Cuanti II-p.3 Informe Completo

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO DE DISEÑO CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO Código: FCQ-P05-F06; Versión: 01; Fecha: 15 de enero de 2017

PRÁCTICA N°: 3 Asignatura: Número de práctica: Fecha de realización: Integrantes / Grupo N°: 04

Química Analítica Cuantitativa II 05 2018/05/04 Fecha de entrega: Alcocer Pulupa Johanna Gabriela Ayala Cangás Josselinne Germania

NOTA 2018/05/11

1. Tema: COMPLEXOMETRÍA PARTE III: Determinación de Plomo y Cobre en una Muestra.





2. Objetivos Conocer y aplicar los tipos de valoraciones volumétricas (directas, indirectas, retroceso, enmascaramiento) que existen en los procedimientos de titulación complexométrica. Determinar la cantidad de plomo y cobre en una solución mediante valoración complexométrica por enmascaramiento.

3. Fundamento teórico En la determinación de especies en una muestra, es necesario evitar todo tipo de errores para realizarlo de manera exacta y precisa, constituyéndose constitu yéndose como un análisis cuantitativo. Las valoraciones con EDTA proporcionan una gran variedad de posibles identificaciones al formar complejos con todos los metales, excepto los alcalinos, en una relación uno a uno y con constantes de formación lo suficientemente altas implicando bajas interferencias (Skoog, 2015). Las valoraciones con EDTA son amplias y muy versátiles pudiendo realizarse de manera directa, por retroceso, desplazamiento, indirecta o por medio de enmascaramiento (Gary, 2009). - En forma directa se utiliza la solución estandarizada de EDTA sobre el ion metálico a determinar. - En la valoración por retroceso se añade un exceso de agente titulante al analito y se valora la cantidad remanente de EDTA evitando precipitación del analito.

La valoración por desplazamiento se utiliza cuando no hay un indicador adecuado y se añade un exceso de Mg(EDTA)2- para desplazar el Mg2+ y valorarlo con EDTA. - En la forma indirecta se determinan aniones que precipitan con metales, una vez precipitan, se purifica el sólido y se lo hace reaccionar con EDTA para determinarlos utilizando la valoración por retroceso. -

La valoración por enmascaramiento es la que se utiliza para impedir que un elemento interfiera en el análisis de otro y no es exclusiva de las valoraciones con EDTA. Se denomina agente enmascarante al reactivo que evita que uno de los componentes del analito interfiera en la determinación, constituyéndose como un ligando auxiliar que forma complejos muy estables con los interferentes. El cianuro es uno de los agentes enmascarantes más comúnmente utilizado en valoraciones con EDTA pues éste forma complejos con constantes de


formación altas con los cationes Cd2+, Zn2+, Hg2+, Co2+, Cu+, Ag+, Ni2+, Pd2+, Pt2+, Fe2+ y Fe 3+, dando lugar a que otros cationes queden libres en la solución para que reaccionen con EDTA. Tal hecho se

da porque la constante de formación de los complejos con cianuro de cada uno de los cationes mencionados es mucho más alta que la constante de formación de complejos con EDTA. (Harris, 2010)

4. Procedimiento Materiales y reactivos: Materiales 4 Matraces Erlenmeyer de 250mL Bureta 50ml ± 0.1ml Equipo de seguridad Pera de Succión Pinza para bureta Pipeta Volumétrica 25ml Pipeta volumétrica 10ml Soporte Universal Tela blanca de algodón Balón de 250mL Tabla No1: Materiales y reactivos Método: Determinación de plomo y cobre En la muestra entregada(50mL), se añadió 0.3g de ácido tartárico y se la llevó a un volumen de 250mL en un balón aforado de tal capacidad, se tomó 4 alícuotas de 25 mL situadas cada una en un matraz de 250mL a las que se colocó tres gotas de la solución de amoníaco que se tornó de un tenue color celeste. A cada matraz se agregó una muy pequeña cantidad del indicador sólido Murexida tiñendo la solución de un color anaranjado, para posteriormente titular con la solución de EDTA de concentración 0.00913M hasta que la solución sea de color fucsia.

Reactivos EDTA – Na2 ( 0.00913M) Solución Buffer pH 10 (10mL) Agua Destilada Negro de Eriocromo T Murexida Ácido tartárico (0.3g) Solución de amoníaco Muestra Grupo 5 (50mL) Fuente: Alcocer J, Ayala G. Determinación de plomo Se tomó 4 alícuotas de 25mL de la solución en el balón aforado colocadas cada una en un matraz, a éstas alícuotas se les añadió 10 mL de la solución amortiguadora de pH 10, logrando un color celeste de la solución, a la misma se le agregó 5 gotas de cianuro de potasio, momento en el que dicha solución se tornó transparente. En cada matraz se añadió 2 gotas de NET que volvió la solución de color morado oscuro, luego se tituló la solución en cada matraz con la solución de EDTA de concentración 0.00913M hasta que la solución se tornó azul.


5. Resultados DATOS EXPERIMENTALES V Muestra, (ml)

V Alícuota, (ml)

FD

VEDTA NET (ml)

250 25 5 22 250 25 5 2,1 250 25 5 2,1 250 25 5 2,2 Tabla No. 2: Datos experimentales Fuente: Alcocer J, Ayala G.

VEDTA MUR EX, (ml)

29 3,0 2,9 3,0

REACCIONES QUÍIMICAS

+ [   ] + +↔      + − −  ↔ + + + []   ↔ + + − ↔− − +  × ×1000×  +   ×     1000  0. 0 0913 ×2, 2 ×331, 2 ∗ ×5   1 +    50 + 665,25  + 1000   (  )× ∗ ×           1 +           1000   0. 0 0918 × 2, 9 2, 2 ×159, 5 4 ∗ ×5 1   +    50  +   + CÁLUCULOS 1.1 Cálculo de la concentración de

1.2

(NET)

Cálculo de la concentración de

102,01

RESULTADOS EXPERIMENTALES.

# Det. Ppm Cu2+, (mg/L) pp 1 102 01 2 131 15 3 116 58 4 116 58 Tabla No. 3: Tabla de resultados experimentales.

, (mg/L) 665 25 635 01 635 01 665 25 Fuente: Alcocer J, Ayala G.


2. TRATAMIENTO ESTADÍSTICO

DE LA CONCENTRACIÓN DE (NET)

+

 2600,52 ̅ ̅650,413 | |     | |  5 68, 3 8 469, 5 4  30,24

2.1 ME DI A

2.2 RANG O (R)

2.3 DESVI ACIÓN E STÁNDAR DE LA MUESTRA.

 ̅   ∑     1  17,46

2.4 LI MI TE DE CONFI ANZA (L.C)

.̅ ± √  .650,13  ± 3,18 √ 17,4 46  .650,13  ± 27,76

RESULTADOS ESTADÍSTICO.

TRATAMIENTO

Los siguientes resultados se obtuvieron tras de determinar el volumen necesario de agente complejante (EDTA 0,00913 M) para valorar 25 ml de una solución que contenía cationes Pb2+ y Cu2+ utilizando como indicadores NET y murexida.

Promedio ( Rango (R)



Desviación estándar (s) Límite de confianza (L.C)

ppm Cu2+ (mg /L) 116,58

ppm Pb2+ (mg /L)

650,13 30,24 116, 5 8 650, 1 3 ±18,91 ±27.76 14.57 11,90

17,46

Tabla No.4: Resultados Tratamiento estadístico. Fuente: Alcocer J, Ayala G. 6. Discusión de resultados En la muestra asignada se determinó la presencia de ppm de ion 2+ Cu y 27,76 ppm de ion Pb2+ por medio de la titulación por enmascaramiento utilizando EDTA de concentración 0.00913M y evitando todo tipo de interferencias al utilizar ligantes auxiliares y enmascarantes como es el caso del ácido tartárico y el cianuro de potasio. Las complexometrías con EDTA se llevan a cabo a pH mayor que 8 para evitar la existencia de especies ácidas del EDTA que interfieran en el proceso de valoración, sin embargo, existen cationes, como el Cu2+ y Pb2+, que en pH alcalino tienden a formar hidróxidos insolubles en agua. El ácido tartárico es un agente complejante de nivel medio que va a evitar la hidrólisis del Cu2+ y Pb 2+ al formar tartratos de cobre y plomo. El tartrato, al ser un complejante medio, va a ser fácilmente sustituido por la especie Y4- de EDTA al formar un complejo más estable tanto con el plomo como con el cobre (Skoog, 2015) con constantes de formación en el orden de 1018 (Departamento de química de la Universidad de Rhode Island, s.f.).

116, 5 8±18, 9 1 650,13±


La titulación de forma directa se llevó a cabo en la primera parte de la práctica en donde se valorarían tanto el Cu2+ como el Pb2+ al añadir únicamente EDTA, pero para determinar la cantidad específica de los iones se optó por la valoración de enmascaramiento utilizando el KCN como agente enmascarante, éste va a evitar que el cobre reaccione con EDTA porque el ion CN- va a complejar el ion cobre en un complejo más estable de constante de formación en el orden de 1025. Tal hecho deja libre al plomo para reaccionar con EDTA. De tal modo, se puede obtener la cantidad de Cu2+ por la resta de volúmenes empleados en ambos procesos (Harris, 2007). El uso de amoníaco para llevar la solución a un pH más alto no interfiere significativamente en el proceso de valoración de las especies especificadas porque incluso si compleja al Cu2+, su constante de formación es de 1.1x1013, un valor más pequeño que la constante de formación del complejo [CuY]2- y, por tanto, fácilmente desplazable. En cuanto a los indicadores que se utilizaron, para la determinación de Cu2+ y Pb2+ en conjunto fue necesaria la utilización de Murexida, indicador que se

disocia fácilmente de dichos iones frente al EDTA, sin embargo, el NET no se pudo utilizar ya que como detalla Harris (2007) este indicador se bloquea en presencia de Cu2+ ya que no se disocian, siendo utilizado únicamente para la 2+ determinación de Pb en la segunda parte.

7. Conclusiones 



Se conoció dos tipos de valoraciones volumétricas que se llevaron a cabo en la titulación: directa y por enmascaramiento que se caracteriza por utilizar un agente enmascarante que no permite que ocurra reacciones secundarias con metal del complejo, como sucedió con el CN- que enmascaró Cu2+, para la titulación del Pb2+. En este tipo de reacciones se debe tener un control del pH debido a que tanto el cobre como el plomo pueden precipitar como hidróxidos Se determinó la cantidad de plomo y cobre en la muestra en ppm obteniendo de Cu2+ y 2+ 27,76 de Pb mediante una valoración complexométrica por enmascaramiento.

116, 5 8ppm±18, 9 1 650,13±

8. Cuestionario Una muestra problema de 1L que contiene Co2+ y Ni2+ se trata con un exceso de 25.00ml de EDTA 0.03872M. La valoración por retroceso con Zn2+ 0.02127M a pH 5 precisa 23.54ml para alcanzar el punto final utilizando naranja de xilenol. Una muestra de 2L del mismo problema se pasa a través de una columna de intercambio iónico que retiene más al Co2+ que al Ni2+. El Ni2+, que sale antes de la columna, se trata con otro exceso de 25.00ml de EDTA 0.03872M, el cual requiere 25.63ml de Zn2+ 0.02127M en su valoración por retroceso. El Co2+ sale de la columna más tarde y se trata también con 25.00ml de EDTA 0.03872M. ¿Cuántos mililitros de la disolución de cinc 0,02127M se requerirán en la valoración por retroceso?


En 1 L: Co 2+ +Ni 2+ +Y 4- → [CoY] 2- +[NiY] 2- +Y 4 (exceso)



mmol T EDTA = mmol EDTA (reaccionó) mmol EDTA (exceso) 0,968mmol T = mmol EDTA(reaccionó) mmol EDTA (exceso)



  

Zn 2+ + Y 4- (exceso) → [ZnY] 2mmol EDTA (exceso) mmol Zn 2+ mmol EDTA (exceso) 0.02127M * 23.54ml mmol EDTA (exceso) 0,5007mmol En 2 L Ni 2+ + Y 4 → [NiY] 2- Y 4 (exceso) mmol T EDTA = mmol EDTA (reaccionó) mmol EDTA (exceso) 0,968mmol T = mmol EDTA(reaccionó) mmol EDTA (exceso)





Zn 2+ + Y 4- (exceso) → [ZnY] 2mmol EDTA (exceso) 0.02127M * 25.63ml mmol EDTA (exceso) 0,5451mmol Co 2+ +Y 4- → [CoY] 20,968mmol T = mmol EDTA(reaccionó) mmol EDTA (exceso) (Ec.1) mmol EDTA (exceso) mmol EDTA (exceso) (Ec.2)





mmol Zn 2+ 0.02127M * V Zn 2+

Remplazo 2 en 1





0,968mmol T = mmol (reaccionó) 0,5451mmol 0,968mmol T = mmol Ni 2+ 0,5451mmol mmol Ni 2+ mmol Ni 2+

 =,−, = , 

=, 

x=0,21145 mmol 0,4673mmol= mmol Co 2+ + 0,21145 mmol mmol Co 2+ 0,25585mmol →1L x→2L x=0,5117 mmol Co 2+ mmol Co 2+ V Zn 2+

 

0,968mmol T - 0.02127M *

0,5117 mmol Co 2+ =0,968mmol T 0.02127M * V Zn 2+ VZn2+

.

9. Bibliografía

Departamento de química de la Universidad de Rhode Island. (s.f.). Chemistry Department . Obtenido de The University of Rhode Island: https://www.chm.uri.edu/weuler/c hm112/refmater/Kftable.html Gary, C. (2009). Química Analítica,

0,968mmol T = mmol Co 2+ 0.02127M * V Zn 2+ mmol Co 2+ 0,968mmol T - 0.02127M * V Zn 2+ (Ec.3)





mmol EDTA (exceso) mmol Ni 2+ + Co 2+ 0,968mmol T= 0,5007 mmol+ mmol Ni 2+ mmol Ni 2+ mmol Co 2+ 0,968mmol T - 0.02127M * V Zn 2+

Preparación

de

soluciones.

México: McGrawHill. Harris, D. (2007). Análisis Químico Cuantitativo.

Tercera

edición.

Barcelona: Editorial Reverté. Skoog, D. (2015). Fundamentos de Química analítica. México: Cengage Learning Editores, S. A. de C. V.


10. Anexos

Figura No. 1: Solución antes y después de la titulación con murexida. Fuente: Alcocer J., Ayala G.

Figura No. 2: Solución después y antes de la titulación con NET Fuente: Alcocer J., Ayala G.

Cuanti II-p.3 Informe Completo

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