UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS LABORATORIO DE Q.A. CUANTITATIVA I
Determinación de hidróxido de magnesio en suspensión Auquilla Diana, Falconí Nathaly, López Ana, Montúfar Andrea, Proaño Gabriela.
Realizado: 15/07/2016
Entregado: 22/07/2016 ________________________________________________________________
Resumen
En el presente trabajo se determinó el porcentaje de hidróxido de magnesio en suspensión, para ello se realizó la preparación y corrección de concentración de una solución de H 2SO4 1,1038 N, que sirvió como disolvente de la muestra (leche de magnesia), posteriormente se tituló la solución con NaOH 1,1004 N, el volumen gastado de titulante sirvió para realizar los cálculos que permitieron obtener valores de los gramos de Mg(OH) 2 por cada 100 ml de disolución. En promedio se determinó, que la muestra analizada contenía 10,4937 % de Mg(OH)2 o 10,4937 gr/ 100 ml, medida que excede las especificaciones del fabricante 8,5 gr/100ml, se concluye, por lo tanto, que la práctica fue exitosa considerando errores que posiblemente se produjeron durante las titulaciones o en la preparación de soluciones. Palabras clave: hidróxido de magnesio, ácido sulfúrico, leche de magnesia, hidróxido de sodio Abstract
Keywords: en inglés (no traducir en google translator) Nota: tanto el resumen como el abstract van a ir centrados.
ejemplo de este tipo de volumetría, tenemos la determinación de la alcalinidad total en la leche de magnesia. (Cortez, 2009) Le leche de magnesia es un antiácido que contiene una mezcla de hidróxidos de magnesio y/o de aluminio en algunos casos, los cuales al tener solubilidades muy bajas se encuentran formando una suspensión con el medio
Introducción Como ya es de nuestro conocimiento, la determinación cuantitativa por medio de la volumetría es de suma importancia para poder realizar análisis relacionados con la cuantificación de determina dos componentes en otros. Sobre todo en el control de calidad, como por ejemplo para conocer la cantidad de ácido acético en el vinagre, la acidez en los vinos o para determinar la alcalinidad total en la leche de magnesia. (Perú, 2014) Cuando una reacción química se c ompleta con lentitud en una titulación o cuando la muestra no puede solubilizarse y no se logra un punto final bien marcado, entonces se utiliza la volumetría por retroceso. En esta técnica, se añade al analito o muestra problema un volumen conocido de reactivo, normalmente sería el titulante, para que quede un ligero exceso. Una vez finalizada la reacción química con la muestra, se calcula la cantidad de exceso de reactivo (sin reaccionar) aplicando una titulación con una solución de otro reactivo de concentración conocida. Como
El hidróxido de magnesio es recomendado para: Hiperácidez, gastritis, ulcera-péptica, flujo gastro-esofágico, esofagitis, etc. El hidróxido de magnesio es un componente básico que neutraliza el ácido de la luz gástrica, es muy reactivo con el hidrógeno por lo que es antiácido insoluble de más rápida actuación. Afecta la motilidad intestinal y las secreciones, su acción laxante se atribuye a una reacción osmótica Aproximadamente el 10 % de Magnesio que contiene el hidróxido de magnesio se absorbe por el intestino y lo demás se deshecha por las heces. (Perú, 2014)
Por tanto si se agrega un ácido estandarizado en exceso, los hidróxidos de la muestra reaccionan totalmente hasta neutralizarse. El ácido en exceso que no ha sido utilizado en el proceso se puede determinar por una titulación por retrocesos o con el uso de una solución básica o alcalina. (Cortez, 2009) En la presente práctica se pretende determinar el contenido de hidróxido de magnesio en una suspensión - leche de magnesia
Parte experimental Instrumentación Se utilizó lo siguiente: bureta de 25 ± 0,030ml, vasos de precipitación de 50ml, matraces de 250ml, pipetas graduadas de 10 ±0,1ml y 25 ±0,1 ml, balones aforados de 100ml, pinza para bureta, soporte universal, pera de succión, tela blanca de algodón, balanza analítica ±0,0001, papel film Reactivos Dentro de los reactivos se utilizó: Suspensión de hidróxido de magnesio, hidróxido de sodio 1N, ácido sulfúrico 1N, Na2CO3, KHF, agua destilada, indicadores: fenolftaleína, rojo neutro y VBC. Muestras Suspensión de hidróxido de magnesio de marca MK, de color blanco con 8,5g de hidróxido de magnesio por cada 100ml de suspensión; Hidróxido de sodio, líquido transparente; ácido sulfúrico, líquido transparente. Tratamiento de las muestras El hidróxido de magnesio se mezcló con ácido sulfúrico antes de iniciar la titulación con hidróxido de sodio indicador rojo de metilo.
El Ácido sulfúrico tenía una concentración inicial de 96% p/p y densidad 1,84 g/ml, por lo que se realizó los cálculos respectivos para realizar una solución 1N. De igual manera se procedió con el hidróxido de sodio el cual tenía una concentración inicial de 99% p/p, por lo que se realizó los cálculos respectivos para realizar una solución a una concentración 1N. Procedimiento general Para elaboración y corrección de la normalidad de la solución de ácido sulfúrico: Se midió 6,94ml de ácido sulfúrico al 96% y se agregó a un balón aforado de 100ml, se completó el volumen con agua destilada hasta llegar a la marca de aforo, y se homogenizó completamente. Para corregir la normalidad del ácido preparado, se utilizó 10 ml del ácido sulfúrico preparado, aproximadamente 0,5578g de Na2CO3 disuelto en 10ml de agua e indicador VBC, esto último se repitió cuatro veces. Para elaboración y corrección de la normalidad de la solución de hidróxido de sodio: Se pesó 10,10 g de NaOH al 99% y se agregó a un balón aforado de 100ml se completó el volumen con agua destilada hasta llegar a la marca de aforo, y se homogenizó completamente. Para corregir la normalidad del hidróxido preparado, se utilizó 10 ml de NaOH preparado, aproximadamente 2,04g de KHF disuelto en 10ml de agua e indicador fenolftaleína, esto último se repitió cuatro veces.
Para determinar el contenido de hidróxido de magnesio en la leche de magnesia: Se colocó 3 g aproximadamente de suspensión en un matraz de 250ml, se agregó 25ml de ácido
sulfúrico y dos gotas de indicador rojo de metilo, se homogenizó y se tituló con solución de NaOH 1N, se repitió el proceso 4 veces.
Cálculos
Corrección de la normalidad de H2SO4
¿ Eq H 2 SO 4=¿ Eq N a2 C O3 NH
2 SO 4
NH
2 SO 4
∗V H
=
2 SO 4
=
mN a CO Peq 2
m N a CO 2
Peq∗V H
3
2
=
SO 4
3
0,5664 gr =1,1012 Eq/ L 53 gr / Eq∗0,0097 L
Corrección de la normalidad de NaOH
¿ E q KHF =¿ Eq NaOH mKHF =N NaOH∗V gastadoNaOH P e KHF 2,06 gr =N NaOH 0,0091 L∗204,22 gr / Eq N NaOH =1,1084 Eq Mg(OH ¿2) ¿ ([ ml H 2 SO 4∗N )−(ml NaOH∗N) ]∗¿ OH ¿2=¿ %Mg ¿ OH ¿2=
[ ( 25 ml∗1,1038 )− (15,1 ml∗1,1004 ) ]∗( 29,1599 ) x 100=10,60 3,02 gr %Mg ¿
Tabla 1. Determinación de la concentración del H2SO4 m Na2CO3 Vol alicuota Vol gastado Repeticion (gr) Na2CO3 H2SO4 (ml) (ml) 1 0,5664 10 9,7 2 0,5478 10 9,4 3 0,5593 10 9,5 Elaborado por: Nathaly Falconi, otros.
Tabla 2. Datos Normalidad corregida H2SO4 Repetición N (Eq/L) 1 1,1012 2 1,0995 3 1,1108 Media 1,1038 Rango 0,0113 Dev. Est 0,0061 Lim. confianza 1,1038 ± 0,0151 Elaborado por Nathaly Falconí, otros. Tabla 3. Determinación de la concentración del NaOH m 4. KHF Vol alícuota KHF Vol gastado Tabla Datos Normalidad corregida Repetición (gr) (ml) NaOH NaOH (ml) Repetición N (Eq/L) 1 2,060 9,1 1 1,1084 30 2 2,100 9,4 2 1,0939 30 3 2,020 9 3 1,0990 30 Elaborado por: Nathaly Falconi, otros. Media 1,1004 Rango 0,0145 Dev. Est 0,0074 Lim. Conf. 1,1004 ± 0,0183 Elaborado por Nathaly Falconí, otros.
Repeticion 1 2 3 4
Tabla 5. Determinación del % de MgOH m Muestra Vol H2SO4 Vol gastado (gr) (ml) NaOH (ml) 3,02 25 15,1 3,006 25 15,2 3,055 25 15,0 3,093 25 15,2 Elaborado por: Nathaly Falconi, otros. Tabla 6. % Mg(OH)2 Repetición % 1 10,6001 2 10,5435 3 10,5844 4 10,2469 Media 10,4937 0,3532 Rango Dev. Est 0,16627 Lim. Conf. 10,4937 ± 0,2645 Elaborado por Nathaly Falconí, otros.
Discusiones
Se determinó el contenido de
Al preparar las muestras para la práctica, estas deben estar en recipientes acondicionados y herméticos lo que permite evitar la contaminación de las muestras como el hidróxido de sodio, el cual es higroscópico, y evitar la formación de compuestos no deseados.
hidróxido de magnesio en una suspensión leche de magnesia, dando como resultado una media de 10,4937 % Mg(OH), los resultados exceden las especificaciones del fabricante (8,5 gr/ 100ml) posiblemente por errores de titulación.
La composición de la muestra escrita en la etiqueta del medicamento, describe que por cada 100 ml de suspensión se posee 8,5 g de hidróxido de magnesio, en la práctica realizada no se obtuvo exactamente la cantidad reportada en el producto, pues se reportò que por cada 100 ml de suspensión se tiene 10,9 g de hidróxido de magnesio, esto puede deberse a que se presentaron ciertas variaciones o alteraciones durante la titulación del antiácido, mala apreciación de colores en el punto de equivalencia, o que los antiácidos no presentan el valor que se describe en la etiqueta. Al agregar el indicador rojo de metilo se observó una coloración roja, la cual paso a una coloración amarilla, indicándonos el punto final de la reacción, al no identificar bien el cambio de color de la solución con el indicador se puede dar un error en la obtención del volumen final, el cual influye en los resultados finales, por lo que es necesario tener un conocimiento previo acerca de los indicadores utilizados en las practicas.
Conclusiones
Anexos
Fig.1 reactivos usados en la práctica: leche de magnesia, solución de NaOH y solución de H2SO4
fig.2
valoración del Na2CO3, indicador VBC
H2SO4
con
Bibliografía
Fig.3
valoración de NaOH indicador fenolftaleína
con
KHF,
Cortez, J. C. (13 de Mayo de 2009). Manual-Análisis Químico Farmacéutico. Obtenido de Manual-Análisis Químico Farmacéutico: http://www.facultadciencias quimicas.buap.mx/ligas/acre dita/AF/4.2%20Curriculo/4.2. 10/Programas%20de %20asignatura%20y %20manuales%20de %20laboratorio %201997%20y %202009/1997/ManualesDisciplinarias-97/ManualesDisciplinarias-97PDF/Manual-An%C3%A1lisis %20Qu%C Perú, U. T. (20 de Enero de 2014). scribd. Obtenido de scribd: https://es.scribd.com/doc/11 0026178/PRACTICA-N-3VOLUMETRIA-PORRETROCESO
Fig.4 valoración de la suspensión leche de magnesia con NaOH, antes y después, indicador rojo de metilo.
