UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO JOÃO DEL REI CAMPUS ALTO PARAOPEBA
SÍNTESE DE COMPLEXOS DE COBALTO
Ana Luiza Pinto Queiroz
104550016
Heloísa Valério Oliveira
104550011
Lorena Alves de Oliveira
104550025
Mariana Alves de Almeida Almeida 104550030 Marina Fontes Campos
114500054
Relatório apresentado a disciplina Química Inorgânica Experimental do 2º p eríodo do curso de Engenharia Química, sob responsabilidade responsabilidade da Professora Ana Cláudia Bernardes.
Ouro Branco/ MG 28 de Junho de 2011
Sumário: 1.Introdução...............................................................................................................3 2.Objetivos.................................................................................................. ................3 3.Parte Experimental...................................................................................... .............3 3.1 Materiais.................................................................................................... ............3 3.1.2 Reagentes e solventes.........................................................................................4 3.2 Métodos......................................................................................................... ........4 4.Resultados e Discussão.............................................................................................5 5.Conclusão.................................................................................................................5 6.Referências Bibliográficas........................................................................................6
1- INTRODUÇÃO O elemento de transição Níquel (Ni), isolado pela primeira vez em 1751, é duas vezes mais abundante que o cobre na crosta terrestre, apresenta cor branca prateada com tons amarelos e possui como característica marcante a capa cidade de se transformar em um imã quando em contato com campos magnéticos. Possui relativa resistência à oxidação e à corrosão, é mais duro que o ferro e forma ligas de diversas utilizações na indústria. Em solução aquosa, o metal apresenta estado de oxidação 2 +, o mais comum. O íon Ni2+ encontra-se coordenado a moléculas de água em uma geometria octaédrica, formando o íon complexo [Ni(H2O)6] 2+, de cor verde. O níquel é muito utilizado para melhorar as propriedades da maioria dos metais e ligas a que associa. Ao todo, mais de três mil ligas de níquel encontram aplicação industrial ou doméstica. Cerca de metade da produção do metal é utilizada em ligas de ferro. Os compostos de níquel são úteis na proteção de materiais, em forma de niquelados, e na fabricação de pólos elétricos em cubas eletrolíticas, catalisadores, esmaltes e recipientes de armazenamento dos derivados de petróleo. Em solução aquosa, o metal apresenta estado de oxidação 2 +, o mais comum. O íon Ni 2+ encontra-se coordenado a moléculas de água em uma geometria octaédrica, formando o íon complexo [Ni(H2O)6]2+, de cor verde. Um dos complexos composto de níquel é o cloreto de hexaaminoníquel(II), [Ni(NH 3)6]Cl2, cuja estrutura possui formato cristalino cúbico, e é formado por cristais sólidos de corazul-violeta. É solúvel em água e em solução aquosa de amônia, porém insolúvel em amônia concentrada, álcool etílico e éter. Este complexo decompõe-se pelo aquecimento liberando NH3(g), transformando-se em um sólido de cor verde. O mesmo acontece com sua solução aquosa, que muda de azul-violeta para verde com o aquecimento. FALTA FALAR SOBRE SULFATO DE NIQUEL 2- OBJETIVO: Sintetizar um complexo de cobalto, o nitrato de tetraaminocarbonatocobalto (III) a partir de outro complexo de cobalto, o dinitratohexaquacobalto (II).
3- PARTE EXPERIMENTAL: 3.1 MATERIAIS: -Béqueres;
-Placa de aquecimento; -Pipeta; -Pêra; -Espátula; -Dessecador (para armazenagem); -Bomba de vácuo; -Funil de Buchner; -Papel filtro; -Conta-gotas; -Balança analítica;
3.1.2 REAGENTES E SOLVENTES -Carbonato de amônio (NH 4)2CO3- Reagentes analíticos Dinâmica; P.A: 157,13; - Dinitratohexaquacobalto(II)- [Co(H 2O)6(NO3)2] - Proquímios; P.A: 291,03; -Hidróxido de amônio (NH 4OH)- F. Maia Indústria e Comércio Ltda ; P.A: 35,05; -Peróxido de Hidrogênio (H 2O2)- concentração: 30%; -Água destilada- previamente preparada;
3.2- MÉTODOS Em um béquer, foram dissolvidos 2,500 g de carbonato de amônio ((NH 4)2CO3) em 7,5 mL de água medidos em uma pipeta e, em seguida, adicionou-se lentamente 7,5mL de amônia(NH 3) líquida concentrado,que se encontrava na capela,também medida em uma pipeta. A solução (I) deve ser mantida sob agitação. Num segundo béquer, dissolveu-se 1,886g de [Co(H 2O)6 (NO3)2 ] dinitratohexaquacobalto (II),em 3,8 mL de água, novamente medida com a utilização de uma pipeta. A solução obtida (solução II), foi adicionada lentamente à solução I. À solução resultante, adicionou-se lentamente 1 mL de peróxido de hidrogênio (H2O2),concentração 30%,sob agitação constante. Aqueceu-se a solução sobre uma placa aquecedora até a redução de um terço do volume; sem que a mesma entra-se em ebulição. Durante a evaporação, adicionou-se mais 0,6980g de carbonato de amônio(NH4)2CO3. O béquer foi retirado do aquecimento, e, em seguida, lavado com
água, e colocado em banho de gelo (durante aproximadamente 30 minutos). A solução foi filtrada. Antes de ser colocada na bomba de vácuo (utilizada para secagem dos cristais obtidos) o composto foi lavado com 3 mL de água. Posteriormente, os cristais foram armazenados no dessecador. 4- RESULTADOS E DISCUSSÃO: As reações ocorreram segundo a seguinte equação: [Co(H2O)6(NO3)2] + 22NH3 + 6(NH4)2CO3 + 11H2O 2
6[Co(NH 3)4CO3]NO3 +
8NH4 NO3 + 52H2O Sendo assim podemos calcular o rendimento: 384 g de (NH4)2CO3
reagem com
2,5 g de (NH 4)2CO3
reagirão com
1746 g [Co(H 2O)6(NO3)2] X g de [Co(H 2O)6(NO3)2]
X = 11,36 g de [Co(H 2O)6(NO3)2] O reagente limitante é o [Co(H 2O)6(NO3)2] uma vez que se usarmos 100% de (NH4)2CO3 precisaríamos de 11,36 g de [Co(H2O)6(NO3)2],não apenas 1,8857 g, para reagir com o total de carbonato de amônio portanto o dinitratohexaquacobalto (II) limita a quantidade final obtida de [Co(NH 3)4CO3]NO3 . Calculando o rendimento, tem-se que: 1746 g de [Co(H 2O)6(NO3)2]
produzem
1494 g de [Co(NH 3)4CO3]NO3
1,8857 g de [Co(H 2O)6(NO3)2]
produzirão
X g de [Co(NH 3)4CO3]NO3
X=1,6135 g de [Co(NH 3)4CO3]NO3 Logo, se o rendimento da reação fosse 100% obteríamos 1,6135 g de [Co(NH3)4CO3]NO3 mas o rendimento real foi de 0,8066 . 100% = 49,99%. 1,6135 Ao adicionar ((NH4)2CO3), de cor branca, e [Co(H 2O)6(NO3)2], de cor avermelhada, à solução de H 202, NH3, e H2O, observou-se uma mudança da coloração para roxo. Esse fato ocorre devido à interação entre metais e a mudança de ligantes durante a reação. A labilidade reflete na velocidade com a qual ocorre a troca de ligantes com moléculas no meio reacional. Complexos que reagem rapidamente recebem o nome de lábeis. Já os que reagem lentamente são chamados de inertes ou não-lábeis.
5- CONCLUSÂO
Percebeu-se que na síntese a labilidade e principalmente o tempo de aquecimento e resfriamento interferem no rendimento do produto final. Outro fator observado é a umidade do ambiente que interfere na massa do [Co(H 2O) 6(NO3)2]. 6 ± REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1- Ayala J. D. , Bellis V. M. , Química inorgânica experimental, disponível em : http://zeus.qui.ufmg.br/~ayala/matdidatico/apostila_inorg_exp.pdf acesso em 27 de abril de 2011. 2- SHRIVER, DUWARD; ATKINS, PETER. Química inorgânica - 4ª edição. Porto Alegre, Bookman, 2008. 3- Barros, Haroldo L. C. Introdução à Química Inorgânica - Belo Horizonte, Editora UFMG, 1992
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