akan terurai dan kemungkinan akan dibebaskan iodium yang terlihat dengan berwarna coklatnya larut. Pada percobaan ini didapatkan % rendamen yaitu 11,22 % adapun kesalahan-kesalahan yang terjadi yang menyebabkan hasil yang diperoleh tidak sempurna dan tidak sesuai dengan teori karena pada saat pencampuran aseton dengan iodium yang tidak merata, sehingga tidak terbentuk kristal kuning y ang sempurna.
BAB V PENUTUP A. Kesimpulan Dari hasil praktikum maka dapat disimpulkan yaitu % rendamen yaitu 11,22 %. B. Saran Diharapkan kepada Asisten agar selalu mendampingi praktikannya pada saat praktikum berlangsung, untuk mencegah kecelakaan kerja. DAFTAR PUSTAKA
Achmad, H.2001.Kimia Unsur dan Radiokimia.PT.Citra Aditya Bakti:Bandung.
Ditjen Pom.1979.Farmakope Indonesia Edisi III.Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.
Ebel, Siegrfried.1992.Obat Sintetik. Buku Ajar Dan Buku Pegangan.Gadjah Mada University Press : Yogyakarta.
Fessenden & Fessenden.1995.Kimia Organik Edisi ketiga.Penerbit Erlangga : Jakarta.
Lestari, S.2004.Mengurai Susunan Periodik Unsur Kimia.Kawan Pustaka :Bandung.
Raksohadiprodjo, Samboedi. 1976. Kuliah dan Praktika Kimia Farmasi Preparatif. UGM. Yogyakarta.
Rusli., 2007.Penuntun Praktikum Kimia Organik Sintesis I. Universitas Muslim Indonesia:Makassar.
Sunardi., 2006.116 UNSUR KIMIA, Deskripsi dan Pemanfaatannya.Penerbit Yrama Widya:Bandung.
