Instituto Federal Fluminense Curso Técnico de Química Análise Química Qualitativa
SÍNTESE DO IODOFÓRMIO
Milena Mesquita Godinho Módulo III – Tarde Prof. Sérgio Campos dos Goytacazes, 27/05/11
Índice 1. Objetivos .......................................... Pág. ___ 2. Fundamentos Teóricos ........................ Pág. ___ 3. Materiais e Vidrarias ........................... Pág. ___ 4. Equipamentos ................................... Pág. ___ 5. Reagentes Usados ............................. Pág. ___ 6. Procedimento .................................... Pág. ___ 7. Reações ........................................... Pág. ___ 8. Cálculos e Resultados ........................ Pág. ___ 9. Conclusão ........................................ Pág. ___ 10. Esquemas …....................................... Pág. ___ 11. Referências bibliográficas .................... Pág. ___ 12. Assinatura da autora do relatório .......... Pág. ___
SÍNTESE DO IODOFÓRMIO 1. Objetivo - Sintetizar o iodofórmio em laboratório através da reação entre acetona, solução de hipoclorito de sódio e iodeto de potássio.
2. Fundamentos Teóricos O iodofórmio (CHI3) é uma substância que foi usada como antisséptico nos hospitais (ainda é usada em áreas como a otorrinolaringologia), e ainda é importante na odontologia (especialmente na endodontia). Apresenta-se sob a forma de cristais amarelos e brilhantes. Tem pouca solubilidade em água, relativamente solúvel ao álcool, muito solúvel em óleo de oliva e éter. É equivalente ao clorofórmio mas com átomos de iodo. Também é usada em sínteses orgânicas e no teste do iodofórmio (reação halofórmica), para a detecção dos grupos CH 3CO-, e na distinção entre cetonas (RCO-R) e metil-cetonas (RCOCH 3). O iodofórmio é utilizado em Endodontia há muitos anos com um alto índice de sucesso. Seu mecanismo de ação está ligado à liberação de iodo, que é aumentada na presença de compostos orgânicos em desintegração, na ausência de oxigênio e luminosidade e em uma temperatura e pH ideais. A liberação do iodo propicia sua capacidade antibacteriana, sua capacidade detergente e é capaz de ativar a resposta imunológica estimulando a inflamação e conseqüentemente o reparo apical. Ele foi colocado em desuso devido a algumas desvantagens apresentadas como seu odor penetrante e desagradável, além da possibilidade de promover alteração cromática dos dentes e desenvolvimento de reações adversas em pacientes sensíveis ao iodo.
3. Materiais e vidrarias - Becker de 250 mL (01); - Becker de 100 mL (01). - Provetas de 10 mL (02); - Proveta de 50 mL (02); - Vidro de relógio (01); - Pissete (01); - Barra magnética sem anel (01);
- Kitassato (02); - Papel de filtro (01); - Funil de Buchner (01); - Rolha de silicone (02); - Tubo em forma de L (01); - Mangueiras de borracha (02).
4. Equipamentos - Bomba a vácuo (110 v); - Estufa de secagem (220 v); - Balança de precisão (220 v); - Agitador magnético (110 v);
5. Reagentes - Água deionizada (H 2O); - Acetona P.A (C3H6O) - pureza 99,5% e densidade 0,79; - Água sanitária comercial – composição: hipoclorito de sódio (NaClO), hidróxido de sódio (NaOH) e água (H 2O); teor de cloro ativo: 2% P/P; - Iodeto de potássio P.A (KI);
6. Procedimentos - Pesou-se cerca de 1 g de iodeto de potássio em o Becker de 250 mL e adicionouse 100 mL de água deionizada e 2 mL de acetona P.A; - Manteve-se o sistema sob constante agitação utilizando o agitador magnético e a barra magnética; - Transferiu-se para o Becker de 100 mL cerca de 40 mL de solução de hipoclorito de sódio; - Transferiu-se 30 mL, em porções de 10 mL e em intervalos de 5 minutos, da solução de hipoclorito de sódio para o Becker contendo iodeto de potássio e a acetona com constante agitação; - Após a adição dos 30 mL do hipoclorito de sódio, manteve-se o sistema em agitação por 5 minutos e, em seguida, desligou-se o agitador; - Deixou-se a solução em repouso por 5 minutos para que todo o iodofórmio formado decante; - Adicionaram-se gotas de hipoclorito de sódio para testar se há ou não a formação de precipitado. Agitou-se a solução por mais 3 minutos após a confirmação do teste. - Filtrou-se a solução a vácuo, utilizando água deionizada para a lavagem dos cristais; - Colocou-se o papel de filtro com o iodofórmio sobre um vidro de relógio e este foi levado para a estufa de secagem a 60°C; - Depois de seco, retirou-se o iodofórmio da estufa para esfriar em temperatura ambiente; - Pesou-se o papel de filtro com o iodofórmio; - Calculou-se a produção de iodofórmio e o rendimento da reação e observou-se os cristais de iodofórmio.
7. Reações 1) NaClO + 2 KI + H 2O NaCl + 2 KOH + I2 2) C3H6O + 3 I2 C3H3I3O + 3 HI 3) C3H3I3O + KOH C2H3O2K + CHI3
8. Cálculos e resultados 8.1 – Produção de iodofórmio: Massa de KI pesada: 1,02 g Massa molar I2 = 254 g/mol KI = 166 g/mol C3H6O = 58 g/mol C3H3I3O = 436 g/mol 2 mol KI 1 mol I2 332 g 254 g 1,02 x x = 0,78 g de I 2 3 mols de I2 1 mol de C 3H3I3O 762 g 436 g 0,78 g y y = 0,446 g de C3H3I3O 1 mol de C3H3I3O 1 mol de CHI 3 436 g 394 g 0,02 g z z = 0,403 g de CHI 3 8.2 – Cálculo do rendimento Massa do papel de filtro: 0,98 g Massa de iodofórmio + papel de filtro: 1,00 g Massa de iodofórmio produzida: 0,02 g 0,403 g CHI3 100 % 0,02 g CHI3 w w = 4,96 % de rendimento
9. Conclusão A partir dos experimentos, foi possível concluir que: - a reação entre acetona, solução de hipoclorito de sódio e iodeto de potássio tem como um dos produtos o iodofórmio: um sólido amarelo, cristalino, de odor forte e insolúvel em água; - o baixo rendimento da reação possivelmente se deve a falhas técnicas durante o procedimento ou ao reagente hipoclorito de sódio, pois este não era um reagente com alto grau de pureza;
10. Esquemas
11. Referências bibliográficas http://pt.wikipedia.org/wiki/Iodof%C3%B3rmio http://www.endonline.com.br/artigos/monografia/lucineide/lucineide.htm
12. Assinatura da autora do relatório __________________________________ Milena Mesquita Godinho