PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PENENTUAN KADAR LOGAM Cu2+ (TEMBAGA II) PADA UANG LOGAM 500 RUPIAH KUNING MELALUI TITRASI IODOMETRI
Oleh: Semester IV/ C
Nama Kelompok: Ni Luh Gede Praba Yanti Yanti
(!!"!"#
%$ N&urah 'i 'harma Suputra
(!!"!")*%
Ni +ade 'ian Praba,anti
(!!"!"#)%
Putu Sista 'harmika
(!!"!"*-%
.nak .&un& Sri Yoni
(!!"!")*%
Vik, 0n&&, Clo1idea Indra 0k,
(!!"!"))%
Ni Putu ., .,u 01a 2risna 3idiantini 3idiantini
(!!"!")4%
3aan Satriaan
(-!"!"
%
UNIVERSITAS PENDIDIKAN GANESHA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA JUNI 2015 1
LAPORAN PRAKTIKUM I. IDENTITAS
5udul 2u9uan
Penentuan Kadar Lo&am Cu -6 (2emba&a II% pada 7an& Lo&am
#"" 8upiah Kunin& melalui 2itrasi Iodometri +enentukan dan menetapkan kadar Cu-6 (2emba&a II% ,an& terdapat pada uan& lo&am 8p#"" kunin&
;ari< tan&&al 5urusan/=akultas
8abu< ! 5uni -"# Pendidikan Kimia/+IP.
II. DASAR TEORI 7an& lo&am ,an& tersebar di Indonesia umumn,a tersusun dari beberapa lo&am
diantaran,a nikel< kunin&an< alumunium< perun&&u (temba&a den&an timah% bahkan ,an& terbaru berbahan bimetal .dapun ontohn,a ,aitu uan& lo&am peahan #"" rupiah kuning variasi emisi 1997, 2000, 2001, 2002, 2003, yang mengandung kuningan. Logam kuningan merupakan logam yang berasal dari campuran tembaga dengan seng Keseluruhan pen,usun>pen,usun tersebut ter&olon& kedalam lo&am 9enis kation 2itrasi merupakan suatu proses analisis dimana suatu 1olum larutan standar ditambahkan ke dalam larutan den&an tu9uan men&etahui komponen ,an& tidak dikenal Larutan standar dibedakan men9adi larutan standar primer dan larutan standar sekunder Larutan standar primer adalah larutan standar ,an& dipersiapkan den&an menimban& dan melarutkan suatu ?at tertentu den&an kemurnian tin&&i (konsentrasi diketahui dari massa @ 1olum larutan% Larutan standar sekunder adalah larutan standar ,an& dipersiapkan den&an menimban& dan melarutkan suatu ?at tertentu den&an kemurnian relatiA rendah sehin&&a konsentrasi diketahui dari hasil standarisasi ('a, 7nderood< 444% Standarisasi larutan merupakan proses saat konsentrasi larutan standar sekunder ditentukan den&an tepat den&an ara mentitrasi den&an larutan standar primer (5ohn Kenkel< -""!% 2itran atau titer adalah larutan ,an& di&unakan untuk mentitrasi (biasan,a sudah diketahui seara pasti konsentrasin,a% 'alam proses titrasi suatu ?at berAun&si seba&ai titran dan ,an& lain seba&ai titrat 2itrat adalah larutan ,an& dititrasi untuk diketahui konsentrasi komponen tertentu 2itik eki1alen adalah titik ,an& men,atakan ban,akn,a titran seara kimia setara den&an ban,akn,a analit .nalit adalah spesies (atom< unsur< ion< &u&us< molekul% ,an& dianalisis atau ditentukan konsentrasin,a atau strukturn,a 2itik akhir titrasi adalah titik pada saat titrasi diakhiri/dihentikan 'alam titrasi biasan,a diambil se9umlah alikuot tertentu ,aitu ba&ian dari keseluruhan larutan ,an& dititrasi kemudian dilakukan proses pen&eneran (3 ;ar,adi< 44"% 2
Pen&eneran adalah proses penambahan pelarut ,& tidak diikuti ter9adin,a reaksi kimia sehin&&a berlaku hukum kekekalan mol Iodometri adalah titrasi den&an larutan standar iodium (I -% Iodometri adalah titrasi terhadap iodium ,an& dibebaskan dari suatu reaksi redoks< men&&unakan larutan standar Natrium tiosulAat Na-S-O! Potensial oksidasi reaksin,a adalah "<#!# 1olt I- 6 -e
-I>
Iodium termasuk oksidator lemah dibandin&kan kalium perman&anat maupun kalium dikromat Beberapa reaksi oksidasin,a adalah: Sn-6 6 I-
Sn$6 6 -I>
;-S 6 I-
S 6 -;6 6 -I>
- S-O!-> 6 I-
S$O*-> 6 -I>
5ika oksidator kuat ditambahkan ion iodida misal KI berlebihan dalam suasana asam atau netral< maka 9umlah ?at reduktor ,an& men&alami oksidasi (I -% seara kuantitatiA dapat ditentukan 'alam hal ini 9umlah iodium ,an& dilepaskan (,an& setara den&an ?at oksidator% dititrasi den&an ?at standar (reduktor%< ,an& serin& di&unakan adalah natrium tiosulAat 5umlah I- adalah setara den&an ?at oksidator selama penambahan KI berlebihan Beberapa ontoh reaksi ,an& ter9adi adalah: ;-O- 6 -;6 6 -I
-;-O 6 I-
Cl- 6 -I>
-Cl>6 I- -
-Cu-6 6 $I>
Cu-I- 6 I- !
IO!> 6 *;6 6 -I>
!;-O 6 !I- $
IO!> 6 *;6 6 *I>
!;-O 6 !I- #
8eaksi ,an& ter9adi pada titrasi den&an tiosulAat adalah: - S-O!-> 6 I-
S$O*-> 6 -I @
I- dapat membentuk kompleks berarna biru terhadap amilum Bila indikator amilum di&unakan dalam titrasi ini maka titik ekui1alen ditandai den&an hilan&n,a arna biru dari larutan Indikator amilum sebaikn,a ditambahkan sesaat sebelum titik eki1alen ter9adi< ,aitu ketika larutan ,an& dititrasi telah berubah men9adi kunin& 9erami ;al ini dimaksudkan untuk men&uran&i kesalahan titrasi< sebab kompleks iod amilum tidak larut seara sempurna dalam pelarut air III. ALAT DAN BAHAN
3
T!"#$ 1. R%&'%!& A$! N ! $ # * ) D 4 " - ! $
N!*! A$! Pipet tetes 0rlenme,er Caan porselin Pemanas Pen9epit ka,u StatiA dan klem Gelas ukur Labu ukur Spatula Buret Pipet Gondok Pipet Gondok Gelas kimia Gelas kimia
Uu,!& > "" mL > > > > " mL "" mL > -# mL # mL " mL "" mL -#" mL
Ju*$!$ buah * buah buah buah - buah - buah ! buah ! buah - buah - buah buah buah - buah - buah
T!"#$ 2. R%&'%!& B!-!& N ! $ # * ) D
N!*! B!-!& Larutan K- Cr -O) Larutan Na-S-O! Larutan ;Cl pekat Larutan KI Larutan .monia (;N$O;% Larutan ;-SO$ pekat Larutan amilum Larutan sampel uan&
K&#&,!% "<N "<N > "< N > > > >
Ju*$!"" mL "" mL ! mL "" mL seukupn,a # mL !" mL #" mL
D
lo&am .Euades
>
Seukupn,a
IV. PROSEDUR KERJA M#&/%!!& L!,u!& S!*#$ 1. a +enimban& berat aal larutan sampel seara kuantitatiA dan menatat beratn,a
seba&ai berat aal larutan sampel b +en&hitun& massa temba&a pada larutan sampel +en&hitun& mol dan molaritas temba&a pada larutan sampel d +en&enerkan larutan sampel a&ar men9adi larutan se9ati den&an ara menambahkan # mL ; -SO$ ke dalam " mL larutan sampel sambil dipanaskan Kemudian enerkan den&an aEuades hin&&a 1olume larutan sampel men9adi #"mL e +en&hitun& normalitas temba&a dalam larutan sampel tersebut 2.
S!&!,%!% N!2S2O #&3!& K 2C,2O4
4
a +embuat larutan standar den&an ara men&ambil -<# mL K -Cr -O) "<N kemudian masukkan ke dalam 0rlenme,er< tambah #" mL aEuades dan ! mL ;Cl pekat< tambahkan la&i !" mL larutan KI "<N selan9utn,a dikook kuat>kuat b +embuat indikator amilum den&an ara men&ambil aEuades seban,ak "" mL< tambahkan <# &r amilum dipanaskan hin&&a membentuk &elatin ,an& 9ernih +emasukkan Na-S-O! ke dalam buret seban,ak -# mL< kemudian 9epit buret pada statiA dan klem d +en&ambil " mL larutan standar men&&unakan pipet &ondok kemudian menuan&kan ke dalam 0rlenme,er "" mL e +elakukan titrasi larutan standar dikromat den&an larutan tiosulAat hin&&a arnan,a berubah men9adi pudar Bila larutan sudah berubah ar na men9adi lebih pudar maka titrasi dihentikan A +enambahkan - mL amilum ke dalam 0rlenme,er ,an& sudah dititrasi sebelumn,a & +elakukan titrasi la&i larutan standar ,an& sudah ditambah amilum den&an larutan tiosulAat hin&&a arnan,a berubah men9adi putih keruh Bila larutan sudah berubah arna men9adi putih keruh maka titrasi dihentikan dan atat 1olume tiosulAat ,an& di&unakan h +en&ulan&i titrasi seban,ak - kali
.
M#!!& K!!, T#*"!3! !$!* L!,u!& S!*#$ a +en&ambil larutan sampel seban,ak #"mL dari larutan ke>-< ,an& berasal dari
hasil pen&eneran -#" mL< dan dimasukkan kedalam 0rlenme,er b +enetralkan den&an larutan ammonia den&an ara membuat p; larutan sampel men9adi netral 79i p; larutan den&an tra,ek p; Penambahan ammonia dilakukan seara berkala .pabila p; larutan menun9ukkan keadaan netral pada tra,ek< maka penambahan ammonia dihentikan +emasukan larutan Na-S-O! F"< N kedalam buret< lalu 9epit buret den&an statiA dan klem d +enambahkan !" mL larutan KI "<N ke dalam larutan sampel selan9utn,a dikook kuat< lalu masukan kedalam ! 0rlenme,er masin&>masin& " mL e +entitrasi den&an larutan standar Na-S-O! hin&&a arna biru pada larutan men9adi hilan& A +en&hentikan titrasi dan menatat 1olume tiosulAat ,an& di&unakan< apabila larutan sampel sudah berubah arna & +en&ulan&i titrasi seban,ak - kali h +enambahkan larutan amilum - mL kedalam larutan ,an& sudah dititrasi dan diamati perubahan ,an& ter9adi
5
i
+entitrasi titrat ,an& sudah ditambahkan amilum den&an larutan standar Na-S-O! selan9utn,a diamati perubahan ,an& ter9adi
V. TABEL PENGAMATAN 1. M#&/%!!& $!,u!& !*#$
N
S!*#$
R#!3#&
7an& lo&am
>
P#,$!u!&
'itimban&
H!%$ P#&3!*!!&
+assa sampel +assa aal
kunin&an
uan& lo&am @ massa uan&
8p#""<>
lo&am setelah pemanasan (3-% +assa sampel #<-*D$ & @
- Larutan sampel ;-SO$
uan& kunin&an
lo&am
Larutan sampel
dan
diampurkan
aEuades
den&an # mL
8p#""
!<$DD! & <)D" &ram Campuran berarna biru
;-SO$ sambil dipanaskan dan dienerkan den&an aEuades hin&&a 1olume men9adi #" mL
2.
N
S!&!,%!% N!2S2O #&3!& K 2C,2O4
S!*#$
R#!3#&
P#,$!u!&
H!%$ P#&3!*!!& H!%$
6
-
-<# mL
#" mL aEuades 6
'iampurkan
Campuran tersebut
K -Cr -O)
! mL ;Cl pekat 6
kemudian dikook
# mL KI%
men&hasilkan larutan standar ,an& berarna kunin& keoklatan
--
<# &r amilum
aEuades
'ilarutkan Larutan amilum berarna
kemudian
putih keruh
dipanaskan
-!
Larutan Na-S-O! F"< N
>
'imasukkan
ke
dalam
buret
kemudian
9epit
buret pada statiA dan klem
-$
" mL larutan
'ituan&kan ke
standar
0rlenme,er
larutan standar berarna kunin& keoklatan
dikromat 0lemen,er
7
0lemen,er -
0lemen,er !
-#
Larutan standar Na-S-O! seba&ai 'ititrasi den&an dikromat
titran
larutan Na-S-O!
seba&ai titrat
Larutan standar berubah arna men9adi kunin& 9erami
2itrasi
2itrasi -
2itrasi !
-*
Larutan standar dikromat ,an&
- mL amilum
'itambahkan
Larutan berubah arna hi9au &elap kekunin&an
8
sudah dititrasi
0rlenme,er
den&an Na-S-O!
0rlenme,er -
0rlenme,er !
-)
Larutan standar
Na-S-O! seba&ai 'ititrasi lan9ut
dikromat ,an&
titran
den&an Na-S-O!
berisi amilum
Larutan berubah arna men9adi hi9au muda kekunin&an
2itrasi
seba&ai titrat
2itrasi -
2itrasi !
3.
N
M#!!& K!!, T#*"!3! !$!* L!,u!& S!*#$ S!*#$
R#!3#&
P#,$!u!&
H!%$ P#&3!*!!& H!%$
9
!
Larutan sampel
N;$O;
'itambahkan
uan& lo&am ,an&
hin&&a
sudah dienerkan
sampel
Larutan sampel berarna biru
larutan
menun9ukkan keadaan den&an
netral bantuan
tra,ek p;
79i p; larutan sampel den&an men&&unakan tra,ek p;
!-
Larutan
sampel KI
'ikook kuat>kuat
uan& lo&am ,an&
lalu
dimasukkan
sudah dienerkan
kedalam
!
Larutan berarna biru 0rlenme,er
buah
0rlenme,er masin&>masin& " mL 0rlenme,er -
0rlenme,er !
10
!!
Larutan Na-S-O!
>
'imasukkan ke dalam buret kemudian 9epit buret pada statiA dan klem
!$
2itrat sampel
Na-S-O!
'ititrasi hin&&a
3arna biru pada titrat berubah
,an& sudah
seba&ai titran
ter9adi perubahan
men9adi arna benin&
ditambahkan KI
arna pada titrat 2itrasi
2itrasi -
2itrasi !
!#
2itrat ,an& sudah .milum
'itambahkan -
dititrasi
mL pada masin&>
3arna titrat berubah men9adi putih keruh
masin& titrat
!*
2itrat ,an& sudah Na-S-O! dititrasi
seba&ai titran
'ititrasi lan9ut
2idak ter9adi perubahan arna
den&an Na-S-O!
pada titrat
11
2itrasi
2itrasi -
2itrasi !
VI.
PEMBAHASAN
Penentuan kadar temba&a dilakukan seara iodometri Iodometri merupakan titrasi terhadap ?at oksidator ,an& ditambahkan KI dalam 9umlah berlebih sehin&&a men&hasilkan I ,an& selan9utn,a dititrasi den&an larutan standar Na -S-O! 2itrasi ini 9u&a disebut seba&ai titrasi terhadap iodium seara tidak lan&sun& 'alam proses ini aaln,a oksidatorn,a (misaln,a Cu-6% bereaksi den&an ion iodide untuk selan9utn,a I - ,an& dibebaskan akan direduksi oleh ion S -O!-> men&hasilkan I> 8eaksi selen&kapn,a adalah seba&ai berikut :
Indikator ,an& di&unakan untuk men&etahui baha reaksi telah len&kap adalah amilum 'alam titrasi iodometri bila oksidatorn,a telah habis maka tetesan terakhir dari titran (Na-S-O!% akan men&hilan&kan arna biru dari titratn,a 1. S!&!,%!% N!2S2O #,-!! K 2C,2O4 01N 2itrasi ini dilakukan den&an tu9uan untuk men&etahui nilai normalitas dari larutan
Na-S-O! Pertama siapkan -<#mL K -Cr -O)< lalu ditambahkan den&an !mL ;Cl pekat dan #"mL aEuades kemudian #mL KI "<N =un&si penambahan ;Cl pekat pada 12
larutan ini adalah untuk membuat keadaan larutan standar men9adi suasana asam 'alam larutan asam ion Cr -O)-> dapat direduksi men9adi ion Cr !6 ,an& berarna hi9au 5umlah ion Cr -O)-> ,an& berubah men9adi ion Cr !6 dapat di&unakan untuk menentukan 9umlah ?at pereduksi Penambahan KI sendiri berAun&si untuk pembentukan iodium Larutan ,an& sudah diampurkan tadi kemudian dititrasi den&an Na-S-O! sampai arna men9adi kunin& 9erami (keadaan saat mendekati titik ekui1alen% Lalu tambahkan indikator amilum seban,ak -mL Penambahan amilum ,an& dilakukan saat mendekati titik ekui1alen dimaksudkan a&ar amilum tidak membun&kus iod karena akan men,ebabkan amilum sukar dititrasi untuk kembali ke sen,aa semula Penambahan amilum men,ebabkan arna titrat ,an& kunin& 9erami berubah men9adi arna kunin& kehi9auan Setelah itu proses titrasi kembali harus dilakukan sese&era mun&kin< hal ini disebabkan oleh siAat I - ,an& mudah men&uap Pada saat titrasi< titrat ,an& bereaksi den&an titran men&alami perubahan arna< dimana arna kunin& kehi9auan titrat perlahan>lahan men9adi hilan& dan perubahnn,a san&at 9elas men9adi putih keruh ;al ini menun9ukkan keadaan telah menapai titik ekui1alen 8eaksi ,an& ter9adi adalah :
+
Berdasarkan hal tersebut< maka dapat diari Normalitas Na -S-O! melalui perhitun&an den&an rumus Grek asam Grek basa Perhitun&ann,a adalah seba&ai berikut : V Na-S-O!
V Na-S-O! #<$"mL V K -Cr -O) H N K -Cr -O) V Na-S-O! H N Na-S-O! " H "<N #<$" H N N Na-S-O! "<D#N 5adi 1olume natrium tiosulAat ,an& di&unakan adalah #<$"mL den&an normalitas sebesar "<D#N 2. P#&u!& K!!, T#*"!3! !$!* L!,u!& S!*#$ Pada tahap aal< larutan sampel dienerkan den&an larutan asam a&ar men9adi larutan
se9ati Penambahan asam ini bertu9uan untuk men&hilan&kan sisa endapan ,an&
13
2I
-
terbentuk pada larutan sampel< sehin&&a larutan memiliki siAat Aisik ,an& transparan +ula>mula diambil seban,ak "mL larutan sampel< kemudian ditambahkan #mL ;-SO$ Lalu dienerkan den&an akuades hin&&a menapai 1olume #"mL 2ahap selan9utn,a adalah titrasi penentuan kadar temba&a dalam larutan sampel Pada penentuan kadar temba&a< "mL larutan sampel ,an& telah dienerkan ditambahkan den&an ammonia hin&&a larutan memiliki p; netral ;al ini dilakukan a&ar larutan sampel ,an& bersiAat asam berubah men9adi larutan ,an& bersiAat netral Setelah penambahan ammonia dilakukan< maka tambahkan KI "<N seban,ak !"mL Penambahan KI berAun&si untuk pembentukan iodium Kemudian larutan tersebut dititrasi den&an Na-S-O! dan arna biru pada larutan men&hilan& berubah men9adi benin& ;al ini menun9ukkan baha oksidatorn,a telah habis bereaksi Lalu ditambahkan indikator amilum seban,ak -mL ketika ditambahkan amilum< maka arna larutan berubah men9adi putih keruh ,an& menandakan I - tidak bereaksi seara sempurna den&an amilum membentuk kompleks Selan9utn,a larutan tersebut dititrasi kembali den&an Na -S-O! Namun perubahan arna tidak ter9adi pada larutan standar ;al ini menun9ukkan baha tidak adan,a reaksi antara Cu -6 den&an I-
+
Berdasarkan hal tersebut< maka dapat diari kadar temba&a dalam larutan sampel melalui perhitun&an den&an :
Volume Na-S-O!
Volume Na -S-O! D<* mL
14
Be Cu
•
Berat Cu-6 dalam -#" mL sampel
•
Kadar Cu-6 dalam -#" mL sampel
A&!$%% K#%!#u!%!& D!! #&3!& L!&!!& T#,% S!&!,%!% N!2S2O #,-!! K 2C,2O4 01N
Pada saat penambahan indikator amilum dilakukan terhadap larutan standar< sesuai den&an dasar teori arna kunin& 9erami berubah men9adi arna biru 3arna kunin& pada 9erami menun9ukkan baha 9umlah I- dalam keadaan seminimal mun&kin< sehin&&a amilum bereaksi seara sempurna den&an I- Namun ,an& ter9adi adalah arna kunin& 9erami berubah men9adi arna hi9au ;al ini mun&kin disebabkan karena suspensi kan9i tidak stabil (mudah rusak%< sehin&&a iodium tidak dapat membentuk kompleks den&an amilum +un&kin 9u&a disebabkan karena larutan indikator ini mudah terurai oleh bakteri< sehin&&a tidak dapat bereaksi membentuk kompleks P#&u!& K!!, T#*"!3! !$!* L!,u!& S!*#$
Sesuai den&an dasar teori< ketika larutan standar ,an& men&andun& temba&a (CuSO $% dititrasi den&an natrium tiosulAat< maka arna ,an& semula biru akan berubah men9adi arna kunin& 9erami ,an& menun9ukkan adan,a I - dalam larutan tersebut Namun pada
15
ken,ataann,a ketika dititrasi< arna biru pada larutan standar perlahan men9adi hilan& Keadaan ini menandakan oksidatorn,a telah habis bereaksi dan telah meleat titik ekui1alen ;al tersebut mun&kin disebabkan karena kesalahan perlakuan pada penetralan larutan standar den&an ammonia Komposisi larutan netral ,an& terbentuk tidak sesuai den&an ,an& diharapkan< sehin&&a ketika direaksikan den&an titran tidak bereaksi seara sempurna ;al ini mun&kin 9u&a disebabkan karena sampel ,an& di9adikan larutan standar tidak seperti CuSO $ Larutan sampel ,an& di&unakan tidak han,a men&andun& Cu< kemun&kinan men&andun& lo&am>lo&am lain< sehin&&a ketika direaksikan bukan han,a lo&am Cu ,an& bereaksi tetapi lo&am pen,usun lain ,an& terdapat pada larutan sampel 9u&a ikut bereaksi Pada saat penambahan amilum< larutan standar ,an& telah dititrasi tersebut berubah men9adi putih keruh Keadaan ini menun9ukkan tidak terbentukn,a kompleks amilum>iodium seara sempurna ;al ini mun&kin disebabkan penambahan indikator amilum dilakukan ketika telah meleati titik ekui1alen +un&kin 9u&a disebabkan karena larutan indikator ini mudah terurai oleh bakteri< sehin&&a tidak dapat bereaksi membentuk kompleks Kemudian saat dititrasi kembali den&an natrium tiosulAat< arna putih keruh tidak berubah ;al ini menun9ukkan tidak adan,a reaksi antara Cu -6 den&an I-
VII. KESIMPULAN Pada analisis sebelumn,a< komponen pen,usun terbesar uan& lo&am #"" rupiah
kunin& adalah temba&a II Penentuan kadar temba&a dapat dilakukan den&an metoda iodometri Sebelum proses iodometri< dilakukan strandarisasi titran ,aitu larutan Na -S-O! dan didapatkan hasil sebesar "<D# N Pada penentuan kadar temba&a dalam -#" mL larutan sampel ditemukan sebesar --<)$*J
DAFTAR PUSTAKA
Basset 5 et 44$ Buku Aar !ogel, "imia Analisis "uantitati# Anorganik Penerbit Buku Kedokteran 0GC 5akarta 'a,< 8 .< 5r< dan 7nderood< . I 44- Analisis "imia "uantitati# (0disi Kelima% 5akarta Penerbit 0rlan&&a Selamat< I N,oman I Gusti Lanan& 3iratma -""$ $enuntun $raktikum "imia Analitik Sin&ara9a: IKIP Sin&ara9a Karto 3asono< N&adiran 4DD $raktikum "imia Analisis Anorganik Sin&ara9a: =KIP 7nud 16
Vo&el 44". Buku %eks Analisis Anorganik "ualitati# &akro dan 'emimikro (disi "elima 5akarta: P2 Kalman +edia Pusaka
17