LABORATORIUM KIMIA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS HASANUDDIN
LAPORAN PRAKTIKUM UJI LIPID
OLEH : KELOMPOK II GOLONGAN SENIN SIANG ASISTEN : HAFLAH
MAKASSAR 2011
DAFTAR PUSTAKA
1.
Tim Dosen Kimia, (2004), Makassar.
Kimia Dasar ,
Universitas Hasanuddin:
2.
Poed Poedjijiad adi,i, Ann nna, a, (199 (1994) 4),, Universitas Indonesia: Jakarta.
3.
Tim Dosen Kimia, (2005), Makassar.
4.
Scho Schomm mm,, Doro Doroth thyy E., E., (199 (1992) 2),, Jakarta.
5.
Penuntun Laboratorium Kimia Farmasi, (2005), Penuntun Organik , Jurusan Farmasi Unhas: Makassar.
6.
Fess Fessen ende denn & Fess Fessen ende den, n, (198 (1986) 6),, Erlangga: Jakarta.
7.
Harold, Hart, (2003), Kimia Organik suatu kuliah singkat , Erlangga; Jakarta.
8.
Ditjen POM, (1979), Farmakope Kesehatan RI: Jakarta.
9.
Lehnin Lehn inge ger, r, Albe Albert rt L., L., (199 (1993) 3),, Jakarta
Dasar-dasar Biokimia.
10.
Suda Sudarm rmad adji, ji, Slam Slamet et,, (199 (1996) 6),, Pertanian, Liberty: Yogyakarta.
Ana Anali lis sa
Dasar-d Dasar-dasa asarr
Kimia Dasar ,
Biokim Biokimia ia,
Penerbit
Universitas Hasanuddin:
Intisari Intisari Biokimia Biokimia,
Bumi Bumi Aksa Aksara ra::
Praktikum Praktikum Kimia Kimia
Kimia Kimia Organ Organik ik ,
Indonesia,
Edisi isi III,
Edisi III, Departemen
Baha Bahan n
Erlangga:
Maka Makana nan n
dan dan
BAB I PENDAHULUAN
I.1. Latar Belakang
Salah satu kelompok senyawa organic yang terdapat dalam mahluk hidup (manusia, hewan atau tumbuhan) dan yang sangat berguna bagi kehidupan manusia ialah Lipid. Lipid dapat didefinisikan sebagai senyawa organik yang terdapat dalam alam serta tak-larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut organik non-polar seperti suatu hidrokarbon atau dietil eter. Sifat inilah yang membedakan lipid dari karbohidrat, protein, asam nukleat dan kebanyakan molekul hayati lainnya. Namun berbagai kelas-kelas lipid dihubungkan satu sama alain berdasarkan kemiripan sifat fisisnya; tetapi hubungan kimia, fungsional dan struktural mereka, maupun fingsi-fungsi biologis mereka beranekaragam. Kelas-kelas yang biasadianggap sebagai lipid yatiu: lemak dan minyak, steroid dan beberapa senyawa lain yang penting. Lemak merupakan komponen yang sangat diperlukan oleh tubuh, baik sebagai energi cadangan maupun sebagai komponen membran. Tubuh kita telah mampu mensintesis hampir semua kebutuhan lemak termaksud kolesterol dari protein dan karbohidrat. Satu-satunya yang tidak dapat dihasilkan dalam tubuh disebut asam lemak esensial, yang terdapat hampir di seluruh makanan berlemak.
Oleh karena itu percobaan ini dilakukan untuk membuktikan bahwa minyak, mentega, lilin, parafin, dan gliserol mengandung lemak. Dalam bidang farmasi pembahasan tentang lipid sangatlah penting untuk dipelajari. Karena hal ini berkaitan dengan bagaimana senyawa obat dapat bereaksi dengan lipid ( lemak ).
I.2 Maksud dan Tujuan I.2.1
Maksud percobaan
Mengetahui dan memahami reaksi uji pada senyawa lipid. I.2.2 a.
Tujuan percobaan
Menentukan adanya gliserol dalam lilin, minyak kelapa, minyak
wijen, lemak kambing dengan menggunakan tes acrolein. b. Menetukan adakanya gliserol dalam urin, minyak kelapa, minyak wijen, lemak kambing dengan uji kolometri.
I.3
Prinsip Percobaan a.
Penetuan adanya gliserol dalam lilin, minyak kelapa, minyak wien,
dan lemak kambing, dengan uji Acroleine dengan penambahan KHSO4 lalu panaskan tabung, hasil positif ditandai dengan adanya bau khas yang menandakan adanya gliserol. b.
Penentuan adanya gliserol dalam lilin, minyak kelapa, minyak
wijen, dan lemak kambin dengan uji kolometri dengan penambahan NaOCl 2% (2-3 menit), dan ditambahkan 3 tets HCl pekat, didihkan
untuk membuang kelebihan asan dengan penambahan α-naftol dan H2SO4 pekat. Perubahannya ditandai dengan hijau zamrud yang menandakan adanya gliserol.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
II.1. Teori Umum
Lipid (bahasa Yunani,
lipos
yang berarti lemak) adalah sekelompok
besar senyawa alam yang tidak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut organik nonpolar seperti n-heksan, kloroform, dan dietil eter. Sifat inilah yang membedakan lipid dengan karbohidrat, protein, asam nukleat, dan kebanyakan molekul hayati lainnya. Para ahli biokimia sepakat bahwa lemak dan senyawa organik yang mempunyai sifat fisika seperti lemak; yaitu (1) tidak larut dalam air, tetapi larut dalam satu atau lebih dari satu pelarut organik (pelarut lemak); (2) ada hubungan dengan asam-asam lemak atau esternya; (3) mempunyai kemungkinan digunakan oleh makhluk hidup, dimasukkan ke dalam kelompok lipid. Lipid dibagi menjadi beberapa golongan berdasarkan kemiripan struktur kimianya, yaitu asam lemak, lemak, lilin, fosfolipid, sfingolipid, terpen, steroid, dan lipid kompleks. (3:52) 1. Asam lemak Asam lemak adalah asam organik yang terdapat sebagai ester trigliserida atau lemak, baik yang berasal dari hewan atau tumbuhan. Asam ini adalah asam karboksilat yang mempunyai rantai karbon panjang dengan rumus umum:
O │ R – C – OH
di mana R adalah rantai karbon yang jenuh atau yang tidak jenuh dan terdiri atas 4 sampai 24 buah atom karbon (pada umumnya berjumlah genap). Rantai karbon yang jenuh ialah rantai karbon yang tidak mengandung ikatan rangkap, sedangkan yang mengandung ikatan rangkap disebut rantai karbon tidak jenuh. (2 : 52-53) Agar dapat dioksidasi, asam lemak harus dibebaskan lebih dulu dari penyimpanannya dalam jaringan adipose, dalam bentuk trigliserida. Asam lemak dikeluarkan dari suatu trigliserida oleh lipase yang peka akan hormon. Asam lemak lain yang masih terikat akan dibebaskan oleh lipase yang tidak peka akan hormon. Asam lemak bebas akan meninggalkan jaringan lemak tadi, masuk ke peredaran darah dan terikat dengan albumin. Gliserol juga dibebaskan ke dalam darah untuk dioksidasi oleh jaringan lain. (3 :42) 2. Lemak Lemak adalah suatu ester asam lemak dan gliserol. Glieserol adalah suatu trihidroksi alkohol yang terdiri atas tiga atom karbon. Jadi, tiap atom karbon mempunyai gugus –OH. Satu molekul gliserol yang mengikat satu, dua atau tiga molekul asam lemak dalam bentuk ester disebut monogliserida, digliserida atau trigliserida. (3:59)
Trigliserida dapat menjadi tengik dan menimbulkan bau yang tidak enak bila dibiarkan pada udara lembab. Bau tengik ini disebabkan oleh lepasnya asam lemak yang mudah menguap. Asam-asam ini terbentuk melalui hidrolisis ikatan ester atau oksidasi ikatan ganda dua. (1:5) Pada lemak, satu molekul gliserol mengikat tiga molekul asam lemak, oleh karena itu, lemak adalah suatu trigliserida. R1 – COO – CH2 | R2 – COO – CH | R3 – COO – CH2 trigliserida Ketiga molekul asam lemak itu, boleh sama, boleh berbeda. (3;59) 3. Lilin Lilin (wax) adalah ester asam lemak dengan monohidroksi alkohol yang mempunyai rantai karbon panjang, antara 14 sampai 34 atom karbon. (3:62) 4.
Fosfolipid Fosfolipid adalah lipid yang mengandung gugus ester fosfat.
Fosfogliserida, satu tipe fosfolipid, erat hubungannya dengan lemak dan minyak. Senyawa ini biasanya mengandung ester asam lemak pada dua posisi gliserol dengan suatu ester fosfat pada posisi ketiga. (5:413)
5.
Sfingolipid Seramida adalah derivat sfingosin yang mengandung gugus alkyl
dari asam lemak. Gugus ini terikat pada gugus amino dalam bentuk amida. Sedangkan sfingomielin adalah kelompok senyawa yang mempunyai rumus dan merupakan satu-satunya sfingolipid yang mengandung fosfat. Selain itu, ada juga senyawa dalam golongan sfingolipid yang mengandung karbohidrat, yaitu serebrosida. (3:66-67) Metabolisme sfingolipid dan membran yang mencakup sfingomielin, serebrosida, dan gangliosida terutama rapuh terhadap gangguan genetik enzim-enzim yang berkaitan dengan regradasinya akan terhambat. (6:300) O || RC - NH | CH3(CH2)12 – CH = CH – CH – CH – CH2OH | OH Seramida (3;66) O || RC - NH | CH3 – (CH2)12 – CH = CH – CH – CH | | OH | O
Sfingomielin (3;67)
CH3
| || H 2CO – P – OCH2 – CH2+ - N – CH3 | OCH3
6.Terpen Dalam alam banyak terdapat senyawa yang molekulnya dapat dianggap terdiri atas beberapa molekul isoprene (2-metilbutadiena) atau mempunyai hubungan struktural dengan isoprena.
CH3 | H2C = C – CH = CH2 Isoprena
Senyawa-senyawa tersebut dikelompokkan dalam golongan terpen. Molekul senyawa yang termasuk terpen ini kebanyakan terdiri atas kelipatan dari lima atom karbon. (3;68) 7. Steroid Steroid adalah senyawa dengan sistem cincin yang berbeda yaitu suatu sistem yang mengandung tiga kelompok enam-cincin dan tiga kelompok lima-cincin. Cincin yang ada dalam steroid bercampur , yang berarti karbon atomnya dalam
dalam keadaan
keadaan terbagi. (5;632)
Beberapa steroid penting antara lain kolesterol, kortison, hormon seks, dan asam empedu. (8;450) 8.Lipid kompleks Yang dimaksud dengan lipid kompleks ialah lipid yang terdapat dalam alam bergabung dengan senyawa lain, misalnya dengan protein
atau dengan karbohidrat. Gabungan antara lipid dengan protein disebut lipoprotein. Sedangkan gabungan antara lipid dengan karbohidrat (polisakarida) disebut lipopolisakarida. (3;79-80) Senyawa lemak dan minyak lebih mudah dipelajari secara mendalam
daripada
senyawa-senyawa
makronutrien
yang
lain.
Kemudahan analisa tersebut dimungkinkan antara lain karena: a.
molekul lemak dan minyak relatif lebih kecil dan kurang kompleks
bila dibandingkan dengan molekul karbohidrat atau protein b.
molekul-molekul lemak dan minyak dapat disintesakan di
laboratorium menurut kebutuhan, sedangkan protein dan karbohidrat yang kompleks, misalnya lignin belum dapat.
II.2 1.
Uraian Bahan
KHSO4 Nama resmi
:
Nama lain
: Kalium bisulfat
RB/BM
: KHSO4 / 136,17
Pemerian
: Gumpalan putih. Higroskopik
Kelarutan
: Mudah larut dalam air; larutan bereaksi asam
Kegunaan
: Sebagai pereaksi.
Kalium hidrogen sulfat
2. HCl pekat Nama resmi
: Acidum hydrochloridum
Nama lain
: Asam klorida
RM/BM
: HCl / 36,46
Pemerian
: Cairan;
tidak
berwarna;
berasap,
bau
merangsang. Jika diencerkan dengan 2 bagian air, asap dan bau hilang
3.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan
: Sebagai pereaksi.
Larutan α-naftol Nama resmi
: α-naftol
Nama lain
: 1-naftol P
RM/BM
: C10H7OH / 114,17
Pemerian
: Hablur; tidak berwarna atau putih atau serbuk hablur bau khas
Kelarutan
: Larut dalam 5 bagian
etanol
(95 %)
P,
membentuk larutan, tidak lebih dari agak keruh, tidak berwarna atau hampir tidak berwarna, tanpa warna merah kersen pucat Kegunaan 4.
: Sebagai pereaksi.
H2SO4 pekat Nama resmi
: Acidum sulfuricum
Nama lain
: Asam sulfat
RM/BM
: H2SO4 / 98,07
Pemerian
: Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna; jika ditambahkan ke dalam air menimbulkan panas
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan
: Sebagai pereaksi.
5. Natrium Hipoklorit Nama Resmi
: Natrium hipoklorit
Pemerian
: Cairan jernih, berwarna kuning sampai hijau kekuningan, berbau klor, dipengaruhi oleh cahaya dan terurai secara bertahap.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik dan rapat
6. Gliserin Nama resmi
:
Nama lain
: Gliserol
RM/BM
: C3H8O3 / 92,10
RB
: CH2 – OH
Glicerolum
CH – OH
CH2 – OH Pemerian
: Cairan seperti sirop; jernih; tidak berwarna; tidak berbau; manis diikuti rasa hangat
Kelarutan
: Dapat campur dengan air, dan dengan (95 %) P ; praktis tidak larut dalam
etanol
kloroform P,
dalam eter P , dan dalam minyak lemak
7.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan
: Sebagai sampel.
Minyak kelapa Nama resmi
: Oleum Cocus
Nama lain
: Minyak Kelapa
Pemerian
: Cairan tidak jernih; tidak berwarna atau kuning pucat; bau khas tidak tengik
Kelarutan
: Larut dalam 2 bagian eatanol (95%) P pada suhu 60oC sangat muadah larut dalam klorofrom dan dalam eter.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik dan terhindar dari sinar cahaya matahari langsung.
8. Minyak Wijen Nama resmi
: Oleum Sesami
Nama Lain
: Minyak wijen
Pemerian
: Cairan, kuning pucat, bau lemah, rasa tawar, tidak membeku pada suhu 00C.
Kelarutan
: Sukar larut dalam etanol (95%) P, mudah larut dalam kloroform P, dalam eter P, dan dalam eter minyak tanah.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan
: Sebagai sampel.
II.3 Prosedur Kerja 1.
2.
Tes Acrolein (8:32) a.
Ke dalam masing-masing tabung diisi 1 ml larutan contoh
b.
Tambahkan ± 0,5 g KHSO4 ke dalam contoh
c.
Panaskan tabung dengan api kecil
d.
Bau karakteristik menandakan adanya gliserol.
Tes Kalorimetri (8:33) a.
Ke dalam masing-masing tabung diisi 1 ml larutan contoh
dan blanco b.
Tambahkan 1 ml larutan NaOCl 2 %
c.
Setelah 2-3 menit, tambahkan 3-4 tetes HCl pekat, didihkan
selama 1 menit untuk membuang kelebihan asam d.
Tambahkan 0,2 ml α-naftol, kemudian 4 ml H2SO4 pekat
e.
Aduk
dengan
hati-hati,
menunjukkan adanya gliserol.
terbentuknya
hijau
zamrud
BAB III METODE KERJA
III.1 Alat dan Bahan
III.1.1. Alat-alat Alat-alat yang digunakan, adalah batang pengaduk, gegep, penangas, pipet skala, pipet tetes, sendok tanduk, tabung reaksi, dan rak tabung. III.1.2. Bahan-bahan Bahan-bahan yang digunakan, adalah α-naftol, gliserol 10%, HCl pekat, H2SO4 pekat, KHSO4, lilin, mentega, minyak kelapa, minyak wijen, lemak kambing, margarin NaOCl 2 %, aquadest. III.2 Cara Kerja
1.
Tes Acrolein
a. Disiapkan 5 buah tabung reaksi b.
Setiap tabung reaksi diisi dengan larutan sampel secukupnya
c.
Masing-masing sampel ditambahkan ± 0,5 g KHSO4
d. Dipanaskan beberapa saat e. Adanya gliserol dalam sampel ditandai oleh bau karakteristik. 2.
Tes Kalorimetri
a. Disiapkan 5 buah tabung reaksi b. Setiap tabung reaksi diisi dengan larutan sampel secukupnya c. Masing-masing sampel 1 ml larutan NaOCl 2 %
d. Setelah 2-3 menit, ditambahkan 3-4 tetes HCl pekat, kemudian didihkan selama 1 menit untuk membuang kelebihan asam e.
Ditambahkan 0,2 ml α-naftol, kemudian ditambah dengan 4 ml H2SO4 pekat
f. Diaduk dengan hati-hati, adanya gliserol ditunjukkan oleh larutan hijau zamrud.
BAB IV HASIL PENGAMATAN
IV.1 Data Pengamatan
1.
Tes Acrolein Percobaan 1.
Minyak kelapa
2.
Minyak wijen
3. 4.
Lilin Lemak kambing
2.
Tes Kolometri Percobaan
1. Minyak kelapa 2. Minyak wijen 3. 4.
Lilin Lemak kambing
Pengamatan
Adanya bau khas (tengik) seteah dipanaskan Adanya bau khas (tengik) setelah dipanaskan Tidak berbau khas Adanya bau khas (tengik) setelah dipanaskan. Pengamatan
Adanya bau khas (tengik) seteah dipanaskan Adanya bau khas (tengik) setelah dipanaskan Tidak berbau khas Adanya bau khas (tengik) setelah dipanaskan.
IV. 2 Reaksi
Tes acroline 1. Minyak kelapa O ║ H2C – O – C – C15H31 O
CH2 - OH
║
|
O HC - O - C - C15H3 1 + KHSO4 O OH ║ H2C – O – C - C15H31 O ║ C-H + 2H2O | CH ║ CH2
CH – OH + 3C15H31 – C | CH2 - OH
2. Gliserol O ║ C-H | CH ║ CH2
H2C – OH | HC – OH + KHSO4 | H2COH 3. Lilin
O
+ 2H2O
H3C – (CH2)14 – C KHSO4
+ O – CH2 – (CH2)14 – CH3 BAB V PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan dengan tes acrolein dan tes kalorimetri dengan menggunakan lima macam sampel, yaitu minyak kelapa, minyak wijen, lilin, mentega, dan margarin, dan lemak kambing. Tes acrolein dilakukan untuk mengetahui ada tidaknya gliserol dalam sampel-sampel tersebut di atas. Pertama, sampel ditambahkan KHSO4 kemudian dipanaskan. Hal ini bertujuan agar sampel yang mengandung gliserol mengalami hidrolisis ikatan ester atau oksidasi ikatan ganda dua dan terbentuklah akrilaldehida atau akrolein yang menyebabkan bau tengik. Pada tes kalorimetri, namun tidak dilakukan karena adanya faktor ketidaksediaan bahan. Pada tes ini dilakukan penambahkan NaOCl pada sampel. Hal ini bertujuan untuk menghidrolisis trigliserida. Setelah itu, sampel ditambahkan dengan asam klorida pekat yang bertujuan untuk menjaga suasana asam karena proses hidrolisis ini akan berlangsung baik pada suasana asam. Dan setelah itu dilanjutkan lagi dengan pemanasan yang bertujuan untuk membuang kelebihan asam yang ditambahkan tadi. Lalu
ditambahkan dengan α-naftol. Jika timbul warna hijau zamrud
setelah penambahan asam sulfat pekat, maka sampel itu mengandung gliserol. Dalam hal ini, asam sulfat hanya berfungsi sebagai katalisator.
Berdasarkan pengamatan pada tes acrolein sampel yang menghasilkan bau tengik yaitu minyak kelapa, minyak wijen, dan lemak kambing. Ini berarti bahwa sampel-sampel tersebut mengandung gliserol. Sedangkan lilin tidak menghasilkan bau tengik yang berarti lilin tidak mengandung gliserol.
BAB VI PENUTUP
V.l
Kesimpulan
Dari praktikum yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan bahwa : minyak kelapa, minyak wijen, dan lemak kambing termasuk bahan-bahan yang mengandung gliserol. Sedangkan lilin termasuk bahan yang tidak mengandung gliserol.
V.2 Saran
Dalam mengawasi praktikan asisten sudah cukup baik, dipertahankan saja atau kalau bisa lebih ditingkatkan.
