Laporan Uv-Vis i

UV – UV – VIS VIS I

BAB I PENDAHULUAN 1.1 TUJUAN PERCOBAAN

1. Memahami prinsip analisa dengan menggunakan UV-VIS 2. Mampu mengoperasikan alat UV-VIS 3. Mampu mempersiapkan sampel dengan cermat 4. Menganalisa sampel seperti kadar besi dalam air

1.2 DASAR TEORI

1.2.1 Spektrofotometri Prinsip spektrofotometri didasarkan adanya interaksi dari energi radiasi elektromagnetik dengan zat kimia. Dengan mengetahui interaksi yang terjadi, dikembangkan teknik-teknik analisis kimia yang memanfaatkan sifat-sifat dari interaksi tersebut. Hasil interaksi tersebut menimbulkan suatu atau lebih peristiwa seperti pemantulan, pembiasan, interferensi, difraksi, penyerapan (absorpsi), fluoresensi, dan ionisasi. Dalam analisis kimia, peristiwa absorpsi merupakan dasar dari spektrofotometri karena proses absorpsi tersebut bersifat spesifik untuk setiap zat kimia (aplikasi kulitatif). Disamping itu adalah kenyataan bahwa banyaknya absorpsi berbanding lurus dengan banyaknya zat kimia (aspek kuantitatif). Jadi spektrofotometri adalah salah satu metode dalam kimia analisa kimia analisa yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya (wanibesak.wordpress, 2011). 1.2.2 Spektrofotometer UV-VIS Spektrofotometer UV-Visible adalah alat yang digunakan untuk mengukur transmitansi, reflektansi dan absorbsi dari cuplikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Spektrofotometer sesuai dengan namanya merupakan alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi (wideliaikaputri.lecture.ub, 2014). TEKNIK KIMIA | POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA

1


1.2.3 Instrumentasi

Gambar 1. Instrumentasi Spektrometer UV-VIS

- Sumber Cahaya Pada spektrofotometri UV-VIS syarat sumber cahayanya adalah mampu menghasilkan cahaya yang intensitasnya cukup besar di semua panjang gelombang pada daerah UV (190 – 380) dan Visible (380 – 780). Sumber cahaya yang biasa digunakan untuk daerah UV adalah la mpu H 2/D2 dan untuk daerah Visible biasa menggunakan lampu tungsten atau yang sering disebut lampu wolfram. Namun dengan perkembangan zaman dibuat juga sumber cahaya yang mampu menghasilkan cahaya pada panjang gelombang 185-900 nm yang sekaligus mencakup daerah UV dan Visible.

- Chopper Chopper adalah sebuah piranti optis yang diletakkan setelah sumber cahaya dan berguna menghalangi cahaya secara periodik sehingga cahaya yang masuk sampel seperti terpotong-potong. Akibatnya signal listrik yang dihasilkan detektor akan menjadi gelombang kotak dengan frekwensi tertentu.

- Monokromator Monokromator adalah sebuah alat yang digunakan untuk memilih cahaya monokromatik dengan panjang gelombang tertentu dari cahaya polikromatik. Jenis monokromator yang saat ini banyak digunakan adalah grating dan prisma.

TEKNIK KIMIA | POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA

2


- Tempat Sampel Pada spektrofotometri tempat sampel disebut juga kuvet. Kuvet biasanya berbentuk balok bal ok dengan sisi yang dapat ditembus cahaya. Kuvet terbuat dari quartz atau fused silica.

- Detektor Detektor berfungsi menangkap cahaya yang diteruskan dari sampel dan mengubahnya menjadi arus listrik. Syarat-syarat sebuah detektor : 

Memiliki kepekaan yang tinggi dan noise yang rendah



Respon konstan pada berbagai panjang gelombang



Mempunyai waktu respon yang cepat



Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi.

- Signal Processor Signal processor terdiri dari berbagai rangkaian eletronika elet ronika yang berfungsi antara lain : 

Amplifier berfungsi sebagai penguatan signal listrik



Filter Listrik berfungsi menyaring hanya signal yang frekwensinya sama dengan chopper yang dapat lolos



Analog to Digital Converter



Averaging berfungsi untuk meningkatkan signal to noise ratio

1.2.4 Hukum Lambert-Beer dan Penerapan Analisis dengan spektrofotometri UV-VIS selalu melibatkan pembacaan absorbansi radiasi elektromagnetik oleh molekul atau radiasi elektromagnetik yang diteruskan. Keduanya dikenal sebagai absorbansi (A) tanpa satuan dan transmitan dengan satuan persen (% T ). Apabila suatu radiasi elektromagnetik dikenakan pada suatu larutan dengan intensitas radiasi semula (I o), maka sebagian radiasi tersebut akan diteruskan (It), dipantulkan (Ir ) dan diabsorpsi (Ia) sehingga : I0 = Ir + Ia + It


3


Harga Ir (

4 % ) dengan dengan demikian demikian dapat dapat diabaikan diabaikan karena pengerjaan pengerjaan denga dengan n

metode spektrofotometri UV – UV – Vis Vis dipakai larutan pembanding sehingga : I0= Ia+ It Bouguer, Lambert dan Beer membuat formula secara matematik hubungan antara transmitan atau absorbansi terhadap intensitas radiasi atau konsentrasi zat yang akan dianalisa dan tebal larutan yang mengabsorpsi sebagai : A=εbC

T=



= 10

–εbC





A = log = ε b C 

Dimana: T

= Persen transmitan

C

= Konsentrasi

I0

= Intensitas radiasi yang datang

b

= Tebal kuvet

It

= Intensitas radiasi yang diteruskan

A

= Absorbansi

ε

= Absorpsivitas molar ( L mol-1cm-1)

Dari persamaan gabungan Hukum Lambert-Beer dapat terlihat bahwa jika kita melakukan pengukuran suatu unsur yang sama pada panjang gelombang yang sama dalam kuvet sampel yang sama pula, maka akan tampak hubungan linear antara absorbansi (A) dan konsentrasi (C), selama absorpsivitas molar (ε) dan tebal kuvet (b) konstan (Adam ( Adam dkk, 2007). Dalam

analisa

kuantitaif

spektrofotometri

UV-VIS,

pengukuran

absorbansi atau transmitansi dibuat berdasarkan satu rangkaian larutan larutan pada panjang gelombang yang telah ditetapkan. Panjang gelombang yang paling sesuai ditentukan dengan membuat spektrum absorbsi dimana panjang gelombang yang paling sesuai itu adalah yang menghasilkan absorbansi maksimum. Selanjutnya panjang gelombang ini digunakan untuk pengukuran kuantitatif. Dengan menggunakan panjang gelombang dari absorbansi maksimum, maka jika terjadi penyimpangan (deviasi) kecil panjang gelombang dari cahaya masuk hanya akan menyebabkan kesalahan yang kecil dalam pengukuran tersebut (Adam dkk, 2007).


4


BAB II METODOLOGI 2.1 ALAT DAN BAHAN

2.1.1 Alat yang digunakan : 1. Spektrofotometer UV-Visible 2. Pipet volume 5 ml, 10 ml, 25 ml 3. Gelas kimia 100 ml 4. Pipet tetes 5. Bulp 6. Labu ukur 50 ml, 100 ml 7. Botol semprot 2.1.2 Bahan yang digunakan : 1. Larutan induk Fe 3+ 100 ppm 2. Larutan orto phenantroline 3. Larutan hidroksilamin klorida 4. Larutan buffer asetat 5. Aquadest 6. Sampel air 2.2 PROSEDUR PERCOBAAN

A. Pembuatan larutan Fe3+ 10 ppm 1. Memipet 10 ml larutan Fe 3+ 100 ppm lalu dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml 2. Menambahkan aquadest sampai tanda batas dan mengocoknya

B. Pembuatan larutan standar Fe2+ 1. Memipet masing-masing 1 ml, 2 ml, 4 ml, 8 ml, dan 12 ml larutan Fe 3+ 10 ppm lalu dimasukkan kedalam labu ukur 50 ml


5


2. Menambahkan masing-masing larutan dengan 5 ml larutan hidroksilamin klorida, 5 ml larutan buffer asetat, dan 5 ml larutan orto phenantroline secara berurutan 3. Menambahkan aquadest sampai tanda batasnya dan mengocoknya

C. Pembuatan blanko 1. Memipet 5 ml larutan hidroksilamin klorida, 5 ml larutan buffer asetat, dan 5 ml larutan orto phenantroline lalu dimasukkan kedalam labu ukur 25 ml secara berurutan 2. Menambahkan aquadest sampai tanda batasnya dan mengocoknya

D. Pembuatan Sampel 1. Memipet 25 ml sampel air lalu dimasukkan kedalam labu ukur 50 ml 2. Menambahkan sampel dengan 5 ml larutan hidroksilamin klorida, 5 ml larutan buffer asetat, dan 5 ml larutan orto phenantroline secara berurutan 3. Menambahkan aquadest sampai tanda batasnya dan mengocoknya

E. Pengoperasian Alat 1. Menghubungkan Menghubungkan spektrofotometer UV Visible dengan sumber listrik. 2. Menghidupkan alat dengan menekan tombol power dan menunggu kalibrasi. 3. Menekan single wavelenght. 4. Mengganti %T dengan Abs 5. Memasukkan Memasukkan nilai λ yaitu 510 nm (λmax unsur Fe) 6. Memasukkan kuvet yang berisi larutan blanko ke dalam alat uv vis dan menutupnya 7. Menekan tombol “zero” lalu menunggu sampai muncul angka 0,000 A (Absorbansi) 8. Mengeluarkan kuvet yang berisi larutan blanko lalu mengganti dengan larutan stándar dengan konsentrasi 0,2 ppm (sebelum memasukan larutan standar, sebaiknya kuvet dibilas dengan aquadest dan sedikit larutan standar) 9. Memasukkan kedalam alat uv –visible uv –visible dan menutupnya, menutupnya, lalu menekan ”Read”. 10. Menunggu nilai absorbansi dan mencatat nilainya.


6


11. Melakukan prosedur yang sama pada poin 8-10 dengan mengganti larutan standar yang lain dan terakhir larutan sampel

2.3 SAFETY ALAT DAN BAHAN



Jas Lab Pada setiap praktikum yang dilaksanakan, dibutuhkan Jas Lab. Hal itu disebabkan untuk melindungi tubuh dari cairan asam atau larutan yang berbahaya lainnya. Selain itu Jas Lab berfungsi sebagai Safety yang wajib digunakan saat praktikum.



Masker Pada saat mereaksikan bahan-bahan kimia tidak menutup kemungkinan kalau hasil reaksi dapat berupa zat berfase gas. Jadi masker digunakan utamanya untuk melindungi alat pernapasan agar gas-gas hasil reaksi tidak terhirup.



Sarung Tangan Pada praktikum yang yang menggunakan bahan-bahan kimia penggunanaan sarung tangan menjadi sangat penting. Misalnya pada bahan kimia yang bersifat korosif, apabila terkena paparan langsung pada kulit mengakibatkan dampak yang buruk seperti gatal-gatal, luka bakar, dan iritasi serius.


7


BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN 3.1 DATA PENGAMATAN

Tabel 3.1 Data Absorbansi Larutan No

Larutan

Konsentrasi (ppm)

Absorbansi

1

Larutan Standar

0,2

0,049

0,5

0,221

0,8

0,341

1,1

0,502

1,4

0,571

0,0

0,000

2

Larutan Blanko

Tabel 3.2 Data Absorbansi Larutan Sampel No

Larutan Sampel

Absorbansi

1

Air Sumur

0,044

2

Air Rawa

0,419

3

Air Sungai

0,166

Tabel 3.3 Persamaan Garis (Konsentrasi vs Absorbansi) Persam Persamaan aan Garis Garis

R

Y = 0,4417X – 0,4417X – 0,0165 0,0165

0,9841

3.2 HASIL PERHITUNGAN

Tabel 3.4 Data Hasil Perhitungan No

Sampel

Faktor Pengenceran

Konsentrasi (ppm)

(fp) 1

Air Sumur

1,25

0,1712

2

Air Rawa

1,25

1,2325

3

Air Sungai

1,25

0,5165


8


3.3 PEMBAHASAN

Percobaan ini bertujuan untuk memahami prinsip analisa menggunakan UVVIS serta dapat mengoperasikannya, kemudian dapat membuat sampel dengan cermat dan menganalisanya. Prinsip dasar dari alat UV-VIS adalah spektrofotometri, yaitu pengukuran besarnya serapan cahaya oleh molekul. Spektrofotometri merupakan gabungan dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer adalah alat untuk menghasilkan spektrum sinar berwarna dengan panjang gelombang tertentu (monokromator), sedangkan fotometer adalah alat untuk mengukur intensitas sinar yang dihasilkan oleh monokromator. Pada percobaan ini panjang gelombang 510 nm digunakan sebagai panjang gelombang untuk menganalisa kadar besi, pada panjang gelombang tersebut absorbansi sinar mempunyai nilai maksimum yang artinya pada panjang gelombang tersebut sinar yang dipancarkan akan diserap maksimum oleh larutan. Sampel yang digunakan adalah air sumur, air rawa dan air sungai. Masingmasing sampel tersebut diduga mengandung ion Fe 3+ yang nantinya akan dianalisa dan dihitung konsentrasinya. Untuk dapat menentukan konsentrasi dari sampel maka digunakan larutan standar. Larutan standar dibuat dengan konsentrasi yang bervariasi, dimaksudkan agar konsentrasi sampel yang akan dianalisa hampir sama atau mendekati dengan konsentrasi larutan standar yang dibuat. Konsentrasi larutan standar yang digunakan yaitu 0,2 ppm, 0,5 ppm, 0,8 ppm, 1,1 ppm, dan 1,4 ppm. Pada masing-masing larutan standar ditambahkan 5 ml hidroksilamin klorida yang gunanya untuk mereduksi Fe 3+ menjadi Fe2+ karena nantinya ion Fe 2+ akan berikatan dengan orto-phenantroline membentuk senyawa kompleks. Penambahan 5 ml buffer asetat bertujuan untuk menjaga pH agar tetap stabil (suasana asam) karena dikhawatirkan jika pH terlalu besar akan terbentuk endapan Fe(OH)2. Sedangkan penambahan 5 ml orto phenantroline digunakan untuk mengomplekskan larutan agar menjadi senyawa kompleks (berwarna) karena pada dasarnya larutan yang mengandung ion besi adalah larutan yang tidak berwarna. Reaksi pengomplekskan yang terjadi adalah sebagai berikut :


9


Fe2+

[Fe(C18H8 N2)]2+

+ N

N

Berdasarkan hasil analisa, nilai absorbansi larutan standar didapat seperti pada tabel pengamatan. Nilai absorbansi akan dihubungkan dengan masing-masing konsentrasi larutan standar sehingga berdasarkan kurva standar didapat persamaan garis Y = 0,4417X-0,0165 dengan R 2 = 0,9841. Persamaan ini akan dijadikan acuan dalam menentukan konsentrasi sampel. Dapat terlihat bahwa semakin besar konsentrasi larutan standar maka semakin besar pula nilai absorbansinya. Hal ini berarti semakin besar konsentrasinya maka semakin banyak cahaya yang diserap. diserap. Pada prosedur persiapan larutan sampel terdapat sedikit perbedaan dimana sampel air yang digunakan sebanyak 80 ml bukan 25 ml. ketika digunakan sampel air sebanyak 25 ml maka didapatkan warna larutan sampel yang bening, ini menandakan kadar besi yang ada pada sampel sangat kecil. Oleh karena itu dengan memperbanyak sampel yang digunakan menjadi 80 ml diharapkan warna larutan sampel yang terbentuk bisa menjadi lebih tua dibandingkan dengan warna larutan standar yang paling pucat tetapi warnanya tidak lebih pekat dari warna larutan lar utan standar yang paling pekat (1,4 ppm), sehingga perhitungan penentuan kadar menggunakan kurva k urva standar akan lebih akurat. Nilai absorbansi untuk sampel air didapat seperti pada tabel pengamatan. Pada dasarnya nilai absorbansi untuk larutan sampel tidak boleh lebih besar ataupun lebih kecil dari absorbansi larutan standar. Namun pada percobaan ini nilai absorbansi sampel air sumur berada dibawah absorbansi larutan standar, hal ini terjadi karena kandungan besi didalam sampel sangatlah kecil, sehingga saat cahaya diarahkan ke sampel sebagian besar cahaya diteruskan dan hanya sebagian kecil yang diserap. Cahaya yang diserap inilah yang diukur sebagai absorbansi.


10


Berdasarkan hasil perhitungan, konsentrasi untuk sampel didapat seperti pada tabel perhitungan. Berdasarkan keputusan menteri kesehatan RI tahun 2002 (907 / MENKES / SK / VII / 2003) kadar besi yang diperbolehkan terkandung didalam air sehingga air dikatakan air bersih adalah 0,3 mg/L (ppm). Maka dapat disimpulkan air sumur adalah air yang layak dikonsumsi sedangkan untuk air sungai dan air rawa dapat dimanfaatkan sebagai air bersih setelah set elah diolah terlebih dahulu.


11


BAB IV PENUTUP 4.1 KESIMPULAN

-

Konsentrasi sampel air sumur adalah 0,1712 ppm

-

Konsentrasi sampel air rawa adalah 1,2325 ppm

-

Konsentrasi sampel air sungai adalah 0,5165 ppm

-

Air sumur layak dikonsumsi sedangkan air rawa dan air sungai harus diolah terlebih dahulu untuk dikonsumsi

4.2 SARAN

-

Pada proses pembuatan larutan sampel, pastikan warna dari larutan sampel harus berada dikisaran warna terpucat dan warna terpekat larutan standar.

-

Sebelum menggunakan kuvet harus dibilas dengan aquadest dan larutan yang hendak dimasukkan.

-

Pada saat pengukuran absorbansi tutup alat harus rapat agar tidak ada cahaya lain yang masuk.

-

Untuk analisa kuantitatif panjang gelombang yang digunakan harus panjang gelombang maksimum agar hasil analisa akurat.


12


DAFTAR PUSTAKA

Adam dkk. 2007. Kimia Analitik. Malang. Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan Anonim. 2011. Pengertian dasar spektrofotometer UV-VIS. http:// wanibesak.wordpress. com/2011/07/04/pengertian-dasar-spektrofotometer-vis-uv-uv-vis/ com/2011/07/04/pengertian-dasar-spektrofotometer-vis-uv-uv-vis/ . Diakses pada pada tanggal 15 Desember 2014. 11:21 WITA Anonim. 2014. Materi Spektrofometri. http:// wideliaikaputri.lecture.ub.ac.id/ MateriSpektrofotometri. Diakses pada tanggal 15 Desember 2014. 10:16 WITA Peraturan Menteri Kesehatan R.I No : 907/MENKES/SK/VII/2003. Tentang Persyaratan Kualitas Air Bersih. Tim Penyusun. 2014. Penuntun Praktikum Kimia Analisa Instrumen. Samarinda. Polnes


13



14


PERHITUNGAN

A. Pengenceran Larutan - Larutan Fe3+ 10 ppm dari larutan induk 100 ppm V1 x M2

=

V2 x M2

V1 x 100 ppm

=

100 ml x 10 ppm

V1

=

10 ml

- Larutan Standar 0,2 ppm V1 x M1

=

V2 x M2

V1 x 10 ppm

=

50 ml x 0,2 ppm

V1

=

1 ml


=

V2 x M2

V1 x 10 ppm

=

50 ml x 0,5 ppm

V1

=

2,5 ml


=

V2 x M2

V1 x 10 ppm

=

50 ml x 0,8 ppm

V1

=

4 ml


=

V2 x M2

V1 x 10 ppm

=

50 ml x 1,1 ppm

V1

=

5,5 ml


=

V2 x M2

V1 x 10 ppm

=

50 ml x 1,4 ppm

V1

=

7 ml


15


B. Penentuan Konsentrasi Sampel Berdasarkan kurva standar (konsentrasi vs absorbansi) diperoleh persamaan garis Y=0,4417X - 0,0165 dengan R 2 = 0,9841

Kurva Standar 0.7 0.6

y = 0.4417x - 0.0165 R² = 0.9841

i 0.5 s n a 0.4 b r o s 0.3 b A

Series1

0.2

Linear (Series1)

0.1 0 0

0.5

1

1.5

Konsentrasi

-

Air Sumur (Y = 0,044) Y

= 0,4417X – 0,4417X – 0,0164 0,0164

0,044 = 0,4417X – 0,4417X – 0,0164 0,0164 X

= 0,1370 ppm

Konsentrasi sampel = 0,1370 ppm x fp 0,1370 ppm x

   

0,1712 ppm

-

Air Rawa (Y = 0,419) Y

= 0,4417X – 0,4417X – 0,0164 0,0164

0,419 = 0,4417X – 0,4417X – 0,0164 0,0164 X

= 0,9860 ppm


   

1,2325 ppm


16


-

Air Sungai (Y = 0,166) Y

= 0,4417X – 0,4417X – 0,0164 0,0164

0,166 = 0,4417X – 0,4417X – 0,0164 0,0164 X

= 0,4132 ppm


   

0,5165 ppm


17


GAMBAR ALAT


18

Laporan Uv-Vis i

Recommend Documents